土壤中铜锌的测定
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➢加高氯酸是一定要等消煮液冷却
➢高氯酸对铅的干扰随着酸浓度的增加而加大。
（加入试样中的高氯酸量要一致，消化时应尽可能将高氯酸白烟驱尽）
➢土壤消解液应呈白色或淡黄色，没有明显沉淀物存在
土壤样品的测定
• 仪器设置参数：
元素 测定波长(nm) 通带宽度（nm） 灯电流（mA）
火焰性质
铜 324.8
1.3 7.5 氧化性
解，至内容物粘稠； ➢ 5.加入HNO31mL微热溶解残渣，移入50mL容量瓶中，加入硝酸镧溶液定
容。
当消解液中铁含量大
注：制备土壤试液的同时进行全程序试剂空白实验于。100mg/L时，加入
硝酸镧可消除其干扰
注意事项
➢不同种类土壤所含物质差异较大，各种酸的用量可视消解情况的增减。
（含有机物过多的土壤，应增加硝酸量，使大部分有机物消化完全，再加高氯酸，否则 加高氯酸会发生强烈反应，致使瓶中内容物溅出，甚至发生爆炸，消解时务必小心）
锌 213.8
1.3 7.5 氧化性
土壤样品的测定
➢ 空白试验 用去离于水代替试样，采用和试样相同的步骤 和试剂，制备并进行测定。
注：每批样品至少制备2个以上的空白溶液
➢ 标准溶液配制： 按照一定比例配制一系列铜锌标准溶液
➢ 样品测定： 每个样品做平行测定，结果取平均值
铜、锌标准曲线
铜浓度 mg/L
土样预处理 (制样-消解)
配标液
标液及样品测定
结果计算
原子吸收法
土壤样品的制备
➢ 在阴凉处把采集的土样均匀地摊开在 一张比较厚的牛皮纸上； 挑出其中 的动植物残渣及难以研磨碎的石块
➢ 用四分法弃取土壤（留下四分一）；
➢用筛子（尼龙筛网为100目）和研 钵（白陶瓷制）对留下的土样进行 反复的过筛—研磨，直至几乎全部 过筛。
火焰原子吸收光谱法原理
将试样喷入火焰，被测元素的化合物在火焰中离解形成原子蒸气， 由锐线光源(空心阴极灯)发射的某元素的特征谱线光辐射通过原子蒸 气层时，该元素的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。在一定范围 内特征谱线光强的变化与试样中被测元素的浓度成比例。
土壤样品的测定
土壤中金属化合物的测定方法与《水和废水监测》 中金属化合物的测定方法基本相同，仅在样品预处理 方法和测量条件方面有差异。测定程序为：
1.500 0.750
2.000 1.000
注意事项
➢整个实验过程应防止铜锌的污染和损失。 ➢购买的化学试剂最好是优先级，本底值要
低。 ➢所有试验用玻璃器皿应用硝酸溶液浸泡过
夜，用自来水、纯净水多次冲洗干净后方 可使用。
方法检出限
检出限（mg/kg）
铜
锌
GB17138-1997
1 mg/kg
0.5 mg/kg
3
0.3404
0.1917
50
1
28.2
4
0.3748
0.2109
50
1
28.1
5
0.3164
6
0.3711
0.1859 0.3069
50
1
29.4
2.96
50
1
27.9
7
0.3136
0.1770
50
1
28.2
8
0.3739
0.2099
50
1
28.1
9
0.3578
0.1887
50
1
26.4
10 平均值
0.3855 --------
计算公式： 土壤含量（mg/kg ) =
0.2073 --------
C ×V m（1-f )
50
1
26.9
----- --------
27.9
C——标准曲线上得到锌的相 应浓度，mg/L； V——定容体积，mL； m——试样质量，g； f ——试样的水分含量，%
➢ HJ/T 166-2004土壤环境监测技术规范
• 备注：取0.5g试样消解定容至50mL
结果记录及数据处理
土壤样品测定结果记录及计算
样品编号 1
样品重量（g）
标准曲线得到的相 应铜浓度（mg/L）
定容 体积 （mL）
稀释 倍数
0.2981
0.1696
50
1
铜含量 相对标准偏 （mg/kg） 差（%）
28.4
2
0.3060
0.1698
50
1
27.7
土壤中铜锌的测定
参考：GB/T17138-1997
目录
➢土壤概述
➢ 《GB/T 17138-1997 土壤质量 铜、锌的测定》
标准讲解
土壤概述
土壤是地球陆地的疏松 表层，是岩石圈，水圈， 大气圈和生物圈相互进行 物质循环和能量交换的产 物，是在岩石及其风化物、 气候、生物、地形、时间 等因素相互作用下形成的 自然体
100
200
250 300
