cod重铬酸钾分光光度法
快速消解分光光度法测COD
快速消解分光光度法测COD(HJ/T399-2007)1适用范围本法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中COD的测定，对未经稀释的水样，其COD测定下限为15mg/L，测定上限为1000mg/L，其氯离子浓度不应大于1000mg/L。
2原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD值。
当试样中COD值为100mg/L至1000mg/L，在600nm土20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬(Cr3+)的吸光度,试样中COD值与三价铬(Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬(Cr3+)的吸光度换算成试样的COD值。
当试样中COD值为15mg/L至250mg/L,在440nm土20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬(Cr6+)和被还原产生的三价铬(Cr3+)的两种铬离子的总吸光度；试样中COD值与六价铬(Cr6+)的吸光度减少值成正比例，与三价铬(Cr3+)的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样COD值。
3试剂和材料(1)水应符合GB/T6682一级水的相关要求。
(2)硫酸：P(H2SO4)=1.84g/mL。
(3)硫酸溶液：(1+9)。
将100mL浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到900mL水中，搅拌混匀，冷却备用。
(4)硫酸银-硫酸溶液：P(Ag2SO4)=10g/L。
将5.0g硫酸银加入到500mL浓硫酸3(2)中，静置Id〜2d，搅拌，使其溶解。
(5)硫酸汞溶液：P(HgSO4)=0.24g/mL。
将48.0g硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液3(3)中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。
(6)重铬酸钾(K2Cr2O7)：优级纯。
(7)重铬酸钾标准溶液①重铬酸钾标准钾溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.500mol/L将重铬酸钾3(6)在120°C土2°C下干燥至恒重后，称取24.5154g 重铬酸钾置于烧杯中，加入600mL水，搅拌下慢慢加入3(2)硫酸100mL,溶解冷却后，转移此溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
重铬酸钾法测定cod实验报告
重铬酸钾法测定cod实验报告重铬酸钾法测定COD实验报告一、引言COD（Chemical Oxygen Demand）是指水样中可被氧化的有机物质的总量，是评价水体有机污染程度的重要指标之一。
重铬酸钾法是一种常用的COD测定方法，其原理是将水样中的有机物在酸性条件下与重铬酸钾反应生成Cr3+，利用Cr3+与未被氧化的重铬酸钾反应生成Cr6+，通过测定Cr6+的消耗量来计算COD值。
本实验旨在通过重铬酸钾法测定给定水样中的COD值，并探讨该方法的优缺点。
二、实验方法1. 实验仪器与试剂实验仪器：分光光度计、电热板、移液管、比色皿等。
试剂：重铬酸钾溶液、硫酸、硫酸铜、硫酸铵、铬化合物等。
2. 实验步骤（1）取一定体积的水样，加入适量的硫酸铜溶液，使水样中的还原物被氧化为Cu2+。
（2）将水样移至加热板上进行加热，使水样中的有机物被氧化。
（3）待水样冷却至室温后，加入适量的硫酸铵溶液，使水样中的酸性条件得到调节。
（4）将水样与预先标定好的重铬酸钾溶液混合，使水样中的有机物与重铬酸钾反应生成Cr3+。
（5）将混合液倒入比色皿中，利用分光光度计测定Cr6+的吸光度。
（6）根据标准曲线计算出水样中的COD值。
三、实验结果与讨论通过实验测定，得到了不同水样的COD值，并进行了数据分析和讨论。
1. 实验结果表1 给定水样的COD值测定结果水样编号 COD值（mg/L）1 502 803 1202. 数据分析与讨论根据实验结果可以看出，不同水样的COD值存在一定的差异。
这可能是由于水样来源、水体环境等因素的影响导致的。
