实验一、水中化学需氧量的测定(重铬酸钾法)
水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 hj828-2017
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 hj828-2017
HJ828-2017是中国环境科学研究院发布的《水质化学需氧量
的测定重铬酸盐法》标准。
该标准规定了用重铬酸钾法测定
水样中化学需氧量（COD）的方法。
重铬酸钾法是一种广泛
应用于水质分析的化学分析方法，用来测定水样中有机物氧化的能力。
根据HJ828-2017标准，测定水样COD的步骤如下：
1. 准备样品：将代表性的水样取适量，并根据标准方法的要求进行预处理（如过滤、稀释等）。
2. 混合试剂：将硫酸和硫酸铬酸钾以特定比例混合制备试剂溶液。
3. 滴定：将样品与试剂溶液混合，然后在特定条件下进行滴定反应。
反应过程中，重铬酸钾与样品中的氧化物发生反应，生成三价铬离子。
4. 颜色反应：在滴定反应结束后，将某种指示剂（如硫氰化钾）加入样品中，使产生的三价铬离子与指示剂发生颜色反应，形成蓝色或绿色溶液。
5. 比色：用分光光度计测定蓝色或绿色溶液的吸光度，然后根据标准曲线计算出COD浓度。
6. 计算结果：根据实验结果和标准方法的要求，计算出样品中的化学需氧量。
HJ828-2017标准的发布旨在为水质监测、环境保护、工业生
产等领域提供准确、可靠的COD测定方法。
化学需氧量测定--重铬酸钾法
化学需氧量测定--重铬酸钾法work Information Technology Company.2020YEAR实验项目：水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、方法原理化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。
水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。
化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。
对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为CODCr。
1、方法原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2．干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。
3．方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。
用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差。
二、仪器及试剂1．仪器（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。
（2）加热装置：电热板或变阻电炉。
重铬酸钾法测定化学需氧量(简)
重铬酸钾法测定化学需氧量（CODcr）步骤：（1）、取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h （自开始沸腾时计时）。
注1、对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变绿色；如溶液显绿色，再适量减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。
注2、废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量水样稀释至20.00ml）、摇匀。
以下操作同上。
（2）、冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
（3）、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
（4）、测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
计算：（V0--V1)×C×8×1000CODcr（02，mg/L）=V式中,C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V0--滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V1----滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V---水样的体积;8--氧(1/20)摩尔质量(g/mol)。
化学需氧量的测定——重铬酸钾法
化学需氧量的测定——重铬酸钾法一、目的和要求1.1 了解测定COD的意义和方法。
1.2 掌握重铬酸钾法测定COD的原理和方法。
二、原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银做催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使之成为络合物以消除干扰，氯离子含量高于2000mg/L的样品应先做定量稀释，使含量降低至2000mg/L以下，再进行测定。
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾可测定5~50mg/L的COD值，但准确度较差。
三、仪器与试剂3.1回流装置。
带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
3.2加热装置。
电热板或变阻电炉。
3.3 50mL酸式滴定管。
3.4 重铬酸钾标准溶液（C1/6=0.2500mol/L）。
称取预先在120℃烘干2h的基准或优级线性重铬酸钾12.2580g溶于水中，移入1000mL容量瓶，定量至标线，摇匀。
3.5 试亚铁灵指示液。
称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100mL，储于棕色瓶中。
3.6 硫酸亚铁铵标准溶液。
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓缓加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁录指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色到红褐色即为终点。
重铬酸钾法测定化学需氧量完整版资料
水样在一定条件下，以氧化1升水样中复原性物质所耗费的 氧化剂的量为目的，折算成每升水样全部被氧化后，需求的 氧的毫克数，以mg/L表示。它反映了水中受复原性物质污染 的程度。该目的也作为有机物相对含量的综合目的之一。
测定的主要方法有：重铬酸钾规范法，分光光度法，微波消 解光度法，极谱法，库仑法，电化学探头法，静电流法影响 该目的也作为有机物相对含量的综合目的之一。
CODCr(O2，mg/L)= 取样时水样一定要摇匀，有的水样上下层液COD值相差很大，所以在取样的时候一定要摇匀后马上汲取。
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质复原，用
(3)分析费用较高(银盐耗量大) 8×1000(V0-V1)·C/V
冷却后，参与3滴试亚铁灵指示液(约0.
