多接收电感耦合等离子质谱仪MC-ICP-MS实验室操作规程
仪器操作流程电感耦合等离子体质谱仪的启动流程
仪器操作流程电感耦合等离子体质谱仪的启动流程仪器操作流程电感耦合等离子体质谱仪的启动流程电感耦合等离子体质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer,简称ICP-MS)是一种常用于元素分析的仪器。
本文将介绍ICP-MS的启动流程,包括仪器准备和操作步骤。
一、仪器准备1. 检查仪器及附件在启动ICP-MS之前,首先进行仪器及附件的检查。
确保仪器各部件完好无损,附件齐全。
2. 准备质量控制样品准备质量控制样品是启动ICP-MS的重要步骤。
质量控制样品通常包括标准溶液和实际样品,用于验证仪器的准确性和精密度。
3. 安装气源ICP-MS需要氩气作为离子源和载气。
在启动前,确保氩气供应正常并连接到仪器。
4. 进行空白测试通过进行空白测试,可以确定仪器的基线信号,并进行校正。
将纯水连续进样至ICP-MS并记录基线信号。
二、操作步骤1. 启动电源按照仪器操作手册的要求,将电源连接好并打开电源。
2. 打开冷却水和氩气冷却水和氩气是ICP-MS正常运行所必需的。
打开冷却水源,并调节水流量,使冷却系统正常工作。
打开氩气瓶阀门,并调节压力至合适的范围。
3. 打开气体和离子源根据操作手册的指导,打开气体和离子源。
4. 启动氧气装置如果ICP-MS配备了氧气装置,按照仪器手册的要求打开氧气。
5. 进行系统漂移校正ICP-MS的运行过程中会产生系统漂移。
在样品分析之前,进行系统漂移校正是必要的步骤。
根据仪器手册的要求,使用内部标准物质进行漂移校正。
6. 进行质量控制样品测试使用准备好的质量控制样品进行测试,验证仪器的准确性和精密度。
记录结果并进行数据处理。
7. 进行实际样品测试完成质量控制测试后,进行实际样品的测试。
根据样品的性质和要求,选择适当的进样方式和参数。
8. 数据处理和分析测试完成后,进行数据处理和分析。
根据实验需求,选择合适的软件对数据进行解析和计算。
三、仪器关闭1. 关闭电源实验完成后,先关闭电源,并按照仪器手册的要求进行仪器的关闭步骤。
电感耦合等离子体质谱仪使用方法说明书
电感耦合等离子体质谱仪使用方法说明书一、引言电感耦合等离子体质谱仪(简称ICP-MS)是一种现代化的分析仪器,广泛应用于地质学、环境科学、食品安全、医学等领域。
本说明书将详细介绍ICP-MS的使用方法,帮助用户正确操作仪器,获得准确的实验结果。
二、ICP-MS的基本原理ICP-MS利用电感耦合等离子体源(ICP)产生高温等离子体,并通过质谱仪分析样品中的离子。
其基本工作原理包括样品的注入与雾化、离子化、质量分析和离子计数等步骤。
三、ICP-MS的操作步骤1. 准备工作a) 确保实验室环境整洁干净,电源和仪器连接稳定。
b) 检查仪器各部件是否完好,如玻璃器皿、等离子体源和离子输送系统。
c) 根据实验要求,准备好样品和标准品,注意样品前处理和稀释的要求。
2. 仪器开机与预热a) 打开ICP-MS主机电源,并确保电源指示灯正常工作。
b) 打开冷却系统和气体供应系统。
c) 对等离子体源进行预热,根据仪器的要求设定温度和时间。
3. 样品注入与雾化a) 打开样品供液系统,使用适当的装置将样品注入到ICP-MS中。
b) 控制样品注入速度和流量,确保样品均匀进入等离子体源。
c) 调整雾化器和气体流量,使得样品得到充分雾化并形成稳定的样品云。
4. 离子化和分离a) 当样品进入等离子体后,通过电子轰击等离子体中的气体分子,产生离子。
b) 利用四极质谱仪对离子进行分离和选择,选择出感兴趣的离子种类。
c) 根据实验要求,设置质量分辨率和离子透过率等参数。
5. 离子计数与检测a) 在质谱仪中,离子通过电子倍增管放大,产生可以测量的电流信号。
b) 通过离子计数器将电流转化为离子数,并进行数据采集与分析。
c) 根据实验需要,设置离子测量时间和离子计数器的工作模式。
6. 数据处理与结果分析a) 通过计算机联机系统,对采集到的数据进行处理和分析。
b) 选择适当的质谱仪软件,进行质谱图谱绘制和质量分析。
c) 结合标准品或质控样品,进行结果校正和验证。
ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪操作规程作业指导书
ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪操作规程作业指导书电感耦合等离子体质谱仪操作规程1.原理:ICP-MS全称电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry),可分析几乎地球上所有元素(Li-U)。
ICP-MS以将ICP的高温(8000K)电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。
该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。
