重铬酸钾法(仪器法)测定COD所需仪器、试剂等
COD检测方法重铬酸钾法
COD检测方法-重铬酸钾法重铬酸钾法是一种常用的化学方法,用于测定水样中的化学需氧量(COD),即水样中需要氧化的有机物和无机物的总量。
该方法的主要原理是,在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,然后在强酸条件下加热,使水样中的还原性物质与重铬酸钾反应,消耗掉其中的氧,从而根据重铬酸钾的消耗量计算出水样中的COD。
一、实验步骤1.准备实验用品:50毫升酸式滴定管、三角瓶、冷凝管、水样、重铬酸钾标准溶液、硫酸银-硫酸试剂、浓硫酸、加热装置。
2.采样:用50毫升酸式滴定管准确取50毫升水样,放入250毫升的三角瓶中。
3.加入试剂:向三角瓶中加入5毫升重铬酸钾标准溶液和几颗玻璃珠,然后加入10毫升硫酸银-硫酸试剂。
4.加热回流:将三角瓶置于加热装置上加热至沸腾,保持微沸状态20分钟。
加热过程中要经常摇动三角瓶,以防止溶液在瓶壁上凝结。
5.冷却:待冷却后,用少量水冲洗冷凝管,然后取下三角瓶,将三角瓶中的溶液转入50毫升容量瓶中。
6.滴定:向容量瓶中加入适量的邻苯二甲酸氢钾标准溶液,然后用水稀释至刻度线。
用酸式滴定管滴定容量瓶中的溶液,记录消耗的邻苯二甲酸氢钾标准溶液的体积。
7.空白实验:按照上述步骤进行空白实验,以消除实验误差。
二、计算方法1.计算重铬酸钾标准溶液的浓度:根据重铬酸钾标准溶液的浓度和滴定的体积,计算出使用的重铬酸钾标准溶液的浓度。
2.计算消耗的重铬酸钾标准溶液的体积:根据滴定的体积和空白实验消耗的体积,计算出实际消耗的重铬酸钾标准溶液的体积。
3.计算水样的COD:根据消耗的重铬酸钾标准溶液的浓度和体积,以及重铬酸钾的摩尔质量和水样的体积,计算出水样的COD。
三、注意事项1.在实验过程中要避免接触皮肤和眼睛,以免造成刺激和伤害。
2.加热时要保持微沸状态,以防止溶液溅出。
3.在滴定过程中要控制好滴定的速度和时间,以免造成误差。
4.实验结束后要将废液倒入指定的废液收集容器中,以免造成环境污染。
总的来说,重铬酸钾法是一种可靠的测定水样中COD的方法,具有较高的准确性和精度。
重铬酸钾法测定cod实验报告
重铬酸钾法测定cod实验报告重铬酸钾法测定COD实验报告一、引言COD(Chemical Oxygen Demand)是指水样中可被氧化的有机物质的总量,是评价水体有机污染程度的重要指标之一。
重铬酸钾法是一种常用的COD测定方法,其原理是将水样中的有机物在酸性条件下与重铬酸钾反应生成Cr3+,利用Cr3+与未被氧化的重铬酸钾反应生成Cr6+,通过测定Cr6+的消耗量来计算COD值。
本实验旨在通过重铬酸钾法测定给定水样中的COD值,并探讨该方法的优缺点。
二、实验方法1. 实验仪器与试剂实验仪器:分光光度计、电热板、移液管、比色皿等。
试剂:重铬酸钾溶液、硫酸、硫酸铜、硫酸铵、铬化合物等。
2. 实验步骤(1)取一定体积的水样,加入适量的硫酸铜溶液,使水样中的还原物被氧化为Cu2+。
(2)将水样移至加热板上进行加热,使水样中的有机物被氧化。
(3)待水样冷却至室温后,加入适量的硫酸铵溶液,使水样中的酸性条件得到调节。
(4)将水样与预先标定好的重铬酸钾溶液混合,使水样中的有机物与重铬酸钾反应生成Cr3+。
(5)将混合液倒入比色皿中,利用分光光度计测定Cr6+的吸光度。
(6)根据标准曲线计算出水样中的COD值。
三、实验结果与讨论通过实验测定,得到了不同水样的COD值,并进行了数据分析和讨论。
1. 实验结果表1 给定水样的COD值测定结果水样编号 COD值(mg/L)1 502 803 1202. 数据分析与讨论根据实验结果可以看出,不同水样的COD值存在一定的差异。
这可能是由于水样来源、水体环境等因素的影响导致的。
此外,重铬酸钾法测定COD值的结果受到实验操作的影响较大,操作不当可能导致结果的误差。
因此,在进行COD 测定时,应严格控制实验条件,提高实验操作的准确性。
四、重铬酸钾法的优缺点1. 优点(1)重铬酸钾法测定COD值的原理简单、操作相对容易。
(2)该方法对不同种类的有机物均有较好的反应性,适用范围广。
cod的测定实验报告
cod的测定实验报告COD 的测定实验报告一、实验目的化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,简称 COD)是在一定的条件下,采用一定的强氧化剂处理水样时,所消耗的氧化剂量。
它是表示水中还原性物质多少的一个指标。
