对苯二甲酸的设备制作方法及其设备的制作技术

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本技术对苯二甲酸的制备方法及其装置，涉及1，4苯二羧酸的制备，以对二甲苯、醋酸溶剂和催化剂构成的混合料液为原料，采用反应精馏技术，利用反应自身放出的热量，在反应过程中将溶剂醋酸和反应生产的水进行了分离，成功移除了反应体系当中的水分，保持了反应体系中醋酸浓度的恒定，制得对苯二甲酸；所用装置是由反应精馏塔提馏段、循环泵、中段蒸汽发生器、反应精馏塔精馏段、空气预热器、塔顶蒸汽发生器、水冷器、回流罐和回流泵构成的反应精馏塔。本技术克服了现有技术工艺方法存在的不能有效移除反应中生成的水分，不能保证溶剂醋酸浓度恒定以及设备和工艺复杂，生产成本高的缺陷。

技术要求

1.对苯二甲酸的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

第一步，对二甲苯氧化生成对苯二甲酸：

将原料对二甲苯、醋酸溶剂和催化剂按质量比为对二甲苯∶醋酸∶催化剂

=1∶3~5∶0.001~0.003构成的混合料液，从反应精馏塔提馏段最上面塔板进入塔内，采用空气预热器预热后的空气从反应精馏塔提馏段最底部进入塔内，在反应精馏塔提馏段塔板的作用下，空气和上述混合料液在反应精馏塔提馏段塔板上充分接触，在催化剂的作用下空气中的氧气氧化对二甲苯，由此完成对二甲苯氧化生成对苯二甲酸，所生成对苯二甲酸随着没有挥发的醋酸溶剂回流到反应精馏塔提馏段塔底形成富含对苯二甲酸的浆料反应液；

第二步，溶剂醋酸和水的精馏分离：

上述第一步生成的对苯二甲酸溶解在醋酸溶剂当中，作为循环液随醋酸溶剂回流到反应精馏塔塔釜，得到含有醋酸、催化剂和对苯二甲酸的反应液浆料，该反应液浆料在反应精馏塔提馏段反应后产生的主要由氮气、醋酸和水的构成的尾气进入反应精馏塔精馏段最下面一层塔板去精馏，在反应精馏塔的塔顶回流液的作用下，在反应精馏塔精馏段完成醋酸和水的精馏分离过程，在反应精馏塔精馏段的底部得到质量百分比纯度为95%以上的醋酸；

第三步，溶剂醋酸的循环利用：

在反应精馏塔精馏段的底部设有循环泵，上述第二步的循环液在反应精馏塔的中段蒸汽发生器取热后，循环液中的一部分回流到反应精馏塔精馏段的塔板上以控制反应精馏塔精馏段的底部温度，循环泵将循环液中的另一部分醋酸被送到反应精馏塔提馏段上面第一层塔板，继续作为反应溶剂；

第四步，气液分离：

在反应精馏塔精馏段的顶部设有塔顶气体三级冷却系统，第一级为空气预热器，第二级为塔顶蒸汽发生器，第三级为水冷器，采用循环水冷却，反应精馏塔精馏段塔顶气相经过三级冷却后，气体当中的水分和醋酸得到了冷凝，并在回流罐内实现了气液分离，含有微量醋酸的凝液经过回流泵将回流液回流到反应精馏塔精馏段顶部第一层塔板，而含有微量醋酸的尾气从回流罐排出，进入尾气净化系统，净化后放空；