这技术已广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、食品、冶金、石油、核材料分析等领域。
样品经一定前处理后,用ICP-MS进行检测,可同时测定多种元素。
2.操作步骤:2.1开机前准备:a.设备: NexION 1000 ICP-MS专用Concentric Nebulizer(同心雾化器)。
b.气体准备:氩气压力700KPa±3.5%反应气(氢气和氦气)压力40KPa±20KPac.循环水:循环水的要求为:蒸馏水; 温度:15-20 ?C 压力:230-400Kpa(33—58PSI)循环水中加入50ml IPA ,防止生菌。
d.排风:要求排风量为:5-7m3/min(4.7-6.6m/s) 。
2.2 开机:a. 开PC 显示器、打印机。
b. 开PC 主机。
c. 开ICP-MS 电源开关。
(仪器背后总电源及前面板左下角的电源开关)。
d. 双击桌面的“ICP-MS Top ”图标进入MassHunter,如下图所示:f. 从Instument菜单中选择“Instrument control”或者单击“Instrument control”图标,进入仪器控制面板。
从“Vacuum”菜单中选择“vacuum on”,抽真空,仪器由shutdown状态向 standby状态装换。
多接收电感耦合等离子质谱仪MC-ICP-MS实验室规章制度
多接收电感耦合等离子质谱仪(MC-ICP-MS)实验室
规章制度
1.实验室由相关研究员负责研究方向,技术人员负责日常管理和分析测试工作,实验人员须严格遵守相关安全制度和仪器操作规程
2.仪器由技术人员操作,其他使用者必须经过严格培训并经管理员同意后方可上机操作,测试过程中须严格按照规则操作,有疑问处须及时联系技术人员
3.同位素测试前须做好待测样品的预富集,并检测干扰元素的含量,符合同位素测试要求后方可提交技术人员,以便安排测试时间
4.任何对实验室可能产生污染的物品,须密封好并经过技术人员同意后方可带入实验室;与测试无关的人员,未经许可不得进入实验室;严禁实验人员在实验室吸烟、进食;
6.测试过程中时刻关注仪器状态,严格做好实验记录;使用过程中若发现仪器出现故障或停电,应立刻按照关机操作程序关闭仪器,并及时通知技术人员;测试完毕,实验人员应协助技术人员清洗试管
7.测试数据由相关技术人员出具测试报告,严禁实验人员自行用优盘拷贝数据
8.技术人员每天打扫实验室卫生,定期检查实验室基础设施以及仪器状况。
电感耦合等离子体质谱仪使用说明书
电感耦合等离子体质谱仪使用说明书一、前言感谢您购买我们的电感耦合等离子体质谱仪。
本使用说明书将为您提供详细的仪器操作指导,帮助您正确高效地使用该仪器。
在开始使用之前,请仔细阅读本说明书,并按照指导逐步操作,以确保测试准确性和使用安全。
二、仪器概述电感耦合等离子体质谱仪(以下简称ICP-MS)是一种高性能的分析仪器,结合了电感耦合等离子体源和质谱仪的优势,可用于快速、准确地分析各种元素及其同位素组成。
1. 主要组成部分- 离子源(电感耦合等离子体源)- 质谱仪- 接口系统- 检测系统- 数据采集系统- 控制和操作系统2. 主要特点和优势- 高灵敏度:ICP-MS可检测到非常低浓度的元素,通常可达到ppq (10的-15次方)或更低的水平。
- 宽线性范围:ICP-MS可在很大的浓度范围内进行分析,从ppq到ppm(10的-6次方)级别。
- 快速分析速度:ICP-MS具有快速的数据采集速度和高样品吞吐量,适用于高通量分析。
- 准确的同位素比测量:ICP-MS可通过同位素的测量提供更加可靠和准确的结果。
三、安全使用须知在使用ICP-MS时,请务必注意以下安全事项,以确保自身和实验室人员的安全。
1. 仪器放置- 请将ICP-MS放置在平稳、无振动的实验台或工作台上,保持仪器稳定。
- 仪器所在的实验室应具备良好的通风条件,确保室内空气的流通,排除有害气体积聚。
2. 电源连接- 连接ICP-MS的电源前,请确保电压和频率符合仪器要求,并使用接地插座。
- 所有仪器的电源线应远离液体和高温设备。
3. 操作规范- 在使用ICP-MS前,请穿戴适当的防护设备,如实验服、手套和安全眼镜。
- 尽量避免直接接触液体样品和化学物品,避免皮肤吸收或飞溅。
四、仪器操作方法以下将详细说明ICP-MS的操作方法,以供参考。
1. 准备工作- 打开仪器电源,确保仪器各个部件正常工作。
- 检查离子源中的等离子体气体、冷却液等是否符合要求,如不足请及时添加。
电感耦合等离子体质谱安全操作及保养规程
电感耦合等离子体质谱安全操作及保养规程1. 引言电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)是一种广泛应用于元素分析的技术。
它能够实现对样品中微量元素的高灵敏度、高精确度的分析。
然而,ICP-MS仪器的操作和保养需要严格遵守一系列规程,以确保安全运行和仪器的长期稳定运行。
本文将介绍电感耦合等离子体质谱的安全操作方法和保养规程。
