薄膜材料的表征方法.
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第六章 薄膜材料的表征方法
第一节 薄膜厚度测量技术
第二节 薄膜结构的表征方法 第三节 薄膜成分的表征方法
第一节 薄膜厚度测量技术
一、薄膜厚度的光学测量方法 二、薄膜厚度的机械测量方法
一、薄膜厚度的光学测量方法
1、光的干涉条件
n( AB BC ) AN 2nd cos N
sin n sin
(m 1) d 2n1
返回
二、薄膜厚度的机械测量方法
1、表面粗糙度仪法
用直径很小的触针滑过被测薄膜的表面，同时记录下触针在垂直方向的移动 情况并画出薄膜表面轮廓的方法被称为粗糙度仪法。这种方法不仅可以被用来测 量表面粗糙度，也可以被用来测量薄膜台阶的高度。 优点：简单，测量直观； 缺点：（1）容易划伤较软的薄膜并引起测量误差； （2）对于表面粗糙的薄膜，并测量误差较大。
2、称重法 如果薄膜的面积A、密度ρ和质量m可以被精确测定的话，由公式
m d A
就可以计算出薄膜的厚度d。 缺点：它的精度依赖于薄膜的密度ρ以及面积A的测量精度。
3 石英晶体振荡器法
将石英晶体沿其线膨胀系数最小的方向切割成片，并在两端面上沉积上金属 电极。由于石英晶体具有压电特性，因而在电路匹配的情况下，石英片上将产生 固有频率的电压振荡。将这样一只石英振荡器放在沉积室内的衬底附近，通过与 另一振荡电路频率的比较，可以很精确地测量出石英晶体振荡器固有频率的微小 变化。在薄膜沉积的过程中，沉积物质不断地沉积到晶片的一个端面上，监测振 荡频率随着沉积过程的变化，就可以知道相应物质的沉积质量或薄膜的沉积厚度。
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第二节ห้องสมุดไป่ตู้
一、简 介
薄膜结构的表征方法
二、扫描电子显微镜 三、透射电子显微镜 四、X射线衍射方法 五、低能电子衍射（LEED）和反射式高能电子衍射 （RHEED）
六、扫描隧道显微镜（STM）
七、原子力显微镜（AFM）
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一、简
介
薄膜的性能取决于薄膜的结构和成分。其中薄膜结构的研究可以依所研究的尺度 范围被划分为以下三个层次： （1）薄膜的宏观形貌，包括薄膜尺寸、形状、厚度、均匀性等； （2）薄膜的微观形貌，如晶粒及物相的尺寸大小和分布、孔洞和裂纹、界面扩 散层及薄膜织构等； （3）薄膜的显微组织，包括晶粒内的缺陷、晶界及外延界面的完整性、位错组 态等。 针对研究的尺度范围，可以选择不同的研究手段。
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二、扫描电子显微镜Scanning Electronic Microscope (SEM)
工作原理：由炽热的灯丝阴极发射出的电子在阳极电压的加 速下获得一定的能量。其后，加速后的电子将进 入由两组同轴磁场构成的透镜组，并被聚焦成直 径只有5nm左右的电子束。装臵在透镜下面的磁场 扫描线圈对这束电子施加了一个总在不断变化的 偏转力，从而使它按一定的规律扫描被观察的样 品表面的特定区域上。 优点：提供清晰直观的形貌图像，分辨率高，观察景深长， 可以采用不同的图像信息形式，可以给出定量或半定量 的表面成分分析结果等。 1、二次电子像 二次电子是入射电子从样品表层激发出来的能量 最低的一部分电子。二次电子低能量的特点表明，这 部分电子来自样品表面最外层的几层原子。用被光电 倍增管接收下来的二次电子信号来调制荧光屏的扫描 亮度。由于样品表面的起伏变化将造成二次电子发射 的数量及角度分布的变化，如图（c），因此，通过保持屏幕扫描与样品表面电子 束扫描的同步，即可使屏幕图像重现样品的表面形貌，而屏幕上图像的大小与实 际样品上的扫描面积大小之比即是扫描电子显微镜的放大倍数。
等色干涉条纹法需要将反射镜与薄膜平行放臵，另外要使用非单色光源照射 薄膜表面，并采用光谱议分析干涉极大出现的条件。
3、透明薄膜厚度测量的干涉法 在薄膜与衬底均是透明的，而且它们的折射率分别为n1和n2的情况下，薄膜 对垂直入射的单色光的反射率随着薄膜的光学厚度n1d的变化而发生振荡，如图 中针对n1不同，而n2=1.5时的情况所画出的那样，对于n1>n2的情况，反射极大的 位臵出现在 (2m 1) d λ为单色光波长，m为任意非负的整数。 在两个干涉极大之间是相应的干涉极小。对于n1<n2的情况，反射极大的条件变为
