COD检测方法重铬酸钾法
水质 COD的测定方法和注意事项(重铬酸盐法)
水质COD的测定（重铬酸钾法）一、原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。
氧化反应：15Cr2O72- + 3C8H5O4-(邻苯二甲酸氢钾) + 123H+→30Cr3+ + 24CO2 + 69H2O二、测试流程三、注意事项：1.水样保存：应加入浓硫酸至pH＜2，置于4°C下保存，保存时间不超过5d。
2.水样前处理：①氯离子浓度测试：硝酸银滴定，根据氯离子浓度，确定加入硫酸汞体积。
氯离子浓度＞1000mg/L时，水样需稀释。
3.试验条件：①背景值控制：保证实验用水和试剂的纯度，实验用具使用前酸洗，锥形瓶可用马弗炉灼烧或铬酸清洗。
②加热：从沸腾开始保持2小时，但要防止爆沸（造成测试误差）。
③冷却：加热结束后，在电炉上冷却30mins，从冷凝管中加水，取下锥形瓶冷却至室温（不能有明显的温感）。
④滴定终点：当溶液的颜色先变为蓝绿色再变到红褐色即达到终点（30s内不褪色），几分钟后可能还会重现蓝绿色（指示剂暴露在空气中被氧化）。
4.影响因素：①氯离子干扰：氯离子被重铬酸钾氧化而影响测试结果。
消除方法：＜1000mg/L时，用HgSO4进行掩蔽，生成[HgCl4]2- 稳定配合物。
＞1000mg/L时，水样先稀释，再用HgSO4进行掩蔽。
②还原性物质干扰：硫化物、亚铁离子和亚硝酸盐等还原性物质干扰。
HJ 828-2017测试的COD不仅包含有机物耗氧量，也包含还原性无机物的耗氧量。
③催化剂：硫酸银作用是使由有机物氧化形成的有机酸（R-COOH），进一步被催化氧化形成水和CO2，即。
④氧化能力：酸性重铬酸钾溶液对于大部分有机化合物的氧化率为95-100%（反应中条件氧化还原电位E可以达到1.55V-1.42V）。
但是苯、嘧啶等结构稳定的有机物，其氧化率不到20%。
COD检测方法重铬酸钾法
COD检测方法-重铬酸钾法重铬酸钾法是一种常用的化学方法，用于测定水样中的化学需氧量(COD)，即水样中需要氧化的有机物和无机物的总量。
该方法的主要原理是，在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，然后在强酸条件下加热，使水样中的还原性物质与重铬酸钾反应，消耗掉其中的氧，从而根据重铬酸钾的消耗量计算出水样中的COD。
一、实验步骤1.准备实验用品：50毫升酸式滴定管、三角瓶、冷凝管、水样、重铬酸钾标准溶液、硫酸银-硫酸试剂、浓硫酸、加热装置。
2.采样：用50毫升酸式滴定管准确取50毫升水样，放入250毫升的三角瓶中。
3.加入试剂：向三角瓶中加入5毫升重铬酸钾标准溶液和几颗玻璃珠，然后加入10毫升硫酸银-硫酸试剂。
4.加热回流：将三角瓶置于加热装置上加热至沸腾，保持微沸状态20分钟。
加热过程中要经常摇动三角瓶，以防止溶液在瓶壁上凝结。
5.冷却：待冷却后，用少量水冲洗冷凝管，然后取下三角瓶，将三角瓶中的溶液转入50毫升容量瓶中。
6.滴定：向容量瓶中加入适量的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，然后用水稀释至刻度线。
用酸式滴定管滴定容量瓶中的溶液，记录消耗的邻苯二甲酸氢钾标准溶液的体积。
7.空白实验：按照上述步骤进行空白实验，以消除实验误差。
二、计算方法1.计算重铬酸钾标准溶液的浓度：根据重铬酸钾标准溶液的浓度和滴定的体积，计算出使用的重铬酸钾标准溶液的浓度。
2.计算消耗的重铬酸钾标准溶液的体积：根据滴定的体积和空白实验消耗的体积，计算出实际消耗的重铬酸钾标准溶液的体积。
3.计算水样的COD：根据消耗的重铬酸钾标准溶液的浓度和体积，以及重铬酸钾的摩尔质量和水样的体积，计算出水样的COD。
三、注意事项1.在实验过程中要避免接触皮肤和眼睛，以免造成刺激和伤害。
2.加热时要保持微沸状态，以防止溶液溅出。
3.在滴定过程中要控制好滴定的速度和时间，以免造成误差。
4.实验结束后要将废液倒入指定的废液收集容器中，以免造成环境污染。
总的来说，重铬酸钾法是一种可靠的测定水样中COD的方法，具有较高的准确性和精度。
COD测定方法--重铬酸钾法
水中化学需氧量检测方法—重铬酸钾回流法一、方法概要酸化之水样加入过量之重铬酸钾溶液回流煮沸，剩余之重铬酸钾，以硫酸亚铁铵溶液滴定；由消耗之重铬酸钾量，即可求得水样中之化学需氧量（Chemical Oxygen Demand ，简称COD ），以表示水样中可被氧化有机物之含量。
