75铜、锌、镉、铬、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测分析方法》(第四版增补版)
环境空气 汞的测定 原子荧光法 《空气与废气监测分析方法》(第四
新项目试验报告项目名称：环境空气汞的测定原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：杨刚项目审批人：审批日期：一、新项目概述原子吸收分光光法和氢化物发生-原子荧光分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双硫腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围等，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）（2003）5.3.7.2原理：通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到氯乙烯滤膜上。
所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中，加热消解是样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。
当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限为3×10-3µg/m3。
三、主要仪器和试剂1.试剂和材料测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
1.1 硝酸：ρ=1.42g/ml，优级纯。
1.2 硝酸：1+1。
1.3 硝酸：1+19。
1.4 盐酸：ρ=1.19g/ml，优级纯。
1.5 5%盐酸。
1.6 重铬酸钾：优级纯。
1.7 氢氧化钾或氢氧化钠：优级纯。
1.8 盐酸溶液：1+1.1.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。
此溶液现用现配。
1.10 0.5g/L重铬酸钾溶液：称取0.5g重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。
1.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g氧化汞（优级纯，于105～110℃烘干2h），用70ml（1+1）HCl溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0gK2Cr2O7，溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。
空气和废气铜锌镉铬锰及镍的测定方法验证报告
空气和废气监测分析方法（第四版增补版）第三篇.第二章铜锌镉铬锰及镍原子吸收分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物，用硫酸-灰化法消化，制备成样品溶液，然后将样品溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：·原子吸收分光光度计·电子天平·电热板·总悬浮物颗粒物采样器3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1测定金属元素镍检出限7.1检出限表7.11铜检出限表7.12锌检出限表7.13镉检出限表7.14铬检出限表7.15锰检出限表7.16镍检出限测得铜0.004mg/l、镉0.004mg/l锌0.003mg/l、铬0.005mg/l、铬0.024mg/l、镍0.005mg/L，符合国家标准。
7.2精密度7.21铜精密度7.22锌精密度7.23镉精密度7.24铬精密度7.25锰精密度7.26镍精密度本次实验测得精密度铜0.39％、锌1.06％、镉0.45％、铬3.16％、锰0.67％、镍0.64％，符合国家标准。
7.3准确度表7.31铜准确度表7.32锌准确度表7.33镉准确度表7.34铬准确度表7.35锰准确度表7.36 镍准确度本次实验测得铜 1.52mg/l、锌0.448mg/l、镉0.099mg/l、铬0.459mg/l、锰1.47mg/l、镍1.50mg/l，在质控范围内。
环境空气和废气56项
二硫化碳
空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法GB/T 14680-1993
146
苯可溶物
炼焦炉大气污染物排放标准（附录A苯可溶物（BSO）的测定重量法）
GB16171-2012
固定污染源废气苯可溶物的测定索氏提取－重量法HJ 690-2014
147
挥发性有机物（1,1-二氯乙烯、1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷、氯丙烯、二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、顺式-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、1,2-二氯丙烷、顺式-1,3-二氯丙烯、甲苯、反式-1,3-二氯丙烯、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、1,2-二溴乙烷、氯苯、乙苯、间,对-二甲苯、邻-二甲苯、苯乙烯、1,1,2,2-四氯乙烷、
（56项）
118
烟（粉）尘、颗粒物
固定污染源的排放.在低浓度时颗粒物质（灰尘）的质量浓度的测定.手工重量分析法BS ISO 12141：2002
119
降尘
环境空气降尘的测定重量法
GB/T15265-1994
120
石棉尘
固定污染源排气中石棉尘的测定镜检法HJ/T 41-1999
121
光气
固定污染源排气中光气的测定苯胺紫外分光光度法HJ/T 31-1999
铁
铁原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）国家环境保护局（2007年）第三篇第二章十一（二）
143
铜、锌、铬、锰
铜、锌、镉、铬、锰及镍原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）国家环境保护局（2007年）第三篇第二章十二
144
甲醇
