ICP-MS(电感耦合等离子体-质谱)基本原理总结

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电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的原理及其应用

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的原理及其应用

缺点:
(1)运行费用高; (2)需要有好的操作经验; (3)样品介质的影响较大(TDS < 0.2%); (4)ICP高温引起化学反应的多样化; (5)经常使分子离子的强度过高,干扰测量。
•9、经验显示,市场自己会说话,市场永远是对的,凡是轻视市场能力的人,终究会吃亏的!2021/9/182021/9/18Saturday, September 18, 2021 •10、判断对错并不重要,重要的在于正确时获取了多大利润,错误时亏损了多少。2021/9/182021/9/182021/9/189/18/2021 7:28:16 PM •11、没有竞争的地方表示没有市场。2021/9/182021/9/182021/9/18Sep-2118-Sep-21 •12、为了能拟定目标和方针,一个管理者必须对公司内部作业情况以及外在市场环境相当了解才行。2021/9/182021/9/182021/9/18Saturday, September 18, 2021 13、不要只看塔尖,二三线市场比一线的更大。2021/9/182021/9/182021/9/182021/9/189/18/2021 •14、有些事情是不能等待的。假如你必须战斗或者在市场上取得最有利的地位,你就不能不冲锋、奔跑和大步行进。2021年9月18日星期六2021/9/182021/9/182021/9/18 •15、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more。2021年9月2021/9/182021/9/182021/9/189/18/2021 •16、我总是站在顾客的角度看待即将推出的产品或服务,因为我就是顾客。2021/9/182021/9/18September 18, 2021 •17、当有机会获利时,千万不要畏缩不前。当你对一笔交易有把握时,给对方致命一击,即做对还不够,要尽可能多地获取。2021/9/182021/9/182021/9/182021/9/18

hplc-icp-ms原理

hplc-icp-ms原理

hplc-icp-ms原理HPLC-ICP-MS是一种联用技术,结合了高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的原理和方法,用于分析样品中的化合物和元素。

HPLC-ICP-MS的原理基本上由两部分组成:HPLC部分用于分离和提纯样品中的化合物,ICP-MS部分则用于检测和定量分析样品中的元素。

在HPLC部分,样品通过一列固定在柱中的固定相,通过溶剂(流动相)的过程和压力梯度的作用,使样品中的化合物分离。

这种分离是基于不同化合物在固定相上的亲和性和分配系数的差异。

通常,样品中的化合物会根据其特性,如分子大小、极性等,被分离到不同的时间点和位置。

在HPLC-ICP-MS中,分离的化合物通过流动相被引入到ICP-MS中。

ICP-MS是一种利用电感耦合等离子体进行离子化和质谱分析的技术。

在ICP-MS中,样品溶液被喷雾成微小的液滴,然后通过放电等离子体产生高温等离子体火焰。

在高温中,样品中的化合物被离子化和解离为原子态或离子态,形成了离子云。

然后,这些离子会经过质谱仪的离子束装置,被分离和分析。

ICP-MS使用质量分析仪器,通过测量离子云中离子的质量-电荷比,来确定元素的同位素分布和浓度。

ICP-MS具有高分辨能力、高灵敏度和宽线性范围的特点。

它可以同时分析多个元素,广泛应用于环境、生物医学、地质、食品安全等领域。

HPLC-ICP-MS联用技术在环境分析中具有很大的应用潜力。

例如,HPLC-ICP-MS可以用于研究水中的有机污染物和重金属的分离和检测。

这种技术可以帮助科学家们定量分析水样中微量的污染物,如农药残留物、药物和有机气态污染物。

此外,HPLC-ICP-MS还可以用于分析土壤和植物中的重金属含量,以了解环境中的金属污染物。

总之,HPLC-ICP-MS联用技术是一种强大的分析工具,结合了高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱的原理和方法。

这种技术可以用于分析样品中的化合物和元素,广泛应用于环境、生物医学、地质、食品安全等领域。

电感耦合等离子体质谱仪工作原理及上机技术

电感耦合等离子体质谱仪工作原理及上机技术

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)是一种高灵敏度、高分辨率的质谱分析技术,广泛应用于环境监测、地质勘探、生物医药等领域。