二、适用范围本方法适用于卤离子浓度小于2,000 mg/L 之地面水、地下水及放流水中化学需氧量检验。
三、干扰（一）比X-啶及其同类化合物无法被氧化，使COD 值偏低。
（二）挥发性之直链脂肪族化合物不易氧化。
可加入硫酸银试剂做为催化剂。
但须注意硫酸银试剂会与卤素形成不易氧化之沉淀。
（三）卤离子（X -）之干扰，可事先加入硫酸汞以生成错盐方式排除之，通常可于20mL 水样中加入0.4 g 硫酸汞。
若已知水样中卤离子浓度小于2,000mg/L ，则只要维持硫酸汞：卤离子＝10 ：1 比例即可（不必20 mL水样中加0.4 g硫酸汞）；但当卤离子浓度大于2,000 mg/L 时，本方法即不适用。
（四）通常水样中亚硝酸氮极少超过1 或2 mg/L，在此情形下该离子之干扰可忽略。
亚硝酸盐产生之干扰，可依每1 mg 亚硝酸氮加入10 mg 胺基磺酸Sulfamic acid ）来排除。
注意：在空白水样中须加入相同量的胺基磺酸。
（五）无机盐类如六价铬离子、亚铁离子、亚锰离子及硫化物等会形成干扰。
因此若已知含有以上之干扰物质，应分别定量并校正COD 值。
（六）废弃物中的氨氮或由含氮有机物质中释放出的氨氮，在含高浓度之氯离子时，会被氧化而造成干扰。
四、设备（一）回流装置：口径24/40之500mL或250mL磨口圆底瓶，30cm长之直形或球形冷凝管。
（二）加热装置。
（三）天平：可精秤至0.1 mg 。
五、试剂（一）试剂水：去离子蒸馏水。
（二）硫酸汞：分析级。
（三）重铬酸钾标准溶液，0.0417 M ：以试剂水溶解分析级试药之重铬酸钾12.259g（先在103 ℃烘干2 小时）于1L之量瓶中，定量至标线。
最新重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理
最新重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理重铬酸钾法（Cr6+法）是一种常用的测定化学需氧量（COD）的方法。
该方法基于COD样品的氧化反应，利用重铬酸钾作为氧化剂氧化有机物质，从而测定水样中的COD含量。
重铬酸钾法的原理是：COD样品中的有机物被强氧化剂重铬酸钾氧化成Cr3+，同时重铬酸钾（K2Cr2O7）被还原为Cr3+离子。
氧化反应的化学方程式如下：3CnH2n+1OH+K2Cr2O7+8H2SO4→2Cr2(SO4)3+K2SO4+3CO2+12H2O在反应过程中，重铬酸钾的颜色由橙红色逐渐变化为绿色。
当重铬酸钾完全被还原为Cr3+离子时，溶液的颜色完全变为绿色，反应结束。
测定过程中，首先需要将COD样品与硫酸进行预处理，使COD样品中的有机物被转化为可被重铬酸钾氧化的形式。
之后，将预处理后的样品与重铬酸钾溶液混合，并加热进行反应。
反应过程中，重铬酸钾会氧化有机物，同时被还原为Cr3+离子。
为了测定COD含量，需要对氧化反应的终点进行判定。
终点的判定通常使用色度法。
反应中，重铬酸钾的颜色由橙红色逐渐变化为绿色，当溶液的颜色完全变为绿色时，反应结束。
可以使用比色法或分光光度计对溶液的颜色进行测定，判定颜色变化的终点。
根据反应终点颜色的变化，可以计算出样品的COD含量。
根据已知的重铬酸钾的浓度，以及反应溶液中重铬酸钾完全被还原所需的Cr3+离子的量，可以计算出有机物的氧化当量，进而计算出样品的COD含量。
重铬酸钾法测定COD具有操作简便、结果稳定可靠的优点，因此被广泛应用于环境监测和水污染治理中。
然而，由于Cr6+具有一定的毒性，且该方法对一些物质的氧化效果较差，因此在一些特定的样品中，需要使用其他测定COD的方法。
重铬酸钾法测定COD的原理及应用范围
重铬酸钾法测定COD的原理及应用范围1. 原理介绍重铬酸钾法是一种常用的测定化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）的方法。
该方法通过将样品中的有机物氧化为二价铬离子，然后用过量的重铬酸钾溶液滴定剩余的未反应的重铬酸钾，从而间接计算出样品中的COD含量。
重铬酸钾法的原理可以概括为以下几个步骤：1.样品预处理：根据样品的特性，选择适当的方法进行预处理，如过滤、酸化、碱化等操作，以确保测量结果的准确性。
2.氧化反应：将经过预处理的样品与一定量的重铬酸钾溶液进行反应，在酸性条件下，有机物被氧化为二价铬离子（Cr2+）。
3.滴定：用稀硫酸将反应后的溶液酸化，并加入二甲基橙指示剂。
通过滴定过量的重铬酸钾溶液，使反应终点由橙色变为绿色。