甲醇气相色谱法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）国家环境保护局（2007年）第六篇第一章六（一）
75铜、锌、镉、铬、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测分析方法》(第四版增补版)剖析
新项目试验报告项目名称：铜、锌、镉、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：审批日期：一、项目概述悬浮颗粒物（SP）中痕量金属（如Pb、Cd、Zn等）是重要的大气污染物之一。
这些颗粒中的金属元素多来源于人为污染，主要存在于《2.5um的细小颗粒物中。
目前已证实颗粒物中至少有10种痕量金属具有生物毒性，以Cd、As等为代表的无机金属元素及其化合物，不但对人体具有毒害，而且具有致癌作用。
在一些城市中Pb、Cd已达有害水平。
用大流量采样器或中流量采样器将SP采集在滤料山，样品酸消解处理后，用原子吸收分光光度法作颗粒物各组分分析。
二、检测方法和原理检测方法：原子吸收分光光度法。
原理：采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物，用硫酸-灰化法消化，制备成样品溶液，然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。
除镉外，其他元素均未见到明显的干扰。
测定镉时，用碘化钾-甲基异丁基酮进行萃取分离以消除干扰。
如用石墨炉测定，则可用氘灯扣除背景，消除干扰。
各元素测定范围见表1（按采样10m3，定容10ml计）。
表1*经碘化钾-甲基异丁基酮萃取测定。
三、主要仪器和试剂1.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
1.1 过氯乙烯滤膜。
1.2 硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯。
1.3 0.7%（V/V）硫酸溶液：用优级纯硫酸配制。
1.4 1%（V/V）硝酸溶液：用优级纯硝酸配制。
1.5 硝酸溶液：0.16mol/L。
1.6 5%（m/V）抗坏血酸溶液：称取 5.0g抗坏血酸，溶解于水中并稀释至100ml。
临用时配制。
1.7 甲基异丁酮。
1.8 碘化钾溶液：1.0mol/L。
1.9铜、锌、镉、锰及镍标准贮备液：称取上述金属（99.99%）各0.5000g，分别用（1+1）盐酸溶液5.0ml、硝酸5.0ml溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
75铜、锌、镉、铬、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测分析方法》(第四版增补版)精讲
新项目试验报告项目名称：铜、锌、镉、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：审批日期：一、项目概述悬浮颗粒物（SP）中痕量金属（如Pb、Cd、Zn等）是重要的大气污染物之一。
这些颗粒中的金属元素多来源于人为污染，主要存在于《2.5um的细小颗粒物中。
目前已证实颗粒物中至少有10种痕量金属具有生物毒性，以Cd、As等为代表的无机金属元素及其化合物，不但对人体具有毒害，而且具有致癌作用。
在一些城市中Pb、Cd已达有害水平。
用大流量采样器或中流量采样器将SP采集在滤料山，样品酸消解处理后，用原子吸收分光光度法作颗粒物各组分分析。
二、检测方法和原理检测方法：原子吸收分光光度法。
原理：采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物，用硫酸-灰化法消化，制备成样品溶液，然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。
除镉外，其他元素均未见到明显的干扰。
测定镉时，用碘化钾-甲基异丁基酮进行萃取分离以消除干扰。
如用石墨炉测定，则可用氘灯扣除背景，消除干扰。
各元素测定范围见表1（按采样10m3，定容10ml计）。
表1*经碘化钾-甲基异丁基酮萃取测定。
三、主要仪器和试剂1.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
1.1 过氯乙烯滤膜。
1.2 硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯。
1.3 0.7%（V/V）硫酸溶液：用优级纯硫酸配制。
1.4 1%（V/V）硝酸溶液：用优级纯硝酸配制。
1.5 硝酸溶液：0.16mol/L。
1.6 5%（m/V）抗坏血酸溶液：称取 5.0g抗坏血酸，溶解于水中并稀释至100ml。
临用时配制。
1.7 甲基异丁酮。
1.8 碘化钾溶液：1.0mol/L。
1.9铜、锌、镉、锰及镍标准贮备液：称取上述金属（99.99%）各0.5000g，分别用（1+1）盐酸溶液5.0ml、硝酸5.0ml溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
75铜、锌、镉、铬、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测分析方法》(第四版增补版)精讲
新项目试验报告项目名称：铜、锌、镉、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人:审批日期:、项目概述悬浮颗粒物（SP）中痕量金属（如Pb、Cd、Zn等）是重要的大气污染物之一。
这些颗粒中的金属元素多来源于人为污染，主要存在于《 2.5um的细小颗粒物中。
目前已证实颗粒物中至少有10种痕量金属具有生物毒性，以Cd、As等为代表的无机金属元素及其化合物，不但对人体具有毒害，而且具有致癌作用。
在一些城市中Pb、Cd已达有害水平。
用大流量米样器或中流量米样器将SP米集在滤料山，样品酸消解处理后，用原子吸收分光光度法作颗粒物各组分分析。
、检测方法和原理检测方法：原子吸收分光光度法。
原理：采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物，用硫酸-灰化法消化，制备成样品溶液，然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。
除镉外，其他元素均未见到明显的干扰。