此外，重铬酸钾法测定COD值的结果受到实验操作的影响较大，操作不当可能导致结果的误差。
因此，在进行COD 测定时，应严格控制实验条件，提高实验操作的准确性。
四、重铬酸钾法的优缺点1. 优点（1）重铬酸钾法测定COD值的原理简单、操作相对容易。
（2）该方法对不同种类的有机物均有较好的反应性，适用范围广。
水质COD的快速测定 快速分光光度法
水质COD的测定——快速分光光度法作者：张永良试剂：1重铬酸钾25g/L溶液，称25克高锰酸钾，加入少量蒸馏水到烧杯中搅拌溶解后，转移至1000ml容量瓶中，定容至刻度线。
2硫酸银-硫酸溶液，用量筒量取100ml浓硫酸倒入烧杯中，称2克硫酸银倒入该烧杯中搅拌溶解后，倒入瓶中保存（浓硫酸具有强腐蚀性，搅拌的时候应小心）。
3硫酸汞-硫酸溶液，用量筒量取90ml蒸馏水倒入烧杯中，用移液管吸取10ml浓硫酸倒入该烧杯中，搅拌均匀，待该溶液冷却后，称12克硫酸汞倒入该烧杯中搅拌溶解后，倒入瓶中保存（浓硫酸具有强腐蚀性，操作的时候应小心）。
COD标准溶液的制备：称取0.213g邻苯二甲酸氢钾，用蒸馏水溶解后转移到1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀，制得250mg/l的COD标准溶液。
COD标准工作曲线的制作：1取6个比色管，编号0、1、2、3、4、5，分别吸取0、1、2、3、4、5ml上述的250mg/L的COD标准溶液到比色管中。
2用蒸馏水将上述比色管定容至5ml。
3具体显色操作和测定如下述所示。
4记录好吸光度后，用Excel建立文档，电脑模拟计算方程。
操作：1吸取5ml原水样到25ml的比色管中。
2加入1ml硫酸汞-硫酸溶液，摇匀。
3加入2ml重铬酸钾25g/L溶液，摇匀。
4加入10ml硫酸银-硫酸溶液，摇匀。
5静置30分钟，待上述溶液冷却后，用蒸馏水定容至25ml。
6静置15分钟，待上述溶液冷却后，进行测定。
测定：1将分光光度计的波长设定至600nm。
2以蒸馏水做参比液，将吸光度清零。
3将比色管中的液体倒入比色皿中，擦干后放入分光光度计中，记录好吸光度。
计算：（据公式计算得到的COD含量要除以水样的毫升数5ml，就可以得到该水样的COD值，且每个人的操作及使用的药剂等可能存在差异，所有每个人的计算公式都可能存在一定差异）因为做实验的时候用的是自来水配的药，定容也是用自来水，所有干扰会大一点，如果全部使用蒸馏水，操作得当相关系性可能会达到3个9，同时也用这个方法和国标法测COD进行了三次对比，结果基本上一致。
cod的测定方法及标准
cod的测定方法及标准
COD（化学需氧量）的测定方法有高锰酸钾法、重铬酸钾法、分光光度法等。
其中，重铬酸钾法是国际上普遍采用的标准方法，具有氧化率高、再现性好、准确可靠等优点。
重铬酸钾法测定COD的步骤如下：
1. 取适量水样，加入重铬酸钾标准溶液和硫酸一硫酸银溶液，加热回流一定时间。
2. 冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3. 加入试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4. 测定水样的同时，取适量V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量。
该方法基于经典标准方法，通过重铬酸钾氧化有机物物质，六价铬生成三价铬，通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD值建立的关系，来测定水样COD值。
此外，还有其他的测定方法如高锰酸钾法和分光光度法等。
无论采用哪种方法，都需要根据实际情况选择合适的测定方法和标准。
国标法测定重铬酸钾COD的方法
国标法测定重铬酸钾COD的方法一、引言重铬酸钾（K2Cr2O7）法是一种常用的测定化学需氧量（COD）的方法。
该方法基于化学氧化原理，通过将被测水样中的有机物氧化为无机物，再利用重铬酸钾的还原剂消耗氧化剂的特性进行测定。
本文将详细介绍国标法测定重铬酸钾COD的方法。
二、实验仪器和试剂1.仪器：COD测定仪、分光光度计、恒温水浴器、电磁搅拌器等。
2.试剂：重铬酸钾（K2Cr2O7），银硫化物指示剂，硫酸，氯化银，硼酸，硫酸铜，硝酸银，硝酸钾，磷酸，亚硝酸钠，氯化亚铁，硝化二苯胺，硝化钠溶液等。
三、实验步骤1.样品的准备（1）首先，将样品过滤，去除杂质，得到清澈的水样。
（2）取适量的样品，加入500mL锥形瓶中，记录样品的初始体积，称为V0（mL）。