4.计算COD含量：根据滴定所用的重铬酸钾溶液的体积和浓度，以及样品的体积，利用化学计量学原理计算出样品中有机物的COD含量。
2. 应用范围重铬酸钾法测定COD具有以下优点：•适用性广：该方法适用于各种水样、废水和工业流程液体的COD测定，包括自来水、地下水、河水、湖泊水、污水处理厂出水等。
•灵敏度高：该方法对有机物的氧化性强，对COD有较高的检测灵敏度。
•操作简便：操作流程相对简单，实验时间相对较短。
•准确性高：经过适当的样品预处理和滴定操作，可以获得较为准确的COD测定结果。
然而，重铬酸钾法也存在一些局限性，例如：•耗费试剂：该方法需要大量的重铬酸钾试剂，成本较高。
•某些有机物不能被完全氧化：部分难以氧化的有机物在重铬酸钾法中可能无法完全反应，导致COD测定结果低于真实值。
•操作注意事项：重铬酸钾是一种有毒物质，操作时需要注意安全措施。
综上所述，重铬酸钾法是一种常用的测定COD的方法，广泛应用于水质监测、环境保护、废水处理等领域。
在实际应用中，需要结合样品特性和实验条件，选择合适的预处理方法和滴定条件，以获得准确的COD测定结果。
国标法测定重铬酸钾COD的方法
国标法测定重铬酸钾COD的方法一、引言重铬酸钾（K2Cr2O7）法是一种常用的测定化学需氧量（COD）的方法。
该方法基于化学氧化原理，通过将被测水样中的有机物氧化为无机物，再利用重铬酸钾的还原剂消耗氧化剂的特性进行测定。
本文将详细介绍国标法测定重铬酸钾COD的方法。
二、实验仪器和试剂1.仪器：COD测定仪、分光光度计、恒温水浴器、电磁搅拌器等。
2.试剂：重铬酸钾（K2Cr2O7），银硫化物指示剂，硫酸，氯化银，硼酸，硫酸铜，硝酸银，硝酸钾，磷酸，亚硝酸钠，氯化亚铁，硝化二苯胺，硝化钠溶液等。
三、实验步骤1.样品的准备（1）首先，将样品过滤，去除杂质，得到清澈的水样。
（2）取适量的样品，加入500mL锥形瓶中，记录样品的初始体积，称为V0（mL）。
（3）将锥形瓶放入恒温水浴中，调节温度为20±1℃，在恒温状态下进行实验。
2.加入试剂（1）向锥形瓶中加入3mL硫酸，400mg重铬酸钾（以CrO3计量）和10mL硼酸。
（2）加入5mL氯化银溶液和1g氯化亚铁，搅拌均匀，放置15分钟。
3.滴定过程（1）向锥形瓶中加入50mL硫酸铜溶液，加入2滴硝酸银溶液作为指示剂。
（2）开始滴定，滴加0.025mol/L硝酸钾溶液，在每次滴定前要进行标准化滴定，以保证测定的准确性。
滴定至溶液颜色由橙黄变为浅黄色。
4.添加还原剂（1）取另一锥形瓶，加入1g碳酸钠和10mL亚硝酸钠溶液，搅拌均匀。
（2）将第3步滴定完毕的锥形瓶的溶液转移至碳酸钠-亚硝酸钠溶液中，加入几滴磷酸作为指示剂。
（3）继续滴定，滴加亚硫酸钠溶液至溶液颜色变为无色。
5.计算COD浓度（1）记录第4步滴定所需的亚硫酸钠溶液体积V1（mL）。
（2）计算COD浓度的公式为COD = (V1 - V0) × 0.625 × 1000 / V水，其中0.625为容差系数，单位为mg/L，V水为样品水的体积。
四、实验注意事项1.样品处理要仔细，确保得到代表性的样品。
浅谈重铬酸钾法测定废水中COD的方法
浅谈重铬酸钾法测定废水中COD的方法废水处理是环境保护工作中非常重要的一环，而COD（化学需氧量）是衡量废水中有机物和无机物的总量的一个重要指标。
重铬酸钾法是目前常用的测定废水中COD的方法之一，下面将对这一方法进行详细的介绍和分析。
重铬酸钾法测定废水中COD的原理是利用重铬酸钾在酸性条件下，氧化废水中的有机物和无机物，生成Cr3+的过程，然后利用Cr3+和Fe2+反应生成Fe3+的过程来测定废水中的COD值。
简单来说，就是将废水中的有机物和无机物在酸性条件下氧化成Cr3+，然后用Fe2+与之反应，生成Fe3+，根据生成的Fe3+的数量来计算废水中的COD值。
二、重铬酸钾法测定废水中COD的步骤1. 样品处理：首先将废水样品取适量，根据样品的浓度选择合适的稀释倍数。
如果样品中有固体颗粒，需要进行过滤处理。
2. 蒸馏：将经过处理的样品加入蒸馏瓶中，并加入硫酸，然后进行蒸馏，将蒸馏出的液体收集起来。
3. 氧化：将收集起来的液体加入含有硫酸和重铬酸钾的烧杯中，在加热条件下进行氧化反应。
4. 滴定：将氧化后的样品冷却至室温后，使用硫酸将未反应的重铬酸钾还原，产生Cr3+，然后使用Fe2+进行滴定，直到废水中的Cr3+完全达到Fe3+的当量。
5. 计算COD值：根据Fe2+消耗的体积和浓度，计算出废水中的COD值。