测定镉时，用碘化钾-甲基异丁基酮进行萃取分离以消除干扰。
如用石墨炉测定，则可用氘灯扣除背景，消除干扰。
各元素测定范围见表1 （按采样lOn3，定容10ml计）。
表1经碘化钾-甲基异丁基酮萃取测定。
三、主要仪器和试剂1. 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
1.1过氯乙烯滤膜。
第2页共17页1.2 硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯。
1.3 0.7% (V/V)硫酸溶液：用优级纯硫酸配制。
1.4 1% ( V/V )硝酸溶液：用优级纯硝酸配制。
1.5 硝酸溶液：0.16mol/L 。
1.6 5% (m/V)抗坏血酸溶液：称取5.0g抗坏血酸，溶解于水中并稀释至100ml。
临用时配制。
1.7 甲基异丁酮。
1.8 碘化钾溶液：1.0mol/L 。
1.9 铜、锌、镉、锰及镍标准贮备液：称取上述金属( 99.99%)各0.5000g ，分别用(1+1 )盐酸溶液5.0ml、硝酸5.0ml溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
环境监测人员持证上岗考核试题集(下册)
第一章环境空气和废气第一节环境空气采样分类号：G1一、填空题1．总悬浮颗粒物（TSP）是指能悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤μm的颗粒物。
可吸入颗粒物（PM⒑）是指悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤μm的颗粒物。
②答案：100 102．氮氧化物是指空气中主要以和形式存在的氮的氧化物的总称.②答案：一氧化氮二氧化氮3．从环境空气监测仪器采样口或监测光束到附近最高障碍物之间的距离，至少是该障碍物高出采样口或监测光束距离的倍以上。
③答案：两4．气态污染物的直接采样法包括采样、采样和采样③答案：注射器采气袋固定容器法5．气态污染物的有动力采样法包括：法和法. ③答案：溶液吸收填充柱采样低温冷凝浓缩6．影响空气中污染物浓度分布和存在形态的气象参数主要有、、、湿度、压力、降水以及太阳辐射等。
③答案：风速风向温度7．环境空气中颗粒物的采样方法主要有：法和法。
③答案：滤料自然沉降8．在环境空气采样期间，应记录采样、、气样温度和压力等参数。
①答案：流量时间9．在环境空气颗粒物采样时，采样前应确认采样滤膜无和，滤膜的毛面向上；采样后应检查确定滤膜无，滤膜上尘的边缘轮廓清晰，否则该样品膜作废，需要重新采样。
①答案：针孔破损破裂10．使用吸附采样管采集环境空气样品时，采样前应做试验，以保证吸收效率或避免样品损失。
①答案：气样中污染物穿透11．环境空气24h连续采样时，采样总管气样入口处到采样支管气样入口处之间的长度不得超过m，采样支管的长度应尽可能短，一般不超过m。
①答案：3 0.512．在地球表面上约km的空间为均匀混合的空气层，称为大气层。
与人类活动关系最密切的地球表面上空km范围，叫对流层，特别是地球表面上空2km的大气层受人类活动及地形影响很大。
③答案：80 1213．一般用于环境空气中二氧化硫采样的多孔玻板吸收瓶（管）的阻力应为±kPa。
要求玻板2／3面积上发泡微细而且均匀，边缘。
③答案：6.0 0.6 无气泡逸出14．短时间采集环境空气中二氧化硫样品时，U形玻板吸收管内装10ml吸收液，以L/min的流量采样；24 h连续采样时，多孔玻板吸收管内装50 ml 吸收液，以L/min的流量采样，连续采样24 h。
空气废气水土壤固废检出限有效数字位数等
3
固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法HJ/T57-2000
最低测定浓度：15mg/m3
保留整数位
5
氮氧化物
环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法HJ479-2009
吸收液10mL采集24L，检出限0.005mg/m3；吸收液50mL采集288L，检出限0.003mg/m3；
采集100L，检出限0.01mg/m3
3
2
居住大气中甲醇、丙酮卫生检验方法标准方法气相色谱法GB/T11738-1989
进样1.0ml，采集5L,检出限0.4mg/m3
21
甲醇
居住大气中甲醇、丙酮卫生检验方法标准方法气相色谱法GB/T11738-1989
进样1.0ml，采集5L,检出限0.4mg/m3
9
甲醛
《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）国家环境保护总局第六篇第四章二、甲醛（一）酚试剂分光光度法（二）乙酰丙酮分光光度法
酚试剂法:采集10L检出限0.01mg/m3乙酰丙酮法：采集0.5～10.0L最低检测浓度0.5mg/m3
3
2
10
烟尘
锅炉烟尘测试方法GB/T5468-1991
大于10mg/m留2位小数
28
硫酸雾
国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）第五篇第四章四、硫酸雾（一）铬酸钡分光光度法
29
氯化氢
固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法HJ/T548-2009
采集15L，检出限2mg/m3
0℃～4℃可保存48h
30
氯苯
环境空气挥发性卤代烃的测定活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱法HJ645-2013
环境监测人员持证上岗考试石墨炉原子吸收分光光度法试题集
环境监测人员持证上岗考试石墨炉原子吸收分光光度法试题集(一) 基础知识分类号：G8-0试题同“上册第一章第十节W10-0”。
