直读光谱的原理

wenku.baidu.com 直读光谱仪
直读光谱仪按品种分为 火花直读光谱仪 光电直读光谱仪 原子发射光谱仪 原子吸收光谱仪 手持式光谱仪 便携式光谱仪 能量色散光谱仪 真空直读光谱仪 直读光谱仪按形态分为台式机和立式机。
直读光谱仪原理






原理简介：光电直读光谱仪为发射光谱仪，主要通过测量样品 被激发时发出代表各元素的特征光谱光（发射光谱）的强度而 对样品进行定量分析的仪器。 目前无论国内还是国外的光电直读光谱仪，基本可按照功能分 为4个模块，即： 1、激发系统：任务是通过各种方式使固态样品充分原子化， 并放出各元素的发射光谱光。 2、光学系统：对激发系统产生出的复杂光信号进行处理（整 理、分离、筛选、捕捉）。 3、测控系统：测量代表各元素的特征谱线强度，通过各种手 段，将谱线的光强信号转化为电脑能够识别的数字电信号。控 制整个仪器正常运作 4、计算机中的软件数据处理系统：对电脑接收到的各通道的 光强数据，进行各种算法运算，得到稳定，准确的样品含量。
测控系统
测量系统： （1）光电倍增管（PMT）+积分电路+模数转化电路： 一般作为帕邢-龙格光学系统或C-T光学系统的光谱 采集器，一个光电倍增管加上之后的电路只能采集 一根谱线的强度。 （2）固定成像系统（CCD/CID）检测器+DSP：一 般作为中阶梯光栅交叉色散光学系统的采集器，灵 敏度略低于光电倍增管，但是可做全谱采集。 控制系统： （1）多层光电隔离的激发控制+光路控制+采集控制 （2）采用高抗干扰的通讯协议进行可又数据反馈的 高效率控制。


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光电直读光谱仪各模块维护注意点




1、激发系统：能够影响样品激发结果的因素可总结为4条： （1）激发能量：能量提供的方式不同，如，直流电弧、火花的激发效果是不同的，火花中的激发脉冲宽度、脉冲 高度，脉冲频率不同对于不同元素的激发效果亦不同，因此在不同型号的仪器中，需根据所测样品的实际情况，慎 重选择激发能量参数。 （2）激发环境：一般主要可分为实验室湿度环境和氩气气氛两方面，不同型号仪器的氩气气路设计可能会有不同， 不过氩气本身的纯度和气路是否漏气应当是对激发环境检查和维护的重点。 （3）样品：样品的材质、取样、前处 理等各方面，均对激发效果影响重大，在使用和维护时，需特别注意我们的激发对象的状态，是否符合要求。 （4） 激发台内部情况：不同型号的仪器的激发台内部结构不同，但总体来讲，激发台内部是否清洁、电极极距是否稳定， 激发台发光弧焰相对于光学系统的高度等，均会影响我们的数据结果。 总之，对于不同型号，不同厂家的仪 器来说，此4条因素的实现形式可能略有不同，但是总体上维护和维修激发系统的方向在此。 2、光学系统： （1）光路结构稳定，机械变形小，校正到位：可通过恒温和狭缝扫描来控制。 （2）光路中，对 于紫外、真空紫外区光谱线在光室中的传输过程中损耗小：可通过气循环或抽真空的方式进行维护，那么，对真空 泵等器件的维护成为重点,此外，透光镜片的定期擦拭也成了保证光信号传输效率稳定的重要操作。 对于不同型 号的仪器来说，光学系统的稳定和光信号传输效率都是很重要的影响因素，因此需根据各仪器的实际情况进行仪器 的维护和检查安排。 3测量系统： （1）采集器件保持稳定合适的工作状态：采集器件为光电转换元件，目前的光电直读光谱仪主要 采用的是两大类采集器，一种是光电倍增管，另外一种是CCD/CID检测器（固体成像系统），任何一种采集器件， 都存在着一个和照射光强、工作供电以及输出电信号强度三个方面有关的函数，针对不同的光强，不同的供电，采 集器的光电转换效率，以及它的灵敏度、稳定性都会有很大的影响。所以如需自己调节这些参数，需谨慎咨询仪器 生产商的意见后或严格按照仪器说明书进行调整。 （2）信号转换的电路板及芯片不能长期处于潮湿，积灰过 多的条件下：大部分电路板、芯片遇到灰尘过多或湿度过大的情况，都会产生漏电现象，这就会在整个测量系统中 产生暗电流，当暗电流大到一定程度，有可能造成测量系统电路中的器件损毁的情况。所以务必要保护好仪器的测 量系统。有些型号的仪器测量系统置于分光室内部，一般情况下不需考虑。但如出现真空泵油倒吸等情况，需立即 和仪器生产商的技术支持联系。
光电直读光谱仪的简单故障排除
光电直读光谱仪的故障排除，应当是建立在对仪器原理和各模块结构以及功能的充分 了解的基础上的。应当首先尽量了解各模块功能，以至各模块内部部件的功能。然后 按照如下三条线索，把仪器的硬件在脑中串成网络： 1、信号线路：从激发台上样 品发光开始，到电脑软件中显示出各元素含量为止，了解样品发光的光信号在仪器中 各部件的先后经过和转化的顺序，以及每个部件的简单功能。 2、控制线路：了解 计算机中的命令对仪器当中各个受控部件的影响，以及命令的传输途径，途径中每个 部件的作用。 3、供电网络：了解仪器当中所有用电部件所需的准确电压、电流、 功率等详细参数、知道仪器用电从仪器总供电插座开始，各部件的用电如何产生、调 节和传输。 一般情况下，尽量列出信号线路中各部件正常工作所需条件，如：本 身无损毁，位置无漂移，控制命令传输正常，供电正常，另外还有外部温度、湿度等 是否符合要求等。 在详细了解以上情况后，一般情况下，在出现故障时，需首先 在信号线路中，找到不能正常工作的模块（每个模块是否能正常工作均有检查方法）， 然后检查该模块中的信号线路经过部件本身是否状态正常（损毁、位置偏移），受控 部件的控制命令传输是否畅通，用电部件的供电是否正常来确定故障点，以至排除问 题。 另外，还需要判定损坏部件是否可以自己修复或有备用件可替换，如果不能自行 解决，需向制造商的售后服务进行求助。 光电直读仪器的激发和测量结果和气路有很 大关系，平时需要做到以下几点： 1.按期清理激发台内部的沉积灰， 防止堵住气路， 一旦气路不畅，就会使激发效果变差，或者根本无法激发 2.定期清理废气瓶 3.每激 发3~5个样就要用钨丝电极刷清理电极 4.每次激发前需要氩气冲洗60s 5.标样要保存 好，防止表面氧化。
光谱激发示意图
光电直读光谱仪4个模块的种类和特点