本实验的目的是掌握 COD 的测定方法,了解水样中有机物的含量,并通过实验数据的分析和处理,提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据消耗的重铬酸钾量计算出 COD 值。
反应式如下:Cr₂O₇²⁻+ 14H⁺+ 6e⁻ → 2Cr³⁺+ 7H₂O三、实验仪器和试剂1、仪器回流装置:带有 250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置。
加热装置:电炉。
50ml 酸式滴定管。
2、试剂重铬酸钾标准溶液(c(1/6K₂Cr₂O₇)=02500mol/L)。
试亚铁灵指示液。
硫酸亚铁铵标准溶液c(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O≈01mol/L。
硫酸硫酸银溶液:于 500ml 浓硫酸中加入 5g 硫酸银,放置 1 2 天,不时摇动使其溶解。
四、实验步骤1、取 2000ml 混合均匀的水样(或适量水样稀释至 2000ml)置于250ml 磨口的回流锥形瓶中,准确加入 1000ml 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml 硫酸硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流 2h(自开始沸腾时计时)。
2、冷却后,用 90ml 水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于 140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
3、溶液再度冷却后,加 3 滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4、测定水样的同时,取 2000ml 重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。
化学需氧量的测定(重铬酸钾法)实验报告
化学需氧量的测定(重铬酸钾法)实验报告一、实验目的目的:了解化学需氧量,采用重铬酸钾法测定泥沙样品的化学需氧量。
二、实验原理重铬酸钾法是测定泥沙样品化学需氧量的主要方法。
经过固定处理的样品在重铬酸钾酸性介质中,将未氧化的有机物质氧化,给出化学需氧量(COD)的测定值,即实现对化学需氧的度量。
重铬酸钾法的详细原理如下:先将水质样品经过软化、去颗粒消毒处理,再在样品中加入高纯度重铬酸钾溶液并处以高温(20℃-25℃)、高压(90mB-100mB),室温下加入钼酸铵,使未氧化的有机物质氧化,最后用电极和电化学分析仪测定含盐度或电致发光管完成对未氧化有机物的测定。
三、实验原料和仪器实验原料:1、柠檬酸,稀硫酸,AgNO3,KCl,K2Cr2O7,K2MnO4,Na2MoO4;2、总离子硬度试剂,体积测量试剂,pH雪腐试剂,抗坏血酸试剂;3、磁力搅拌仪,恒温热水浴,分光光度计,电化学分析仪;4、滴定液,分析用精馏水,标准稀释液,抗蚀瓶,干净空瓶,滤纸,干净分离杯,干净蒸馏烧瓶。
实验仪器:元素分析仪,电阻温度控制仪,温度校正仪,电子天平,称量管,称量环,微量称量器,滴定管,大型百秒表,微量百秒表,离心机,吸气泵,恒压容器,蒸馏仪,洗药机,室温抗蚀瓶,发泡计,水滴定管,高倍放大显微镜,金属微量药液分析仪,气体升华仪,等温热水浴,抗磁容器,烧杯,温控仪,恒流电路,去氧仪,抗坏血酸定量测定仪,电离室温度探头,气温场强仪,恒温热水浴等。
四、实验步骤(1)选取泥沙样品,称量取2g样品,放入50mL抗磁容器中加入一定量稀硫酸;(2)加入0.5mL高纯度重铬酸钾溶液;(3)放入恒温热水浴,用磁力搅拌仪搅拌,使溶液恒定保温20℃-25℃,高压90mB-100mB;(4)加入10mL钼酸铵溶液,搅拌,用电极和电化学分析仪测定含盐度和室温下电致发光管测定未氧化有机物的生化需氧量;(5)将计算结果转换为COD。
五、实验结果根据实验结果,经过上述步骤,随着增加的含盐度和室温下的未氧化有机物的生化需氧量,最终得到样品的化学需氧量(COD)。
国标法测定重铬酸钾COD的方法
国标法测定重铬酸钾COD的方法一、引言重铬酸钾(K2Cr2O7)法是一种常用的测定化学需氧量(COD)的方法。
该方法基于化学氧化原理,通过将被测水样中的有机物氧化为无机物,再利用重铬酸钾的还原剂消耗氧化剂的特性进行测定。
本文将详细介绍国标法测定重铬酸钾COD的方法。
二、实验仪器和试剂1.仪器:COD测定仪、分光光度计、恒温水浴器、电磁搅拌器等。