(二) 镍、镉、锡、铅、砷、铍、铜、锌、铬、锰、硒分类号：G8-1主要内容①大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法(HJ ／T63.2-2001)②大气固定污染源镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法(HJ/T64.2-2001)③大气固定污染源锡的测定石墨炉原子吸收分光光度法(HJ ／T65-2001)④铅石墨炉原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)⑤砷石墨炉原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)⑥铍石墨炉原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)⑦铜、锌、镉、铬、锰、镍石墨炉原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (第版)⑧硒石墨炉原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)一、填空题1．石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中铅所用的滤膜为：或者。
答案：乙酸纤维滤膜超细玻璃纤维滤膜2．石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中铅时，若样品背景值很高，可以考虑加入作为基体改进剂，适当提高灰化温度，消除基体干扰。
答案：磷酸二氢铵3．石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气颗粒物中硒时，若含量大于800mg／L、含量大于200mg/L，将干扰硒的测定。
答案：氯化物硫酸盐4．石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气颗粒物中硒时，高含量的铁对硒的分析有干扰，可使用进行校正。
答案：塞曼背景5．石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气颗粒物中铍时，使用浓氨水作为基体改进剂，浓氨水不能预先加到样品中，必须依次将样品和浓氨水分别注入石墨管，使和浓氨水的反应在石墨管中进行。
答案：硫酸铍6．石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气颗粒物中砷的原理为：用滤纸采集空气中蒸气态和气溶胶态的砷化物后，酸湿法消解，在酸性介质中，加将溶液中的砷还原成，由载气直接载入石墨炉，用原子吸收分光光度法测定。
火焰原子吸收分光光度法题库及答案
火焰原子吸收分光光度法一、填空题1．根据《环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB／T15264-1994)测定环境空气中铅时，样品预处理方法有两种：和。
①答案：微波消解法硝酸-过氧化氢溶液消解法2．根据《环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB／T15264-1994)测定环境空气中铅时，采样体积为～ m3。
①答案：贫燃焰3．根据《环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB／T15264-1994)测定环境空气中铅时，选用做消解液对样品进行消解。
①答案：硝酸-过氧化氢二、判断题1．根据《环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB／T 15264-1994)，采集样品时使用有机滤膜，要求空白膜的最大铅含量要低于本方法的最低检出浓度。
( )①答案：正确2．《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光度法》（暂行）（HJ 538-2009）测定气体污染源中铅时，若烟道内温度高于400℃，在烟道内采集样品会使测定结果偏高。
( )②答案：错误正确答案为：会使测定结果偏低。
3．《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光度法》（暂行）（HJ 538-2009）测定气体污染源中铅时，Na+、K+、Ca2+对测定稍有增感作用，当浓度高时，可采用稀释的方法消除干扰。
( )②答案：正确三、选择题1．根据《环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB／T 15264-1994)，用滤膜采集样品，毛面应该。
( )①A．向上 B．向下 C．上下都可以答案：A2．《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光度法》（暂行）（HJ 538-2009）测定气体污染源中铅时，在前处理过程中，应取同批号滤筒个，按样品测定步骤测定空白值。
( )②A． 1 B．2 C． 3 D．4答案：B四、问答题《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光度法》（暂行）（HJ 538-2009）测定气体污染源中铅时，若玻璃纤维滤筒铅含量较高，该如何处理？②答案：使用前可选用（1+）热硝酸溶液浸泡约3h（不能煮沸，以免破坏滤筒）。
废气无组织排放监测分析方法目录及要点
序号
监测项目
监测方法
监测依据
注意事项
1
SO2
甲醛吸收－副玫瑰苯胺分光光度法
HJ 482-2009
（1）采样流量：0.5L/min，避光采样，采样时间：45min；
（2）1个多孔玻板吸收瓶，装10ml吸收液，用10ml比色管定容。
2
NOX
盐酸萘乙二胺分光光度法
HJ479-2009
（3）样品避光密封冷藏保存，48h内测定。
23
非甲烷总烃
气相色谱法
HJ/T 38-1999
铝箔袋采样，用样品气反复置换3次，避光运输；在12h内测定。
24
甲醇
气相色谱法
HJ/T 33-1999
（1）采样流量：0.15L/min，采样2-3h；
（2）串联2支各装5ml重蒸水的气泡吸收管，天热时吸收管应浸入冰盐水浴中采样。
3
颗粒物
重量法
GB/T 15432-1995
（1）无颗粒物无组织排放的监测方法，参照环境空气TSP采样方法，但不加切割头，用专用垫圈压住玻纤滤膜；
（2）采样流量：100L/min，采样时间：45min；
（3）背景点应选择在不受污染源影响的地点（上风向），背景点颗粒物测定结果应小于其它监测点位。
4
氯化氢
10
甲醛
乙酰丙酮分光光度法
GB/T 15516-1995
（1）采样流量：0.5L/min，采样时间：45min；
（2）1个50ml棕色多孔玻板吸收瓶（日光照射易使甲醛氧化），装20ml吸收液（不含有机物的重蒸馏水），样品用50ml比色管盛装不需定容；
（3）样品在2～5℃可保存2d。
11