关于实验的几点讨论
一.空白对照 可以用不同的实验用水进展空白对照，根据标定
时硫酸亚铁铵溶液的耗费量和滴定后的体积，计算 不同水质的COD空白值，值小的水质较好。 二.消除氯离子的干扰 普通实验对氯离子的干扰是参与硫酸汞消除，但 它的毒性很大，我们可以用硝酸银掩蔽氯离子，在 实验回流前参与硝酸银产生砖红色沉淀，假设回流 冷却后仍有沉淀可参与少量氯化钠溶液使砖红色沉 淀消逝
重铬酸钾规范法
一.原理： 是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化
剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时 间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质复原， 用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据耗 费重铬酸钾的量计算COD的值。
重铬酸钾规范法
二、仪器 滴定1过程．必需5在0溶0液m冷却L到全室温玻后再璃进展。回流安装。 23三12．．．瓶 (、．c加试2、1试5/热亚m重移6剂LK安 铁或液2铬C装 灵5管r02指(m、O电酸L7示酸容=炉0液钾式量.)2。瓶滴5规0等0定m范。o管l/、L溶)锥 形液 是硫测水该水m该是硫32溶铵 02冷0(不测标是硫标31是硫滴水35005． ． ．g)在酸定样目样目在酸液规凝同定定在酸定在酸定样0mmm分/硫加硫L0LLL水 亚 的 中 的 在 的 水 亚 再 范式 取 的 水 亚 水 亚 过 在析表m：：)重水酸热酸，样铁主参也一也样铁度溶 流样主样铁样铁程一o费示准准铬冲亚安亚l/用中铵要与作定作中铵冷液 量方要中铵中铵必定L用。确确酸洗铁装铁)硫加滴方一为条为加滴却的 要法方加滴加滴需条较汲汲钾冷铵铵(酸电如定法定有件有如定后用 足对法如定如定在件高取取规凝规规亚炉一剩有量机下机一剩，量 够测有一剩一剩溶下(11范管银范范00铁)定余：的物，物定余加。 大定：定余定余液，。..溶壁盐溶溶铵量的重重相以相量的，结重量的量的冷以3液，耗液 液滴溶的重铬铬对氧对的重用果铬的重的重却氧于取量[试[cc液重铬酸酸含化含重铬手的酸重铬重铬到化((下5大亚NN滴铬酸钾钾量量铬酸摸影钾铬酸铬酸室110HH锥)升铁升0定酸钾规和的的酸钾冷响规酸钾酸钾温44m形水灵水))，钾，范催综综钾，凝范钾，钾，后22L瓶FF样指锥样溶和根法化合合和根管法和根和根再ee。中示形中((液催据，剂目目催据不，催据催据进SS复液瓶复OO的化耗分硫的的化耗能分化耗化耗展44原，中原颜剂费光酸之之剂费赶光剂费剂费。))22性用，性色··硫重光银一一硫重到光硫重硫重66物硫加物HH由酸铬度，。。酸铬温度酸铬酸铬22质酸水质黄银酸法在银酸热法银酸银酸OO所亚稀所色≈≈，钾，强，钾，，，钾，钾00耗铁释耗经..在的微酸在的这微在的在的费铵至费蓝强量波性强量样波强量强量的规的1绿酸计消介酸计会消酸计酸计1氧范氧0色性算解质性算影解性算性算m化溶化至L介光中介响光介介CCCC左剂液剂OOOO红质度加质实度质质DDDD右的滴的褐中法热中验法中中的的的的，量定量色加，回加结，加加值值值值缓为，为即热极流热果极热热。。。。慢目溶目为回谱回。谱回回2参的液的h终流法流法流流与，的，点一，一，一一3折颜折。定库定库定定0算色算m时仑时仑时时L成由成间法间法间间浓每黄每，，，，，，硫升色升部电部电部部酸水经水分化分化分分，样蓝样重学重学重重摇全 绿 全铬 探 铬 探 铬 铬匀部色部酸头酸头酸酸。被至被钾法钾法钾钾氧红氧被，被，被被化褐化水静水静水水后色后样电样电样样，即，中流中流中中需为需可法可法可可求终求氧等氧等氧氧的点的化．化．化化氧，氧物物物物的记的质质质质毫录毫复复复复克硫克原原原原数酸数，，，，，亚，用用用用以铁以 3 ． mg/L表示。 硫 酸 亚 铁 铵 规 范 溶 液
实验一,水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）
实验⼀,⽔中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）实验⼀、⽔中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）⼀、概述化学需氧量（COD），是指在⼀定条件下，⽤强氧化剂处理⽔样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表⽰。
化学需氧量反映了⽔中受还原性物质污染的程度。
⽔中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
⽔被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之⼀。
⽔样的化学需氧量，可受加⼊氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有⽆⽽获得不同的结果。
化学需氧量亦是⼀个条件性指标，必须严格按操作步骤进⾏。
对于⼯业废⽔，我国规定⽤重铬酸钾法，其测得的值为COD Cr。
1．⽅法原理在强酸性溶液中，⼀定量的重铬酸钾氧化⽔样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指⽰剂、⽤硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据消耗的重铬酸钾量算出⽔样中还原性物质消耗氧的量。
2．⼲扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化⼤部分有机物，加⼊硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，⽽芳⾹族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸⽓相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离⼦能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作⽤产⽣沉淀，影响测定结果，故在回流前向⽔样中加⼊硫酸汞，使成为络合物以消除⼲扰。
氯离⼦含量⾼于2000mg/L 的样品应先作定量稀释、使含量降低⾄2000mg/L以下，再⾏测定。