2.试剂:重铬酸钾(K2Cr2O7),银硫化物指示剂,硫酸,氯化银,硼酸,硫酸铜,硝酸银,硝酸钾,磷酸,亚硝酸钠,氯化亚铁,硝化二苯胺,硝化钠溶液等。
三、实验步骤1.样品的准备(1)首先,将样品过滤,去除杂质,得到清澈的水样。
(2)取适量的样品,加入500mL锥形瓶中,记录样品的初始体积,称为V0(mL)。
(3)将锥形瓶放入恒温水浴中,调节温度为20±1℃,在恒温状态下进行实验。
2.加入试剂(1)向锥形瓶中加入3mL硫酸,400mg重铬酸钾(以CrO3计量)和10mL硼酸。
(2)加入5mL氯化银溶液和1g氯化亚铁,搅拌均匀,放置15分钟。
3.滴定过程(1)向锥形瓶中加入50mL硫酸铜溶液,加入2滴硝酸银溶液作为指示剂。
(2)开始滴定,滴加0.025mol/L硝酸钾溶液,在每次滴定前要进行标准化滴定,以保证测定的准确性。
滴定至溶液颜色由橙黄变为浅黄色。
4.添加还原剂(1)取另一锥形瓶,加入1g碳酸钠和10mL亚硝酸钠溶液,搅拌均匀。
(2)将第3步滴定完毕的锥形瓶的溶液转移至碳酸钠-亚硝酸钠溶液中,加入几滴磷酸作为指示剂。
(3)继续滴定,滴加亚硫酸钠溶液至溶液颜色变为无色。
5.计算COD浓度(1)记录第4步滴定所需的亚硫酸钠溶液体积V1(mL)。
(2)计算COD浓度的公式为COD = (V1 - V0) × 0.625 × 1000 / V水,其中0.625为容差系数,单位为mg/L,V水为样品水的体积。
四、实验注意事项1.样品处理要仔细,确保得到代表性的样品。
重铬酸钾法 测COD
重铬酸钾法测COD试剂(1)重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L:)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
(2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
(3)硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水,边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确取10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。
冷却后,加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。
式中,c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。
(4)硫酸-硫酸银溶液:与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1-2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。
(5)硫酸汞:结晶或粉末。
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB 11914-891 主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。
2 定义在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。
水质 化学需氧量(COD)的测定 重铬酸钾法
水中化学需氧量的测定重铬酸钾法1、依据标准参照GB 3838-2002,GB 3097-1997,GB 8978-1986,GB 11914-1989规定的方法测定。
2、仪器设备烘箱,回流装置,加热装置,酸式滴定管3、试剂及原料硫酸银,硫酸汞,硫酸硫酸银-硫酸试剂,重铬酸钾标准溶液硫酸亚铁铵标准滴定溶液,邻苯二甲酸氢钾标准溶液1,10-邻菲罗啉指示剂4、方法原理在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
6Fe(NH4)2(SO4)2+K2Cr2O7+7H2SO4=3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+K2SO4+6(NH4)2SO4+7H2O5、样品测定(1)硫酸银-硫酸试剂的配制向100mL硫酸中加入1g硫酸银,放置1~2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。
(2)0.042mol/L 重铬酸钾标准溶液的配制称取12.258g在105℃下干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。