1. 优点：重铬酸钾法测定废水中COD的方法操作简单，结果准确可靠，可以适用于各种类型的废水。
而且对于颜色较深的废水样品同样适用。
2. 缺点：重铬酸钾法需要使用大量的化学药剂，并且氧化反应比较慢，需要较长的时间来完成。
重铬酸钾本身对环境和人体都有一定的危害，因此在操作过程中需要十分小心谨慎。
1. 操作要小心谨慎：重铬酸钾是一种有毒物质，在操作过程中需要佩戴防护眼镜、手套等防护用品，严禁接触皮肤和吸入。
2. 仪器仪表应准确：在进行重铬酸钾法测定废水中COD时，所用的蒸馏装置、滴定装置等仪器仪表应保持干净、准确，以免影响分析结果。
重铬酸钾法测定COD
5.4 取试料(4.2)于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0mL。
5.5 空白试验：按相同步骤以20.0mL水代替试料进行空白试验， 其余试剂和试料测定(5.8)相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚 铁铵标准溶液的毫升数V1。
5.6 校核试验：按测定试料(5.8)提供的方法分析20.0mL邻苯二 甲酸氢钾标准溶液(2.7)的COD值，用以检验操作技术及试剂纯 度。
20世纪60年代开始，环境污染逐渐严重，又因高锰酸钾 的氧化率（仅为50%左右）等因素的限制，重铬酸钾法应用越 来越广泛。
目前高锰酸盐法仅用于用于地表水、地下水、及饮用水 等较清洁的水样的测定；由于重铬酸钾极强的氧化性（氧化率 可达90%左右），使得重铬酸钾法已成为国际上广泛认定的 COD测定的标准方法，适用于生活污水、工业废水和水污染的 水体。
分析方法： 1.样品分析：
2.空白试验和K值测定
当水中含有的氯离子<300mg/L时，基本不干扰ⅠMn 的
测定；当水中含有大量氯离子是（>300mg/L)，在酸性条件下， 氯离子可与硫酸反应生成盐酸，再被高锰酸钾氧化，从影响测 定结果。此时，需采用碱性法测定高锰酸盐指数。
碱性法高锰酸盐指数的测定步骤与酸性法基本一样，只 不过在加热反应之前将溶液用氢氧化钠调至碱性，在加热反应
2.4 氢氧化钠，500g/L溶液：称取50g氢氧化钠溶于水并稀释 至100ml。
2.5 草酸钠标准贮备液，浓度为0.1000mol/L：称取0.6705g经 1200C烘干2小时并放冷的草酸钠溶解水中，移入100ml容量 瓶中，用水稀释至标线，混匀，置40C保存。
2.6 草酸钠标准溶液，浓度为0.0100mol/L：吸取10.00ml草酸 钠贮备液于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
重铬酸钾法 测COD
重铬酸钾法测COD试剂（1）重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.2500mol／L：）称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
（2）试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确取10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。
式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。
（4）硫酸－硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1-2d，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
（5）硫酸汞：结晶或粉末。
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB 11914-891 主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。
2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
重铬酸钾法测cod的简单步骤