它通过电感耦合等离子体将样品中的离子化元素分离并进行质谱分析,具有快速、准确、灵敏度高的特点。

下面就来详细介绍电感耦合等离子体质谱仪的工作原理及上机技术。

一、电感耦合等离子体质谱仪工作原理1. 电感耦合等离子体的产生电感耦合等离子体是通过高频电磁场作用下的高温等离子体来产生的。

它的产生过程主要包括气体离子化和激发元素原子等两个阶段。

在气体离子化阶段,气体中的原子或分子被电离形成离子,然后通过高频电磁场的作用,这些离子被激发形成高温等离子体。

2. 样品进样及分离样品首先通过进样系统进入等离子体炉中,经过加热和气体离子化后,形成离子状态的样品。

然后通过分离系统,将不同离子化状态的元素分离出来,为后续的质谱分析做准备。

3. 质谱分析将分离的元素离子引入质子源中,利用质子源将其离子化,然后进入质谱仪进行分析。

在质谱仪中,根据离子的质量电荷比进行质谱分析,确定其质量及含量。

二、电感耦合等离子体质谱仪上机技术1. 样品预处理在进行ICP-MS分析之前,对样品进行预处理非常重要。

包括样品的采集、前处理、溶解、稀释等过程。

只有经过严格的样品预处理,才能保证ICP-MS分析的准确性和可靠性。

2. 仪器操作操作ICP-MS仪器需要严格按照操作规程进行。

包括启动设备、设定分析参数、进样、质谱分析等步骤。

操作人员需要经过系统的培训和考核,熟练掌握仪器操作技术。

3. 数据处理对于ICP-MS分析而言,数据处理是非常重要的一环。

包括质谱图的解释、信噪比的计算、数据校正、质量控制等步骤。

只有对数据进行严密的处理和分析,才能得到可靠的结果。

4. 故障排除在ICP-MS分析过程中,仪器可能出现各种故障,如气体泄漏、电离源失效等。

操作人员需要具备一定的故障排除能力,及时发现并解决故障,确保实验顺利进行。

通过以上对电感耦合等离子体质谱仪的工作原理和上机技术的介绍,相信读者们对该技术有了更深入的了解。

ICP-MS的原理和使用

ICP-MS的原理和使用

四极杆滤质器。四极杆的工作是基于在四根电极之间的
空间产生一随时间变化的特殊电场,只有给定M/Z的离 子才能获得稳定的路径而通过极棒,从其另一端出射。 其它离子将被过分偏转,与极棒碰撞,并在极棒上被中 和而丢失。四极杆扫描速度很快,大约每100毫秒可扫描
整个元素覆盖的质量范围。
质谱分析器
ICP-MS采用的是三级动态真空系统,使真空逐级达到要
ICP-MS的原理和使用
2017-2-9
主要内容
一、原理
二、结构
三、使用和注意事项
四、日常维护
ICP-MS仪器的原理
ICP-MS:
全称是电感耦合等离子体-质谱法 (Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry) 它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器,它 能同时测定几十种痕量无机元素,可进行同位素分析、 单元素和多元素分析,以及有机物中金属元素的形态分 析。 比如食品药品中常测的:铅、砷、铬、汞、镉、铝、钙、 镁、锌、铁、铜、钾、锰、钠、钴、钡等。(可以直接 购买混合标液)
线圈处外管的内壁得到冷却。气流量一般为10-15 L/min。
为什么要用氩气?

Ar是惰性气体 Ar 相对便宜 易于获得高纯度的氩气 更重要的是 Ar 的第一电离电位是 15.75 电子伏特 (eV) • 高于大多数元素的第一电离电位 (除了 He, F, Ne) • 低于大多数元素的第二电离电位 (除了 Ca, Sr, Ba,etc) 由于等离子体的电离环境由 Ar限定, 所以大多数分析 元素被有效地电离为单电荷离子
候放在纯水中超声30分钟)
维护保养

3、定期清洗矩管和中心管(清洗的时候拆下来用5%的 HNO3浸泡过夜)

ICP-MS的原理和使用

ICP-MS的原理和使用
(2)开启水冷机(温度:20℃;压力:65Mpa 左右)
仪器的准备
(3)检查并确认进样系统(炬管、雾化室、雾化器、泵 管等)是否正确安装。 (4)上好样品管和废液管,检漏; (5)点击Instrument Control 左上角的“ON”点火; (6)点火后,先用娃哈哈的水冲洗5min,再用 2%HNO3冲洗5min,稳定仪器,同时注意观察进液和出 液是否顺畅。
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ICP-MS的原理和使用
2017-2-9
主要内容
一、原理 二、结构 三、使用和注意事项
四、日常维护
ICP-MS仪器的原理
ICP-MS:
全称是电感耦合等离子体-质谱法 (Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry) 它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器,它 能同时测定几十种痕量无机元素,可进行同位素分析、 单元素和多元素分析,以及有机物中金属元素的形态分 析。
素被有效地电离为单电荷离子
接口
接口是ICP-MS仪器的心脏,采样锥和截取锥是 其关键部件 (一个冷却的采样锥(大约1mm孔径) 和截取锥(大约0.4-0.8mm孔径)组成, 两孔相 距6-7mm。
接口的功能是将等离子体中的离子有效传输到质谱仪
质谱分析器(四级杆)
利用静电透镜系统将穿过截取锥的离子拉出来,输送到 四极杆滤质器。四极杆的工作是基于在四根电极之间的 空间产生一随时间变化的特殊电场,只有给定M/Z的离 子才能获得稳定的路径而通过极棒,从其另一端出射。 其它离子将被过分偏转,与极棒碰撞,并在极棒上被中 和而丢失。四极杆扫描速度很快,大约每100毫秒可扫描 整个元素覆盖的质量范围。
止机械泵过热自动保护熄火了。