2. 安全操作在操作ICP-MS仪器时,需要遵循以下安全操作规程:2.1 电源接地确保ICP-MS仪器和设备正确接地,以防止电击和设备损坏。
2.2 气源安全使用纯净、干燥的气体作为ICP射频发生器和载气。
避免使用易燃、有毒或不稳定的气体。
2.3 规范操作步骤按照仪器操作手册提供的操作步骤进行操作,并确保操作人员接受过相应的培训。
2.4 预防火灾和爆炸避免在ICP-MS附近使用易燃物质。
对于有可燃气体泄漏的情况,立即关闭仪器,并通知维修人员。
2.5 高温表面ICP-MS仪器在工作期间会产生高温表面,请确保操作人员穿着适当的防护服和手套,以避免烫伤。
2.6 紧急停止按钮了解ICP-MS仪器上的紧急停止按钮的位置和使用方法,以便在紧急情况下迅速停止仪器运行。
3. 仪器保养仪器保养是确保ICP-MS仪器长期稳定运行所必需的。
以下是一些常见的保养规程:3.1 定期仪器检查定期检查仪器的运行状况,包括液氮(LN2)供应、冷却系统、真空系统和气体供应系统,以确保各个部分正常工作。
3.2 样品溶液控制使用高纯度溶剂和酸溶液,避免使用含有杂质的溶剂和酸。
3.3 定期更换耗材定期更换ICP-MS仪器的耗材,如真空泵、气体过滤器、冷却管等,以避免因老化而导致的故障。
3.4 保持干燥保持ICP-MS仪器周围的环境干燥,避免与仪器接触的物体带有水分。
3.5 清洁仪器表面定期清洁ICP-MS仪器表面,避免灰尘和杂质积聚。
等离子体质谱联用仪安全操作及保养规程
等离子体质谱联用仪安全操作及保养规程前言等离子体质谱联用仪(ICP-MS)是一种高灵敏度、高分辨率、高选择性的化学分析和元素分析仪器,广泛应用于环境监测、地质勘探、食品安全等领域。
但是,ICP-MS 也是一个需要严格实施安全操作规程的仪器,不当的使用可能会对操作人员和环境造成严重损害。
本文将介绍 ICP-MS 的安全操作及保养规程,帮助操作人员更好地使用仪器,并确保操作人员和环境的安全。
安全操作规程1.仪器启动前应检查在启动 ICP-MS 之前,应检查所有仪器部件是否完好,包括电源线、气源、进样管、排放管、冷却水、废气管道等。
检查后,确认所有部件正确连接,确保正常运行。
2.操作人员应佩戴适当的个人防护用品 ICP-MS 的操作人员应穿戴合适的个人防护用品,如护目镜、口罩、手套、实验服等。
3.保持实验室清洁实验室应保持清洁,避免堆放杂乱的物品,以免干扰操作。
4.使用化学品时应注意危险性操作人员需严格按照使用化学品的说明书来操作,注意危险性,防止发生事故。
5.操作结束后应及时关闭仪器操作结束后,应关闭所有气源和电源,并清理进样管和排放管道等部件。
6.发生事故时应立即采取应急措施当发生气体泄漏、化学品泼洒等事故时,应立即采取相应措施,停止操作,采取救援措施,确保操作人员的安全。
保养规程1.定期清洗仪器根据仪器的运行时间和使用频率,定期清洗ICP-MS 的所有部件,这包括喷嘴、电极、进样管、排放管道、扇形板等。
清洗时需使用纯水和有机溶剂等适当溶液,注意不要使用过于浓度的腐蚀性溶液,以免损坏仪器。
2.定期更换零件根据 ICP-MS 的使用寿命和操作频率,定期更换仪器内的零件和耗材,包括零件、耗材、进样管、排放管道等。
3.正确储存化学品使用化学品时,应存放在阴凉、干燥的地方,不要与其他杂物混淆存放,以免影响化学品的质量和使用效果。
4.保养后测试仪器运行情况完成保养后,应对仪器重新进行测试,检查运行情况是否正常,以确保保养后的仪器可正常使用。
使用指导电感耦合等离子体质谱仪的操作说明书
使用指导电感耦合等离子体质谱仪的操作说明书一、概述电感耦合等离子体质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer,以下简称ICP-MS)是一种用于元素分析的重要实验设备。
本操作说明书旨在指导用户正确操作ICP-MS,以确保获得准确可靠的实验结果。
二、安全提示在操作ICP-MS之前,请务必阅读并理解以下安全提示:1. 操作ICP-MS时,应戴上防护手套、安全眼镜和实验室外套,以确保人员安全。
2. 在操作期间,必须遵循实验室的安全规章制度并进行正确的废液处理。
3. 禁止使用腐蚀性、易燃性或有毒性的样品。
若必须操作此类样品,请在通风良好的实验室内进行。
4. 在打开或关闭ICP-MS仪器时,必须先断开电源,并确保设备处于停止状态,以避免发生电击或其他意外事故。
5. 定期检查ICP-MS设备的电缆和线路,确保其完好无损且接地良好。
三、操作步骤1. 准备样品a. 需要仔细准备样品溶液。
根据实验要求,将样品溶解在适当的溶剂中,稀释到所需浓度。
b. 确保样品容器干净无尘,并使用石英或聚乙烯等非金属容器存放。
2. ICP-MS系统操作a. 打开ICP-MS设备前,先确认入样器和采样器处于恢复位置。
b. 打开ICP-MS电源并等待系统自检完成。
c. 启动ICP-MS软件控制界面,并根据实验要求进行设备初始化设置。
d. 根据所选的元素进行质谱仪内所有离子镜的校正。
e. 验证离子镜校正结果,并调整离子镜参数以确保系统稳定。