重铬酸钾法测COD的简单步骤?(1)取20.00mL水样(2)加入10.00mL重铬酸钾标准溶液和沸石(3)加入30mL硫酸--硫酸银溶液(4)加热回流2小时(5)冷却后加90mL蒸馏水和三滴试亚铁灵指示剂(6)•用硫酸亚铁铵标准溶液滴定.法一：原理:是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.重铬酸钾标准法二,仪器1.500mL全玻璃回流装置.2.加热装置(电炉).3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.三,试剂1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]重铬酸钾标准法测定步骤标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点. 测定:水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流 2h冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.重铬酸钾标准法六,计算CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V重铬酸钾标准溶液的配制和标定重铬酸钾分子量=294.212,当量=49.035.用多次结晶法制得的重铬酸钾配成的水溶液比较稳定,在长时间内保存不会有显著的变化.因此可把它当成基准物取理论量直接用容量瓶配制而不需要标定,即可应用.配制方法:精称多次结晶的并经110℃~130℃烘过的重铬酸钾4.9035克,置于1升容量瓶中,用适量的水溶解.然后用水稀释至标线,混匀.这样配成的溶液可不必进行标定,即可做为标准溶液应用,并可用它来标定硫代硫酸钠溶液.如欲配制大量溶液时,每升可按5克称取化学纯品重铬酸钾,溶于适量的水中(每5克约需400~500ml水溶解),必要时过滤,然后稀释至需要的体积,放置一日后标定之.标定方法:碘量法:精确量取欲标定的重铬酸钾溶液20ml,置于具有磨口塞的250ml锥形瓶中,加碘化钾(10%)溶液15ml,复以瓶塞,在暗处放置3分钟.然后立即以0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄绿色时,加淀粉(0.2%)溶液5ml,再继续滴定至蓝色消失,溶液呈绿色即为终点.法二：一、重铬酸钾标准溶液的配制称取经(140～150)℃烘干过的重铬酸钾4.903g(分析纯，含量不小于99.8％)，溶解并稀释至1000ml，在酸性溶液中K2Cr2O7被还原为三价铬。
重铬酸钾法 测COD
重铬酸钾法测COD试剂（1）重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.2500mol／L：）称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
（2）试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确取10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。
式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。
（4）硫酸－硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1-2d，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
（5）硫酸汞：结晶或粉末。
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB 11914-891 主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。
2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
水质 化学需氧量(COD)的测定 重铬酸钾法
水中化学需氧量的测定重铬酸钾法1、依据标准参照GB 3838-2002，GB 3097-1997，GB 8978-1986，GB 11914-1989规定的方法测定。
2、仪器设备烘箱，回流装置，加热装置，酸式滴定管3、试剂及原料硫酸银，硫酸汞，硫酸硫酸银-硫酸试剂，重铬酸钾标准溶液硫酸亚铁铵标准滴定溶液，邻苯二甲酸氢钾标准溶液1，10-邻菲罗啉指示剂4、方法原理在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
