醇水混合溶剂中沉淀无机晶体的研究
乙醇和水分子形成配合物与荧光光谱特性研究
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物
理
学
报
54 卷
图4
236nm 的入射光激励不同浓度溶液的荧光光谱两维 ( a) 、 三维 ( b) 图
度, 则当入射光照射乙醇水混合溶液时 , 溶液对不同
4 讨
论
波长的入射光的总吸收度可以计算如下: A
1
1,
1
2, 2, 2,
1
3, 3, 3,
1
bc1 bc2 , bc3
1
4 1 利用激发光谱及光吸收度的加和性讨论三种 可能的配合物 由于乙醇和水混合后 , 对较长波长的紫外光产 生吸收并向外辐射荧光, 显然溶液中一定含有新的 物质 , 它是由乙醇和水分子缔合形成的配合物 . 此时 溶液中含有多种物质: 乙醇, 水 , 乙醇和水分子的配 合物等. 根据吸收光强度的加和性可知 , 在多组分体 系中 , 假设各种吸光物质间没有相互作用, 体系的总 吸收度等于各组分吸光度之和 , 即满足吸光度的加 [ 9] 和性 : A总 = A1 + A2 + + 光度; +
该激励光照射则没有谱峰出现. 从实验结果可以看 出, 当溶液的浓度变化时 , 体积百分比为 60% 左右 的乙醇水溶液的荧光发射强度最大 , 当体积百分比 小于 60% 时 , 荧 光光 子 数目 减少 , 但在 体 积比 为 40% 左右, 荧光光子数目出现锐减, 明显少于体积比 为 30% 的溶液所发射的荧光光子数目, 即此时出现 了荧光猝灭的现象 ; 同样当溶液中乙醇的体积百分 比大于 60% 时 , 溶液所发射的荧光光子数目总体趋 势减少, 但在体积比为 70% 80% 时荧光光子数目 锐减 , 其数目少于体积比为 90% 的溶液所发射的荧 光光 子 数 目, 即 当 溶 液 中 乙 醇 溶 液 的 体 积 比 为 70% 80% 时也出现了荧光猝灭现象.
各类成分性质实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解各类化学成分的基本性质。
2. 掌握各类化学成分的实验操作方法。
3. 培养实验操作技能和观察分析能力。
二、实验原理本实验通过对各类化学成分的性质进行观察和实验，了解其物理、化学性质，为后续实验和实际应用提供理论依据。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 无水乙醇- 10%氢氧化钠溶液- 10%盐酸溶液- 硫酸铜溶液- 氯化钠溶液- 氢氧化钠晶体- 氯化钠晶体- 碘酒- 淀粉溶液- 碘化钾晶体- 硫酸铝晶体- 氢氧化钠溶液- 氢氧化钠晶体2. 实验仪器：- 试管- 烧杯- 胶头滴管- 酒精灯- 玻璃棒- 滴定管- pH计- 显微镜四、实验步骤1. 无水乙醇的性质实验- 取少量无水乙醇于试管中，观察其颜色、气味、沸点等物理性质。
- 将无水乙醇与水混合，观察溶解度、分层现象等。
2. 氢氧化钠溶液的性质实验- 取少量氢氧化钠溶液于试管中，用pH计测定其pH值。
- 将氢氧化钠溶液与盐酸溶液混合，观察中和反应现象。
3. 硫酸铜溶液的性质实验- 取少量硫酸铜溶液于试管中，观察其颜色、溶解度等物理性质。
- 将硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液混合，观察沉淀反应现象。
4. 氯化钠溶液的性质实验- 取少量氯化钠溶液于试管中，用pH计测定其pH值。
- 将氯化钠溶液与碘酒混合，观察颜色变化。
5. 淀粉溶液的性质实验- 取少量淀粉溶液于试管中，用碘酒滴定，观察颜色变化。
- 将淀粉溶液与碘化钾晶体混合，观察颜色变化。
6. 硫酸铝晶体的性质实验- 取少量硫酸铝晶体于试管中，观察其颜色、溶解度等物理性质。
- 将硫酸铝晶体与氢氧化钠溶液混合，观察沉淀反应现象。
五、实验结果与分析1. 无水乙醇：无色液体，具有特殊的气味，沸点为78.4℃。
与水混合后，溶解度较好，不分层。
2. 氢氧化钠溶液：无色液体，具有腐蚀性，pH值为14。
与盐酸溶液混合后，产生中和反应，溶液变中性。
3. 硫酸铜溶液：蓝色溶液，溶解度较好。
与氢氧化钠溶液混合后，产生蓝色沉淀。
硫酸铜和氨水反应生成深蓝色晶体加乙醇的原理
硫酸铜和氨水反应生成深蓝色晶体加乙醇的原理全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：硫酸铜和氨水是一种常见的化学实验试剂，它们之间的反应可生成深蓝色晶体。
而在这个反应过程中，加入乙醇可以起到一定的催化作用，并且会影响晶体的形态和颜色。
下面就让我们一起来探究一下硫酸铜和氨水反应生成深蓝色晶体加乙醇的原理。
我们先了解一下硫酸铜和氨水的化学性质。
硫酸铜，化学式为CuSO4，是一种无机盐类化合物，常见的蓝色结晶体。
而氨水，化学式为NH3·H2O，是一种含氮碱性气体溶于水所得的氢氧化铵。
硫酸铜和氨水之间进行反应时，会发生置换反应，生成铜氨离子配合物。
反应过程如下：CuSO4 + 4NH3 → [Cu(NH3)4]SO4这个反应是一个比较典型的铜离子和氨配合物的形成反应。
在这个反应过程中，氨分子与硫酸铜中的铜离子形成了配合物，使得晶体的颜色呈现出深蓝色。
而加入乙醇到反应体系中，可以起到一定的催化作用，加快反应速度，使得深蓝色晶体生成更加迅速和彻底。
乙醇是一种具有亲核性的有机物，它能与金属离子形成络合物。
在硫酸铜和氨水反应中，乙醇可以有效地与铜离子结合，生成乙醇铜络合物，促进铜氨离子配合物的形成反应。
乙醇还可以提供一定的缓冲作用，调节反应体系的pH值，使得反应更加平稳和高效。
在实际实验操作中，通常将硫酸铜和氨水按一定比例混合在一起，然后加入少量的乙醇，搅拌均匀后便会观察到深蓝色晶体的生成。
这些深蓝色晶体正是由铜氨离子配合物组成的，其颜色深浅和形态大小会受到乙醇的影响。
硫酸铜和氨水反应生成深蓝色晶体的过程是一个有机物和无机物相互作用的过程。
而加入乙醇可以起到催化作用和调节作用，促进反应的进行并影响晶体的形态。
这一过程不仅展示了化学反应的奇妙之处，也为我们提供了一种学习和研究的良好范例。
希望通过对这一反应原理的深入了解，能够帮助大家更好地掌握化学实验技巧和知识。
【2000字到此结束，如有不足还请谅解】。
第二篇示例：硫酸铜和氨水是一种常见的化学试剂，它们在反应中能够生成深蓝色的晶体。
采用基于乙醇体系的一步草酸共沉淀法制备层状富锂锰基正极材料