(3)0.10mol/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制与标定溶液配制:溶解39g 硫酸亚铁铵((NH4)2Fe (SO4)2·6H2O )于水中,加入20mL 硫酸待其冷却后稀释至1000mL 。
溶液标定:该溶液使用前,必须用0.250mol/L 重铬酸钾标准溶液进行准确标定。
取10mL 重铬酸钾标准滴定溶液置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL ,加入30mL 硫酸,混匀,冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。
说明重铬酸钾法测定cod加入各种试剂的作用
重铬酸钾法是一种常用的测定COD(化学需氧量)的方法,通过观察氧化剂对废水中有机物质的氧化反应来测定水体中的污染程度。
在这篇文章中,我们将探讨重铬酸钾法测定COD时加入不同试剂的作用,以及这些试剂对COD测定结果的影响。
1. 重铬酸钾法测定COD的基本原理重铬酸钾法是利用重铬酸钾作为氧化剂,将水中的有机物质氧化成CO2和H2O,然后通过反应后的余量测定法来测定水样中的COD。
这种方法具有操作简便、灵敏度高、适用范围广等优点,因此被广泛应用于环境监测和水质分析中。
2. 加入银硫化物的作用当在重铬酸钾法中加入银硫化物时,其作用是将水中的硫化物与重铬酸钾反应生成硫磺,从而达到去除干扰物质的目的。
硫化物是一种常见的干扰物质,如果不及时去除,会对COD测定结果产生影响,导致误差的产生。
3. 加入汞醋溶液的作用在重铬酸钾法中加入汞醋溶液的作用主要是抑制COD测定过程中的氯化物干扰。
氯化物是一种常见的干扰物质,如果不加以抑制,会导致COD测定结果偏高。
加入汞醋溶液可以有效地抑制氯化物的影响,提高COD测定的准确性。
4. 加入硫酸的作用在重铬酸钾法中加入硫酸的作用是降低溶液的pH值,从而促进重铬酸和有机物质的有效反应。
适当降低溶液的pH值可以加快氧化反应的进行,提高COD测定的速度和准确性。
加入硫酸可以在一定程度上改善COD测定的效果。
5. 个人观点和总结通过对重铬酸钾法测定COD时加入各种试剂的作用进行分析,我们可以看出不同试剂在COD测定过程中起着不同的作用,有的是去除干扰物质,有的是抑制干扰物质,有的是促进反应进行。
在实际操作中,我们需要根据样品的特性和测定的要求,合理选择并添加相应的试剂,以确保COD测定结果的准确性和可靠性。
重铬酸钾法是一种有效的测定COD的方法,在实际操作中,加入合适的试剂可以更好地进行样品预处理,提高COD测定的准确性和精度。
希望本文对于重铬酸钾法测定COD时加入各种试剂的作用有所帮助,让读者对这一过程有更深入的了解。
COD标准测定法
COD标准测定法一、重铬酸钾法测COD(1)取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置250mL磨口的回流锥形瓶,准确加入10.00ml 0.25mol/L重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸--硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2小时(自开始沸腾时计时)。
(2)冷却后,用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
(3)溶液再度冷却或,加三滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量(4)测定水样的同时,以20.00mL蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
注:测定范围为50mg/L——700mg/L。
缺点:1、耗时太多,每测定一个样需回流2个小时;2、回流设备占用的空间大,使批量测定出现困难;3、分析费用较高,特别是硫酸银(500.00元/百克);4、回流水的浪费;5、毒性的汞盐易造成二次污染。
二、对重铬酸钾法测COD的改进在一定比例的硫磷混合酸组成的强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量,以每升水样中氧的毫克数表示。