3．⽅法的适⽤范围⽤0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定⼤于50mg/L的COD值。
⽤0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD 值，但准确度较差。
⼆、仪器及试剂1．仪器（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置见图3-2-1（如取样量在30ml以上，采⽤500ml 锥形瓶的全玻璃回流装置）。
（2）加热装置：电热板或变阻电炉。
（3）50ml酸式滴定管。
2．试剂（1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）：称取预先在120℃烘⼲2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于⽔中，移⼊1000ml容量瓶，稀释⾄标线，摇匀。
化学需氧量的测定(重铬酸钾法)实验报告
化学需氧量的测定(重铬酸钾法)实验报告一、实验目的目的：了解化学需氧量，采用重铬酸钾法测定泥沙样品的化学需氧量。
二、实验原理重铬酸钾法是测定泥沙样品化学需氧量的主要方法。
经过固定处理的样品在重铬酸钾酸性介质中，将未氧化的有机物质氧化，给出化学需氧量（COD）的测定值，即实现对化学需氧的度量。
重铬酸钾法的详细原理如下：先将水质样品经过软化、去颗粒消毒处理，再在样品中加入高纯度重铬酸钾溶液并处以高温（20℃－25℃）、高压（90mB－100mB），室温下加入钼酸铵，使未氧化的有机物质氧化，最后用电极和电化学分析仪测定含盐度或电致发光管完成对未氧化有机物的测定。
三、实验原料和仪器实验原料：1、柠檬酸，稀硫酸，AgNO3，KCl，K2Cr2O7，K2MnO4，Na2MoO4；2、总离子硬度试剂，体积测量试剂，pH雪腐试剂，抗坏血酸试剂；3、磁力搅拌仪，恒温热水浴，分光光度计，电化学分析仪；4、滴定液，分析用精馏水，标准稀释液，抗蚀瓶，干净空瓶，滤纸，干净分离杯，干净蒸馏烧瓶。
实验仪器：元素分析仪，电阻温度控制仪，温度校正仪，电子天平，称量管，称量环，微量称量器，滴定管，大型百秒表，微量百秒表，离心机，吸气泵，恒压容器，蒸馏仪，洗药机，室温抗蚀瓶，发泡计，水滴定管，高倍放大显微镜，金属微量药液分析仪，气体升华仪，等温热水浴，抗磁容器，烧杯，温控仪，恒流电路，去氧仪，抗坏血酸定量测定仪，电离室温度探头，气温场强仪，恒温热水浴等。
四、实验步骤（1）选取泥沙样品，称量取2g样品，放入50mL抗磁容器中加入一定量稀硫酸；（2）加入0.5mL高纯度重铬酸钾溶液；（3）放入恒温热水浴，用磁力搅拌仪搅拌，使溶液恒定保温20℃－25℃，高压90mB－100mB；（4）加入10mL钼酸铵溶液，搅拌，用电极和电化学分析仪测定含盐度和室温下电致发光管测定未氧化有机物的生化需氧量；（5）将计算结果转换为COD。
五、实验结果根据实验结果，经过上述步骤，随着增加的含盐度和室温下的未氧化有机物的生化需氧量，最终得到样品的化学需氧量（COD）。
重铬酸钾法cod测定
重铬酸钾法cod测定说起重铬酸钾法测COD（化学需氧量），这可是环保界的一大法宝，简单说就是用来测量水里头有多少“坏东西”需要氧气来分解。
别看这名字听起来挺高大上，其实原理挺接地气，咱们一步步来聊。
想象一下，你手里拿着一杯清澈的河水，想知道它干不干净，里面有多少污染物。
这时候，重铬酸钾法就像是你的“水质侦探”，能帮你揭开这水背后的秘密。
首先，咱们得有个“试剂小队”，队长就是重铬酸钾，这家伙是个化学高手，特喜欢跟氧气打交道。
咱们往水里加点重铬酸钾，再加热一下，嘿，好戏就开始了！水里的污染物，就像是一群小捣蛋鬼，它们喜欢霸占氧气，让水里的生物们喘不过气来。
重铬酸钾呢，就像是派来的“氧气救援队”，它要跟这些小捣蛋鬼抢氧气。
但别急，这可不是打架，而是场化学盛宴。
在加热的催化下，重铬酸钾和污染物开始了一场“化学反应大赛”。
重铬酸钾一点点地释放出氧气，试图把那些霸占氧气的污染物赶跑。
但每赶跑一个，重铬酸钾自己也会变个样，从橙红色变成了绿色，就像是信号灯从红灯变绿灯，告诉我们“这边已经清理完毕”。
那么，怎么知道这水里有多少污染物呢？咱们有个聪明的办法，就是看看重铬酸钾变绿了多少。
颜色变得越多，说明需要的氧气越多，也就意味着水里的污染物越多。
这就像是我们看一个人吃饭，吃得越多，肚子就越大，说明他饭量大。
不过，这测量可不是光凭眼睛看那么简单。
咱们得用个精密的仪器，叫做分光光度计，它能准确地读出颜色变化的程度，然后转换成数字，告诉我们这水里的COD值是多少。
这就像是我们用秤来称东西的重量，一目了然。
说到这，你可能会问，这方法靠谱吗？嘿，你放心吧！重铬酸钾法可是环保领域的老资格了，经过多年的实践验证，它的结果既准确又可靠。
而且啊，它还能适应各种水质，不管是清水还是污水，都能轻松应对。
所以啊，下次当你再看到有人用重铬酸钾法测COD的时候，别觉得它神秘莫测。
其实啊，它就像是我们日常生活中的小帮手一样，默默地为我们守护着水质的安全。
1.化学需氧量的测定--重铬酸钾法报告
冷却 自冷凝管上口加入90mL水,使溶液总体积不小于140mL 取下锥形瓶 加试亚铁灵指示剂3 滴 用0.1 mol/L (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定终点由蓝绿色变成红棕色 ，记录标准溶液消耗量，计算CODcr值
计浓度（mol/L）； V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）； V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）； V——水样的体积（mL）； 8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。
注意事项：
2、消除干扰 废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞 加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水 稀释至20.00mL），摇匀。
注意事项：
3、水样取用量和试剂用量表
注意事项：
4、硫酸亚铁铵标定
每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标 定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。