500
*单位为mg/kg
0
0.25 0.5
0.75 1.0
2.0
吸光度 0.0010 0.0417 0.0740 0.1101 0.1465 0.2832
线性方 程
y=0.14020xC+0.00428
相关系 数
0.9998
Abs
0.30 0.25 0.20 0.15 0.10 0.05 0.00
0.000
0.500
锌浓度 mg/L
土壤重金属污染物的主要种类
重金属污染物 ：
汞、镉、铅、铬、铜、锌、类金属砷 和非金属氯等。
极毒：Cd、As 中等毒性: Hg、Pb、 Ni 低毒性：Cu、Zn
污染来源：
有色金属开采和冶炼、化石燃料燃烧、污泥、 污水、农用化学品等。
相关标准
GB/T 17138-1997——土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法
注意事项
• 采样时的土壤标签与土壤样品始终放在一 起，严禁混错
• 制样所用的工具每处理一份样品后应擦洗 一次，严防交叉污染
• 土壤制样ห้องสมุดไป่ตู้样品要混匀，以免造成平行样 不平行
土壤样品的消解
➢ 1.称取约0.5g土样于50mL聚四氯乙烯坩埚中，用少许水润湿； ➢ 2.加入10mLHCl，在电热板上加热消化至溶解物剩余3mL； ➢ 3酸.取盐下，稍并冷不，断加摇入动5，m达LH到N很O好3、的5m飞L硅H效F，果3；mLHClO4加热分解SiO2及胶态硅 ➢ 4.加盖，不断加热至黑色有机物分解，待黑色有机物消失后，开盖继续消
土壤环境质量标准
查阅土壤环境质量标准（GB/T 15618-1995），土壤中部分重金属 含量的各级标准如表所示：
土壤环境质量国家标准 (GB 15618-1995)
级别
一级标准
二级标准
三级标准
pH值项 目
Cu≤
自然 35
PH<6.5 50
6.5-7.5 >7.5
>6.5
100 100
400
Zn≤
0
0.1
0.2
0.5
0.7
1.0
吸光度 0.0000 0.0218 0.0445 0.1071 0.1450 0.2006
线性方 程
y=0.20104xC+0.00273
相关系 数
0.9994
Abs
0.20 0.15 0.10 0.05 0.00
0.000
0.250
1.000 mg/L
0.500 mg/L
➢高氯酸对铅的干扰随着酸浓度的增加而加大。
（加入试样中的高氯酸量要一致，消化时应尽可能将高氯酸白烟驱尽）
➢土壤消解液应呈白色或淡黄色，没有明显沉淀物存在
土壤样品的测定
• 仪器设置参数：
元素 测定波长(nm) 通带宽度（nm） 灯电流（mA）
火焰性质
铜 324.8
1.3 7.5 氧化性
解，至内容物粘稠； ➢ 5.加入HNO31mL微热溶解残渣，移入50mL容量瓶中，加入硝酸镧溶液定
容。
当消解液中铁含量大
注：制备土壤试液的同时进行全程序试剂空白实验于。100mg/L时，加入
硝酸镧可消除其干扰
注意事项
➢不同种类土壤所含物质差异较大，各种酸的用量可视消解情况的增减。
（含有机物过多的土壤，应增加硝酸量，使大部分有机物消化完全，再加高氯酸，否则 加高氯酸会发生强烈反应，致使瓶中内容物溅出，甚至发生爆炸，消解时务必小心）
锌 213.8
1.3 7.5 氧化性
土壤样品的测定
➢ 空白试验 用去离于水代替试样，采用和试样相同的步骤 和试剂，制备并进行测定。
注：每批样品至少制备2个以上的空白溶液
➢ 标准溶液配制： 按照一定比例配制一系列铜锌标准溶液
➢ 样品测定： 每个样品做平行测定，结果取平均值
铜、锌标准曲线
铜浓度 mg/L
土样预处理 (制样-消解)
配标液
标液及样品测定
结果计算
原子吸收法
土壤样品的制备
➢ 在阴凉处把采集的土样均匀地摊开在 一张比较厚的牛皮纸上； 挑出其中 的动植物残渣及难以研磨碎的石块
➢ 用四分法弃取土壤（留下四分一）；
➢用筛子（尼龙筛网为100目）和研 钵（白陶瓷制）对留下的土样进行 反复的过筛—研磨，直至几乎全部 过筛。
火焰原子吸收光谱法原理
将试样喷入火焰，被测元素的化合物在火焰中离解形成原子蒸气， 由锐线光源(空心阴极灯)发射的某元素的特征谱线光辐射通过原子蒸 气层时，该元素的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。在一定范围 内特征谱线光强的变化与试样中被测元素的浓度成比例。
土壤样品的测定
土壤中金属化合物的测定方法与《水和废水监测》 中金属化合物的测定方法基本相同，仅在样品预处理 方法和测量条件方面有差异。测定程序为：