说法1:步骤同标准方法:取20 .00ml废水(或适量废水稀释至20 .00ml)摇匀置于250ml磨口的回流锥形瓶中,加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及2-3粒小玻璃珠或者沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30ml硫磷混合酸,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流12分钟(自开始沸腾时计时)。
但对于有氯离子的废水,则应先把0. 4克硫酸汞加入回流锥形瓶中后(以下操作同上)。
说明重铬酸钾法测定cod加入各种试剂的作用
说明重铬酸钾法测定cod加入各种试剂的作用重铬酸钾法是一种常用的化学分析方法,广泛应用于水质检测领域中对COD(化学需氧量)的测定。
该方法基于重铬酸钾作为强氧化剂,能够氧化水样中的有机物质,使其转化为二氧化碳和水。
在COD测定过程中,常常需要加入各种试剂,以促进反应进程或进行其他的调整和修正。
本文将针对重铬酸钾法测定COD时加入的各种试剂,对其作用进行详细说明。
1. 硫酸:在重铬酸钾法中,加入适量的硫酸(H2SO4)有以下几个作用:a. 调节酸度:COD测定需要在酸性条件下进行,而硫酸能够提供足够的酸性环境,使反应能够正常进行。
硫酸还能够抑制那些在中性或碱性条件下可能存在的干扰物质的作用。
b. 促进氧化反应:硫酸能够提高重铬酸钾的氧化能力,使其更好地氧化样品中的有机物质。
硫酸还可以调节反应速率,增加氧化反应的效率和准确度。
2. 氯化汞:在重铬酸钾法中,需要添加少量的氯化汞(HgCl2)作为催化剂。
它的作用主要有以下几个方面:a. 促进氧化反应:氯化汞能够与重铬酸钾反应生成的铬酸盐形成稳定络合物,从而促进氧化反应的进行。
它可以提高重铬酸钾的氧化能力,加速有机物的氧化过程。
b. 抑制还原反应:氯化汞还能够抑制还原反应的发生,确保氧化反应的准确性和灵敏度。
3. 硫酸铵:硫酸铵((NH4)2SO4)是一种常用的添加剂,主要起到以下作用:a. 调节酸度:硫酸铵可以进一步调节溶液的酸性,使其适合COD测定中的反应要求。
b. 补充还原剂:重铬酸钾法中,氧化反应之后需要进行还原反应,使反应体系达到平衡状态,方便后续的测定。
硫酸铵作为一种还原剂,能够提供还原性,促使反应体系达到平衡。
4. 氯化银:氯化银(AgCl)是一种指示剂,加入其中的目的主要有以下几点:a. 颜色变化:在氧化反应完成后,氯化银可以与过剩的重铬酸钾反应,生成红色的氯铬酸银沉淀,从而指示反应是否进行完全。
b. 确定COD值:通过测定沉淀中氯化银的含量,可以计算出COD 值,得到相关的水质指标。
国标重铬酸钾氧化分光光度法
国标重铬酸钾氧化分光光度法【实用版】目录1.概述2.方法原理3.试剂和仪器4.操作步骤5.计算方法6.应用范围7.优缺点分析正文一、概述国标重铬酸钾氧化分光光度法是一种常用的化学分析方法,主要用于测量水样中化学需氧量(COD)的测定。
该方法依据重铬酸钾在酸性条件下与水样中的有机物发生氧化还原反应,通过测定反应产生的有色物质的光吸收程度,从而推算出水样中的 COD 浓度。
二、方法原理重铬酸钾氧化分光光度法基于化学需氧量的概念,即在一定条件下,有机物被氧化剂氧化分解,所需的化学氧量。
该方法中,重铬酸钾作为氧化剂,在酸性环境下与水样中的有机物发生氧化还原反应,生成有色物质。
通过分光光度计测定生成的有色物质的光吸收程度,从而推算出水样中的COD 浓度。
三、试剂和仪器1.试剂:重铬酸钾、硫酸、氢氧化钠、盐酸等。
2.仪器:分光光度计、加热器、酸式滴定管等。
四、操作步骤1.样品处理:将水样进行预处理,如过滤、调节 pH 值等。
2.制备标准溶液:配制一系列不同浓度的重铬酸钾标准溶液。
3.测量标准溶液:分别测定标准溶液的光吸收程度,并记录数据。
4.测量样品溶液:将处理后的水样进行测定,记录光吸收程度。
5.计算:根据标准溶液的光吸收程度和浓度,计算出样品中的 COD 浓度。
五、计算方法通过比对标准溶液和样品溶液的光吸收程度,可以得到样品中的 COD 浓度。
计算公式为:COD(mg/L)=(吸光度 - 空白吸光度)/斜率*稀释倍数。
六、应用范围该方法适用于工业废水、生活污水、地表水等水样中 COD 的测定,尤其适用于测定高浓度的有机废水。
七、优缺点分析1.优点:操作简便,测定速度快,结果较为准确,适用于各类水样。
【实验报告】重铬酸钾法测cod实验报告范文