icp电感耦合等离子体光谱仪工作原理

icp电感耦合等离子体光谱仪工作原理

icp电感耦合等离子体光谱仪工作原理ICP 电感耦合等离子体光谱仪是一种广泛应用于化学分析、环境监测、材料科学等领域的分析仪器。

其工作原理基于电感耦合等离子体技术,通过将待测样品引入等离子体中,使其原子或离子激发并发射出特征光谱,从而实现对待测元素的定性和定量分析。

ICP 电感耦合等离子体光谱仪的主要部件包括电感耦合等离子体炬、光谱仪和数据处理系统。

其中,电感耦合等离子体炬是仪器的核心部件,它由一个射频电源和一个环形石英管组成。

射频电源产生高频电磁场,将气体电离形成等离子体,而待测样品则通过喷雾器或其他进样方式引入等离子体中。

在等离子体中,待测样品的原子或离子被激发并发射出特征光谱。

这些光谱由光谱仪捕获,并通过光谱仪的分光系统将不同波长的光分离出来。

光谱仪通常采用光栅或棱镜作为分光元件,将光分解成不同波长的光谱线。

数据处理系统则将光谱仪捕获的光谱信号转换成数字信号,并进行数据处理和分析。

数据处理系统可以根据光谱信号的强度和波长信息,计算出待测元素的浓度和种类。

ICP 电感耦合等离子体光谱仪具有分析速度快、灵敏度高、检出限低、线性范围宽等优点,适用于多种类型的样品分析,包括液体、固体和气体样品。

同时,ICP 光谱仪还可以与其他分析技术相结合,如质谱分析、色谱分析等,进一步提高分析的准确性和精度。

ICP 电感耦合等离子体光谱仪是一种非常重要的分析仪器,广泛应用于化学分析、环境监测、材料科学等领域。

其工作原理基于电感耦合等离子体技术,通过激发和发射待测样品的特征光谱,实现对待测元素的定性和定量分析。

ICP-MS工作原理

ICP-MS工作原理

ICP-MS 的工作原理及分析特性
ICP-MS 是以电感耦合等离子体为离子源,以质谱仪为检测器的无机元素分析技术。

该仪器主要由样品引入系统、离子源、接口部分、离子聚焦系统、质量分析器和检测系统六部分组成。

此外,典型的ICP-MS 仪器还配置真空系统、供电系统以及用于仪器控制和数据处理的计算机系统。

ICP-MS 分析过程中,被分析样品以水溶液的气溶胶形式被引入氩气流中,然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区,等离子体的高温使得样品去溶剂化、汽化、解离和电离。

部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统。

真空系统内,MS 部分(四极快速扫描质谱仪)通过高速顺序扫描分离测定所有离子,扫描元素质量数范围从6 到260,并通过高速双通道分离后的离子进行检测,浓度线性动态范围达9 个数量级(从ppt到1000ppm)。

因此,与传统无机分析技术相比,ICP-MS 技术提供了最低的检出限、最宽的动态线性范围、干扰最少、分析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定,其分析特性为:
1. 通过谱线的核质比进行定性分析;
2. 通过谱线全扫描测定几乎所有元素的大致浓度范围,进行半定量分析,是元素分析研究工作的强有力工具;。

多接受电感耦合等离子体质谱仪

多接受电感耦合等离子体质谱仪

多接受电感耦合等离子体质谱仪电感耦合等离子体质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer,ICP-MS)是一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器,广泛应用于地质、环境、医学、食品、化学及生命科学等领域的痕量元素分析。

本文将介绍ICP-MS的基本原理、样品制备与处理、检测灵敏度和选择性、样品矩阵效应等方面。

一、基本原理ICP-MS基于质谱仪的技术原理,利用高温电感耦合等离子体(Inductively Coupled Plasma,ICP)将流体样品转化为离子状态,然后将离子束引入质谱仪进行检测。