注意事项：
1、水样的稀释 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体 积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中 ，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再 适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而 确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水 样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样 应多次稀释。
反应在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理后， 水样中溶解性和悬浮性有机物所消耗的重铬酸 钾相对应的氧的浓度。
仪 器： 1、500mL全玻璃回流装置。 2、加热装置（电炉）。 3、25mL或50mL酸式滴定管、锥形 瓶、移液管、容量瓶等。
试 剂： 1、重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）。 2、试亚铁灵指示液。 3、硫酸亚铁铵标准溶液（约为0.1mol/L）。临 用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
化学需氧量的测定-重铬酸钾法
05
结论
重铬酸钾法在化学需氧量测定中的应用价值
准确度高
重铬酸钾法是一种准确度较高的化学需氧量测定方法，能够较为 准确地反映水体中有机物和还原性物质的含量。
适用范围广
重铬酸钾法适用于多种水质条件的测定，包括生活污水、工业废水 以及地表水等。
操作简便
重铬酸钾法的操作相对简单，所需试剂和设备也比较常见，方便实 验室和现场测定。
结果分析Biblioteka 数据解读正常范围根据标准，化学需氧量（COD）的正常范围通常为5-50mg/L。如 果测定结果在此范围内，说明水样中的有机物含量正常。
异常值处理
如果测定结果超出正常范围，应重新进行实验或采用其他方法进行 复核。同时，需要调查异常原因，如试剂问题、操作失误等。
对比分析
将测定结果与历史数据或标准值进行对比，可以判断水质的污染程度 及变化趋势。
化学需氧量的测定重铬酸钾法
目录
• 引言 • 实验准备 • 实验操作 • 结果分析 • 结论
01
引言
化学需氧量简介
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是指水体中易被强氧化剂 氧化所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。它是评价水体污染程度的重要指标之 一，也是水质监测的基本项目之一。
误差分析
操作误差
实验过程中，操作不规范、不准确可能导致误差。例如， 滴定管读数不准确、溶液配制误差等。
仪器误差
实验设备或仪器的精度和稳定性也会影响测定结果的准确 性。例如，分光光度计的波长准确性、比色皿的透光性等。
随机误差
随机误差是由一些不可控的偶然因素引起的，如环境温度、 湿度变化等。这些误差可以通过增加实验次数、取平均值 等方法减小。
重铬酸盐法测定化学需氧量
重铬酸盐法测定化学需氧量一、重铬酸盐法的原理重铬酸盐法是一种常用的测定水体中化学需氧量（COD）的方法。
该方法基于化学氧化反应，将有机物氧化为无机酸，并利用重铬酸盐作为氧化剂进行反应。
重铬酸盐被还原为Cr3+，使溶液由橙色变为绿色，通过测定反应前后溶液的颜色差异，可以计算出水样中的COD含量。
二、实验步骤1. 准备样品：将待测水样收集到干净的容器中，并尽量避免接触空气，以防有机物的氧化或挥发。
2. 预处理样品：对于高浓度的样品，需要进行稀释处理，以保证测定的准确性。
3. 反应体系的准备：将适量的重铬酸钾溶解于硫酸中，制备成重铬酸盐溶液。
4. 进行反应：将样品与重铬酸盐溶液混合，通常在加热条件下进行反应，加速氧化过程。
5. 颜色比色：反应结束后，将溶液静置一段时间，使其沉淀，然后取上清液进行颜色比色。
使用比色皿将试液与标准溶液进行比较，根据颜色的深浅来确定COD的含量。
6. 结果计算：根据标准曲线或计算公式，将比色结果转化为COD 的浓度。
三、结果分析重铬酸盐法测定的COD结果为水样中有机物的总含量，单位为mg/L。
通过该方法可以快速、准确地测定水体中的COD含量，为水质评价和处理提供重要数据。
四、应用领域重铬酸盐法广泛应用于水质监测、环境保护和污水处理等领域。
具体应用包括：1. 水质监测：重铬酸盐法可用于监测自来水、地下水、河流、湖泊等水体中的COD含量，评估水质的优劣。
2. 环境保护：重铬酸盐法可用于监测工业废水、生活污水以及农业排放的COD含量，为环境保护提供数据支持。
3. 污水处理：重铬酸盐法可用于监测污水处理厂进出水的COD含量，评估污水处理效果的好坏，指导处理工艺的调整和改进。
重铬酸盐法是一种常用的测定化学需氧量的方法，通过氧化反应将有机物氧化为无机酸，再通过颜色比色的方法确定COD含量。
该方法准确、快速，广泛应用于水质监测、环境保护和污水处理等领域，为相关领域的研究和工作提供了重要的数据支持。
水质 化学需氧量(COD)的测定 重铬酸钾法
水中化学需氧量的测定重铬酸钾法1、依据标准参照GB 3838-2002，GB 3097-1997，GB 8978-1986，GB 11914-1989规定的方法测定。
2、仪器设备烘箱，回流装置，加热装置，酸式滴定管3、试剂及原料硫酸银，硫酸汞，硫酸硫酸银-硫酸试剂，重铬酸钾标准溶液硫酸亚铁铵标准滴定溶液，邻苯二甲酸氢钾标准溶液1，10-邻菲罗啉指示剂4、方法原理在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
6Fe(NH4)2(SO4)2+K2Cr2O7+7H2SO4=3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+K2SO4+6(NH4)2SO4+7H2O5、样品测定（1）硫酸银-硫酸试剂的配制向100mL硫酸中加入1g硫酸银，放置1~2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
（2）0.042mol/L 重铬酸钾标准溶液的配制称取12.258g在105℃下干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