（3）将锥形瓶放入恒温水浴中，调节温度为20±1℃，在恒温状态下进行实验。
2.加入试剂（1）向锥形瓶中加入3mL硫酸，400mg重铬酸钾（以CrO3计量）和10mL硼酸。
（2）加入5mL氯化银溶液和1g氯化亚铁，搅拌均匀，放置15分钟。
3.滴定过程（1）向锥形瓶中加入50mL硫酸铜溶液，加入2滴硝酸银溶液作为指示剂。
（2）开始滴定，滴加0.025mol/L硝酸钾溶液，在每次滴定前要进行标准化滴定，以保证测定的准确性。
滴定至溶液颜色由橙黄变为浅黄色。
4.添加还原剂（1）取另一锥形瓶，加入1g碳酸钠和10mL亚硝酸钠溶液，搅拌均匀。
（2）将第3步滴定完毕的锥形瓶的溶液转移至碳酸钠-亚硝酸钠溶液中，加入几滴磷酸作为指示剂。
（3）继续滴定，滴加亚硫酸钠溶液至溶液颜色变为无色。
5.计算COD浓度（1）记录第4步滴定所需的亚硫酸钠溶液体积V1（mL）。
（2）计算COD浓度的公式为COD = (V1 - V0) × 0.625 × 1000 / V水，其中0.625为容差系数，单位为mg/L，V水为样品水的体积。
四、实验注意事项1.样品处理要仔细，确保得到代表性的样品。
重铬酸钾快速消解分光光度法
设备明细产品名称单位数量规格型号COD水质在线自动监测仪台1重铬酸钾快速消解分光光度法氨氮水质在线自动监测仪台1纳氏试剂分光光度法总磷水质在线自动监测仪台1碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法总氮水质在线自动监测仪台1钼酸铵分光光度法PH在线监测仪台1显示方式:液晶(LCD)悬浮物在线监测仪台1电极法水质自动采样器台1双通超标留样、采样器数据通讯传输系统台110个可支持Modbus协议的RS232/RS485/RS422的带隔离耐高压串口在线式不间断电源台1功率：3KVA超声波明渠流量计台1测距范围：0~2mVPN环保系统数据传输设备台1满足河南省生态环境厅联网要求风机台10功率：0.5千瓦巴歇尔槽个12mm不锈钢1、COD在线监测仪技术参数仪器技术参数仪器特性本仪器是环境保护行业标准（HJ/T399-2007）规定方法的自动化装置与手动分析具有很好的相关性；本仪器符合《中华人民共和国环境保护行业标准·化学需氧量水质自动分析仪技术要求》HJ/T377—2015(试行)中规定的各项参数；本仪器具有较宽的量程范围（0～10000mg/L）；断电保护设计确保仪器不受损坏和数据记录永不丢失；故障自诊断智能设计，使仪器管理和维护十分方便；采样方式可设定为定时采样；试剂用量少，运行成本低；齐全的接口设计和配套软件，便于仪器与流量计、控制系统和中央监控计算机连接，并可接受遥控指令。
2、氨氮在线监测仪仪器技术参数仪器特点仪器是环境保护行业标准（HJ535—2009）规定方法的自动化装置，与手动分析具有很好的相关性；符合《中华人民共和国环境保护行业标准·氨氮水质自动分析仪技术要求》HJ/T101—2015（试行）中规定的各项参数；具有较宽的量程范围（0～320mg/L）；断电保护设计确保仪器不受损坏和数据记录永不丢失；故障自诊断智能设计，使仪器管理和维护十分方便；采样方式可设定为定时采样；试剂用量少，运行成本低；齐全的接口设计和配套软件，便于仪器与流量计、控制系统和中央监控计算机连接，并可接受遥控指令。
国标重铬酸钾氧化分光光度法
国标重铬酸钾氧化分光光度法摘要：一、国标重铬酸钾氧化分光光度法的背景与应用二、实验原理与步骤1.样品处理2.重铬酸钾氧化反应3.显色反应4.分光光度测定三、实验条件的优化与注意事项四、国标重铬酸钾氧化分光光度法的应用领域正文：一、国标重铬酸钾氧化分光光度法的背景与应用国标重铬酸钾氧化分光光度法是我国环境保护行业标准中的一项重要方法，主要用于测定水中有机物的浓度。
该方法基于重铬酸钾对有机物的氧化反应，通过分光光度计测定反应产物的吸光度，从而推算出有机物的浓度。
这种方法具有灵敏度高、检测范围广、操作简便等优点，广泛应用于水质监测、废水处理等领域。
二、实验原理与步骤1.样品处理：首先，将水样经过滤或离心等方法进行预处理，以去除其中的悬浮物和杂质。
然后，采用适当的方法（如蒸馏、萃取等）对水样中的有机物进行提取。
2.重铬酸钾氧化反应：将提取后的有机物与重铬酸钾溶液混合，在酸性条件下进行氧化反应。
有机物被氧化成二氧化碳和水，同时重铬酸钾被还原成三价铬。
3.显色反应：将氧化后的溶液中加入适量的显色剂（如二苯碳酰二肼），三价铬与显色剂发生反应，形成紫红色产物。
4.分光光度测定：将显色后的溶液放入分光光度计，选择合适的波长（通常为500-600nm）进行测定，记录吸光度。
