COD测定重铬酸钾法..

消解完毕，打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出，待罐内液体冷却
至室温时，用滴定法或比色法测出CODcr值。
实验用设备：
COD消解罐
微波消解仪图片
测定步骤（滴定）

将消解完并冷却至室温的样液转移到250ml锥形瓶中，用20ml蒸馏水分 三次冲洗消解罐及盖的内壁，冲洗液并加入锥形瓶中； 加入2-3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴； 溶液内颜色由黄色经蓝绿色至红褐色既为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶 液用量； 整理数据，按照COD计算公式计算得出样品的CODcr。
四、检测注意事项

消解罐密封盖要旋紧，消解完毕后消解罐必须充分冷却，方能打开，坚 决不能提前打开，冷却时间一般为20-30min；

检测样品的COD需与所使用药品（重铬酸钾、硫酸亚铁铵）的浓度相对应， 否则检测效果不准确，可以根据实际情况考虑药品添加量（0.2ml-5ml）；

放置消解罐一定要均匀摆放，否则消解效果、实验结果均会受到一定影
测定步骤（加样）

准确吸取水样5.00ml于消解罐中，加入1g掩蔽剂（硫酸汞）（不含氯离 子的水样可不加），充分摇匀使CL-与Hg++完全络合，加入5.00ml消解 液（重铬酸钾），5.00催化剂（硫酸银），摇匀； 每组中必须有一个空白，其中样品用蒸馏水代替，其余加样与上述相同； 旋转密封盖，依次将消解罐均匀的放入仪器炉腔玻璃旋转周边，管好炉 门，通电； 按“CODcr”键，设置消解时间，t=n+2（min）+10n（s），按“启动” 键开始消解；

Biblioteka Baidu

滴定过程
滴定中颜色变化
滴定 前
接近终 点
终 点
以mg/L计的水样化学需氧量，计算公式如下：
C( V 1 V 2) 8 1000 COD (mg / L ) V0
式中：C—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol／L； V1—空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL； V2—试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL； V0—试料的体积，mL； 测定结果一般保留有三位效数字，对COD值小的水样，当计算出COD值 小于10mg/L时，应表示为“COD<10mg／L”。
响，并且损坏微波炉设备；

硫酸亚铁铵使用当天至少标定一次，否则影响实验结果； 微波炉消解时间为：n+2(min)+10n(s)，n为放入的消解罐的数量。

实验用药品

测定COD：1000-2500mg/L 重铬酸钾0.4mol/L、硫酸亚铁铵0.1mol/L

测定COD：50-1000mg/L
重铬酸钾0.2mol/L、硫酸亚铁铵0.05mol/L

测定COD：≤50mg/L
重铬酸钾0.05mol/L、硫酸亚铁铵0.01mol/L

硫酸银1% 、硫酸汞（CL-掩蔽剂）


快速消解分光光度法
重铬酸盐法

原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐 作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定 水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧 的质量浓度。

加入硫酸银的目的：在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧 化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
在饮用水的标准中

Ⅰ类和Ⅱ类水化学需氧量(COD)≤15mg/L； Ⅲ类水化学需氧量(COD)≤20mg/L；


Ⅳ类水化学需氧量(COD)≤30mg/L；
Ⅴ类水化学需氧量(COD)≤40mg/L；

COD的数值越大表明水体的污染情况越严重。
三、测定方法

重铬酸盐法 高锰酸钾法


分光光度法
快速消解法
COD检测方法
2016.4.21

一、COD是什么
二、测定COD的意义


三、测定方法
四、检测注意事项

一、COD是什么
COD（Chemical Oxygen Demand）即化学需氧量；
以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。
详解：水样在一定条件下，以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为 指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧的毫克数，以mg/L表示
水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等，但主要的是
有机物。
二、测定COD的意义
COD可大致表示污水中的有机物量；是水体有机物污染的一项重要指标, 能够反应出水体的污染程度。
（COD）化学需氧量还可与生化需氧量（BOD）比较，BOD/COD的比率反映出了污 水的生物降解能力。BOD分析花费时间较长，一般在20天以上水中生物方能基本 消耗完全，为便捷一般取五天时已耗氧约95%为环境监测数据，标志为BOD5。