6Fe(NH4)2(SO4)2+K2Cr2O7+7H2SO4=3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+K2SO4+6(NH4)2SO4+7H2O5、样品测定（1）硫酸银-硫酸试剂的配制向100mL硫酸中加入1g硫酸银，放置1~2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
（2）0.042mol/L 重铬酸钾标准溶液的配制称取12.258g在105℃下干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
（3）0.10mol/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制与标定溶液配制：溶解39g 硫酸亚铁铵（（NH4）2Fe （SO4）2·6H2O ）于水中，加入20mL 硫酸待其冷却后稀释至1000mL 。
溶液标定：该溶液使用前，必须用0.250mol/L 重铬酸钾标准溶液进行准确标定。
取10mL 重铬酸钾标准滴定溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL ，加入30mL 硫酸，混匀，冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。
浅谈重铬酸钾法测定废水中COD的方法
浅谈重铬酸钾法测定废水中COD的方法一、前言COD（Chemical Oxygen Demand），即化学需氧量，是指废水中有机物与化学氧化剂在高温、酸性和催化条件下氧化反应，最终耗氧量的测定值。
COD是评价废水有机污染程度的重要指标之一，是水质监测中最常用的参数之一。
本文将介绍在废水中测量COD的一种方法，即重铬酸钾法。
二、原理重铬酸钾法是一种广泛应用的测定有机物化学需氧量的方法。
方法原理是：将酸性废水与过量的重铬酸钾溶液在高温下氧化反应，使有机物绝大部分氧化成碳酸气和水，同时使高价铬离子（Cr6+）还原为三价铬（Cr3+）。
氧化反应结束后，用铁铵复合物指示剂滴定反应溶液中未被氧化的铬酸根离子（Cr2O7 2-），计算出需要的氧化剂量，即可计算出废水中化学需氧量的浓度。
三、实验步骤1、取250ml锥形瓶，精确加入COD标准品10ml，添加蒸馏水到瓶口，摇匀混合，制成10mg/L的COD标准溶液。
2、取100ml锥形瓶，将样品10ml加入锥形瓶中，加入10ml的硫酸（1+1），瓶口采用磁力搅拌器搅拌均匀，次日用滤纸过滤。
如果悬浮物较多，则可用滤芯过滤。
3、取100ml差压筒，精确加入硫酸（1+1）3ml，加入10ml前一步处理后的废水样品，加入50ml重铬酸钾试剂（用前需过筛），轻轻摇匀，加入1g硫酸铜。
4、将差压筒灌满蒸馏水，放在加热板上，接上蒸馏管和冷凝管，将蒸馏管入水直至水位低于样品的液位。
待水汽从蒸馏管中喷出，启动热源，每分钟收集30s的蒸馏液，收集7-9分钟，使蒸馏液收集完毕。
5、取200ml锥形瓶，精确加入硫酸（1+1）3ml和水25ml，加入10g硫酸银，备用。
6、加入滴定用铁铵复合物溶液，先滴定空白，以后每次0.1ml加入，轻轻摇匀，颜色由绿转为红，表示终点。
读取滴定用铁铵复合物溶液消耗量，乘以0.7即为样品中COD的浓度。
四、实验注意事项1、实验时需戴上手套、护目镜等防护用品，避免发生意外。
重铬酸钾法测定水中的COD
实验二重铬酸钾法测定水中的COD化学需氧量(COD),是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的毫克/升来表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。
水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。
因此，化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。
对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。
一、原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
二、干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。
三、方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。