根据吸光度与标准曲线对照，可计算出有机物的浓度。
三、实验条件的优化与注意事项1.实验过程中应严格控制酸度、温度和反应时间等条件，以保证氧化反应的准确性。
2.显色剂的用量要适当，过量会导致颜色过深，影响测定结果；不足则会导致颜色过浅，同样影响准确性。
3.在分光光度测定时，应确保仪器性能良好、校准准确，并避免光源、环境等因素的干扰。
4.定期检查和维护仪器设备，确保其正常运行。
四、国标重铬酸钾氧化分光光度法的应用领域国标重铬酸钾氧化分光光度法在环境保护、水质监测、废水处理等领域具有广泛的应用。
通过这种方法，可以准确、快速地测定水中有机物的浓度，为政府部门和企业提供科学依据，有助于加强水环境管理，保障水资源安全。
分光光度法测cod
分光光度法测cod1、COD测定所需试剂准备[18]COD 贮备液(邻苯二甲酸氢钾基准试剂)：称取0.4251 g邻苯二甲酸氢钾(优级纯)用蒸馏水溶解后，转移至500 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，此贮备液COD值为1000 mg/L。
分别取上述贮备液5 mL、10 mL、20 mL、40 mL、60 mL、80 mL于100 mL容量瓶中，加水稀释至标线，可得标准液COD值分别为50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、400 mg/L、600 mg/L、800 mg/L及1000 mg/L标准使用液系列。
隐蔽剂：称取10.0 g HgSO4 (分析纯)，溶解于100 mL(10%)硫酸中。
消解液：称取9.8 g重铬酸钾(分析纯)、25.0 g硫酸铝钾(分析纯)、5.0 g钼酸铵(分析纯)，溶解于250 mL水中，加入100 mL浓硫酸，冷却后，转移至500 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。
该溶液重铬酸钾浓度约为0.4 mol/L (C = 1/6 K2Cr2O7)。
Ag2SO4-H2SO4催化剂：称取4.4 g AgSO4(分析纯)，溶解于500 mL 10% 硫酸中。
2、COD的测定化学需氧量(COD)是评价水体中污染物质相对含量的一项重要综合指标。
它可以比较精确表示无水中有机物的含量，不受水质的影响。
当前重铬酸钾法测定COD在工业废水中是比较常用的，但该方法的费用和污染是比较严重的，而且耗时较长，对电力的依赖也很强。
在本次探究过程为了提高分析效率降低实验成本，采用快速密闭消解法测定COD。
3、快速密闭消解法测定COD原理[18-19]快速密闭消解法在经典重铬酸钾---硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵。
因消解过程是在封闭加压条件下进行的，因此缩短了消解时间。
消解后采用光度法测定化学需氧量。
具体操作步骤如下：在强酸性溶液中，样品在重铬酸钾氧化剂及助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵作用下(若样品中含有氯离子，则需加入掩蔽剂硫酸汞)，于165 ℃密封催化消解样品10 min，重铬酸钾被水中有机物还原为三价铬，在波长610 nm处测定三价铬含量，最后根据三价铬离子的量换算出消耗氧的质量浓度。
水质监测快速COD分光光度法与重铬酸钾法的比较
--●Vol.34,No.72016年7月中国资源综合利用China Resources Comprehensive Utilization水质监测快速COD 分光光度法与重铬酸钾法的比较迟伟伟,许秋红(徐州市环境监测中心站,江苏徐州221000)摘要:采用快速分光光度法和重铬酸钾法对同一标准样品和污水样品进行COD 的测定并作比较。
实验结果表明,快速分光光度法可大大缩短COD 的测定时间,且方法操作简便,节省试剂,而且可以消除测定干扰。
测定值与重铬酸钾法基本一致,均在正常范围内。