ICP源通过高频电磁场激发离子化气体(如氩气+Ar),使气体分子电离,产生高能电子(e-),并且激发出气体中的原子(如元素M)。

随后,高能电子使得原子和气体离子化并与高能电子碰撞而释放出更多的电荷,形成一个高温高电位的电离火花,使得原子分子扩散到高温的稀薄等离子体中,电子与离子再次碰撞,从而产生大量的离子,形成一个等离子体炭粉,称作飞薄等离子体。

样品离子化后进入质谱仪进行分析,分为四个阶段:1.离子束收集和转换,使得荷质比恒定化;2.荷质比分离,比如通过磁场使荷质比为A/B的离子沿不同的方向飞行;3.荷质比检测,即利用离子降落在检测器表面时释放出的电子等粒子发生束缚效应而发射特定能量的电磁波谱线(荷质比H与波长λ有关系H=λ/m(元素的相对分子质量))来进行荷质比检测;4.数据处理,通过信噪比和相邻质谱峰之间的峰分析来计算出样品中的元素含量。

二、样品制备与处理对于大多数样品来说,制备是一个很关键的步骤。

下面是一些重要的样品制备和处理技术。

1. 使用纯化水或超纯水制备溶液,以避免在样品制备时引入不必要的污染物和干扰物。

2. 在制备样品时使用多重离子交换树脂(多重离子层析柱,Multielement IX Column)或其他固相萃取技术(如反相、离子对、离子交换等)来去除携带物和基体干扰物。

电感耦合等离子体质谱安捷伦7800原理和应用

电感耦合等离子体质谱安捷伦7800原理和应用

电感耦合等离子体质谱安捷伦7800原理和应用第1节:引言电感耦合等离子体质谱(I nd uc ti ve ly Co up l ed Pl as ma Ma ss Spe c tr om et ry,简称I C P-M S)是一种广泛应用于元素分析的理化检测技术。

安捷伦7800型I CP-MS作为目前市场上领先的仪器之一,其原理和应用备受关注。

本文将介绍安捷伦7800型I CP-M S的原理和应用方面的内容。

第2节:安捷伦7800型ICPM S的工作原理安捷伦7800型IC P-M S是利用电感耦合等离子体发生器产生高温、高能量的等离子体,并利用磁场将等离子体约束在一个空间中。

这个空间称为认证区(Q ua dr upo l e)。

电感耦合等离子体源(I nd uc ti ve ly Co up l ed Pl as ma So ur ce,简称I C P源)通过电磁感应的方式,将高频电能转化为等离子体源中的等离子体能量。

在I CP源中,气体通入并被离子化,形成高温等离子体。

这个等离子体中,原子和分子会发生电离和激发,产生独特的质谱信号。

安捷伦7800型IC P-M S中的认证区是一个四极杆,通过调整电压和频率,在等离子体中对不同质量的离子进行过滤分离作用。

只有通过正确质量的离子能够穿过杆体,从而达到选择性检测的目的。

同时,杆体也可以根据特定的质量谱信号来进行数据采集。

第3节:安捷伦7800型ICPM S的应用安捷伦7800型IC P-M S在多个领域得到了广泛的应用,以下是其中的一些典型应用。

3.1环境分析安捷伦7800型IC P-M S可以广泛应用于环境领域的元素分析。

例如,通过测定水样中的重金属元素含量,可以评估水体的质量。

同时,还可以通过对土壤、大气、植物等样品的分析,对环境污染等问题进行监测和研究。

3.2生物医学研究在生物医学研究中,安捷伦7800型IC P-M S可以用于研究生物体内微量元素的分布和变化规律。

1 ICPMS原理

1  ICPMS原理

待测元素与干扰分离所需要的分辨能力
6
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多数质谱干扰需要分辨率R<10000即可分辨。 一般四级杆质谱的M/ΔM,四级杆一般的质量范围M<250amu(atomic mass unit), ΔM (10%峰高宽)一般在0.7~1amu之间,因此最佳分辨率R<350,无法分辨质谱中的 几乎所有的质谱重叠的干扰。 如上图中,采用高分辨磁扇区质谱可以分辨Fe56~55.935与Ar40O16~55.957的微小 质量数差异。 Transmission为离子的传输效率,分辨率一般与灵敏度成反比。
在进样过程中样品状态变化如下:
汽化
去溶剂化
气化
原子化 离子化
溶液 ->气溶胶 ->固体颗粒 ->气体分子 ->原子 ->离子
ICP炬管
12
12
上图描述了样品的进样过程。 由于ICP是一个开放式的等离子体系统,始终处于电离与平衡的过程之中,因 此ICP并不能够承受大量液体样品的引入,因此采用雾化器,雾化室这样的进 样系统。 通过蠕动泵使样品不断到达雾化器,雾化器把液体样品喷射成颗粒细微的气 溶胶,雾化室去除大颗粒的气溶胶,保证颗粒较小的气溶胶引入ICP中。 伴随着在炬管中心管中的温度逐渐升高,样品发生了一系列物理变化,最终 形成离子。 由于样品气溶胶始终被气体所推动,因此整个样品离解过程是非常迅速的。 而在雾化器中形成的气溶胶绝大多数都被形成废液被排除,真正到达ICP的样 品其实非常有限。