3. 样品进样与测试a. 准备进样器,将样品溶液吸入样品注射器中。
b. 将样品注射器插入ICP-MS激发室的进样接口。
c. 在电感耦合等离子体中注入载气,并调整气体流速和压力,使激发室内的等离子体达到所需温度和压力。
d. 开始样品进样,并确保数据采集正常运行。
e. 根据检测要求进行测试,记录运行参数。
四、数据处理与结果分析1. 完成测试后,保存测试数据并进行备份。
icpms操作规程
icpms操作规程ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法)是一种常用的分析技术,它能够提供元素分析的高灵敏度、高精确度和高选择性。
为确保准确可靠的测试结果,ICP-MS操作需要遵守一系列规程和操作步骤。
1. 实验室准备:- 质谱仪和其它相关设备的正常使用和维护。
- 实验室空气质量的控制,确保实验环境干净,没有杂质干扰。
- 质谱仪的日常校准和质控操作,以确保仪器稳定性和分析准确性。
2. 样品准备:- 样品要使用纯净试剂,避免使用含有待测元素的试剂。
- 样品的保存、处理和预处理应根据不同的元素分析需求进行,以避免样品的污染和元素的损失。
- 样品的稀释和标准曲线制备需要根据待测元素的浓度范围和检测限制进行合理的选择。
3. 仪器操作:- 打开质谱仪和其它相关设备,确保各个部件正常工作,例如离子源、入射系统、质谱分析器和探测器等。
- 设置和优化质谱仪的工作参数,例如电离能量、气体流量、进样速率等,以获得最佳的分析性能。
- 根据待测元素的性质选择相应的离子模式(正离子模式或负离子模式)、质谱分析器的运行模式(单程通量模式、多程通量模式等)和探测器的工作模式(计数模式、亚计数模式等)。
4. 样品进样:- 根据样品浓度和所选的进样方法(直接进样、稀释进样、固相萃取等),选择适当的进样器和进样体积。
- 进样前要先进行空白测试,以检测和排除可能的背景干扰。
- 进样时要控制好进样速率和稀释比例,以避免干扰物质的进入和样品损失。
5. 数据采集和处理:- 运行质谱仪,获取质谱图和质谱数据。
- 对质谱数据进行峰识别、峰面积积分和质量浓度计算,得到待测元素的浓度结果。
- 对浓度结果进行数据分析和处理,例如计算相对标准偏差(RSD)、判断样品结果的可靠性和准确性等。
6. 结果报告:- 报告浓度结果时要注明分析方法、仪器参数和样品处理等重要信息,以便结果的可重复性和可比性。
- 结果报告要统一格式,并包含校准曲线、质控样品和样品回收率等质量控制数据,以评估分析的准确性和可靠性。
电感耦合等离子体质谱仪的操作步骤和质谱图解读方法
电感耦合等离子体质谱仪的操作步骤和质谱图解读方法电感耦合等离子体质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer, ICP-MS)是一种先进的仪器,能够对样品中的元素进行快速、准确的分析。
本文将介绍ICP-MS的操作步骤和质谱图解读方法。
一、ICP-MS的操作步骤1. 样品的制备:将待分析的样品溶解在适当的溶剂中,并进行必要的稀释。
确保样品的浓度在仪器可检测范围内,并保证样品的纯度和稳定性。
2. 仪器的准备:打开ICP-MS仪器的电源,进行全面的系统检查和校准。
检查气体供应、离子途径、进样系统等各个部分是否正常运行,保证仪器的稳定性和准确性。
3. 离子源的调试:将离子源电极预热,使其达到工作温度。
调整离子源的工作压力和功率,以确保离子源产生稳定、高效的等离子体。
4. 优化离子途径:通过调节离子途径的参数,如离子镜、倍频器、入口衰减器等,使离子途径能够传输和聚焦出尽可能多的离子束,并排除杂质的干扰。
5. 校准和标定:选取适当的标准物质进行校准和标定,确保ICP-MS仪器能够准确地测定样品中的元素。
校准曲线的制备和标准样品的分析是这一步骤的重要内容。
6. 进样和分析:按照预定的进样方法和参数,将待测样品进样到ICP-MS仪器中进行分析。
在分析过程中,应注意稀释比例、雾化效率、离子化效率等因素的影响。
7. 数据处理和结果解释:将测得的原始数据进行处理,去除干扰和背景信号。
利用校准曲线进行元素浓度的计算,得到最终的分析结果。
对于复杂的样品,还需要进行数据解释和质谱图的分析。
二、质谱图的解读方法ICP-MS仪器生成的质谱图是样品中不同元素离子的相对丰度随质量电荷比(m/z)的分布曲线。
根据质谱图,可以定量分析样品中的元素,并判断样品的成分和纯度等。
1. 峰的解读:质谱图上的每个峰代表一个特定的离子,其高度(即峰强度)与对应元素的浓度成正比。
通过计算峰的面积或峰的高度,可以测定样品中该元素的浓度。
icpms操作规程
ICP-MS操作规程1. 引言ICP-MS(电感耦合等离子体质谱仪)是一种广泛应用于分析化学领域的仪器,可用于快速、准确地测定各种元素的含量和同位素组成。
本操作规程旨在指导操作人员正确、安全地使用ICP-MS,并获得可靠的实验结果。
2. 实验设备与试剂准备2.1 ICP-MS设备确保ICP-MS设备处于良好的工作状态,并完成常规的校准和维护工作。
在操作ICP-MS之前,务必进行系统的漏洞检查。