关键词:化学需氧量;快速分光光度法;重铬酸钾法中图分类号:X52文献标识码:A文章编号:1008-9500(2016)07-0049-02Compared of Rapid Spectrophotometric Method and Potassium Dichromate Method on Determination of COD in Water QualityChi Weiwei ,Xu Qiuhong(Xuzhou Environmental Monitoring Central Station ,Xuzhou221000,China )Abstract :In this paper,we used rapid spectrophotometric method and potassium dichromate reflux methodto determine the COD of the same standard samples and water samples.Experimental results show that the spectrophotometric method has following advantages ,saving time and reagent ,eliminating the reagent interference.Measurements are basically identical with potassium dichromate reflux method.They are all within the normal range.Keywords :COD ;rapid spectrophotometric ;potassiumdichromate reflux method近年来,国内外对COD 的测定方法作了不少改进。
COD重铬酸钾分光光度法
COD重铬酸钾分光光度法1 原理化学需氧量（COD），是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。
它是表示水中还原性物质多少的一个指标。
水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等，但主要的是有机物。
因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。
化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。
目前应用最普遍的是酸性重铬酸钾氧化法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。
用双光束紫外可见分光光度计扫描的吸收光谱是离子Cr2O72-和Cr3 + 的吸收光谱, 采用K2Cr2O7的一个吸收峰443 nm测定,同时测定Cr3 +的吸收峰波长为552 nm，从而得出K2Cr2O7浓度，进一步计算得COD值A=A443 -A552该方法的最低测定下限为32mg/L—5000mg/L。
2 实验用品2.1仪器：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、10ml比色管若干、25ml锥形瓶、最大量程分别为5ml、1ml、0.2ml移液枪、电子天平、分光光度计、微波炉；2.2 药品：重铬酸钾，硫酸银，硫酸汞，98%H2SO4，蒸馏水。
2.3 试剂配制（1）重铬酸钾标准溶液：称取预先在120ºC烘干2h的优级纯重铬酸钾1.2258g溶于水中,移入100ml容量瓶定容摇匀,制0.25mol/L的重铬酸钾标准溶液(这里重铬酸钾的浓度0.25mol/L是以还原量为标准的, 指的是溶液中有效氧的浓度，也就是说1mol重铬酸钾能还原6mol的氧, 所以只要称取1/6的质量)；（2）硫酸银溶液：于100ml98% H2SO4中加入1.0g硫酸银，放置1～2天，不时摇动使其溶解；（3）15 %H2SO4 : 取98%H2SO440ml，缓慢沿烧杯壁加入406ml水中，边加边搅拌，同时用水在烧杯外壁冷却，备用；3 实验步骤3.1标准曲线取7支试管，按下列表格加入试剂显色，以蒸馏水为参比水样进行调零，并测定吸光值A443、A552，计算并记录数据。
重铬酸钾法测定COD
分光光度法
原理：水样在加热回流时，反应方程式为：
由回流液吸收光谱图（右） 可知，在600nm附近的吸 收光谱比较平缓，且经过 反复实验，重铬酸钾溶液 在此波长下不吸收，因此 在强酸性溶液中，过量的 重铬酸钾在以硫酸银做催 化剂的条件下，氧化水中 的还原物质，使Cr6+还原 为Cr3+，在波长600nm处 测定Cr3+的吸光度，作为 标准曲线，即可测出样品 中的cod值
微波消解光度法
微波消解是一种通过样品预处理,以提高分 析速度,缩短回流时间,降低试剂费用的方法.
方法是用微波炉在一个６０ml密闭聚四氟乙烯 试管内消化小体积的样品(500—2000ul)，样 品COD含量为1000mg/L时，消化过程仅为7min， 而一般回流法要2h.
优点
微波消解光度法已经成为最有潜力的方法.