采用基于乙醇体系的一步草酸共沉淀法制备层状富锂锰基正极材料寇建文;王昭;包丽颖;苏岳锋;胡宇;陈来;徐少禹;陈芬;陈人杰【摘要】首次报道了一种新颖的基于乙醇溶液的一步草酸共沉淀法合成富锂锰基正极材料的方法.在这种方法中,包括锂元素在内的所有元素均能在共沉淀反应步骤发生沉淀反应,以此实现更为均匀的元素混合.此外,相比传统的草酸铵共沉淀法,该法省略了前驱体初烧的步骤,节约了合成的时间和成本.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和电化学测试等检测手段表征了所得样品的晶体结构与电化学性能,研究了两种方法所制备的富锂锰基正极材料的结构、形貌与电化学性能.结果表明,一步草酸共沉淀法合成的富锂材料,拥有更好的结晶性、更大的层间距;材料的颗粒更为均匀和细小.这些晶体结构与形貌上的优势,使得该法制备的富锂材料展现出了更高的放电比容量、更好的循环性能和倍率性能.这些结果均展示了我们所提出的一步草酸共沉淀法的可行性与优势.这种新颖而简便的共沉淀法,可推广于其他层状材料的合成与设计.【期刊名称】《物理化学学报》【年(卷),期】2016(032)003【总页数】6页(P717-722)【关键词】锂离子电池;正极材料;Li2MnO3;乙醇;草酸共沉淀法;电化学性能【作者】寇建文;王昭;包丽颖;苏岳锋;胡宇;陈来;徐少禹;陈芬;陈人杰【作者单位】北京理工大学材料学院,北京100081;北京理工大学材料学院,北京100081;北京理工大学材料学院,北京100081;北京电动车辆协同创新中心,北京100081;北京理工大学材料学院,北京100081;北京电动车辆协同创新中心,北京100081;北京理工大学材料学院,北京100081;北京理工大学材料学院,北京100081;中国北方车辆研究所,北京100072;中国北方车辆研究所,北京100072;北京理工大学材料学院,北京100081;北京电动车辆协同创新中心,北京100081【正文语种】中文【中图分类】O646Transportable devices driven by Li-ion cells such as cell phones, laptop computers,and uninterrupted power supplies(UPS)have become indispensable parts in our daily life for the pastdecades. To fulfill the requests of these applications,efficient cathode materials are required to fabricate high performance Li-ion batteries w ith low mass density,reliable safety,and high energy density1.Recently,layered lithium-rich(LR)cathodematerials, Li2MnO3-LiMO2(M=Mn,Ni,Co,etc.)have been extensively studied as a new generation of prom ising cathodematerials for advanced Li-ion batteries thanks to theirhigher reversible capacity (ca250mAh∙g－1),lower cost,and lessenvironmental impactor2－7.The electrochemical performance of thesematerials strongly dependsupon the selected syntheticmethod,which determines the uniform and homogeneousdegree of finalproducts8.In previous researches,hydroxide coprecipitation instead of solid state reaction is w idely used to produce uniform and homogeneous transition metal precursors9－12.However,thismethod is less competitive when producing precursors with high manganese contentbecause Mn2+can be easily oxidized to Mn3+athigh pH value,formingmanganese oxyhydroxide(MnOOH)and leading to a deteriorative performance13.Carbonate coprecipitation,asan alternativemethod,could keep the stateof the cationsas+2 forall transitionmetals14－18.But the samples synthesized by thismethod usually have a low er tap density than those by hydroxide coprecipitation.More recently,Zheng et al.19reported the direct correlation between voltage fadeand differentsyntheticmethods,and they found that thematerialsprepared by the coprecipitation and sol-gelmethodsexhibita faster voltage fade and poorer cycling stability than thematerials prepared by the hydrothermal assisted method.This strongly implied that the electrochemical characteristics of LRmaterialsare prone to be affected by preparation condition.In our previous research,ammonium oxalate was applied to serve as the precipitator to replace the hydroxide and carbonate in aweak-acidic aqueoussolution20.Theexperimental conditionsof thismethod aremuch less harsh,and the oxidation state of the cations