1、激发系统： （1）高能预燃低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：采用高能预燃，大幅 降低了样品组织结构对原子化结果的影响 （2）高压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：采集光强不稳定 （3）低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：对同一样品光强稳定，但是对 于样品组织结构对原子化的影响无能为力 （4）直流电弧激发光源+高纯氩气激发气氛：对样品中的痕量元素光谱分辨 率和检出限有好效果。 （5）数控激发光源+高纯氩气激发气氛：按照样品中各元素的光谱特性，把 激发过程分为灵活可调的几个时间段，每段时间只针对某几个情况相近的元 素给出最佳的激发状态进行激发，并仅采集这几个元素。把各元素的激发状 态按照试验情况进行分类讨论）

四、光电直读光谱仪的简单故障排除： 光电直读光谱仪的故障排除，应当是建立在对 仪器原理和各模块结构以及功能的充分了解的基础上的。应当首先尽量了解各模块功能，以 至各模块内部部件的功能。然后按照如下三条线索，把仪器的硬件在脑中串成网络： 1、 信号线路：从激发台上样品发光开始，到电脑软件中显示出各元素含量为止，了解样品发光 的光信号在仪器中各部件的先后经过和转化的顺序，以及每个部件的简单功能。 2、控 制线路：了解计算机中的命令对仪器当中各个受控部件的影响，以及命令的传输途径，途径 中每个部件的作用。 3、供电网络：了解仪器当中所有用电部件所需的准确电压、电流、 功率等详细参数、知道仪器用电从仪器总供电插座开始，各部件的用电如何产生、调节和传 输。 一般情况下，尽量列出信号线路中各部件正常工作所需条件，如：本身无损毁， 位置无漂移，控制命令传输正常，供电正常，另外还有外部温度、湿度等是否符合要求等。 在详细了解以上情况后，一般情况下，在出现故障时，需首先在信号线路中，找到不能正常 工作的模块（每个模块是否能正常工作均有检查方法），然后检查该模块中的信号线路经过 部件本身是否状态正常（损毁、位置偏移），受控部件的控制命令传输是否畅通，用电部件 的供电是否正常来确定故障点，以至排除问题。 另外，还需要判定损坏部件是否可以自己 修复或有备用件可替换，如果不能自行解决，需向制造商的售后服务进行求助。 光电直读 仪器的激发和测量结果和气路有很大关系，平时需要做到以下几点： 1.按期清理激发台内部 的沉积灰， 防止堵住气路，一旦气路不畅，就会使激发效果变差，或者根本无法激发 2.定 期清理废气瓶 3.每激发3~5个样就要用钨丝电极刷清理电极 4.每次激发前需要氩气冲洗 60s 5.标样要保存好，防止表面氧化
光学系统




帕邢-龙格光学系统（固定光路，凹面光栅 及排列在罗兰轨道上的固定出射狭缝阵 列）：光学系统结构稳定，笨重，体积大。 中阶梯光栅交叉色散光学系统（采用双单 色器交叉色散技术，达到了 高级次同级的高 分辨率，同时又用二次色 散解决了光谱的级次重叠问题）： 体积小，分辨率高，一般采集接固体成像 系统。
直读光谱仪
直读光谱仪它的正规名字叫原子发射光 谱仪，管它叫直读的原因是相对于摄谱仪和 早期的发射光谱仪而言，由于在70年代以前 还没有计算机采用，所有的光电转换出来的 电流信号都用数码管读数，然后在对数转换 纸上绘出曲线并求出含量值，计算机技术在 光谱仪应用后，所有的数据处理全部由计算 机完成，可以直接换算出含量，所以比较形 象的管它叫直接可以读出结果，简称就叫直 读了，在国外没有这个概念。
直读光谱仪生产应用




直读光谱仪放置于恒温、恒湿度、无振动 无粉尘的隔断空间内。 感应炉（LF）炉风动送样。 直读光谱仪分析响应应该在90秒内完成。 感应炉（LF）炉前操作室接显示器直显。
直读光谱仪数据分析
直读光谱仪数据分析直接影响生产节奏与 成本控制。 直读光谱的控制曲线理论上讲应该是控制 曲带，是二维的而不是一维的，只有在理 想状态下才能成为控制曲线。