2.2 试剂准备准备所需的标准溶液和样品溶液。
标准溶液要根据需要进行稀释,以得到适合ICP-MS量程范围的浓度。
所有试剂均需使用高纯度的优质试剂,并按照正确的方法进行稀释和混合。
3. 仪器操作步骤3.1 打开ICP-MS设备按照设备操作手册的说明,正确打开ICP-MS设备。
等待一段时间,直到设备达到稳定的工作状态。
3.2 校准仪器进行初始校准,确保仪器能够准确测定各元素的含量。
校准需要使用准备好的标准溶液,按照标准操作程序进行。
3.3 准备样品根据实验要求,准备好待测样品的溶液。
使用高纯度的溶剂进行稀释,并根据样品的特性进行必要的前处理步骤。
3.4 设置仪器参数在准备好的样品溶液中进行各项参数的设定。
包括离子流量、气体流量、能量参数等。
确保所设定的参数适合当前的样品类型。
3.5 进行实验测量将准备好的样品溶液注入ICP-MS设备中,启动测量程序。
确保样品注入的稳定性和恰当的注入速度。
3.6 数据分析和处理ICP-MS设备测量完成后,将得到的数据导出,并进行数据分析和处理。
根据实验要求选择适当的数据处理方法,并记录下分析结果。
4. 实验安全注意事项4.1 安全装备在操作ICP-MS时,必须戴上适当的个人防护装备,包括实验手套、护目镜和实验服等。
确保实验室内有足够的通风设施,以便及时排除有害气体。
4.2 溶液处理在处理样品溶液时,务必小心操作,避免溅溶液或进食/饮品。
遇到意外泼溅,立即用大量清水冲洗。
4.3 仪器维护定期进行仪器的维护保养,包括清洁和更换损坏的零部件。
电感耦合等离子光谱仪操作规程
电感耦合等离子光谱仪1、开机开计算机、显示器和打印机。
开氩气气源阀,检查并调节减压阀于 550 kPa 左右。
开循环水,检查压力指示在 50-310kPa 之间。
将仪器后部高压电源开关打开(向上)将仪器前部系统电源开关打开 (绿色指示灯应亮)。
打开实验室排风系统。
2、装载工作分析方法运行 ICPExpert ,进入 ICP Expert 仪器控制软件。
单击‘工作表格’图标后,按“打开”,装载所要进行的分析方法,按“打开”进入分析工作表。
3、分析前的仪器优化和检查检查炬管安装正确。
关闭炬室门,确认锁紧杆完全到位。
检查或连接取样毛细管和废液管。
检查或安装好蠕动泵管。
进样毛细管插入清洗液中,废液管放入废液容器中。
4、分析进入或切换到分析页面。
单击,或按 F4 键点燃等离子体。
等离子体点燃后,变实。
调节蠕动泵管压力使进样流速均匀,废液管路中有一段一段的气泡随废液流动用鼠标单击样品标签单元,将要分析的溶液标签选成黄色,此时变绿(如果该按钮还为灰色时, 将鼠标指在该按钮上将会出现提示文字,告诉你还要进行那项工作才能开始分析)。
按开始分析,并按软件提示,逐个提供所要求的溶液,按确定,直到分析结束。
5、打印分析结果按,将分析结果打印出来。
6、关机用溶剂进样清洗雾化室数分钟。
单击将等离子体熄灭。
等离子体熄灭后,蠕动泵将自动停止转动。
将仪器前部系统电源开关关闭 (绿色指示灯灭)。
将仪器后部高压电源开关关闭(向下)关闭循环水关闭气源。
为延长蠕动泵管的使用寿命,将泵管从蠕动泵上放松,并将蠕动泵压臂松开。
退出 ICP Expert 软件。
关闭计算机、打印机等。
电感耦合等离子发射光谱仪(ICP)操作规程
等离子体发射光谱仪操作规程Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometryz仪器型号:Optima 2100 DVz仪器厂商:美国PerkinElmerz启用日期:2005.4z可测项目:可用于水、土壤、矿物、食品、石油、化工产品的金属元素和部分非金属元素含量分析,其检测限为ppb~ppm级z仪器特点:① 整机无需预热,可实现“即开即用”② 等离子炬水平、垂直双向观测③ 内置基准氖灯,动态波长校正④ 光学分辨率:<0.003nm(200nm处)⑤ 十字正交雾化器可耐高盐、耐酸腐蚀(甚至HF酸)⑥ 全谱直读,多种元素的含量可一次测定得出仪器工作原理图ICP-OES结构简图及工作流程电感耦等离子体原子发射光谱分析是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上,并将等离子炬管置于该线圈中心,因而在炬管中产生高频电磁场,用微电火花引燃,使通入炬管中的氩气电离,产生电子和离子而导电,导电的气体受高频电磁场作用,形成与耦合线圈同心的涡流区,强大的电流产生的高热,从而形成火炬形状的并可以自持的等离子体,由于高频电流的趋肤效应及内管载气的作用,使等离子体呈环状结构。
如图所示,样品由载气(氩)带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。
根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素;根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量。