can be easily keptat+2 for all transitionmetals.However, such an ammonium oxalate coprecipitationmethod,like other coprecipitationmethods,stillneed to prepare the precursors firstly, and thenmixed with lithium salts followed by calcination treatment.Such complicated process is costive,time consuming,and may further cause a propensity of nonuniform ly distribution of transitionmetals.Herein,we presentanovelethanol-basedonestep oxalate coprecipitationmethod for precipitating all theelements including Liduring the coprecipitation reaction,to realize a more homogeneous particle morphology and give a better electrochemistry performance.Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2is used here asan example to verify the feasibility of thenew method.Ourapproach isshown in Fig.1.All the raw reagents employed here w ere of analytical purity grade.The ammonium oxalate coprecipitationmethod is the same as reported in our previous research20.In this ammonium oxalate coprecipitation method, Ni(NO3)2(Aladdin),Co(NO3)2(Aladdin),andMn(NO3)2(Aladdin, 50%aqueoussolution)with amole ratio of 1:1:4.15and stoichiometric(NH4)2C2O4were dissolved in deionizedwater,respectively.Both of the solutionswere dropped into a strongly stirred beaker.Precipitate w as separated from the solution by vacuum filtration and dried at80°C for 12 h.A ftermixingw ith a stoichiometric amountof lithium hydroxide,the dried powder w aspresintered at450°Cfor5h,and ground after cooling.Finally,the decomposedm ixturewas pressed into pelletsand calcined at900°C for12 h to obtainLi1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2(hereafter named assampleA).While in the one-step oxalate coprecipitation method,Li(NO3)2(A laddin)w as simultaneously added into the transition solution,and H2C2O4was chosen as the precipitator. Both of these two solutionswere dissolved in ethanoland dropped into a strongly stirred beaker to synthesize the precursors.After filtration and drying,the obtained pow derwas directly pressed into pellets and calcined at900°C for 12 h to obtain the finalproduct(hereafternamed assample B).A structural analysis was carried out using X-ray diffraction (XRD,Rigaku Ultima IV-185)with a Cu Kαradiation source.The sampleswere scanned from 2θ=20°to 2θ=80°ata scan rateof 2(°)∙m in－1.To analyze the samplemorphology,FEIQUANTA 250field em ission scanning electronm icroscope(FESEM)w as used.Electrochem icalperformancesof the sampleswere examined with CR2025coin type cells.The positive electrodeswere made of 80%(w,mass fraction)as-prepared materials pow der, 10%(w)acetylene black,and 10%(w)polyvinylidene fluoride. The electrolytewas 1mol∙L－1LiPF6dissolved in amixture of ethylene carbonate and ethylmethyl carbonate(1:1,volume ratio).The coin-type half cells,which chose lithium metalas the negativeelectrode and Celgard2400membraneasseparator,were assembled in aglove box filled