化学需氧量：
是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。 水样在一定条件下，以氧化1升水样中还原性物质所消耗的 氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的 氧的毫克数，以mg/L表示。它反映了水中受还原性物质污 染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。 测定的主要方法有：重铬酸钾标准法，分光光度法，微波消 解光度法，极谱法，库仑法，电化学探头法，静电流法等．
关于实验的几点讨论
三.不同取样方法对测定结果的影响
取样时水样一定要摇匀，有的水样上下层液 COD值相差很大，所以在取样的时候一定要 摇匀后马上吸取。
实验时注意的几点问题
冷凝式流量要足够大，用手摸冷凝管不能赶
到温热，这样会影响实验结果。 滴定过程必须在溶液冷却到室温后再进行。 实验时要在酸性的环境下进行，所以使用的 仪器都要在酸液浸泡后使用。
不同方法测COD的误差分析
兰炭废水不同COD检测方法的误差分析化学需氧量，按照国家标准的定义，是指在一定条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理后，水样溶解性还原物质和悬浮物所消耗氧化剂相应氧的质量浓度，以氧的mg/L来表示。
COD反应了水中含有还原性污染物的总量指标。
由于水被有机物污染时和普遍的，故COD是有机物含量多少的一项重要指标。
一.经典重铬酸钾法测COD1.原理：目前，应用最广泛的COD检测方法是重铬酸钾法。
其原理是：在在强酸性溶液中，用重铬酸钾将水样中的还原性物质氧化，过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵做指示剂，用硫酸亚铁溶液进行反滴定，从而测出水样中还原性物质消耗氧的量。
2.试剂及仪器：试剂：重铬酸钾标准溶液取优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，定容在1000ml容量瓶中。
试亚铁灵指试示液称取1.458g邻菲罗啉，稀释至100ml,贮存于棕色试剂瓶中。
硫酸亚铁标准溶液称取39.5g硫酸亚铁融于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，定容，摇匀。
（注：使用前需用重铬酸钾溶液标定。
）标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右。
滴加三滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁溶液进行标定。
仪器：滴定装置：酸式滴定管500ml锥形瓶2个洗瓶1个加热装置：微波加热炉消解管6个3.操作步骤取样：将6只消解管标号，依次加入10ml浓硫酸，10ml重铬酸钾溶液，在依次加入混合水样0ml,0.3ml,1.5ml,3ml,6ml混合水样，然后用水补足30ml,第六只随机加入2,3,4,5号的量。
这样，就分别将混合水样稀释了100倍，20倍，10倍和5倍。
消解：将6只消解管放入微波加热炉内加热12分钟，使其充分反应，然后取出，降至室温滴定：将6只消解管中的溶液依次小心移入500ml锥形瓶，并用水冲洗三次，以保证消解管中的重铬酸钾溶液完全进入到锥形瓶中。
滴入三滴试亚铁灵指示液，以硫酸亚铁溶液进行滴定，至溶液颜色有黄色经蓝绿色，变成砖红色止。
COD分光光度法
快速密闭催化消解法测定COD（含光度法）1方法原理本方法在经典重铬酸钾-硫酸体系中加入助催化剂硫酸铝钾和钼酸铵。
同时密闭消解过程是在加压下进行的，因此大大缩短了消解时间。
消解后测定化学需氧量的方法，既可以采用滴定法，也可以采用光度法。
2 方法的适用范围本方法可以测定地表水，生活污水，工业废水（含高盐废水）的化学需氧量。
水样因为其化学需氧量值有高有低，因此在消解时应该选择不同浓度的重铬酸钾消解液进行消解。
参考下表选择消解液3 水样的采集与保存水样采集后应该加入硫酸将pH调解<2，抑制微生物的活动。
样品应该尽快分析，必要的时候应该在4℃冷藏保存，并在48h内测定。
4 仪器1、具密封塞的加热管：50ml2、锥形瓶3、酸式滴定管：25ml（或者是分光光度计）4、恒温定时加热装置5 试剂1、重铬酸钾标准溶液（2/6K2CrO7=0.1000mol/L）:称取经120℃烘干2h的基准或者优级纯的K2CrO7 4.903g，用少量的水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
2、硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe（SO4）26H2O]=0.1mol/L。