用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的COD值，但准确度较差。
四、仪器4.1 回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。
4.2 热装置：电热板或变阻电炉。
4.3 50ml酸式滴定管。
五、试剂5.1 重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）：称取预先在120℃烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
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SO412-3838UVCOD在线分析仪测量方法采用国家标准GB11914-89水质-化学需氧量测定（重铬酸钾法）水样、重铬酸钾、硫酸银（催化剂使直链脂肪族化合物氧化更充分）和浓硫酸的混合液在消解池中被加热到175℃，在此期间铬离子作为氧化剂从VI价被还原成III价而改变了颜色，颜色的改变度与样品中有机化合物的含量成对应关系，仪器通过比色换算直接将样品的COD显示出来。广泛应用于废水处理、纯净水、循环水、锅炉水等系统以及电子、电镀、印染、化学、食品、制药等制程领域，地表水及污染源排放等环境监测等远程监控系统应用中。
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目前市面上在线检测COD有三种常见的方法：重铬酸钾比色法、非分散红外吸收法（TOC）、紫外（UV）法、重铬酸钾比色法。非分散红外吸收法（TOC）、紫外（UV）法在水质比较复杂的情况下最大误差能超过50%。一般适用比较简单，稳定的水质。重铬酸钾比色法为中国国家传统标准方法，适用于中国废水比较复杂、不稳定的水质
浅谈重铬酸钾法测定废水中COD的方法
浅谈重铬酸钾法测定废水中COD的方法废水中COD（化学需氧量）是衡量废水中有机物质浓度的指标。
COD值高表示废水中有机物质浓度高，这对水环境的保护和治理都有重要意义。
目前测定COD的方法有多种，其中重铬酸钾法被广泛应用。
本文将详细介绍重铬酸钾法测定废水中COD的方法。
一、重铬酸钾法简介重铬酸钾法是一种灵敏度高、操作简单、适用范围广的COD测定方法。
该方法是基于化学反应原理，将废水中的有机物通过强氧化剂重铬酸钾氧化，使其转化为二氧化碳和水，并用银盐作为指示剂测量化学反应的终点，从而得出废水中COD的值。
二、实验材料1.重铬酸钾（K2Cr2O7）：干燥、纯度在99%以上3.硫酸（H2SO4）：纯度在98%以上4.银硝酸（AgNO3）：浓度为0.01mol/L5.蒸馏水：纯度高、无杂质6.恒温水浴：控温范围在160-170℃之间7.量筒、滴定管、玻璃棒等三、实验步骤1.制备银硝酸指示液：取10mL的0.01mol/L银硝酸，用蒸馏水稀释至100mL。
在实验过程中使用。
2.制备COD标准溶液：取200mg/L的硝基苯，用蒸馏水稀释至1L，得到100mg/L的COD 标准溶液。
3.取50mL待测废水，加入约10g硫酸铜，混匀后放入蒸馏瓶中。
加入10mL的硫酸（浓度为1.66mol/L），晃动均匀。
5.取出蒸馏瓶，放冷至室温，加入蒸馏水至刻度线。
过滤液体，用滴定管向中性的硝酸银指示溶液滴加，直至出现颜色变化。
记录滴定量，按照以下公式计算COD值：COD（mg/L）=滴定量×21.17×1000/V其中，21.17为硝基苯的理论氧化系数。
四、注意事项1.实验操作时要戴手套、护目镜等相关劳动保护用品，注意化学品接触、飞溅等安全问题。
2.实验室环境要保持清洁、干燥，实验仪器要经常清洁、消毒，以避免实验误差。
3.实验中要准确称量、分装化学试剂，控制反应条件，避免加热过程中水溶液的溢出。
4.为了保证实验数据的可靠性，重铬酸钾法测定COD的每个步骤都要认真、精密地操作，尽量减小实验误差。
实验cod测定(重铬酸钾法)
实验cod测定(重铬酸钾法)一、实验目的了解COD测定方法的原理及其操作流程，掌握COD测定方法的实验技能，熟悉反应条件对测定结果的影响，学会分析COD测定误差的来源，并掌握误差控制方法。
二、实验原理COD（Chemical Oxygen Demand）中文称化学需氧量，是一种用于测定水中有机物质的方法，是衡量污水有机负荷的一种理化指标。