四级杆ICP-MS的基本原理进样系统与ICP部分
ICP炬管线圈:
使用27.12或者40.68MHz全固态RF发生器,功率范 围500W~1600W,一般工作在1200W左右。
中心通道

高纯石英中杂质含量的测定方法——电感耦合等离子体原子发射光谱法

高纯石英中杂质含量的测定方法——电感耦合等离子体原子发射光谱法

高纯石英中杂质含量的测定方法——电感耦合等高纯石英中杂质含量的测定方法有很多种,其中包括电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。

ICP-MS 是一种高灵敏度、高精度的分析技术,可以同时测定多种元素的含量。

ICP-MS 的原理是将样品转化为离子,然后通过电感耦合等离子体将离子激发并引入质谱仪中进行分析。

在质谱仪中,离子根据其质量电荷比(m/z)进行分离和检测,从而确定样品中各种元素的含量。

在高纯石英中杂质含量的测定中,ICP-MS 可以用于测定多种杂质元素的含量,如铝、铁、钠、钾、镁、钙等。

测定时,需要将高纯石英样品消解成溶液,然后将溶液引入 ICP-MS 中进行分析。

需要注意的是,ICP-MS 是一种高灵敏度的分析技术,因此在测定过程中需要注意避免污染和干扰。

同时,由于不同的元素具有不同的灵敏度和检出限,因此在测定前需要进行充分的方法优化和验证。

进行方法优化和验证的步骤如下:1. 方法优化:- 选择合适的仪器参数:包括射频功率、载气流量、采样深度等。

- 选择合适的消解方法:消解方法应该能够完全消解样品,同时避免引入干扰物质。

- 选择合适的内标元素:内标元素应该与待测元素具有相似的化学性质和离子化效率。

- 优化分析条件:包括调整仪器参数、消解条件、内标元素浓度等,以获得最佳的分析结果。

2. 方法验证:- 线性范围验证:通过测定一系列标准溶液的浓度和响应值,绘制标准曲线,验证方法的线性范围。

- 准确度验证:通过测定已知浓度的标准物质,验证方法的准确度。

- 精密度验证:通过多次测定同一标准溶液或样品,验证方法的精密度。

- 检出限验证:通过测定空白溶液的响应值,计算方法的检出限。

- 稳定性验证:通过测定同一标准溶液或样品在不同时间的响应值,验证方法的稳定性。

需要注意的是,方法优化和验证应该在实验室条件下进行,以确保方法的可靠性和适用性。

同时,方法优化和验证应该按照相关标准和规范进行,以确保分析结果的准确性和可靠性。

ICP-MS和GDMS工作原理

ICP-MS和GDMS工作原理

ICP-MS和GDMS工作原理电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 一、等离子质谱分析基本原理待测物质以气溶胶或气体形式进入高频电场,在快速变化(约27M)的电场作用下形成离子,M?M+。

取样锥和截取锥内负气压将所形成的离子吸入到一个真空室,离子在水平电场作用下进入垂直方向的四极杆电场,在垂直变化的电场作用下,各种离子按其质荷比m/Z被分离出来,进入检测器被计数。

根据计数结果可计算出被测样品的浓度。

技术指标:该仪器有四种操作模式,分别适合分析不同性质的元素。

标准模式的主要技术指标为:Be、Bi、U灵敏度每ppm 分别达5M、60M和60M。

Be、Bi、U检出限分别小于2ppt和0.5ppt。

220质量数背景小于0.5CPS。

长、短期期稳定性分别小于3,和1.5,。

低质量数和高质量数的丰度灵敏度分别为,,775×10及1×10。

氧化物离子及双电荷离子分别小于1.5,和3,。

二、制样型号:Elan DRC-e生产厂家:美国PerkinElmer(珀金埃尔默)公司性能指标:40.68MHz自激振荡射频发生器;具有专利接口Plasmalok来控制离子的能量分布范围,采用两路射频,彻底消除接口放电,有机样品分析时等离子体更加稳定;带有Axial Field技术的动态反应池(DRC),通过碰撞和化学反应消除不同基体中多原子离子的干扰;EasyGlide专利炬管准直系统;采样锥锥孔1.1mm,截取锥锥孔0.9mm;真空系统使用两个机械泵,两个涡轮分子泵;离子透镜无强负电压提取离子;镀金陶瓷四极杆。