环境空气汞的测定原子荧光法《空气与废气监测分析方法》(第四
新项目试验报告项目名称：环境空气汞的测定原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：杨刚项目审批人：审批日期：、新项目概述原子吸收分光光法和氢化物发生- 原子荧光分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双硫腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围等，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。
、检测方法与原理检测方法：原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）（2003）5.3.7.2原理：通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到氯乙烯滤膜上。
所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中，加热消解是样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
大气颗粒物中Sb、Se、Bi 、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi 、Au 不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb 等均不干扰测定。
当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml 样品时，最低检出限为3×10-3μg/m3三、主要仪器和试剂1.试剂和材料测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
1.1 硝酸：=1.42g/ml ，优级纯。
1.2 硝酸：1+1。
1.3 硝酸：1+19。
1.4 盐酸：=1.19g/ml ，优级纯。
1.5 5% 盐酸。
1.6 重铬酸钾：优级纯。
1.7 氢氧化钾或氢氧化钠：优级纯。
1.8 盐酸溶液：1+1.1.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g 硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml 去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。
此溶液现用现配。
1.10 0.5g/L 重铬酸钾溶液：称取0.5g 重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。
1.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g 氧化汞（优级纯，于105～110℃烘干2h），用70ml（1+1）HCl 溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0gK2Cr2O7，溶解后移入1000ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线。
75铜、锌、镉、铬、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测分析方法》(第四版增补版)精讲
新项目试验报告项目名称：铜、锌、镉、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人:审批日期:、项目概述悬浮颗粒物（SP）中痕量金属（如Pb、Cd、Zn等）是重要的大气污染物之一。
这些颗粒中的金属元素多来源于人为污染，主要存在于《 2.5um的细小颗粒物中。
目前已证实颗粒物中至少有10种痕量金属具有生物毒性，以Cd、As等为代表的无机金属元素及其化合物，不但对人体具有毒害，而且具有致癌作用。
在一些城市中Pb、Cd已达有害水平。
用大流量米样器或中流量米样器将SP米集在滤料山，样品酸消解处理后，用原子吸收分光光度法作颗粒物各组分分析。
、检测方法和原理检测方法：原子吸收分光光度法。
原理：采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物，用硫酸-灰化法消化，制备成样品溶液，然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。
除镉外，其他元素均未见到明显的干扰。
测定镉时，用碘化钾-甲基异丁基酮进行萃取分离以消除干扰。
如用石墨炉测定，则可用氘灯扣除背景，消除干扰。
各元素测定范围见表1 （按采样lOn3，定容10ml计）。
表1经碘化钾-甲基异丁基酮萃取测定。
三、主要仪器和试剂1. 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
1.1过氯乙烯滤膜。
第2页共17页1.2 硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯。
1.3 0.7% (V/V)硫酸溶液：用优级纯硫酸配制。
1.4 1% ( V/V )硝酸溶液：用优级纯硝酸配制。
1.5 硝酸溶液：0.16mol/L 。
1.6 5% (m/V)抗坏血酸溶液：称取5.0g抗坏血酸，溶解于水中并稀释至100ml。
临用时配制。
1.7 甲基异丁酮。
1.8 碘化钾溶液：1.0mol/L 。
1.9 铜、锌、镉、锰及镍标准贮备液：称取上述金属( 99.99%)各0.5000g ，分别用(1+1 )盐酸溶液5.0ml、硝酸5.0ml溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
环境空气 汞的测定 原子荧光法 《空气与废气监测分析方法》(第四版增补版)
新项目试验报告项目名称：环境空气汞的测定原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：杨刚项目审批人：审批日期：一、新项目概述原子吸收分光光法和氢化物发生-原子荧光分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双硫腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围等，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）（2003）5.3.7.2原理：通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到氯乙烯滤膜上。