1.500 0.750
2.000 1.000
注意事项
➢整个实验过程应防止铜锌的污染和损失。 ➢购买的化学试剂最好是优先级，本底值要
低。 ➢所有试验用玻璃器皿应用硝酸溶液浸泡过
夜，用自来水、纯净水多次冲洗干净后方 可使用。
方法检出限
检出限（mg/kg）
铜
锌
GB17138-1997
1 mg/kg
0.5 mg/kg
3
0.3404
0.1917
50
1
28.2
4
0.3748
0.2109
50
1
28.1
5
0.3164
6
0.3711
0.1859 0.3069
50
1
29.4
2.96
50
1
27.9
7
0.3136
0.1770
50
1
28.2
8
0.3739
0.2099
50
1
28.1
9
0.3578
0.1887
50
1
26.4
10 平均值
0.3855 --------
计算公式： 土壤含量（mg/kg ) =
0.2073 --------
C ×V m（1-f )
50
1
26.9
----- --------
27.9
C——标准曲线上得到锌的相 应浓度，mg/L； V——定容体积，mL； m——试样质量，g； f ——试样的水分含量，%
➢ HJ/T 166-2004土壤环境监测技术规范
• 备注：取0.5g试样消解定容至50mL
结果记录及数据处理
土壤样品测定结果记录及计算
样品编号 1
样品重量（g）
标准曲线得到的相 应铜浓度（mg/L）
定容 体积 （mL）
稀释 倍数
0.2981
0.1696
50
1
铜含量 相对标准偏 （mg/kg） 差（%）
28.4
2
0.3060
0.1698
50
1
27.7
土壤中铜锌的测定
参考：GB/T17138-1997
目录
➢土壤概述
➢ 《GB/T 17138-1997 土壤质量 铜、锌的测定》
标准讲解
土壤概述
土壤是地球陆地的疏松 表层，是岩石圈，水圈， 大气圈和生物圈相互进行 物质循环和能量交换的产 物，是在岩石及其风化物、 气候、生物、地形、时间 等因素相互作用下形成的 自然体
100
200
250 300
500
*单位为mg/kg
0
0.25 0.5
0.75 1.0
2.0
吸光度 0.0010 0.0417 0.0740 0.1101 0.1465 0.2832
线性方 程
y=0.14020xC+0.00428
相关系 数
0.9998
Abs
0.30 0.25 0.20 0.15 0.10 0.05 0.00
0.000
0.500
锌浓度 mg/L
土壤重金属污染物的主要种类
重金属污染物 ：
汞、镉、铅、铬、铜、锌、类金属砷 和非金属氯等。
极毒：Cd、As 中等毒性: Hg、Pb、 Ni 低毒性：Cu、Zn
污染来源：
有色金属开采和冶炼、化石燃料燃烧、污泥、 污水、农用化学品等。
相关标准
GB/T 17138-1997——土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法
注意事项
• 采样时的土壤标签与土壤样品始终放在一 起，严禁混错
• 制样所用的工具每处理一份样品后应擦洗 一次，严防交叉污染
• 土壤制样ห้องสมุดไป่ตู้样品要混匀，以免造成平行样 不平行
土壤样品的消解
➢ 1.称取约0.5g土样于50mL聚四氯乙烯坩埚中，用少许水润湿； ➢ 2.加入10mLHCl，在电热板上加热消化至溶解物剩余3mL； ➢ 3酸.取盐下，稍并冷不，断加摇入动5，m达LH到N很O好3、的5m飞L硅H效F，果3；mLHClO4加热分解SiO2及胶态硅 ➢ 4.加盖，不断加热至黑色有机物分解，待黑色有机物消失后，开盖继续消
土壤环境质量标准
查阅土壤环境质量标准（GB/T 15618-1995），土壤中部分重金属 含量的各级标准如表所示：
土壤环境质量国家标准 (GB 15618-1995)
级别
一级标准
二级标准
三级标准
pH值项 目
Cu≤
自然 35
PH<6.5 50
6.5-7.5 >7.5
>6.5
100 100
400
Zn≤
0
0.1
0.2
0.5
0.7
1.0
吸光度 0.0000 0.0218 0.0445 0.1071 0.1450 0.2006
线性方 程
y=0.20104xC+0.00273
相关系 数
0.9994
Abs
0.20 0.15 0.10 0.05 0.00
0.000
0.250
1.000 mg/L
0.500 mg/L