质量范围:2,270amu灵敏度:Cr>40M,Co>40M),In >50M,U>40M 背景信号: <0.5 cps,在质量数为50.5 和220处测量短期稳定性: < 1% RSD (无内标)长期稳定性: < 3 % RSD 4 小时 (无内标)同位素比精度:< 0.08%,107/Ag/109/Ag (25ug/L)线形范围:9个数量级,化学分辨率>150000,分辨率:0.3-3.0amu在线可调质量数校正稳定性:<0.05amu采样方式:扫描及单点跳峰主要应用:一种最有效的多种元素同时快速检测的分析仪器,具有未知物元素的定性、半定量、定量、同位素稀释法和同位素比值的快速测定能力,高纯物中微量、痕量杂质的定量分析,可测至ppt级,线性动态范围可直接检测从ppt到数百ppm 浓度,与HPLC色谱技术联用进行食品、药品、生物、环境等样品中元素的价态、形态分析。

ICPMS和GDMS工作原理

ICPMS和GDMS工作原理

电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS一、等离子质谱分析基本原理待测物质以气溶胶或气体形式进入高频电场,在快速变化(约27M)的电场作用下形成离子,M→M+。

取样锥和截取锥内负气压将所形成的离子吸入到一个真空室,离子在水平电场作用下进入垂直方向的四极杆电场,在垂直变化的电场作用下,各种离子按其质荷比m/Z被分离出来,进入检测器被计数。

根据计数结果可计算出被测样品的浓度。

技术指标:该仪器有四种操作模式,分别适合分析不同性质的元素。

标准模式的主要技术指标为:Be、Bi、U灵敏度每ppm 分别达5M、60M和60M。

Be、Bi、U检出限分别小于2ppt和0.5ppt。

220质量数背景小于0.5CPS。

长、短期期稳定性分别小于3%和 1.5%。

低质量数和高质量数的丰度灵敏度分别为5×10-7及1×10-7。

氧化物离子及双电荷离子分别小于1.5%和3%。

二、制样型号:Elan DRC-e生产厂家:美国PerkinElmer(珀金埃尔默)公司性能指标:40.68MHz自激振荡射频发生器;具有专利接口Plasmalok来控制离子的能量分布范围,采用两路射频,彻底消除接口放电,有机样品分析时等离子体更加稳定;带有Axial Field技术的动态反应池(DRC),通过碰撞和化学反应消除不同基体中多原子离子的干扰;EasyGlide专利炬管准直系统;采样锥锥孔1.1mm,截取锥锥孔0.9mm;真空系统使用两个机械泵,两个涡轮分子泵;离子透镜无强负电压提取离子;镀金陶瓷四极杆。

质量范围:2~270amu灵敏度:Cr>40M,Co>40M),In >50M,U>40M背景信号:<0.5 cps,在质量数为50.5 和220处测量短期稳定性:< 1% RSD (无内标)长期稳定性:< 3 % RSD 4 小时(无内标)同位素比精度:< 0.08%,107/Ag/109/Ag (25ug/L)线形范围:9个数量级,化学分辨率>150000,分辨率:0.3-3.0amu在线可调质量数校正稳定性:<0.05amu采样方式:扫描及单点跳峰主要应用:一种最有效的多种元素同时快速检测的分析仪器,具有未知物元素的定性、半定量、定量、同位素稀释法和同位素比值的快速测定能力,高纯物中微量、痕量杂质的定量分析,可测至ppt级,线性动态范围可直接检测从ppt到数百ppm 浓度,与HPLC色谱技术联用进行食品、药品、生物、环境等样品中元素的价态、形态分析。