（3）0.10mol/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制与标定溶液配制：溶解39g 硫酸亚铁铵（（NH4）2Fe （SO4）2·6H2O ）于水中，加入20mL 硫酸待其冷却后稀释至1000mL 。
溶液标定：该溶液使用前，必须用0.250mol/L 重铬酸钾标准溶液进行准确标定。
取10mL 重铬酸钾标准滴定溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL ，加入30mL 硫酸，混匀，冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。
水中化学需氧量的测定重铬酸盐法分析
水中化学需氧量的测定重铬酸盐法分析水中化学需氧量的测定是一个重要的环境监测参数，它反映了水中的有机物质对氧气的消耗情况。
重铬酸盐法是一种常用的测定方法，下面将介绍水中化学需氧量的测定及重铬酸盐法的分析过程。
一、水中化学需氧量的概念水中化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是指水中氧化剂氧化水样中的化学氧耗尽所需的化学物质的量。
它是水中有机物、无机物和硫化物等的氧化需求总和，是一个指示水体中污染程度的重要参数。
水中的化学需氧量主要来自于有机物质，包括有机废水、悬浮物、废弃物和其它有机物。
这些有机物质在水中会消耗氧气，降低水体中的氧气含量，对水生态系统造成危害。
测定水中的化学需氧量是保护水环境、维护水质的重要手段。
这种方法的优点在于对大多数有机物质都有良好的氧化能力，而且实验操作相对简单。
重铬酸盐法在实验室中得到了广泛的应用，成为测定水中化学需氧量的常规方法之一。
三、重铬酸盐法的分析过程1. 实验原理重铬酸盐法是以重铬酸钾为氧化剂，将水样中的有机物质氧化为CO2和H2O，从而测定水样的化学需氧量。
该方法的基本反应方程式如下：C6H12O6 + 8K2Cr2O7 +3H2SO4 → 6CO2 + 8K2SO4 + 4Cr2(SO4)3 + 3H2O2. 实验步骤（1）制备标准溶液：按照预定的标准溶液浓度，用硫酸将重铬酸钾溶解，稀释至一定体积，得到标准溶液。
（2）取适量水样：取一定体积的水样，加入反应瓶中。
（3）反应加热：在水样中加入数滴硫酸，并将反应瓶置于热水浴中，反应一段时间后，停止加热。
（4）滴定：取出反应瓶中的水样，用铁铵硫酸溶液滴定至蓝色终点。
（5）计算COD：根据滴定所需的铁铵硫酸溶液的体积，计算出水样的化学需氧量。
四、实验注意事项1. 实验中所有器皿都要经过洗涤、漂洗、烘干等处理，避免杂质的干扰影响结果。
2. 反应瓶中的水样要充分混合，保证氧化反应的彻底进行。
3. 每个步骤都要注意实验操作的规范，严格按照操作程序进行，确保实验的准确性和可靠性。
化学需氧量的测定(重铬酸钾法)
化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。
二、仪器1．500mL全玻璃回流装置。
2．加热装置(电炉)。
3．25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1．重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2．试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100mL,贮于棕色瓶中。
3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
四、标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=(0.2500×10.00)/V式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。
4．硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1—2d，不时摇动使其溶解。
5．硫酸汞：结晶或粉末。
五、测定步骤1．取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时)。
《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)的实验室方法验证
《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（HJ 828—2017）的实验室方法验证1. 引言1.1 研究背景水质化学需氧量（COD）是一种用于衡量水体有机和无机污染物总量的重要指标。
COD值的高低直接影响水体的水质状况，对于环境保护和饮用水安全具有重要意义。
测定COD值的方法有很多种，其中重铬酸盐法是较为常用的一种方法之一。
重铬酸盐法是利用重铬酸钠（K2Cr2O7）氧化有机物，然后通过化学计量确定被氧化的有机物量的方法。
这种方法具有操作简便、精度高的特点，被广泛应用于水质检测领域。
在实验室中，准确测定水样中的COD值对于监测水质污染和评估环境风险至关重要。
本实验旨在验证《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（HJ 828—2017）这一标准的准确性和可靠性，以确保水质监测工作的准确性和实用性。
通过此次实验，我们将对该方法进行实验验证和分析，为实际水质检测工作提供参考依据。
1.2 研究目的本次实验的研究目的是验证《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（HJ 828—2017）这一实验室方法的准确性和可靠性。
需氧量作为衡量水体中有机污染物含量的重要指标，对于环境监测和水质评价具有重要意义。
本实验旨在通过对水样中有机物氧耗量的测定，验证该实验方法在实际应用中的稳定性和精确度，为今后的水质监测工作提供科学依据和参考。
通过本次实验的研究，可以进一步了解该实验方法的适用范围和具体操作步骤，为未来的实验操作和数据解读提供支持。
通过比较实验结果与标准值的偏差情况，评估该方法的准确性和可靠性，为其在实际水质监测中的应用提供科学依据。
通过本次实验的研究，可以为水质监测工作提供参考和建议，为保护水环境和维护人类健康作出贡献。
2. 正文2.1 实验设计实验设计是本次实验的重要部分，可以确保实验过程的顺利进行及数据的准确性。