第五步，对苯二甲酸的获取：

在反应精馏塔的塔底得到含有对苯二甲酸的浆料从塔底部排出，该浆料经过降温、结晶、过滤后，得到粗对苯二甲酸。

2.根据权利要求1所述对苯二甲酸的制备方法，其特征在于：所述催化剂为醋酸钴、醋酸锰和氢溴酸混合使用，三者混合的质量比为醋酸钴∶醋酸锰∶氢溴酸=1∶1∶2。

3.上述对苯二甲酸的制备装置，其特征在于：是由反应精馏塔提馏段、循环泵、中段蒸汽发生器、反应精馏塔精馏段、空气预热器、塔顶蒸汽发生器、水冷器、回流罐和回流泵构成的反应精馏塔，上述部件的连接方式是：反应精馏塔的上部为反应精馏塔精馏段，反应精馏塔的下部为反应精馏塔提馏段，循环泵设置反应精馏塔精馏段的底部并与中段蒸汽发生器连接，中段蒸汽发生器接入反应精馏塔精馏段下部和提馏段顶部，塔顶蒸汽发生器一侧与空气预热器连接，塔顶蒸汽发生器另一侧与水冷器一侧连接，水冷器另一侧又与回流罐上方连接，回流罐下方与回流泵连接，由此构成对苯二甲酸的制备装置。

4.根据权利要求3所述对苯二甲酸的制备装置，其特征在于：其中，所述反应精馏塔提馏段的操作条件为：反应精馏塔提馏段的塔径为1.6～6.5m，设有30层塔板，操作压力1.3～

5.0MPa，操作温度190～300℃，操作回流比为0.1～1.0，反应精馏塔提馏段塔内操作气速为0.06～0.36m/s，反应精馏塔提馏段的液体空速为2.0～5.00h-1，反应精馏塔提馏段的塔顶温度为190～200℃，塔底温度为200～300℃；所述反应精馏塔精馏段的操作条件为：反应精馏塔精馏段的塔径为1.4～

6.2m,设有70层塔板，其顶部压力1.25～4.95MPa, 反应精馏塔精馏段塔内操作气体流速0.08～1.5m/s，反应精馏塔精馏段塔顶温度168～178℃，塔底温度175～199℃，在塔顶回流比为0.2～0.3，即284～14t/h。

技术说明书

对苯二甲酸的制备方法及其装置

技术领域

本技术的技术方案涉及1，4-苯二羧酸的制备，具体地说是对苯二甲酸的制备方法及其装置。

背景技术

对苯二甲酸是重要的大宗化学品，是由对二甲苯(简称PX)经过空气氧化生产得到。现有技术中，对苯二甲酸的制备工艺方法是原料在搅拌反应釜内以醋酸为溶剂，以钴锰溴为催化剂，与空气中的氧气接触发生氧化反应，对二甲苯被氧化生产对苯二甲酸。此过程为氧化放热过程，塔顶设置蒸汽发生器和水冷器，以取出反应放出的热量，并将冷凝回流液回流到反应釜内，尾气从分液罐排出到尾气净化工段。反应釜内得到的反应产物富含对苯二甲酸结晶的浆料，浆料被送到氧化结晶工段去生产精对苯二甲酸(简称PTA)，此制备工艺方法存在不能有效移除反应中生产的水分，不能保证溶剂醋酸浓度恒定的缺陷。CN1257146C介绍了对苯二甲酸的生产方法与装置：该装置由三部分组成：鼓泡塔反应器、浆料处理装置、尾气处理装置；方法的整体思路是：采用带有气体分离段的鼓泡塔反应器实现对二甲苯的液相催化氧化；浆料处理装置采用多级蒸发、过滤、干燥步骤回收固体对苯二甲酸；尾气处理装置采用多级冷凝副产蒸汽回收反应热、采用共沸精馏方法回收溶剂。CN1257146C所公开的技术存在设备和工艺复杂，不能及时移出反应生成的水，影响反应平衡和反应转化率，生产成本高的缺陷。

技术内容

本技术所要解决的技术问题是：对苯二甲酸的制备方法及其装置，采用反应精馏技术，利用反应自身放出的热量，在反应过程中将溶剂醋酸和反应生产的水进行了分离，成功移除了反应体系当中的水分，保持了反应体系中醋酸浓度的恒定，克服了现有技术工艺方法存在的不能有效移除反应中生成的水分，不能保证溶剂醋酸浓度恒定以及设备和工艺复杂，生产成本高的缺陷。

本技术解决该技术问题所采用的技术方案是：对苯二甲酸的制备方法，具体步骤如下：

第一步，对二甲苯氧化生成对苯二甲酸：