重铬酸钾法测cod实验报告范文一、重铬酸钾法测定COD原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O (水样的氧化)Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O (滴定)Fe+ 试亚铁灵(指示剂)→ 红褐色(终点)二、器材1.250mL全玻璃回流装置;2.四联可调电炉;3.25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1.重铬酸钾标准溶液(C=0.2500mo1/L):称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。
2.试亚铁灵指示剂:称取1.485g邻菲啉(C12H8N2.H2O)、0.695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
3.硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0.1mol/L):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加入稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加入稀释至110ml左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。
冷却后,加入3 滴试亚铁灵指试液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中;C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。
4.硫酸一硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置l-2d,不时摇动使其溶解。
5.硫酸汞:结晶或粉末。
6.待测样品四、测定步骤1.取20.00 mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL 磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
COD重铬酸钾法
COD重铬酸钾法重铬酸钾法测cod的简单步骤?(1)取20.00ml水样(2)加入10.00ml重铬酸钾标准溶液和沸石(3)加入30ml硫酸银溶液(4)加热回流2小时(5)冷却后,加入90ml蒸馏水和三滴三唑酮指示剂(6)?用硫酸亚铁铵标准溶液滴定.法一:原则:是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算cod的值.重铬酸钾标准方法二,仪器1.500ml全玻璃回流装置2.加热装置(电炉).3.25ml或50ml酸滴管、锥形瓶、移液管、容量瓶等三种试剂1.重铬酸钾标准溶液(c1/6k2cr2o7=0.2500mol/l)2.测试ferrolin指示剂溶液3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(nh4)2fe(so4)2?6h2o≈0.1mol/l]重铬酸钾标准方法测定步骤校准:将10.00ml重铬酸钾标准溶液准确吸取至500ml锥形瓶中,加水稀释至约110ml,缓慢稀释加入30ml浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.决定:水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流2h冷却后,用90.00ml水清洗冷凝管壁,并取下锥形烧瓶溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.在测定水样时,取20.00毫升重蒸馏水,按照同一操作步骤进行空白实验,记录滴定硫酸亚铁标准溶液的量。
重铬酸钾标准法六、算计codcr(o2,mg/l)=8×1000(v0-v1)?信用证重铬酸钾标准溶液的配制和标定重铬酸钾分子量=294.212,当量=49.035多次结晶法制备的重铬酸钾水溶液相对稳定,长期贮存后不会发生显著变化,可作为参考物质,理论量可直接用容量瓶制备,无需校准配制方法:称取4.9035g多次结晶、110℃~130℃烘烤的重铬酸钾,精密称取,置于1L容量瓶中,用适量水溶解,用水稀释至刻度,混匀,配制好的溶液可作为标准溶液,无需校准,也可用于硫代硫酸钠溶液的校准如欲配制大量溶液时,每升可按5克称取化学纯品重铬酸钾,溶于适量的水中(每5克约需400~500ml水溶解),必要时过滤,然后稀释至需要的体积,放置一日后标定之.校准方法:碘量法:精确量取欲标定的重铬酸钾溶液20ml,置于具有磨口塞的250ml锥形瓶中,加碘化钾(10%)溶液15ml,复以瓶塞,在暗处放置3分钟.然后立即以0.1n硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄绿色时,加淀粉(0.2%)溶液5ml,再继续滴定至蓝色消失,溶液呈绿色即为终点.方法2:一、重铬酸钾标准溶液的配制称取4.903g重铬酸钾,在(140~150)℃下干燥(分析纯度,含量不低于99.8%),溶解并稀释至1000ml,K2Cr2O7在酸性溶液中还原为三价铬。