使用ICP-OES,大多数元素的方法检出限(MDL)为几十个ppb,校准曲线的线性范围较宽,可进行多元素同时或顺序测定。
测试步骤:1.打开空调设置20℃(冬天25℃,夏天18℃),打开抽湿机。
打开稳压电源总开关,打开空气压缩机,打开通风设备,打开氩气钢瓶总阀门,检查分压阀,使压力在0.55 MPa~0.825MPa之间,打开循环冷却水装置,确定电、气、水均正常运行,室内相对湿度低于60%后,开启主机。
电感耦合等离子质谱仪安全操作及保养规程
电感耦合等离子质谱仪安全操作及保养规程1. 引言电感耦合等离子质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer,简称ICP-MS)是一种精密高效的分析仪器,广泛应用于地质、环境、生物、医药等领域。
为了确保仪器的正常运行和操作人员的安全,制定本规程。
2. 安全操作规程2.1 实验环境•ICP-MS应安装在通风良好、温度稳定的仪器室中。
•仪器应远离易燃、易爆、腐蚀性和有害气体等危险物质。
•仪器室内应配备紧急停机按钮和灭火设备,并定期检查和维护。
2.2 仪器操作•操作人员应穿戴实验室常规防护服,佩戴安全眼镜、手套和口罩。
•操作人员应具备相关的仪器操作培训,并遵守仪器操作手册中的指导。
•避免在单独工作时操作仪器,如果有必要,应有其他人员在场提供援助。
•禁止将未经验证的样品和试剂直接投入仪器中,必须按照操作手册中的方法进行稀释和预处理。
2.3 液氮使用•ICP-MS中的离子源通常需要液氮进行冷却,操作人员应熟悉液氮的使用和储存方法。
•使用液氮时,应佩戴冷防手套和护目镜,避免直接接触液氮。
•液氮容器应稳固放置,存放位置应远离火源和高温物体。
3. 仪器保养规程3.1 日常清洁•每日使用结束后,应使用干净柔软的布擦拭仪器外壳和操作台面。
•避免使用含酸、碱或有机溶剂的清洁剂,以免腐蚀仪器表面。
•定期检查仪器连接件是否松动,如有松动,应及时紧固。
3.2 液路系统•每周检查液路系统中的软管是否老化、破裂或变形,如发现问题,应及时更换。
•定期清洗液体进样系统,避免积累的样品残留物污染后续实验。
3.3 真空系统•定期检查真空泵的工作情况,清理真空泵滤芯和油雾分离器。
•定期更换真空泵的油,避免影响仪器真空度和分析结果。
3.4 离子源•离子源是ICP-MS中关键的部件之一,应定期清洗和维护。
•清洗离子源前,应使用合适的工具拆卸,并记录离子源的使用寿命。
•清洗时应使用指定的清洗剂,按照操作手册中的步骤进行清洗和装配。
电感耦合等离子体质谱仪操作规程
1. 仪器的准备1.1检查通风是否正常开启,要求稳定运行时的风速值为14。
1.2打开氩气、氦气钢瓶,分压调至指定刻度(Ar:0.7~0.75Mpa,He:0.08Mpa)。
1.3打开循环冷却水主面板上的开关,打开自动进样器电源,安装蠕动泵管。
1.4 打开计算机、显示器、打印机。
1.5 打开ICP-MS电源开关。
(仪器背后总电源及前面板左下角的电源开关)1.6 打开ICP-MS操作软件,选择抽真空,仪器由shutdown状态向standby状态转换。
1.7 如使用碰撞反应池,需设置反应气流量2-5mL/min,进行反应气气路吹扫。
如果每天使用反应池吹扫5-10min即可;如长期不用使用前提前2mL/min吹扫过夜。
1.8 仪器状态转换为standby状态后,开始准备点火。
点火之前应将样品管及内标管插入去离子水中。
点火后仪器由standby状态向Analysis状态转换。
2 试剂的准备2.1样品的准备样品要求和ICP 相同,液体样品应不含氢氟酸、有机物和颗粒物,固体样品应通过合适的方法转移至液相后进行分析。
为保证分析灵敏度,同时避免检测器污染样品中待测物的浓度应低于100ppb,最好介于100ppt 至10ppb 之间。
未知浓度样品应先稀释1000 倍进行分析,视结果情况再酌情减少稀释倍数。
2.2 调谐液、标准样品、内标溶液的准备调谐液为:1ppb 的Li、Mg、Y、Ce、Tl、Co 溶液。
标准样品:实验室购买1mg/L 的混合标准,包含元素如下::As、Al、Ba、Be、Bi、B、Cd、Cr、Co、Cu、Fe、Ga、Pb、Li、Mg、Mn、Ni、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn,Au、Pd、Pt、Ir、Ru,分析时请根据需要稀释成不同浓度的标准溶液。
由于低浓度标准溶液不容易保存,建议及时更新。
内标溶液:1mg/L 的Li6、Sc、Ge、Rh、In、Tb、Lu、Bi 溶液。
2.3 空白溶液的准备2%HNO3,电子级酸溶于Millipore 纯水中3 编制分析方法由于该款ICP-MS 为即开即用型,为节省用气量,可在点火之前进行分析序列及分析方法的编制工作。
电感耦合等离子体质谱联用仪使用方法说明书
电感耦合等离子体质谱联用仪使用方法说明书一、引言电感耦合等离子体质谱联用仪(简称ICP-MS)是一种广泛应用于环境监测、生物医学研究和地质化学等领域的分析仪器。
本说明书旨在提供用户在操作ICP-MS时的详细步骤和技巧,帮助用户正确、高效地使用该仪器。