环境监测-ICP-MS原理

环境监测-ICP-MS原理
质谱是一个质量筛选器,通过选择不同质荷比(m/z )的离子通过并到达检测器,来检测某个离子的强度, 进而分析计算出某种元素的强度。
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ICP-MS的特点和分类
ICP-MS的发展已经有20年的历史了,在长期的发 展中,人们不断的将新的技术应用于ICP-MS的设计中 ,形成了各类ICP-MS。 按照质谱部分使用的质 量筛选器的不同,ICPMS主要分为以下几种:
中性粒子和光子 正离子 干扰离子
离子透镜
正离子
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四级杆ICP-MS的基本原理 离子透镜部分
离子透镜的重要作用: 实现类似光学透镜的功能,实现干扰去除,离子聚焦功能! 如何实现去除中性粒子,电子偏转透镜/光子挡板/离轴透镜
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四级杆ICP-MS的基本原理 四级杆部分
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主要元素分析手段的比较
ICP-MS
AAS
sampling
system
ICP-AES
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ICP-MS的特点-分析的元素种类宽泛
可以利用ICP-MS分析的元素
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ICP-MS的特点-低检出限
低检出限
什么是检出限:检出限是指能以适当的置信概率(99 .7%)被 检出的组分的最小量或最小浓度。在ICP-MS指标中,我们 使用在空白中信号的3倍标准偏差所对应的浓度,用来表征 痕量分析中,最低能够分辨的信号的强度.
仪器原理
ICP-MS
ICP-AES
进样系统 ICP部分 检测部分
基本原理相同,单管进样流速较 流速较大,对溶液无TDS(可
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ICP-MS 概述
ICP-MS 概述
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ICP-MS ?
中文:电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS 是以电感耦合等离子体作为离子源, 以质谱进行检测的无机多元素分析技术。
电感耦合等离子体(ICP)和质谱(MS)技术的联 姻是20世纪80年代初分析化学领域最成功的创举,也 是分析科学家们最富有成果的一次国际性技术合作, 从1980年第一篇ICP-MS可行性文章发表到1983年第一 台商品化仪器的问世只有3年时间。
ICP-MS 概述
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“ICP-MS”的概念已经不仅仅是最早期起步的四极杆 质谱仪了,相继出现了多种类型的等离子体质谱仪: 主要类型包括:

• • • •
ICP-QMS-四极杆质谱仪 (包括带碰撞反应池技术的四极杆质谱仪) ICP-SFMS-高分辨扇形磁场等离子体质谱仪 ICP-MCMS-多接受器等离子体质谱仪 ICP-TOFMS-飞行时间等离子体质谱仪 DQ-MS-离子阱三维四极等离子体质谱仪
真空度越高,待测离子受到 干扰越少,仪器灵敏度越高
ICP-MS真空系统
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质谱仪为什么要求真空状态?������
质谱技术要求离子具有较长的平均自由程,以便离子在通过仪器的途径中与另外 的离子、分子或原子碰撞的几率最低,真空度直接影响离子传输效率、质谱波形及检 测器寿命。 一个大气压下(760Torr),离子的平均自由程仅有0.0000001m,这样的平均自由 程离子是不能走远的;而压力在10-8 Torr时,平均自由程为5000m,因此,质谱仪必 须置于一个真空系统中。一般ICP-MS仪器的真空度大约为10-6Torr,离子的平均自由 程为50m 。
优点:灵敏度高、稳定性好;
缺点:易堵塞、更换成本高、玻璃材质不耐 氢氟酸。
交叉流雾化器 (Crossflow Nebulizer)
利用高速气流与液流之间接触使液体破 碎产生气溶胶 优点:坚固又易于清洗、不易堵塞 缺点:雾化效果(灵敏度和稳定性)比 同心雾化器略差。
ICP-MS样品导入系统
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所有的质量分析器检测的都是气相态的离子.
所有的质量分析器都必须在高真空状态下操作,
结论:真空泵是所有质谱仪的“核心”部 件。
ICP-MS真空系统
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真空泵是所有质谱仪的核心
ICP-MS真空系统
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粗真空 常压~ 10-3 TORR
高真空 10-3 ~ 10-8 TORR
• Varian 自己制造
-Varian是世界一流的真空泵提供者
ICP-MS样品导入系统
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ICP要求所有样品以气体、蒸汽和细雾滴的气溶胶或固体小 颗粒的形式进入中心通道气流中。 样品导入的三大类型: 溶液气溶胶进样系统 (气动雾化或超声雾化法) 气体进样系统
(氢化物发生、电热气化、激光烧蚀以及气相色谱等)
缺点:
• • • •
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ICP-MS
基本原理和仪器基本构造
ICP-MS 基本原理和仪器基本构造
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被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流 中,然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等 离子体中心区; 等离子的高温使样品去溶剂化、汽化解离和电离; 部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统,在 真空系统内,正离子被拉出并按其质荷比分离; 检测器将离子转化为电子脉冲,然后由积分测量线 路计数; 电子脉冲的大小与样品中分析离子的浓度有关,通 过与已知的标准或参比物质比较,实现未知样品的痕 量元素定量分析。
ICP-MS 基本原理和仪器基本构造
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离子源 检测系统 四极杆 质量分析器 接口部分
Turbo Pump
离子聚焦系统
Turbo Pump
Rotary Pump
Rotary Pump
样 品 引 入 系 统
真空系统
ICP-MS真空系统
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质谱仪的几大共性 所有的质量分析器检测的都是离子的质量数. 所有的质量分析器分离的依据都是质荷比m/z
意味着更少的稀释