with argon.Electrochemical tests were performed by CT2001A Land instrument(Wuhan,China)atpotential range of 2.0－4.8 V.The currentdensity of 250m A∙g－1wasdefined as 1C rate during thetest.Electrochemical impedance spectra(EIS)of the cellswerealso conducted using the CHI660electrochemicalworkstation at frequencies from 105Hzto0.01Hz w ith an AC perturbation signal of 5mV.And the resultswere analyzed using ZSimpW in softw are.The X-ray powder diffraction(XRD)patternsof samplesA and B,aswellas their lattice parameters are shown in Fig.2.Clearly, XRD patternsof both the samplesA and B arewell in dexedwith α-NaFeO2layered structure(R3ˉm space group)except for some weak superlattices reflectionsaround 2θ=20°－25°caused by Li+/ Mn4+cation ordering in the transitionmetallayers5,21.The ratio of c/a of both samples A and B is higher greater than 4.9,which indicated the formation of ahighly ordered lamellar structure22. While the(003)and(104)peak intensity ratio of I(003)/I(104)(bigger than 1.2)means that the materials have less cation disorder23. Besides,for sample A,themain XRD peaks corresponding to the LiMnO3-like super latticesarea slightly weaker andw ider than that thoseof sample B.In conclusion,theabsenceof presintered at 450°C in one-step oxalate coprecipitation method will not influence the crystallinity of sample B.On the contrary,sample B showsahigher crystallinity from the ratio of c/a and I(003)/I(104).Fig.3 compares SEMimagesof the Li[Li0.2Mn0.54Ni0.13Co0.13]O2particles synthesized by the two coprecipitationmethods.Itcan be clearly seen from the SEMimages thatbothof thematerialsare quite homogeneous in particle sizes with inerratic bulk morphology.However,particles in sample B areof smaller sizes.The significantly reduced dimensionsof smaller particlesof sample B may largely increase the rate of lithium insertion/removal;and their higher surface area could perm it a higher contactareaw ith the electrolyte and hence a high lithium-ion flux across the interface24. Fig.4shows electrochem ical performancesof samples A and B. Fig.4a shows the initial and 80th charge-discharge curves at25mA∙g－1(0.1C rate)of the samplesA and B.Both of them present a typicalpotentialplateau of LRmaterials atabout4.5V regions at the initial cycle,which is originated from the electrochemical activation of Li2MnO3phase25－27.This plateauatabout4.5V of sample B is longer than that of sample A,indicating amore completeactivation of Li2MnO3phase,whichmay benefit from its smaller particle sizes.For the same reason,sample B also shows a lowerelectrode polarization than sample A.Naturally,sample B deliversamuch higherdischarge c apacity(286.1mAh∙g－1)than sample A(242.5mAh∙g－1).Both of them suffer from obvious capacity drop and voltagedecay after80cycles,whichmay be due to the increased interface reaction impedanceand layered-to-spineltransformation.However,theattenuation