二、仪器准备1. 确保ICP-MS连接正常,所有管道和接口处无泄漏。
2. 启动ICP-MS前,确保其相关设备(如气体供应系统、冷却系统等)已正常开启。
3. 检查离子源、质谱检测器和扫描盘等部件是否干净,无污染和异物。
三、仪器开机与预热1. 打开电源开关,并按照仪器的启动顺序启动ICP-MS。
2. 确认ICP-MS的灯丝已预热至设定温度,通常需要一段时间。
3. 在预热期间,检查气体流量、电源电压等参数是否稳定,并进行必要的调整。
四、样品准备1. 样品前处理:根据不同的样品类型,选择合适的前处理方法,如溶解、浸取等。
2. 样品浓度:确保待测样品浓度在ICP-MS检测范围内。
如有需要,进行适当稀释。
3. 样品容器:选择与样品相容的容器,避免与仪器接触的材料对样品造成污染。
4. 样品标记:使用标准的规定方法为样品进行标记,确保样品的追踪和准确性。
五、质谱分析1. 确认离子源已达到稳定状态后,选择合适的离子源模式和离子源参数,并设置相应的质量分辨率。
2. 针对不同元素进行优化:根据待测元素的特点,调整离子透镜、偏转器等参数,以提高灵敏度和准确度。
3. 校正:使用标准品进行校正,确保分析结果的准确性和可靠性。
4. 批量分析:设置合适的分析方法和程序,进行批量样品的自动分析,以提高工作效率。
六、数据处理1. 数据采集:确保质谱检测器和数据采集软件正常工作,按照所需的采集参数进行数据采集。
2. 数据处理:使用专业的数据处理软件进行峰拟合、定量分析和质谱图生成等处理工作。
3. 数据解释:结合相关的数据库和文献,对分析结果进行解读和验证,提取有用信息。
七、仪器维护与清洁1. 每日维护:每天结束工作后,进行必要的清洗和维护,包括离子源和采样系统的清洗,以及排空气体管道等。
多接收电感耦合等离子质谱仪MC-ICP-MS实验室操作规程
多接收电感耦合等离子质谱仪MC-ICP-MS实验室操作规程多接收电感耦合等离子质谱仪(MC-ICP-MS)实验室操作规程点火之前必须检查,满足下列条件后才能点火:A.室温:18℃-22℃,湿度:50%-60%B.氩气气压:≥6bar,氮气气压≥6barC.水冷:检查水位和水温D.真空:High vacumm应达到10-7,Fore vacumm应达到10-4,Ion Getter应达到10-8待机状态下点火规程1.打开氩气增压阀,检查室内气路阀门气压、矩管,锥,并且做好仪器运行记录2.点火(Plasma On)3.点火成功后,待仪器稳定半小时,调用Inlet system参数,,做Baseline校正4.测试样品测试完后待机规程1.将信号清洗至空白水平2.用软件关闭分析阀(Analyzer Valve),熄火(Plasma off),关闭进样器3.关闭气体增压阀(不关闭气阀),检查废液瓶水位彻底关机规程1.待信号清洗至空白水平后,将自动进样器移动至“home”位置2.熄火(Plasma off),关高压(HV off),关闭进样器3.用软件关闭分析阀,并手动锁住该阀门4.将仪器按钮旋转至“off”,并等待约5分钟后执行“步骤5”5.关红色小阀门S26.关闭电脑,关闭主机上主开关S1(main power),7.关闭气体和大水冷彻底关机后的开机规程1.开大水冷(温度调至18℃),打开氩气增压阀和气阀,检查仪器间排风、温度、湿度2.打开主机红色主开关S1,待小水冷打开后,将气路旋钮打开,旋转主机钥匙至“On”3.启动电脑,点击acquisition,等待system fault变红,点击Diagnostic,从菜单instrument中点击connect MS,检查真空状态,之后执行步骤54.手动打开主机开关S25.打开tune,检查真空度达到要求后,执行步骤76.手动打开分析阀(Analyzer Valve)7.开高压,打开自动进样器电源,点火(Plasma On),调试仪器,测样品。
电感耦合等离子体质谱仪操作规程
电感耦合等离子体质谱仪操作规程(Agilent 7500a ICP-MS)一、开机点火1. 打开PC显示器、打印机及PC主机。
2. 打开ICP-MS 点源开关(若仪器处于Standby 状态,则不用开ICP-MS 电源)。
3. 双击桌面上的“ICP-MS TOP ”图标进入工作站。
4. 点击ICP-MS TOP”画面的“Instrument菜”单下的ICP-MS Instrument control”图标进入仪器控制画面。
5. 若仪器处于“Shutdown状态,贝U ICP-MS Instrument contro”标题栏会有“[SHUTDOWN”] ,即仪器处于关机状态。
此时,点击仪器控制画面中“ Vacu u m” 下拉菜单中的“ Vacuum or进行抽真空程序,仪器会由Shtudown^ Sta ndby转换。
该过程中可以点击“Meters图标,勾选真空的显示选项进行压力监测(最多选 5 项)。
该转换过程时间较长,30-60min。
6. 若仪器处于“Standby状态,贝U ICP-MS Instrument control”标题栏会有“[STANDBY”,即仪器处待机状态。