COD测定三种方法
7.1 化学需氧量(COD)的测定7.1.1化学需氧量(COD)的重铬酸钾法测定化学需氧量(COD)是指在一定的条件下,用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。
COD反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,所以COD测定又可反映水中有机物的含量。
一、重铬酸钾法测定(COD Cr)的原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器1、500ml全玻璃回流装置。
2、加热装置(电炉)。
3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标准线,摇匀。
1、试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2•H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内。
2、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
3、标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。
冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V式中:C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。
4、硫酸-硫酸银溶液:于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。
实验cod测定(重铬酸钾法)
实验cod测定(重铬酸钾法)一、实验目的了解COD测定方法的原理及其操作流程,掌握COD测定方法的实验技能,熟悉反应条件对测定结果的影响,学会分析COD测定误差的来源,并掌握误差控制方法。
二、实验原理COD(Chemical Oxygen Demand)中文称化学需氧量,是一种用于测定水中有机物质的方法,是衡量污水有机负荷的一种理化指标。
COD测定方法基于样品中有机物的氧化还原反应,利用一种强氧化剂,即重铬酸钾,与有机物发生氧化反应,在强酸条件下,将有机物氧化为二氧化碳和水。
此时,重铬酸钾被还原成Cr3+,反应中发生的物理变化可以通过分光光度计测量。
COD的计量单位是mg/L(毫克每升),COD值越高,表明有机污染物的含量越高。
在不同的环境中,不同的COD值可能对生态环境及人类健康产生不同的影响。
三、实验步骤1、样品处理将水样的体积约定为50mL,如水样中浊度较高,则进行过滤处理,避免测量时的光学误差。
2、COD测定反应将0.25mL的试样加入到反应瓶中,加入2mL的硫酸,并将瓶放到冷却水上进行冷却,避免过度反应。
加入25mL的重铬酸钾,在130℃的水浴中保持恒温,通常需要120min左右。
3、数据处理在淡紫色的反应液中,以淡绿色或棕色溶液为比色基准。
通过分光光度计测量溶液的吸光度,确定测量结果。
若吸光度读数超出范围,则需进行稀释后再次测量。
根据实验得到的数据,可以通过分析方法计算样品中的COD浓度。
四、注意事项1、实验中,需要严格控制反应过程中的温度和时间,以保证COD测定结果的准确性和可靠性。
2、实验前需预先校准分光光度计,确保测量数据的准确性。
3、实验过程中,需注意操作规范,防止反应液波动或溢出,以避免误差产生。
4、实验结束后,需对化学药品及反应液进行正确的处置,避免对环境造成污染或安全隐患。
五、实验误差及处理在实验过程中,可能会出现不同的误差,例如操作误差、仪器误差、样品共存物等。
常见的误差来源及相应的处理方法如下:1、操作误差:操作不规范、加液量不准等,会导致COD测定结果出现误差。
重铬酸钾测COD--国标法测定COD的方法
COD实验室检测标准方法1、主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。