在本实验中，我们将根据《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（HJ 828—2017）的要求设计实验流程。
我们需要准备好所有实验所需的材料和仪器，确保实验过程中不会出现缺乏材料或设备的情况。
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法
水质化学需氧量的测定(重铬酸盐法)方法确认报告1．方法依据依据GB11914-89水质化学需氧量的测定重铬酸盐法。
2．方法原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
3．主要仪器3.1 回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
3.2 加热装置：变阻电炉。
3.3 25mL酸式滴定管4．主要试剂4.1 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。
4.2 硫酸汞（Hg SO4），化学纯。
4.3 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL。
4.4 硫酸银-硫酸试剂。
4.5 重铬酸钾标准溶液：0.2500mol/L。
4.6 试亚铁灵指示剂。
4.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液：≈0.10mol/L。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
4.7.1 标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。
记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V。
C[ (NH4)Fe(SO4) 2]=式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。
V——滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
5．测定步骤5.1取20.00mL混合均匀的水样置250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠，将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水，从冷凝管上端慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银试剂，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。
自溶液开始沸腾起回流两小时。
5.2冷却后，用20~30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。
化学需氧量的测定实验报告
化学需氧量的测定实验报告一、实验目的化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称 COD）是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升表示。
本实验的目的是掌握化学需氧量的测定方法，了解水样中有机物污染的程度。
二、实验原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
化学反应式为：Cr₂O₇²⁻＋ 14H⁺＋ 6e⁻ → 2Cr³⁺＋ 7H₂O三、实验仪器与试剂1、仪器回流装置：带有 250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置。
加热装置：电炉。
50ml 酸式滴定管。
2、试剂重铬酸钾标准溶液（c(1/6K₂Cr₂O₇)＝02500mol/L）：称取预先在 120℃烘干 2h 的基准或优级纯重铬酸钾 12258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标线，摇匀。
试亚铁灵指示液：称取 1485g 邻菲啰啉（C₁₂H₈N₂·H₂O）、0695g 硫酸亚铁（FeSO₄·7H₂O）溶于水中，稀释至 100ml，贮于棕色瓶内。
硫酸亚铁铵标准溶液c(（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O)≈01mol/L：称取 395g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
硫酸硫酸银溶液：于 500ml 浓硫酸中加入 5g 硫酸银。
放置 1 2 天，不时摇动使其溶解。
硫酸汞：结晶或粉末。
四、实验步骤1、取 2000ml 混合均匀的水样（或适量水样稀释至 2000ml）置于250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入 1000ml 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml 硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流 2h（自开始沸腾时计时）。
实验cod测定(重铬酸钾法)
实验cod测定(重铬酸钾法)一、实验目的了解COD测定方法的原理及其操作流程，掌握COD测定方法的实验技能，熟悉反应条件对测定结果的影响，学会分析COD测定误差的来源，并掌握误差控制方法。
二、实验原理COD（Chemical Oxygen Demand）中文称化学需氧量，是一种用于测定水中有机物质的方法，是衡量污水有机负荷的一种理化指标。
COD测定方法基于样品中有机物的氧化还原反应，利用一种强氧化剂，即重铬酸钾，与有机物发生氧化反应，在强酸条件下，将有机物氧化为二氧化碳和水。
此时，重铬酸钾被还原成Cr3+，反应中发生的物理变化可以通过分光光度计测量。
COD的计量单位是mg/L（毫克每升），COD值越高，表明有机污染物的含量越高。
在不同的环境中，不同的COD值可能对生态环境及人类健康产生不同的影响。
三、实验步骤1、样品处理将水样的体积约定为50mL，如水样中浊度较高，则进行过滤处理，避免测量时的光学误差。