所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中，加热消解是样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。
当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限为3×10-3µg/m3。
三、主要仪器和试剂1.试剂和材料测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
1.1 硝酸：ρ=1.42g/ml，优级纯。
1.2 硝酸：1+1。
1.3 硝酸：1+19。
1.4 盐酸：ρ=1.19g/ml，优级纯。
1.5 5%盐酸。
1.6 重铬酸钾：优级纯。
1.7 氢氧化钾或氢氧化钠：优级纯。
1.8 盐酸溶液：1+1.1.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。
此溶液现用现配。
1.10 0.5g/L重铬酸钾溶液：称取0.5g重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。
1.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g氧化汞（优级纯，于105～110℃烘干2h），用70ml（1+1）HCl溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0gK2Cr2O7，溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。
环境空气 汞的测定 原子荧光法 《空气与废气监测分析方法》(第四版增补版)
新项目试验报告项目名称：环境空气汞的测定原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：杨刚项目审批人：审批日期：一、新项目概述原子吸收分光光法和氢化物发生-原子荧光分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双硫腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围等，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）（2003）5.3.7.2原理：通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到氯乙烯滤膜上。
所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中，加热消解是样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。
当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限为3×10-3µg/m3。
三、主要仪器和试剂1.试剂和材料测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
1.1 硝酸：ρ=1.42g/ml，优级纯。
1.2 硝酸：1+1。
1.3 硝酸：1+19。
1.4 盐酸：ρ=1.19g/ml，优级纯。
1.5 5%盐酸。
1.6 重铬酸钾：优级纯。
1.7 氢氧化钾或氢氧化钠：优级纯。
1.8 盐酸溶液：1+1.1.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。
此溶液现用现配。
1.10 0.5g/L重铬酸钾溶液：称取0.5g重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。
1.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g氧化汞（优级纯，于105～110℃烘干2h），用70ml（1+1）HCl溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0gK2Cr2O7，溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。
空气和废气采样采样总汇(办法和仪器)
非甲烷总烃
固定污染源排气中非甲烷总烃的测定
气相色谱法HJ/T38-1999
100ml注射器或采气袋
用样品空气抽洗注射器3次后，抽满现场空气
18
VOCs
广东省地方标准印刷行业、制鞋行业、家具制造行业挥发性有机化合物标准排放附录DDB44/815-2010
有组织采样：连续1h浓度或1h内间隔时间相等采集3个以上样品。
22
氰化氢
空气质量监测异烟酸—吡唑啉酮分光光度法《空气和废气监测分析方法》(国家环保总局2003年第四版)
无组织：内装5ml吸收液的多孔玻板吸收管
0.5L/min的流量，采气30-60min
样品密封后置于冰箱2-5℃保存，保存期不得超过48h
（仪器：有组织大气采样仪,无组织大气采样仪或中流量）
污染源监测异烟酸—吡唑啉酮分光光度法《空气和废气监测分析方法》(国家环保总局2003年第四版)
0.5-1.0L/min的流量，采气20-30L
避光保存，2天内分析完毕，于2-5℃可存放一周（仪器：大气采样仪和中流量）
15
苯酚类化合物
4-氨基安替比林分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版）（国家环保总局（2003年）第六篇四（一）
串联两支各装10.0ml吸收液的吸收管
1L/min的流量，采气50L
固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法HJ/T43-1999
按顺序串联一个空的多孔玻板吸收瓶，一支氧化管和两个各装75ml吸收液的吸收管板，
0.05-0.2L/min的流量，采气至第二个吸收瓶呈微红色，停止采样。
