未知粉末的物相和或微观形貌分析作业指导书

未知粉末的物相和(或)微观形貌分析

作业指导书

各参试实验室：

感谢贵实验室参加本次由高校评审组组织的实验室比对活动。

贵实验室将同时收到：

1、关于开展高校资质认定（计量认证）实验室间比对活动的通知（第二轮通知）；

2、测试样品壹份；

3、《样品接收状态确认表》一份；

请仔细检查样品的包装情况，及时填写《样品接收状态确认表》，并在一个工作日内传真（或扫描发出）给本项目联系人。如果出现样品包装破损、样品污染等影响测试的情况，请及时告知联系人。

请参试实验室在开始测试前认真阅读以下内容：

1、贵实验室代码为：Lab 。

2、关于样品的说明

样品重约4～5g，外观为灰白色粉末。样品为几种粉末的机械混合物（含量≥20wt%的主要组成相≤3种），已经过稳定化处理，一般环境温度下不会发生相变或相互间的化学反应。因混合物中各相的相对含量分析较难，故该项目不要求进行定量分析，所以在设计、筛选考核样品时，是以兼顾物相和形貌的辨别难易程度来确定配料的重量百分比的，即使样品混合后存在一定的不均匀现象，或同一类样品含量不一，也不会误导分析结果。

特别提醒：为避免影响样品的原始物相和形貌，不得对样品再进行混粉、球磨、加热、烧灼等技术处理。

3、分析项目

物相分析(缺XRD可不测)和(或)微观形貌分析(缺SEM可不测)

（分析要求详见“6、关于结果评判的说明”）。

4、检测方法

检测依据为贵实验室资质认定（计量认证）能力表中相关项目/参数检测的检测依据，但不仅限于下列标准：

4.1 GB/T 17359-2012《微束分析能谱法定量分析》

4.2 GB/T 18907-2002《透射电子显微镜选区电子衍射分析方法》

4.3 GB/T 16597-1996《冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则》

4.4 GB/T 16594-2008《微米级长度的扫描电镜测量方法通则》

4.5 GB/T 20307-2006《纳米级长度的扫描电镜测量方法通则》

4.6 JY/T 010-1996《分析型扫描电子显微镜方法通则》

4.7 JY/T 009-1996《转靶多晶体X射线衍射方法通则》

4.8 JY/T 016-1996《波长色散型X射线荧光光谱方法通则》

4.9 JY/T 011-1996 《透射电子显微镜方法通则》

4.10 其他相关标准

5、结果反馈

实验室最迟应在2013年11月6日之前把“原始记录”和“检测报告”以快递方式寄给联系人，报告日期以邮截为准。同时将检测报告的电子版发送至。

“原始记录”和“检测报告”格式按各实验室日常运作的格式。

邮寄地址：学分析测试中心

邮编：211189

联系人：梅建平

电话：，

传真：

Email：

6、关于结果评判的说明

6.1 未知粉末物相形貌分析比对项目的结果评判内容

注：若部分实验室只具备物相分析或微观形貌分析的单一能力，可只做第3或第4项，单项满分为75分，加上第1、2项总分仍为100，但评价结果中会注明相

关能力。

6.2 补测条件

若对样品中主要组成相及其形貌的分析结果基本准确，则不再进行补测；若出现下列情形之一的，则将重新发样进行补测：

a）缺1种或以上主要组成相名称；

b）缺1种或以上主要组成相形貌；

c）1种或以上主要组成相名称错误；

d）1种或以上主要组成相形貌错误。

6.3 评价结果

样品的物相和形貌分析结果全部准确，且综合评分≥80分的实验室将被推荐为上报认监委的“满意实验室”；

补测后结果准确且获得高分的实验室不再推荐为上报认监委的“满意实验室”；

补测分析结果仍存在明显缺项或错误，则评价结果为“不满意”；

其余情况为“基本满意”。

未参加计量认证的实验室，在实验室提出要求的情况下，可以不参与打分，仅对检测结果及结论进行评价。

7、保密规定

组织者将对各实验室的比对结果保密。

未经高校评审组许可，参试实验室不得将检测内容和结果透露给其他机构和媒体。

国家计量认证高校评审组

二○一三年十月十四日