COD测定方法基于样品中有机物的氧化还原反应，利用一种强氧化剂，即重铬酸钾，与有机物发生氧化反应，在强酸条件下，将有机物氧化为二氧化碳和水。
此时，重铬酸钾被还原成Cr3+，反应中发生的物理变化可以通过分光光度计测量。
COD的计量单位是mg/L（毫克每升），COD值越高，表明有机污染物的含量越高。
在不同的环境中，不同的COD值可能对生态环境及人类健康产生不同的影响。
三、实验步骤1、样品处理将水样的体积约定为50mL，如水样中浊度较高，则进行过滤处理，避免测量时的光学误差。
2、COD测定反应将0.25mL的试样加入到反应瓶中，加入2mL的硫酸，并将瓶放到冷却水上进行冷却，避免过度反应。
加入25mL的重铬酸钾，在130℃的水浴中保持恒温，通常需要120min左右。
3、数据处理在淡紫色的反应液中，以淡绿色或棕色溶液为比色基准。
通过分光光度计测量溶液的吸光度，确定测量结果。
若吸光度读数超出范围，则需进行稀释后再次测量。
根据实验得到的数据，可以通过分析方法计算样品中的COD浓度。
四、注意事项1、实验中，需要严格控制反应过程中的温度和时间，以保证COD测定结果的准确性和可靠性。
2、实验前需预先校准分光光度计，确保测量数据的准确性。
3、实验过程中，需注意操作规范，防止反应液波动或溢出，以避免误差产生。
4、实验结束后，需对化学药品及反应液进行正确的处置，避免对环境造成污染或安全隐患。
五、实验误差及处理在实验过程中，可能会出现不同的误差，例如操作误差、仪器误差、样品共存物等。
常见的误差来源及相应的处理方法如下：1、操作误差：操作不规范、加液量不准等，会导致COD测定结果出现误差。
COD检测方法-重铬酸钾法
化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。
COD反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以COD 测定又可反映水中有机物的含量。
一、重铬酸钾法测定（COD Cr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
Cr2O72-+14H ++6e 2Cr3++7H2O （水样的氧化）Cr2O72-+14H ++6Fe2+ 2Cr3++6Fe3++7H2O （滴定）Fe2+ + 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点）二、仪器1、回流装置。
2、加热装置。
3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
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COD检测方法重铬酸钾法
重铬酸钾法是一种常用的COD检测方法，通过测定水样溶液中可被氧化的有机物含量来评估水样的有机物负荷。
该方法的基本原理是将水样中的有机物氧化为二价铬离子，然后用亚硫酸钠溶液滴定剩余的二价铬离子，根据滴定所需的亚硫酸钠溶液体积计算出水样中的可被氧化有机物含量。
具体操作步骤如下：
1.准备亚硫酸钠溶液：称取4.00g无水亚硫酸钠，加入250mL去离子水中溶解，得到10g/L的亚硫酸钠溶液。
2.取一容量瓶，称取适量水样，根据水样中有机物含量的预估情况，选择适当的体积。
然后将水样倒入容量瓶中，加入20mL的氯化汞溶液，轻轻旋转均匀混合。
3.取一定量的重铬酸钾溶液（5g/L），加入到水样中，根据水样中有机物含量的预估情况，选择适当的体积，使得每个水样中重铬酸钾的质量约为0.1g。
4.用适量的去离子水稀释水样，使得水样中重铬酸钾的质量为0.1g 的水样体积为100mL。
5.将溶液倒入棕色瓶中，用塞子封好，放置于烧杯中，然后放入水浴中，在沸水中加热浸渍2小时。
6.取出烧杯，将溶液冷却至室温。
然后用稀盐酸溶液与几滴甲基橙溶液对作对比，以得到淡黄色，并调节标准溶液划为准确的铬含量。
7.取一个洗净的容量瓶，装入约50mL去离子水，至刻度，瓶口擦干。
然后加入少量甲基橙指示剂。
8.开始滴定：用亚硫酸钠溶液滴定混合溶液中的剩余二价铬离子，直
至溶液变成黄色并保持约2分钟，直到溶液颜色变为橙红色为至终点。
9.记录滴定所需的亚硫酸钠溶液的体积，根据滴定所需的亚硫酸钠溶
液体积计算出水样中的可被氧化有机物含量。
需要注意的是，在进行重铬酸钾法COD检测时，需要严格控制实验条件，避免氧气的进入和溶液的蒸发，以保证实验结果的准确性。
此外，在
分析前应校正试剂和滴定前后使用标定剂，以获得准确的结果。