定位电解法《空气和废气监测分析方法》（国家环保总局2003年第四版）
仪器直接测量（仪器：烟尘仪）
空气和废气采样采样总汇(方法和仪器)
min的流量,采气20-120min
避光密闭保存，室温下8h内测定。否则放入密闭容器，保存于-20℃冰箱中，保存期限为1天。
（仪器：大气采样仪和中流量）
环境空气 苯系物的测定 固体吸附热脱附-气相色谱法 HJ 583-2010
热解析活性炭采样管
的流量采气1-2h
10
丙烯腈
固定污染源排气中丙烯腈的测定 气相色谱法
空气和废气采样总汇
序号
检测项目
检测方法及编号
采样方法
样品保存及仪器注意事项
1
二氧化硫
甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法《空气和废气监测分析方法》（国家环保总局 2003年第四版）
串联两个50ml吸收液的吸收管
min的流量，采气5~15L
样品全程避光。冷藏
仪器：（大气采样仪和中流量）
固定污染源排气中二氧化硫的测定 定电位电解法HJ/T57-2000
33
锡
大气固定污染源 锡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 HJ/T 65-2001
有组织：玻璃纤维滤筒，等速采样
无组织：过氯乙烯滤膜，100L/min的流量，采气60min
长时间：串联两支10ml吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支内装50ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶，min流量采气288L，氧化瓶串联在吸收瓶中间
应避免阳光照射。样品采集后尽快分析。若不能及时测定，将样品于低温暗处存放，样品在30℃暗处存放，可稳定8h；在20℃暗处存放可稳定24h；
（仪器:大气采样仪）
固定污染源排气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法 HJ/T 43-1999
溶剂解析活性碳管采样管
min的流量,采气20-120min
环境空气和废气中各项目监测采样细则
最好当天测定；干扰物影响不大时，25℃下保存3d。
苯可溶物
固定源废气
HJ690-2014固定污染源废气苯可溶物的测定
适用于焦炉炉顶无组织，玻璃纤维滤膜（未称）采样，100L/min流量采气4h。
用锡箔纸包好，放回原纸袋并贮于盒内，在4℃条件下密闭冷藏保存，14d内完成提取。
有组织：玻璃纤维滤筒等速采集10min
/
甲醛
空气质量
GB/T155161995空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法
20ml或50ml吸收液，0.5~1L/min采集5~20min
采集好的样品2~5℃保存，2天内分析完毕。
室内空气
GBT18204.2-2014公共场所卫生检验方法第2部分：化学污染物
酚试剂分光光度法
串联两支各装30-40ml吸收液的多孔玻板吸收瓶
采样后应立即滴定，样品放置时间不应超过1h。
《固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法》HJT57-2000
仪器直读
测定范围：15~14300mg/m3；测量误差±5%
环境空气
《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》HJ482-2009
污染源废气
《固定污染源废气氮氧化物的测定定电位电解法》HJ693-2014
仪器直读
方法检出限：一氧化氮3mg/m3（以NO2计）二氧化氮3mg/m3
《固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》HJT43-1999
按顺序串联一个空多孔玻板吸收瓶，一支双球形氧化管，两支各装75ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，放于冰浴中，0.05~0.2L/min流量采气至第二个吸收瓶呈微红色
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新项目试验报告
项目名称：铜、锌、镉、锰及镍的原子吸收分光光度法
《空气与废气监测分析方法》（第四版）
项目负责人：
审批日期：
一、项目概述
悬浮颗粒物（SP）中痕量金属（如Pb、Cd、Zn等）是重要的大气污染物之一。
这些颗粒中的金属元素多来源于人为污染，主要存在于《2.5um的细小颗粒物中。
目前已证实颗粒物中至少有10种痕量金属具有生物毒性，以Cd、As等为代表的无机金属元素及其化合物，不但对人体具有毒害，而且具有致癌作用。
在一些城市中Pb、Cd已达有害水平。
用大流量采样器或中流量采样器将SP采集在滤料山，样品酸消解处理后，用原子吸收分光光度法作颗粒物各组分分析。
二、检测方法和原理
检测方法：原子吸收分光光度法。
原理：采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物，用硫酸-灰化法消化，制备成样品溶液，然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。
除镉外，其他元素均未见到明显的干扰。
测定镉时，用碘化钾-甲基异丁基酮进行萃取分离以消除干扰。
如用石墨炉测定，则可用氘灯扣除背景，消除干扰。
各元素测定范围见表1（按采样10m3，定容10ml计）。
表1
*经碘化钾-甲基异丁基酮萃取测定。
三、主要仪器和试剂
1.试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
1.1 过氯乙烯滤膜。
1.2 硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯。
1.3 0.7%（V/V）硫酸溶液：用优级纯硫酸配制。
1.4 1%（V/V）硝酸溶液：用优级纯硝酸配制。
1.5 硝酸溶液：0.16mol/L。
1.6 5%（m/V）抗坏血酸溶液：称取 5.0g抗坏血酸，溶解于水中并稀释至100ml。
临用时配制。
1.7 甲基异丁酮。
1.8 碘化钾溶液：1.0mol/L。
1.9铜、锌、镉、锰及镍标准贮备液：称取上述金属（99.99%）各0.5000g，分别用（1+1）盐酸溶液5.0ml、硝酸5.0ml溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