称取39.2g分析纯（NH4）2Fe（SO4）26H2O溶解于水中，加入20.0ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，临用前用0.1000mol/L的K2Cr2O7标定。
3、消解液：称取19.6g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。
该溶液重铬酸钾浓度约为0.4mol/L 另外取9.8g，2.45g重铬酸钾（硫酸铝钾，目酸铵称取量同上），按照上述方法分别配制重铬酸钾的浓度是0.2mol/L，0.05mol/L的消解液，用于测定不同COD 值的水样。
4、Ag2SO4-H2SO4催化剂：称取8.8g分析纯Ag2SO4，溶解于1000ml浓硫酸中。
国标重铬酸钾氧化分光光度法
国标重铬酸钾氧化分光光度法【实用版】目录1.概述2.方法原理3.试剂和仪器4.操作步骤5.计算方法6.应用范围7.优缺点分析正文一、概述国标重铬酸钾氧化分光光度法是一种常用的化学分析方法，主要用于测量水样中化学需氧量（COD）的测定。
该方法依据重铬酸钾在酸性条件下与水样中的有机物发生氧化还原反应，通过测定反应产生的有色物质的光吸收程度，从而推算出水样中的 COD 浓度。
二、方法原理重铬酸钾氧化分光光度法基于化学需氧量的概念，即在一定条件下，有机物被氧化剂氧化分解，所需的化学氧量。
该方法中，重铬酸钾作为氧化剂，在酸性环境下与水样中的有机物发生氧化还原反应，生成有色物质。
通过分光光度计测定生成的有色物质的光吸收程度，从而推算出水样中的COD 浓度。
三、试剂和仪器1.试剂：重铬酸钾、硫酸、氢氧化钠、盐酸等。
2.仪器：分光光度计、加热器、酸式滴定管等。
四、操作步骤1.样品处理：将水样进行预处理，如过滤、调节 pH 值等。
2.制备标准溶液：配制一系列不同浓度的重铬酸钾标准溶液。
3.测量标准溶液：分别测定标准溶液的光吸收程度，并记录数据。
4.测量样品溶液：将处理后的水样进行测定，记录光吸收程度。
5.计算：根据标准溶液的光吸收程度和浓度，计算出样品中的 COD 浓度。
五、计算方法通过比对标准溶液和样品溶液的光吸收程度，可以得到样品中的 COD 浓度。
计算公式为：COD（mg/L）=（吸光度 - 空白吸光度）/斜率*稀释倍数。
六、应用范围该方法适用于工业废水、生活污水、地表水等水样中 COD 的测定，尤其适用于测定高浓度的有机废水。
七、优缺点分析1.优点：操作简便，测定速度快，结果较为准确，适用于各类水样。
COD测定三种方法
7.1 化学需氧量（COD）的测定7.1.1化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。
COD反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以COD测定又可反映水中有机物的含量。
一、重铬酸钾法测定（COD Cr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器1、500ml全玻璃回流装置。
2、加热装置（电炉）。
3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
1、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
2、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
3、标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。
实验cod测定(重铬酸钾法)
实验cod测定(重铬酸钾法)一、实验目的了解COD测定方法的原理及其操作流程，掌握COD测定方法的实验技能，熟悉反应条件对测定结果的影响，学会分析COD测定误差的来源，并掌握误差控制方法。
二、实验原理COD（Chemical Oxygen Demand）中文称化学需氧量，是一种用于测定水中有机物质的方法，是衡量污水有机负荷的一种理化指标。
COD测定方法基于样品中有机物的氧化还原反应，利用一种强氧化剂，即重铬酸钾，与有机物发生氧化反应，在强酸条件下，将有机物氧化为二氧化碳和水。
此时，重铬酸钾被还原成Cr3+，反应中发生的物理变化可以通过分光光度计测量。
COD的计量单位是mg/L（毫克每升），COD值越高，表明有机污染物的含量越高。
在不同的环境中，不同的COD值可能对生态环境及人类健康产生不同的影响。
三、实验步骤1、样品处理将水样的体积约定为50mL，如水样中浊度较高，则进行过滤处理，避免测量时的光学误差。
2、COD测定反应将0.25mL的试样加入到反应瓶中，加入2mL的硫酸，并将瓶放到冷却水上进行冷却，避免过度反应。
加入25mL的重铬酸钾，在130℃的水浴中保持恒温，通常需要120min左右。
3、数据处理在淡紫色的反应液中，以淡绿色或棕色溶液为比色基准。
通过分光光度计测量溶液的吸光度，确定测量结果。
若吸光度读数超出范围，则需进行稀释后再次测量。