7. 检查并确认蠕动泵的样品管、内标管及排液管连接方向正确且无变形、无粘连;检查两个废液罐液位并及时倒掉。
8. 检查并打开氩气,同时把压力调至0.7Mpa;检查并打开冷却水循环机及排风机。
9. 仪器处于“STANDB”状态后,冲洗雾化室(” maintance菜单下” purge)2-3min,使得雾化室废液管内均匀的出现一段水柱一段气。
10. 点击ICP-MS Instrument control”中“Plasm下拉菜单的“Plasm如n”选项进行点火,仪器由Standby—Analysis转换。
注:可以点击“Meters图标,勾选气体、功率、雾化器温度的显示选项进行监测。
二、调谐及样品测定1. 点火预热仪器30Min后,点击“ICfMS Top”画面“Instrumen下拉菜单的“ Tune图标进人调谐画面。
等离子体质谱仪(ICP-MS)设备安全操作规程
等离子体质谱仪 (ICP-MS) 设备安全操作规程一、前言等离子体质谱仪(ICP-MS)是一种非常先进的分析检测设备,但由于其高能离子束的存在,操作时应注意安全。
本安全操作规程主要针对该设备的安全使用进行了说明和指导,旨在保证操作人员的生命财产安全。
二、ICP-MS设备结构ICP-MS设备主要由以下几个部分组成:1.气源系统:包括氢化气、氩气和氧化氮等2.离子源:主要包括钛钾玻璃管、我型钨丝和载气气囊等3.等离子体:位于离子源和接口内4.接口:在等离子体和质谱仪之间5.质谱仪:主要由离子镜、扇形场器、四极杆和离子探测器等组成。
三、ICP-MS设备操作规程3.1 操作前的准备1.确认设备电源已经关闭,且主电源已被拔掉。
2.确认接地电阻低于4欧,对于新安装而未进行过接地电阻测试的场所,应该首先做好接地电阻测试。
3.在操作ICP-MS之前,未操作该设备的人员必须接受培训,了解设备的相关安全规则和操作规程。
3.2 操作过程中的安全措施1.操作时应穿戴好实验服和安全鞋,避免穿着拖鞋等不安全的鞋子。
2.操作人员应该戴好防护眼镜,防止高能离子伤害眼睛。
3.操作时应注意限制气源、离子源和质谱仪内的气体压力,避免压力过大导致设备安全问题。
4.在打开质谱仪后,应等待至少30分钟,等待设备达到稳定状态,再开始操作。
5.操作人员应注意禁止将任何未经许可的物质进入 ICPC-MS设备。
6.在操作过程中,严格限制任何不同样品之间的交叉污染,避免对数据的干扰。
3.3 操作过程中的注意事项1.当观察到任何异常情况时,应立即停止操作。
例如,质谱仪内出现大量蒸汽或烟雾,或气源系统出现异常声响。
2.操作结束后,应及时清理设备,以确保下次使用的干净安全。
3.离开操作现场前,应确认所有设备已经关闭,并锁好设备。
四、紧急处理方法4.1 钛钾玻璃管爆裂当钛钾玻璃管发生爆裂时,应采取以下措施:1.立即断电,并把主电源插头拔掉。
2.关掉大气泵,并将质谱仪离子镜和四极杆的进口开关关闭。
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多接收电感耦合等离子质谱仪(MC-ICP-MS)实验室操作规程
点火之前必须检查,满足下列条件后才能点火:
A.室温:18℃-22℃,湿度:50%-60%
B.氩气气压:≥6bar,氮气气压≥6bar
C.水冷:检查水位和水温
D.真空:High vacumm应达到10-7,Fore vacumm应达到10-4,Ion Getter应达到10-8
待机状态下点火规程
1.打开氩气增压阀,检查室内气路阀门气压、矩管,锥,并且做好仪器运行记录
2.点火(Plasma On)
3.点火成功后,待仪器稳定半小时,调用Inlet system参数,,做Baseline校正
4.测试样品
测试完后待机规程
1.将信号清洗至空白水平
2.用软件关闭分析阀(Analyzer Valve),熄火(Plasma off),关闭进样器
3.关闭气体增压阀(不关闭气阀),检查废液瓶水位
彻底关机规程
1.待信号清洗至空白水平后,将自动进样器移动至“home”位置
2.熄火(Plasma off),关高压(HV off),关闭进样器
3.用软件关闭分析阀,并手动锁住该阀门
4.将仪器按钮旋转至“off”,并等待约5分钟后执行“步骤5”
5.关红色小阀门S2
6.关闭电脑,关闭主机上主开关S1(main power),
7.关闭气体和大水冷
彻底关机后的开机规程
1.开大水冷(温度调至18℃),打开氩气增压阀和气阀,检查仪器间排风、温度、湿度
2.打开主机红色主开关S1,待小水冷打开后,将气路旋钮打开,旋转主机钥匙至“On”
3.启动电脑,点击acquisition,等待system fault变红,点击Diagnostic,从菜单instrument
中点击connect MS,检查真空状态,之后执行步骤5
4.手动打开主机开关S2
5.打开tune,检查真空度达到要求后,执行步骤7
6.手动打开分析阀(Analyzer Valve)
7.开高压,打开自动进样器电源,点火(Plasma On),调试仪器,测样品。