上述溶液每毫升含相应元素1.00mg。
贮于聚乙烯塑料瓶中，冰箱内保存。
1.10铜、锌、镉、锰及镍标准使用液：临用时，吸取10.00ml标准贮备液于100ml容量瓶中，底价1.0ml硝酸，用水稀释至标线。
此溶液没毫升含铜、锌、镉、锰及镍各元素100ug。
2.仪器和设备
2.1 总悬浮颗粒物采样器：大流量采样器或中流量采样器。
2.2 马弗炉。
2.3 铂坩埚或裂解石墨坩埚：20～30ml。
2.4 原子吸收分光光度计：具有火焰、石墨炉原子化器。
四、采样要求和样品预处理技术
同总悬浮颗粒物采样方法。
五、检测步骤
3.1原子吸收分光光度计工作条件
①火焰原子吸收分光光度法工作条件，见表2
表2
②石墨炉原子吸收分光光度法工作条件，见表3
表3
3.2 标准曲线的绘制
取8个100ml容量瓶，按表4配制个待测元素的标准系列，并按照原子吸收分光光度法的工作条件，测定吸光度。
以吸光度对各相应元素的浓度绘制标准曲线。
3.3 样品测定
3.3.1样品溶液制备，硫酸-灰化法：取适量样品滤膜于铂坩埚货裂解石墨坩埚中，加入0.7%硫酸溶液2ml，使样品充分润湿，浸泡1h，然后再电热板上加热，小心蒸干。
将坩埚置于马弗炉中400℃±10℃加热4h，至有机物完全烧尽。
停止加热，待炉温降至300℃以下时，取出坩埚，冷却至室温，加4～6滴氢氟酸，摇动使其中残渣溶解。
在电热板上小心加热至干，再加7～8滴硝酸，继续
加热至干，用0.16mol/L 硝酸溶液将样品定量转移至10ml 容量瓶中，并稀释至标线，摇匀，即为待测样品溶液。
3.3.2按与标准曲线绘制相同的仪器工作条件测定样品溶液的吸光度。
3.3.3取同批号、等面积的空白滤膜，按样品测定步骤测定空白值。
表4
六、结果计算
以铜为例：
()a
1000
C -m /mg Cu t
n 03S S V V
C ⨯
⨯⨯=
），铜（ 式中：C —样品溶液中铜浓度，ug/ml ； C 0—空白溶液中铜浓度，ug/ml ； V —样品溶液体积，ml ； S t —样品滤膜总面积，cm 2；
S a —测定时所取样品滤膜面积，cm 2； V n —标准状态下的采样体积，m 3。
7.2 结果与评价（标准曲线，检出限，精密度，正确度，回收率）
1铜
(1)标准曲线：截距a=0.0008 斜率 b=0.150 相关系数r=0.9999符合r≥0.999的要求具体见附表1。
(2)检出限：用标准空白连续进样20次，取连续的20次吸光度值，得仪器检出限为0.012µg/m3。
具体见附表2。
（3）精密度：分别对样品浓度进行6次测定，测得精密度为: 2.5%,符合RSD在10%之内的要求，具体见附表4。
(4)正确度：取标准样品进行两次测定，测得的浓度均值为 1.44mg/L，测定结果在盲样所给的1.42±0.07mg/L范围内。
具体见附表5。
(5)回收率：以试样测定值为11.20ug，11.40ug的二个样品分别加标量10.0ug，得回收率为97.0%，达到在95%-105%之间的要求，具体见附表3。
2锌
(1)标准曲线：截距a=0.0019 斜率 b=0.478 相关系数r=0.9994符合r≥0.999的要求具体见附表6。
(2)检出限：用标准空白连续进样20次，取连续的20次吸光度值，得仪器检出限为0.004µg/m3。
具体见附表7。
（3）精密度：分别对样品浓度进行6次测定，测得精密度为:2.0%,符合RSD在10%之内的要求，具体见附表9。
(4)正确度：取标准样品进行两次测定，测得的浓度均值为1.342mg/L，测定结果在盲样所给的1.330±0.07mg/L范围内。
具体见附10。
(5)回收率：以试样测定值为7.40ug，7.55ug的二个样品分别加标量5.0ug，得回收率为100%，达到在95%-105%之间的要求，具体见附表8。
3镉
(1)标准曲线：截距a=0.0024 斜率 b=0.356 相关系数r=0.9994符合r≥0.999的要求具体见附表11。
(2)检出限：用标准空白连续进样20次，取连续的20次吸光度值，得仪器检出限为0.004µg/m3。
具体见附表12。
（3）精密度：分别对样品浓度进行6次测定，测得精密度为: 0.0%,符合RSD在10%之内的要求，具体见附表14。
(4)正确度：取标准样品进行两次测定，测得的浓度均值为0.0802mg/L，测定结果在盲样所给的0.0788±0.0042mg/L范围内。
具体见附表15。
(5)回收率：以试样测定值为0.50ug，0.50ug的二个样品分别加标量10.0ug，得回收率为95.0%，达到在95%-105%之间的要求，具体见附表13。
4锰
(1)标准曲线：截距a=0.0007 斜率 b=0.170 相关系数r=0.9994符合r≥0.999的要求具体见附表16。
(2)检出限：用标准空白连续进样20次，取连续的20次吸光度值，得仪器检出限为0.012µg/m3。
具体见附表17。
（3）精密度：分别对样品浓度进行6次测定，测得精密度为: 4.4%,符合RSD在10%之内的要求，具体见附表19。
(4)正确度：取标准样品进行两次测定，测得的浓度均值为0.495mg/L，测定结果在盲样所给的0.500±0.020mg/L范围内。
具体见附表20。
(5)回收率：以试样测定值为5.90ug，5.55ug的二个样品分别加标量5.0ug，得回收率为102.0%，达到在95%-105%之间的要求，具体见附表18。
5镍
(1)标准曲线：截距a=0.0018 斜率 b=0.056 相关系数r=0.9994符合r≥0.999的要求具体见附表21。
(2)检出限：用标准空白连续进样20次，取连续的20次吸光度值，得仪器检出限为0.04µg/m3。
具体见附表22。
(3)正确度：取标准样品进行两次测定，测得的浓度均值为0.780mg/L，测定结果在盲样所给的0.778±0.03mg/L范围内。
具体见附表24。
(4)回收率：以试样测定值为0.00ug，0.00ug的二个样品分别加标量10.0ug，得回收率为97.2，达到在95%-105%之间的要求，具体见附表23。
七、项目小结
1 分析人员具有上岗资格，有能力承担该项目的分析。
2 PE900T火焰原子分光光度计经过计量部门检定合格，满足分析要求。
3 设施和环境条件均控制在10℃-35℃，湿度20%-80%条件下，满足环境要
求。
4 运用该方法对水中的铁、锰进行了标准曲线的绘制，检出限实验，精密度实验，正确度实验和回收率实验，测定结果均达到要求。
5 实操，具体见典型报告。