2 、定义在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银(Ag2SO4),化学纯。
4.2 硫酸汞(HgS04),化学纯。
4.3 硫酸(H2SO4),p=/mL。
4.4 硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液:浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。
4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mo1/L的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。
4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液;溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中,加入20mL硫酸(4.3),待其溶液冷却后稀释至1000mL。
4.6.2 每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。
重铬酸钾法
重铬酸钾法重铬酸钾法是一种用于测定水样中有机物质含量的方法。
该法的全称为钾二氧化铬氧化法,常用于测定水中COD(化学需氧量)和BOD(生化需氧量)等指标。
这种方法在环境监测和水污染控制中广泛应用。
本文将从重铬酸钾法的原理、试剂及仪器的使用、分析步骤、样品处理及分析结果的判读等几个方面详细介绍这种方法的操作流程。
一、原理COD测定和BOD测定可以通过重铬酸钾法来实现。
重铬酸钾是一种极易氧化的化合物,可以与水样中的有机物发生氧化反应,从而产生Cr³⁺离子。
Cr³⁺离子可以与EDTA配合物中的铁离子发生反应,生成深紫色配合物。
样品的含量可以利用显色产物的比色度测定。
二、试剂及仪器的使用试剂:1、重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)2、硫酸3、硫酸铜4、银硫酸钠5、氯化银6、EDTA7、NaOH仪器:1、显色计2、加热器3、紫外-可见光分光光度计三、分析步骤1、样品处理将水样过滤,去除水中的悬浮物和固体颗粒,使水样变清澈透明。
并测定样品pH值,如果pH值不在理想范围内(6-8),可加入NaOH或H₂SO₄进行调节。
2、试剂的添加取一定体积的样品用硫酸将其酸化,加入适量的硫酸铜和氯化银,使得样品中的汞离子,银离子,硫化物等能够在硫酸铜和氯化银的作用下沉淀,以免这些物质对分析的影响。
然后加入重铬酸钾试剂,380nm处进行测定,同时记录初始时的比色度。
3、加热反应加热反应至升温速率不超过10℃/min,使水样中的有机物发生氧化反应,生成Cr³⁺离子。
反应温度一般在150-170℃之间,加热时间约为2小时。
加热过程中,应定期检查加热器内部的温度,并随时调整加热器的加热功率,以保持温度在理想的范围内。
4、试剂的去除和显色反应结束后,水样中的氧化剂和铬酸盐需要被去除。
这可以通过加入EDTA试剂和NaOH试剂来实现。
加入EDTA试剂可以与水样中的Cr³⁺离子配合形成EDTA-Cr³⁺配合物,从而使Cr³⁺无法与铁盐发生反应。
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二、实验试剂(以下皆为分析纯) 1、基准或优级纯重铬酸钾 2、邻菲罗啉(C12H8N2·H2O) 3、硫酸亚铁(FeSO4·7H2O) 4、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O] 5、浓硫酸 6、硫酸银粉末 7、硫酸汞粉末
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
重铬酸钾法(仪器法)测定 COD 所需仪器、试剂等:
一、实验器材 1、COD 恒温加热器 SN-102A 2、干燥箱 1 台,分析天平 1 台, 3、加热管、配套冷凝管 10 套(注:一个样用一套,空白单独一套) 4、250mL 锥形瓶 10 个。 (注:一个样用一个,空白单独一个) 5、20mL 移液管 3 个:10mL、5mL、1mL 吸量管数支 6、50mL 酸式滴定管一个配铁架台 7、100mL、50mL 量筒各一个 8、1000mL 容量瓶、100mL 容量瓶各 2 个 9、1000mL 试剂瓶 1 个,125mL 棕色带滴管试剂瓶 1 个 10、沸石、橡胶手套、药匙