trend in sample B is less obvious.The corresponding discharge differential capacity(d Q/ d V)plotsof Fig.4a are illustrated in Fig.4b.The reduction peaks atabout3.75V isgenerally considered as the reduction of Ni4+orCo4+ions in the rhombohedralphase,while the peaksatabout3.3 V areassociatedwith reduction ofMn4+from LiMO2phase28.It is clearer in Fig.4b thatsample B presents lessened voltage decay.Cycling performance is shown in Fig.4c.A fter 80cycles,a reversible capacity of 231.3m Ah∙g－1of sam ple B could still be maintained,w hich ismuch higher than that of samp le A(186.1 mAh∙g－1).Herewe choose3.5V asademarcation line to separate the discharge capacity into two parts for comparison:one is the capacity from the reduction of Ni4+orCo4+above3.5V,and the other is from the reduction of Mn4+below3.5V29,30.Due to the layered-to-spinel transformation,the discharge capacity of both the samplesabove3.5V decreasesmonotonously during cycling as shown in Fig.4c.Before about50cycles,this decrease isaccompanied by an increase of discharge capacity below 3.5V forsamples A and B due to increased formation of the spinel-like phase.While after 50cycles,sample A exhibits continuous capacity decay below 3.5V,imp lying a deteriorated structure for lithium ion storage.On thecontrary,sample B exhibits a capacity increase in the region below3.5V,indicating excellentcapacityretention.These advances in discharge capacity and cycling performance of sample B shows the advantages of the novel method we presented here.Fig.4d compares the rate performances of the two samples.Itcan be seen that the discharge capacity of the sample B atany rates isalwayshigher than thatof the samplebinedw ith the lattice parameters in Fig.2 and results ofFig.3,thebetter rate performanceof sample Bmay partly own to its higher c value and smaller sizes,which indicates thatsam ples synthesized by one-step oxalate coprecipitation method could providemoreopen and fasterLi+transportchannels.To gain a better understanding of factors leading to the differences in rate capabilitiesof the two samples,EISmeasurements have been carried out after 3 cyclesas shown in Fig.5.A possible equivalent circuit is also proposed,and the fitting data of the sampleA and the sample B are shown in Table 1.Before the EIS measurements,all the sampleshavebeen charged to 50%stateof charge(SOC)to reach an identicalstatus.The Nyquistplots for the electrodes in Fig.5shows sim ilar shapes.They are com posed of two semicircles in thehigh frequency,which isassociatedwith the resistance for lithium ion diffusion in solid electrolyte interface (SEI)layer(Rs)and the charge transfer resistance(Rct)31,32,and a quasi-straight line in the lowfrequency corresponding toWarburg im pedance(Zw).As seen in Table1,the Rsof the sam ple B is slightly larger than thatof thesampleA.However,the sample B showsamuch smaller Rctcompared to the sampleA.The