2、COD测定反应将0.25mL的试样加入到反应瓶中，加入2mL的硫酸，并将瓶放到冷却水上进行冷却，避免过度反应。
加入25mL的重铬酸钾，在130℃的水浴中保持恒温，通常需要120min左右。
3、数据处理在淡紫色的反应液中，以淡绿色或棕色溶液为比色基准。
通过分光光度计测量溶液的吸光度，确定测量结果。
若吸光度读数超出范围，则需进行稀释后再次测量。
根据实验得到的数据，可以通过分析方法计算样品中的COD浓度。
四、注意事项1、实验中，需要严格控制反应过程中的温度和时间，以保证COD测定结果的准确性和可靠性。
2、实验前需预先校准分光光度计，确保测量数据的准确性。
3、实验过程中，需注意操作规范，防止反应液波动或溢出，以避免误差产生。
4、实验结束后，需对化学药品及反应液进行正确的处置，避免对环境造成污染或安全隐患。
五、实验误差及处理在实验过程中，可能会出现不同的误差，例如操作误差、仪器误差、样品共存物等。
常见的误差来源及相应的处理方法如下：1、操作误差：操作不规范、加液量不准等，会导致COD测定结果出现误差。
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实验一、水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、概述化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。
水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。
化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。
对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为COD Cr。
1．方法原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2．干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于2000mg/L 的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。
3．方法的适用范围用L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。
用L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L 的COD值，但准确度较差。
二、仪器及试剂1．仪器（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置见图3-2-1（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。
（2）加热装置：电热板或变阻电炉。
（3）50ml酸式滴定管。
2．试剂（1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
（2）试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2•H2O,1,10-phenanthnoline)，0.695g硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2•≈L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取重铬酸钾标准溶液于300ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=V00 . 102500.0⨯式中， C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。
（4）硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1—2天，不时摇动使其溶解（如无2500ml 容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
（5）硫酸汞：结晶或粉未。
三、测定步骤1．取混合均匀的水样（或适量水样稀释至）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
注意（1）对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。
如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，废水样应多次稀释。
（2）废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加废水（或适量废水稀释至）、摇匀。
以下操作同上。
2．冷却后，用90ml 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140ml ，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3．溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4．测定水样的同时，以重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
计 算COD Cr (O 2, mg/L)= Vc V V 10008)(10⨯⨯⨯- 式中，c —硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V 0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml)；V 1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)；V —水样的体积(ml)；8—氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。
四、注意事项1． 使用0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg ，如取用水样，即最高可络合2000mg/L 氯离子浓度的水样。
若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W ）。