与全谱直读ICP-OES一样的多元素分析能力和分析速 度 • 独特的同位素分析能力 • 干扰因素较少,擅长分析难测定元素
如稀土元素,贵金属,铀等
• •
具有全质量扫描能力,可以进行半定量分析 快速的样品筛选 能与色谱分析联用进行元素形态研究
ICP-MS 概述
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Best >73
GFAAS
Excellent
Worst >50
FAAS
Good
Good >68
Excellent
Best >75
9 Orders
0.5-3% 0.1-0.4% Yes Yes Few Moderate Yes High
8 Orders
0.3-2% 2-15% Yes No Common Few None High
• 直接注入雾化器 (Direct Injection Nebulizer)
ICP-MS样品导入系统
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雾化器
同心雾化器 ( Concentric Nebulizer )
气流与毛细管平行,气流迅速通过毛细管末 端,溶液由毛细管引入低压区,低压与高速 气流共同将溶液破碎成气溶胶。
ICP-MS真空系统
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真空结构示意图
炬管 检测器 四极杆 离子透镜
涡伦泵
涡伦泵
界面
机械泵
机械 泵
Varian ICP-MS 真空系统
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• 全内置双机械泵
-减少占地 -降低噪声
• 双分子涡轮泵
- V-301 Navigator(280L/秒)
-
一般只用到最大功率70%、陶瓷轴承 更长的寿命 抽速快,10min内启动完毕 实时记录运行日志
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Varian ICP-MS 客户培训讲义
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Varian 810/820-MS 基本原理
美国瓦里安公司
推荐参考书
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李冰 杨红霞主编
电感耦合等离子质谱原理和应用 侧重点:
ICP-MS 基础理论、仪器硬件结 构,以及在不同行业中的应用方 法。
ICP-MS 仪器最常使用的雾室 • 旋流雾室 ( cyclonic spray chamber) • 撞击球雾室 (impact bead spray chamber)
ICP-MS样品导入系统
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雾化室
样品导入
Scott双通道雾室 ( double-pass spray chamber)
ICP-MS样品导入系统
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蠕动泵
气动雾化器溶液的提升可以利用汶丘里效应(Venturi)造成 的负压自动提升,亦可用蠕动泵来提升,并依赖于该装置中的毛 细管,用低压气流产生气溶胶,目前几乎所有的溶液样品引入系 统都用蠕动泵提升样品。
优点:
• 保证样品的流速一致,克服不同样品、标准以及空白溶液之间 的黏度差别; •采用泵定量提升限制空气的引入,从而减少了造成等离子体不 稳定的因素; •可通过增加泵速来减少样品间的清洗时间; •可以改变液体的提升量。
ICP-MS 概述
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ICP-QMS:四极杆电感耦合等离子体质谱仪 一种利用ICP产生离子,而后以四极杆质谱进行分析, 从而完成元素定性和定量的测定方法: 1、ICP – 电感耦合等离子体 • 离子源 • 氩等离子体 (中心通道温度达7000 K) 2、MS – 质谱 • 四极杆质量过滤器 • 检测系统 元素分析技术(离子) 痕量元素分析 同位素比率
优点:
• • • • • 多元素快速分析 (>75) 动态线性范围宽 检测限低 在大气压下进样,便于与其它进样技术联用(HPLC-ICP-MS) 可进行同位素分析、单元素和多元素分析,以及有机物中金 属元素的形态分析 运行费用高 需要有好的操作经验 样品介质的影响较大( TDS < 0.2%) ICP高温引起化学反应的多样化,经常使分子离子的强度过高, 干扰测量。
缺点:
可能会引起精度变差。
ICP-MS样品导入系统
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雾化器
ICP-MS中主要使用三种类型的气动雾化器:
• 同心雾化器 ( Concentric Nebulizer )
使用最广泛的雾化器 • 交叉流雾化器 (Crossflow Nebulizer) • Babington 型雾化器 (类似产品V-槽雾化器) 另外: • 超声雾化器 (Ultrasonic Nebulizer) • 微同心雾化器 (Microconcentric Nebulizer)
固体粉末进样系统 (粉末或固体直接插入或吹入等离子体)
ICP-MS样品导入系统
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目前最常用最基本的样品导入系统还是气动雾化进样系 统,大多数ICP-MS系统都将气动雾化器作为标准配件,其主 要组成部分为: 蠕动泵 雾化器 雾室
一般对进样系统的要求: • 雾化效率高,雾化器不易堵塞; • 尽可能减少溶剂导入,以减少氧化物和其它干扰(通常采 用半导体制冷的双层雾室系统); • 进样管路的长度尽可能短,减少记忆效应; • 进样系统应外置,便于操作、更换或清洗。
ICP-MS 基本原理和仪器基本构造
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电感耦合等离子体质 谱仪组成部分: ① 样品引入系统 ② 离子源 ③ 接口 ④ 离子聚焦系统 ⑤ 质量分析器 ⑥ 检测系统
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