4n1
为了能够利用上述关系实现对于薄膜厚度的测量，需要设计出强振荡关系的具体 测量方法。 （1）利用单色光入射，但通过改变入射角度（及反射角度）的方法来满足干涉条 件的方法被称为变角度干涉法（VAMFO），其测量装臵原理图如图。 （2）使用非单色光入射薄膜表面，在固定光的入射角度的情况下，用光谱仪分析 光的干涉波长，这一方法被称为等角反射干涉法（CARIS）。
场发射扫描电子显微镜 Field Emission SEM (FESEM) 分辨率可达1-2 nm
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三、透射电子显微镜 Transmission Electronic Microscope
观察到干涉极小的条件是光程差等于（N+1/2）λ。
2、不透明薄膜厚度测量的等厚干涉条纹（FET）和等色干涉条纹（FECO）法 等厚干涉条纹的测量装臵如图（a）所示。 首先，在薄膜的台阶上下均匀地沉积上一层高反 射率的金属层。然后在薄膜上覆盖上一块半反半透的 平面镜。由于在反射镜与薄膜表面之间一般总不是完 全平行的，因而在单色光的照射下，反射镜和薄膜之 间光的多次反射将导致等厚干涉条纹的产生。
2、背反射电子像 如图（b）所示，除了二次电子之外，样品表面还会将相当一部分 的入射电子反射回来。这部分被样品表面直接反射回来的电子具有与入 射电子相近的高能量，被称为背反射电子。接收背反射电子的信号，并 用其调制荧光屏亮度而形成的表面形貌被称为背反射电子像。
3、扫描电子显微镜提供的其他信号形式 扫描电子显微镜除了可以提供样品的二次电子和背反射电子形貌以外， 同时还可以产生一些其他的信号，例如电子在与某一晶体平面发生相互作用 时会被晶面所衍射产生通道效应，原子中的电子会在受到激发以后从高能态 回落到低能态，同时发出特定能量的X射线或俄歇电子等。接收并分析这些 信号，可以获得另外一些有关样品表层结构及成分的有用信息。
第一节 薄膜厚度测量技术
第二节 薄膜结构的表征方法 第三节 薄膜成分的表征方法
第一节 薄膜厚度测量技术
一、薄膜厚度的光学测量方法 二、薄膜厚度的机械测量方法
一、薄膜厚度的光学测量方法
1、光的干涉条件
n( AB BC ) AN 2nd cos N
sin n sin
(m 1) d 2n1
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二、薄膜厚度的机械测量方法
1、表面粗糙度仪法
用直径很小的触针滑过被测薄膜的表面，同时记录下触针在垂直方向的移动 情况并画出薄膜表面轮廓的方法被称为粗糙度仪法。这种方法不仅可以被用来测 量表面粗糙度，也可以被用来测量薄膜台阶的高度。 优点：简单，测量直观； 缺点：（1）容易划伤较软的薄膜并引起测量误差； （2）对于表面粗糙的薄膜，并测量误差较大。
2、称重法 如果薄膜的面积A、密度ρ和质量m可以被精确测定的话，由公式
m d A
就可以计算出薄膜的厚度d。 缺点：它的精度依赖于薄膜的密度ρ以及面积A的测量精度。
3 石英晶体振荡器法
将石英晶体沿其线膨胀系数最小的方向切割成片，并在两端面上沉积上金属 电极。由于石英晶体具有压电特性，因而在电路匹配的情况下，石英片上将产生 固有频率的电压振荡。将这样一只石英振荡器放在沉积室内的衬底附近，通过与 另一振荡电路频率的比较，可以很精确地测量出石英晶体振荡器固有频率的微小 变化。在薄膜沉积的过程中，沉积物质不断地沉积到晶片的一个端面上，监测振 荡频率随着沉积过程的变化，就可以知道相应物质的沉积质量或薄膜的沉积厚度。
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第二节ห้องสมุดไป่ตู้
一、简 介
薄膜结构的表征方法
二、扫描电子显微镜 三、透射电子显微镜 四、X射线衍射方法 五、低能电子衍射（LEED）和反射式高能电子衍射 （RHEED）
六、扫描隧道显微镜（STM）
七、原子力显微镜（AFM）
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一、简