若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2． 水样取用体积可在—范围之间，但试剂用量及浓度需按表3-2-1进行相应调整，也可得到满意的结果。
表3-2-1 水样取用量和试剂用量表水样体积 L H 2SO 4—Ag 2SO 4 HgSO 4 FeSO 4(NH 4)2SO 4 滴定前总体积（ml ） K 2Cr 2O 7溶液(ml) 溶液(ml) (g) (mol/L) (ml)15 7030 14045 21060 28075 3503．对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用L重铬酸钾标准溶液。
回滴时用L硫酸亚铁铵标准溶液。
4．水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
5．用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD Cr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的COD Cr标准溶液。
用时新配。
6．COD Cr的测定结果应保留三位有效数字。
7．每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。
实验二、水中氨氮的测定（纳氏试剂光度法）氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值。
当PH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、或继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
一、方法的选择氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等到均干扰测定，需作相应的预处理。
苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等到优点。
氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏-酸滴定法。
二、水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH﹤2，于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。
三、水样的预处理水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需作适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
1．絮凝沉淀法：加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使溶液呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊等。
（1）仪器与试剂①100ml具塞量筒或比色管。
②10%(m/v)硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。
③25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
④硫酸，ρ=。
（2）步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和—%氢氧化钠溶液，调节pH至左右，混匀。
放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
2．蒸馏法调节水样的pH使在—的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。
采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。
（1）仪器与试剂①带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管，装置如图。
②无氨水制备：Ⅰ蒸馏法：每升蒸馏水中加硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
Ⅱ离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
水样稀释及试剂配制均用无氨水。
③1mol/l盐酸溶液。
④1mol/l氢氧化钠溶液。
⑤轻质氧化镁(MgO)：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
⑥%溴百里酚蓝指示液（）。
⑦防沫剂，如石腊碎片、玻璃珠。
⑧吸收液：Ⅰ硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L⑨Ⅱ硫酸（H2SO4）溶液：L。
（2）步骤①蒸馏装置的预处理：加250ml蒸馏水于凯氏烧瓶中。
加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残液。
②分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过），移入凯氏烧瓶中加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸调节至pH7左右（水样溶液变蓝）。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。
加热蒸馏，至馏出液达200ml 时，停止蒸馏。
定容至250ml。
（采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml L硫酸溶液为吸收液。
）四、注意事项(1)蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。
(2)防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石腊碎片于凯氏烧瓶中。
(3)如含余氯，则应加入适量%硫代硫酸钠溶液，每可除去余氯五、水样的测定（一）、纳氏试剂光度法1.方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。