lower surface charge-transfer resistance of samp le B should also be responsible for itsbetterhigh-rate performance.Layered lithium-rich cathodematerialsnamed as samplesA and B were successfully synthesized by conventional ammonium oxalate coprecipitationmethod and anovelone-step oxalate coprecipitationmethod,respectively.XRD results shows thatsample B owns better crystallinity and larger interlayer spacing.SEMimages shows thatparticlesof sample B aremorehomogeneous andsmaller.Electrochemical tests reveal that samples synthesized by one-step oxalate coprecipitationmethod exhibitmuch higher discharge capacity,better cycle performance,better rate performance,and smaller Rct.And these enhancements in electrochem ical performances indicate the advantagesof one-step oxalate coprecipitation method,which may realize amore uniform ity cation distribution in sample B.This novel and convenient coprecipitation method we developed here introduces a possible strategy to realize amore uniform transitionmetal distribution in layered materials,which may open a great opportunity form itigating voltage fade in lithium-rich cathodematerials.References(1)Dunn,B.;Kamath,H.;Tarascon,J.M.Science2011,334(18),928.doi:10.1126/science.1212741(2)Chen,L.;Su,Y.F.;Chen,S.;Li,N.;Bao,L.Y.;Li,W.K.;Wang,Z.;Wang,M.;Wu,F.Adv.Mater.2014,26(39),6756.doi:10.1002/adma.v26.39(3)Lu,Z.;Beaulieu,L.;Donaberger,R.;Thomas,C.;Dahn,J.J.Electrochem.Soc.2002,149(6),A778.doi:10.1149/ 1.1471541(4)Lu,Z.;MacNeil,D.;Dahn,J.Electrochem.Solid ST.2001,4(6),A191.doi:10.1149/1.1407994(5)Thackeray,M.M.;Kang,S.H.;Johnson,C.S.;Vaughey,J.T.;Benedek,R.;Hackney,S.J.Mater.Chem.2007,17(30),3112.doi:10.1039/B702425H(6)Wu,F.;Li,N.;Su,Y.F.;Shou,H.F.;Bao,L.Y.;Yang,W.;Zhang,L.J.;An,R.;Chen,S.Adv.Mater.2013,25(27),3722.doi:10.1002/adma.201300598(7)Xu,B.;Fell,C.R.;Chi,M.;Meng,Y.S.Energ.Environ.Sci.2011,4(6),2223.doi:10.1039/c1ee01131f(8)Lee,M.H.;Kang,Y.J.;Myung,S.T.;Sun,Y.K.Electrochim. 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J.PowerSources2009,189,571.doi:10.1016/j. jpow sour.2008.10.035(13)Zhou,F.;Zhao,X.;van Bommel,A.;Rowe,A.W.;Dahn,J.Chem.Mater.2009,22(3),1015.doi:10.1021/cm9018309(14)Wang,D.;Belharouak,I.;Koenig,G.M.;Zhou,G.;Amine,K.J.Mater.Chem.2011,21(25),9290.doi:10.1039/c1jm11077b(15)Zhang,S.;Deng,C.;Fu,B.;Yang,S.;Ma,L.Powder Technol.2010,198(3),373.doi:10.1016/j.pow tec.2009.12.002(16)Lee,D.K.;Park,S.H.;Amine,K.;Bang,H.;Parakash,J.;Sun,Y.K.J.PowerSources2006,162,1346.doi:10.1016/j.jpowsour.2006.07.064 (17)Zhang,S.;Deng,C.;Yang,S.;Niu,pd.2009,484(1),519.doi:10.1016/j.jallcom.2009.04.149(18)Park,S.H.;Kang,S.H.;Belharouak,I.;Sun,Y.;Am ine,K. 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[陈来,陈实,胡道中,苏岳锋,李维康,王昭,包丽颖,吴锋.物理化学学报,2014,30(3),467.]doi:10.3866/PKU. WHXB201312252(31)Yu,H.;Wang,Y.;Asakura,D.;Hosono,E.;Zhang,T.;Zhou,H.S.RSCAdv.2012,2(23),8797.doi:10.1039/c2ra20772a(32)Liu,X.;Li,H.;Yoo,E.;Ishida,M.;Zhou,H.S.Electrochim. Acta2012,83,253.doi:10.1016/j.electacta.2012.07.111。