介
薄膜的性能取决于薄膜的结构和成分。其中薄膜结构的研究可以依所研究的尺度 范围被划分为以下三个层次： （1）薄膜的宏观形貌，包括薄膜尺寸、形状、厚度、均匀性等； （2）薄膜的微观形貌，如晶粒及物相的尺寸大小和分布、孔洞和裂纹、界面扩 散层及薄膜织构等； （3）薄膜的显微组织，包括晶粒内的缺陷、晶界及外延界面的完整性、位错组 态等。 针对研究的尺度范围，可以选择不同的研究手段。
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二、扫描电子显微镜Scanning Electronic Microscope (SEM)
工作原理：由炽热的灯丝阴极发射出的电子在阳极电压的加 速下获得一定的能量。其后，加速后的电子将进 入由两组同轴磁场构成的透镜组，并被聚焦成直 径只有5nm左右的电子束。装臵在透镜下面的磁场 扫描线圈对这束电子施加了一个总在不断变化的 偏转力，从而使它按一定的规律扫描被观察的样 品表面的特定区域上。 优点：提供清晰直观的形貌图像，分辨率高，观察景深长， 可以采用不同的图像信息形式，可以给出定量或半定量 的表面成分分析结果等。 1、二次电子像 二次电子是入射电子从样品表层激发出来的能量 最低的一部分电子。二次电子低能量的特点表明，这 部分电子来自样品表面最外层的几层原子。用被光电 倍增管接收下来的二次电子信号来调制荧光屏的扫描 亮度。由于样品表面的起伏变化将造成二次电子发射 的数量及角度分布的变化，如图（c），因此，通过保持屏幕扫描与样品表面电子 束扫描的同步，即可使屏幕图像重现样品的表面形貌，而屏幕上图像的大小与实 际样品上的扫描面积大小之比即是扫描电子显微镜的放大倍数。
等色干涉条纹法需要将反射镜与薄膜平行放臵，另外要使用非单色光源照射 薄膜表面，并采用光谱议分析干涉极大出现的条件。
3、透明薄膜厚度测量的干涉法 在薄膜与衬底均是透明的，而且它们的折射率分别为n1和n2的情况下，薄膜 对垂直入射的单色光的反射率随着薄膜的光学厚度n1d的变化而发生振荡，如图 中针对n1不同，而n2=1.5时的情况所画出的那样，对于n1>n2的情况，反射极大的 位臵出现在 (2m 1) d λ为单色光波长，m为任意非负的整数。 在两个干涉极大之间是相应的干涉极小。对于n1<n2的情况，反射极大的条件变为
4n1
为了能够利用上述关系实现对于薄膜厚度的测量，需要设计出强振荡关系的具体 测量方法。 （1）利用单色光入射，但通过改变入射角度（及反射角度）的方法来满足干涉条 件的方法被称为变角度干涉法（VAMFO），其测量装臵原理图如图。 （2）使用非单色光入射薄膜表面，在固定光的入射角度的情况下，用光谱仪分析 光的干涉波长，这一方法被称为等角反射干涉法（CARIS）。
场发射扫描电子显微镜 Field Emission SEM (FESEM) 分辨率可达1-2 nm
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三、透射电子显微镜 Transmission Electronic Microscope
观察到干涉极小的条件是光程差等于（N+1/2）λ。
2、不透明薄膜厚度测量的等厚干涉条纹（FET）和等色干涉条纹（FECO）法 等厚干涉条纹的测量装臵如图（a）所示。 首先，在薄膜的台阶上下均匀地沉积上一层高反 射率的金属层。然后在薄膜上覆盖上一块半反半透的 平面镜。由于在反射镜与薄膜表面之间一般总不是完 全平行的，因而在单色光的照射下，反射镜和薄膜之 间光的多次反射将导致等厚干涉条纹的产生。
2、背反射电子像 如图（b）所示，除了二次电子之外，样品表面还会将相当一部分 的入射电子反射回来。这部分被样品表面直接反射回来的电子具有与入 射电子相近的高能量，被称为背反射电子。接收背反射电子的信号，并 用其调制荧光屏亮度而形成的表面形貌被称为背反射电子像。
3、扫描电子显微镜提供的其他信号形式 扫描电子显微镜除了可以提供样品的二次电子和背反射电子形貌以外， 同时还可以产生一些其他的信号，例如电子在与某一晶体平面发生相互作用 时会被晶面所衍射产生通道效应，原子中的电子会在受到激发以后从高能态 回落到低能态，同时发出特定能量的X射线或俄歇电子等。接收并分析这些 信号，可以获得另外一些有关样品表层结构及成分的有用信息。