根据实验得到的数据，可以通过分析方法计算样品中的COD浓度。
四、注意事项1、实验中，需要严格控制反应过程中的温度和时间，以保证COD测定结果的准确性和可靠性。
2、实验前需预先校准分光光度计，确保测量数据的准确性。
3、实验过程中，需注意操作规范，防止反应液波动或溢出，以避免误差产生。
4、实验结束后，需对化学药品及反应液进行正确的处置，避免对环境造成污染或安全隐患。
五、实验误差及处理在实验过程中，可能会出现不同的误差，例如操作误差、仪器误差、样品共存物等。
常见的误差来源及相应的处理方法如下：1、操作误差：操作不规范、加液量不准等，会导致COD测定结果出现误差。
化学需氧量快速分光光度测定法_水质检测
2 原理 COD + K2Cr2O7
催化剂 加热
Cr 3+ + 产物
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在
强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，
以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样
中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵
的量换算成消耗氧的质量浓度。（GB 11914-
89） 试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸
化学需氧量的测定
快速消解分光光度法
蒋亚军
甘肃省水环境监测中心武威分中心
1 定义
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand， COD）：在一定条件下，经过重铬酸钾氧 化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所 消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量浓 度，1mol重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）相当于 1mol氧（1/2O）。
介质中，以硫酸银作催化剂，经高温消解后，用
分光光度法测定COD值。（HJ/T 399-2007）
3 仪器
消解器
光度测试仪
光度测试仪
消解器
4 操作
（1）消解 （2）测量
消解器
光度测量器
4.1 消解 （1）
（2）
（3）
（4）
（5） （8）
（6） （7）
4.2 测量
比色池
显示面板 操作面板
4.2.1 建立曲线 （1）
（2）
（3）
（1）
（2）
（3）
（4）
（5）ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
（6）
4.2.2 样品测量
选择量程 空白校正 样品测量
Cr3+：（440±20）nm Cr6+： （600±20）nm
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cod重铬酸钾分光光度法
重铬酸钾分光光度法是分析化学领域常用的一种定量分析方法，可以用于测定水样中溶解氧和有机物浓度等参数。
它利用重铬酸钾和被测物质发生化学反应，产生可比较的颜色，然后通过分光光度计测定颜色的强度，从而确定被测样品中的成分浓度。
样品处理与操作流程
1. 重铬酸钾溶液制备
将0.4g的重铬酸钾加入到250ml烧杯中，并加入40ml去离子水，充分溶解后再用去离子水稀释至250ml，得到重铬酸钾溶液。
2. 样品处理
将待测水样过滤至无杂质后，取100ml置于250ml锥形瓶中，加入5ml氯化铁钾溶液和5ml硫酸铜溶液，摇匀后静置5分钟。
3. 均质处理
将钨丝振荡器插入锥形瓶中，对水样进行均质处理，时间为3分钟。
将刚刚制备好的重铬酸钾溶液加入到水样中，充分混合，置于深色恒温水浴中，于10分钟后取出待测。
5. 分光光度测定
将待测液体倒入分光光度计比色皿中，测定吸光度。
分光光度计校准
在测定之前，应对分光光度计进行校准。
首先，清洁比色皿，并用去离子水和纯月桂醇交替清洗。
然后，将碱式酞菁-苯乙烯-对甲苯-正庚醇混合溶液加入到比色皿中，根据溶液吸光度值调整分光光度计，使其读数准确。
结果分析与误差控制
通过测定样品的吸光度，并与标准曲线对比，可确定样品中目标成分的浓度。
在实验中，需要掌握好各个步骤的操作方法，并注意控制误差，以确保实验结果的准确性。
误差来源有多方面，包括样品的前处理、试剂的质量以及设备的精度等。
在实验中应尽量减小误差，以提高实验数据的可靠性和准确性。
结论
重铬酸钾分光光度法是一种简单、快捷、准确的测定水样中成分浓度的方法。
通过对水样进行前处理，然后在分光光度计中测定其吸光度，可以有效测定目标成分的含量。
在实际应用中，需要结合实验目的和具体情况，决定是否采用该方法，以达到准确测定的目的。