MNO3(M=Na,K,Rb,Cs)在多元醇水混合溶剂中的溶解度、溶液密度和折光率比较研究
MNO3(M=Na,K,Rb,Cs)在多元醇水混合溶剂中的溶解度、溶液密度和折光率比较研究张晖英;刘瑞强【摘要】本文对多羟基醇质量分数为0～100％全浓度范围内碱金属硝酸盐的溶解度、饱和溶液的密度和折光率等进行对比研究.溶液为多羟基醇—碱金属硝酸盐—水三元体系,其中,多羟基醇包括乙二醇、1,2-丙二醇和丙三醇,碱金属硝酸盐包括硝酸钠、硝酸钾、硝酸铷和硝酸铯.从羟基及碳链的角度对碱金属硝酸盐的溶解度、饱和溶液的密度和折光率进行了比较.结果发现,随着羟基数目增加,碱金属硝酸盐的溶解度和溶液的密度增大;羟基数目相同时,碳链越长,溶解度和密度越小;而对于折光率来说,羟基数目的增加使折光率变大,但碳链对折光率几乎无影响,表现出乙二醇和1,2-丙二醇体系的折光率曲线几乎重合;对于盐析率来说,温度对盐析率影响不大,醇溶剂的影响结果为1,2-丙二醇＞乙二醇＞丙三醇,即多羟基醇中羟基数目增加,盐析效应减小.【期刊名称】《广西师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2015(033)004【总页数】9页(P87-95)【关键词】碱金属硝酸盐;盐析率;密度;折光率;多元醇【作者】张晖英;刘瑞强【作者单位】俄亥俄州立大学环境与自然资源学院,美国俄亥俄州哥伦布43210;俄亥俄州立大学环境与自然资源学院,美国俄亥俄州哥伦布43210【正文语种】中文【中图分类】O616自20世纪中期以来, 随着新的分离方法—萃取结晶法的开发[1]，在萃取和结晶的理论和应用方面国内外学者相继开展了大量的研究工作[2-3]。
目前，萃取结晶法在生物物质分离[4-6]、分析检测[7-9]、煤的溶剂萃取[10-11]、金属分离[12-16]、环境保护[17-19]以及溶剂回收[20-23]等众多领域已得到广泛应用。
如：利用萃取结晶法将紫杉醇从红豆杉细胞两液相体系中分离出来[4]，用混合溶剂法测定水中的铜[12]，络合萃取法处理癸二酸生产中含酚废水[18]等。
乙醇溶液中碱沉淀制γ-Al2O3催化剂载体复习课程
乙醇溶液中碱沉淀制γ-A l2O3催化剂载体Article history:Received 17 November 2007Accepted 20 March 2008Available online 26 March 2008在乙醇中沉淀合成γ-Al2O3的研究Shaoyan Wang a,b, Xiaoan Li b, Shaofeng Wang c, Yang Li b, Yuchun Zhai摘要：用溶胶 - 凝胶法在乙醇中沉淀，然后经洗涤、干燥和煅烧处理制备纳米γ-Al2O3粉末。
控制反应物浓度，反应物的摩尔比和煅烧温度，用BET，TEM，XRD和IR对产品进行表征。
实验结果表明，用乙醇沉淀过程中难以避免结块，决定最终产物的表面积，其直径和相位组成的主要因素为焙烧温度。
当煅烧温度控制在686-1029°C之间，得到无团聚的纳米尺寸为5-9纳米的γ-Al2O3粒子。
关键词：制备，纳米γ-氧化铝，溶胶 - 凝胶沉淀，乙醇1引言氧化铝在技术和工业上具有巨大的应用。
其中存在多种亚稳态结构，包括γ，η，δ，θ，κ和χ-Al2O3，以及作为其稳定相的α-氧化铝 [1]，这些相转变中，γ-Al2O3是其中一种极其重要的纳米材料。
它已被用于在汽车和石油工业中作为催化剂和催化剂载体，航天器的结构复合材料和磨料和热磨损涂层材料[2]。
最近的研究显示，当达到临界表面积时γ-氧化铝热力学稳定性接近α-氧化铝[3]，且纳米γ-氧化铝粉末，可促进氧化铝和碳化硅纤维的烧结行为[4]，与γ-和χ-Al2O3样品相比，使用单相的γ-氧化铝粉末使致密化温度降低 [5]。
这些结果可以开辟γ-氧化铝应用的无限可能性，所以这就是研究γ-氧化铝制备的重要意义。
迄今为止，大量的法已被用于制备γ-氧化铝。
如煅烧勃姆石的溶胶 - 凝胶合成法[2]，多羟基铝聚乙烯醇[5]在氧气气氛中铝靶的激光烧蚀法[6]，醇铝盐的水解法[7]，硫酸铝盐热解法 [8]，有机金属化合物Al（CH 3）3的化学汽相沉积法[9]。
乙醇自然结晶实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解乙醇在不同温度下的溶解度特性。
2. 通过自然结晶的方法，观察乙醇晶体的形成过程。
3. 掌握乙醇晶体的提纯方法。
4. 熟悉实验操作技能，提高实验操作规范。
二、实验原理乙醇的溶解度随温度的变化而变化，当温度降低时，乙醇在水中的溶解度会减小，从而析出晶体。
本实验通过逐渐降低乙醇溶液的温度，使乙醇从溶液中析出，形成乙醇晶体。
三、实验仪器与试剂仪器：1. 容量瓶（250mL）2. 烧杯（250mL）3. 温度计4. 玻璃棒5. 滤纸6. 烘箱试剂：1. 乙醇（95%）2. 纯净水四、实验步骤1. 准备250mL的乙醇溶液，加入烧杯中。
2. 将烧杯放置在室温下，用温度计测量乙醇溶液的温度，记录初始温度。
3. 将烧杯放入冰箱中，逐渐降低温度，每隔5分钟记录一次温度和乙醇溶液的浑浊程度。
4. 当观察到乙醇溶液出现浑浊时，继续降低温度，直至乙醇晶体析出。
5. 将烧杯从冰箱中取出，用玻璃棒轻轻搅拌乙醇溶液，观察晶体形态。
6. 用滤纸过滤乙醇晶体，收集晶体。
7. 将收集到的乙醇晶体放入烘箱中，于60℃下干燥1小时，得到纯净的乙醇晶体。
五、实验结果与分析1. 在室温下，乙醇溶液的初始温度约为20℃。
2. 随着温度的降低，乙醇溶液逐渐变得浑浊，最终在约10℃时，乙醇晶体开始析出。
3. 晶体形态为无色透明，呈针状或针簇状。
4. 干燥后的乙醇晶体质量约为1.2g。
六、讨论1. 实验结果表明，乙醇在不同温度下的溶解度不同，当温度降低时，乙醇的溶解度减小，从而析出晶体。
2. 通过自然结晶的方法，可以观察到乙醇晶体的形成过程，了解晶体的生长规律。
3. 本实验成功地将乙醇从溶液中析出，并得到了纯净的乙醇晶体。
4. 在实验过程中，应严格控制温度，避免温度波动过大，影响晶体的形成。
七、结论1. 本实验通过自然结晶的方法，成功地将乙醇从溶液中析出，并得到了纯净的乙醇晶体。
2. 实验结果表明，乙醇在不同温度下的溶解度不同，当温度降低时，乙醇的溶解度减小，从而析出晶体。
乙醇水混合溶剂沉淀制备纳米BaF2及粒径控制(论文)
关键词：ＢａＦ：；纳米粉体；粒径控制；混合溶剂；沉淀
中图分类号：０６１４．２：ＴＱｌｌ０．３
文献标识码：Ａ
文章编号：１００１—４８６１（２００７）０７—１１７４—０５
Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ａｎｄ Ｓｉｚｅ Ｃｏｎｔｒｏｌ ｆｏｒ Ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ Ｂａｒｉｕｍ Ｆｌｕｏｒｉｄｅ Ｐｏｗｄｅｒ
２结果与讨论
２．１ 陈化时间对沉淀粒径的影响 水和乙醇体积比１：１的混合溶剂．反应物混合
后一生成沉淀．在２ ｍｉｎ内很快制成电镜观测样品． 其ＴＥＭ观察结果如图ｌ（ａ１所示．可以看出颗粒非常 均匀．粒径均不超过１０ ｎｍ．对照片中的观察区域进 行衍射，有稍弥散的衍射环，如图１（ａ１左上角所示， 表明小颗粒结晶良好。溶液中的沉淀经陈化２３ ｈ 后，电镜观测结果如图１ｆｂ）所示，小粒子已经消失， 长成平均５０ ｎｍ左右较大的方形粒子。可见在陈化
８０
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Ａｇｉｎｇｔｉｍｅ／ｈ
图２水／乙醇体积比为１：ｌ的混合溶剂中获得的ＢａＦ， 粉体的晶粒粒径与陈化时间的关系
Ｆｉｇ．２
Ｖａｒｉａｔｉｏｎ ｏｆ ｇｒａｉｎ ｓｉｚｅ ｗｉｔｈ ａｇｉｎｇ ｔｉｍｅ ｆｏｒ ＢａＦ２ ｐｏｗｄｅｒ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｉｎ ｅｔｈａｎｏｌ｜ｗａｔｅｒ ｍｉｘｅｄ ｓｏｌｖｅｎｔ ｗｉｔｈ ｖｏｌｕｍｅ ｒａｔｉｏ ｏｆ １：１
所获得的干燥ＢａＦ，沉淀粉体．用乙醇分散．超 声４０ ｍｉｎ．滴一滴样品在铜网上制成电镜观察样 品．采用日本ＪＥＭ２００ＣＸ透射电镜进行观察．工作
乙醇_水混合溶剂中一维ZnO晶须的制备与表征
Vol 137No 11・44・化 工 新 型 材 料N EW CH EMICAL MA TERIAL S 第37卷第1期2009年1月基金项目:国家自然科学基金项目(20671028);科技部重大基础研究前期研究专项(2005CCA06100);天津市自然科学基金重点项目(07J CZDJ C00100)作者简介:谢娟(1981-),女,博士研究生,主要从事纳米材料的液相合成及催化化学研究。
乙醇/水混合溶剂中一维Z nO 晶须的制备与表征谢 娟1 魏 雨2 赵 蔚3 赵新强1 王延吉1(1.河北工业大学化工学院,天津300130;2.河北师范大学化学与材料科学学院,石家庄050016;3.河北工程大学理学院,邯郸056038)摘 要 以乙醇/水作溶剂,氯化锌(ZnCl 2)和氢氧化钠(NaO H )为原料,采用简单的低温陈化法制备出不同长径比的一维(12D )ZnO 晶须。
用X 射线衍射仪(XRD ),扫描电子显微镜(SEM )及高分辨透射电镜(HR TEM )等分别对晶须的形貌和结构进行表征。
考察了乙醇与水的体积比对晶须粒径及长径比的影响,结果表明,随混合溶剂中乙醇含量升高,晶须粒径逐渐减小。
同时,从晶体生长的角度对乙醇影响氧化锌晶体生长的作用机理进行了初步探讨,认为乙醇通过“表面2溶剂作用”吸附在ZnO 晶体表面,使其各晶面的生长速率受到不同程度的抑制,从而达到减小晶须粒径的目的。
关键词 乙醇,氧化锌,晶须,制备,表征Synthesis and characterization of 12D ZnO whiskers by solutionroute in ethanol/w ater mixed solventsXie J uan 1 Wei Yu 2 Zhao Wei 3 Zhao Xinqiang 1 Wang Yanji 1(1.College of Chemical Engineering and Technology ,Hebei U niversity of Technology ,Tianjin 300130;2.College of Chemist ry and Material Science ,Hebei Normal U niversity ,Shijiazhuang 050016;3.College of Science ,Hebei U niversity of Engineering ,Handan 056038)Abstract One 2dimensional (12D )ZnO whiskers with different aspect ratios were prepared by a simple solutionroute in ethanol 2water mixed solvents ,using zinc chloride and sodium hydroxide as the reactants.Resultant products were characterized by X 2ray diffraction (XRD ),scanning electron microscopy (SEM ),high 2resolution transmission electron mi 2croscope (HR TEM )and selected area electron diff raction (SA ED ).The influence of the volume ratio of ethanol to water on the diameter and aspect ratio of ZnO whiskers was investigated.The results indicated that the size of ZnO whiskers de 2creased with increasing volume ratio of ethanol to water of mixed solvents.The f unctionary mechanism of ethanol on the ZnO crystal was also preliminary discussed f rom the viewpoint of crystal growth.It was believed that ethanol strongly was adsorbed on the surface of ZnO crystal through “interface –solvent interaction ”,and inhibited the growth along c 2axis and other planes ,resulting in ZnO whiskers with small diameter.K ey w ords ethanol ,ZnO ,whisker ,synthesis ,characterization 作为一种重要的功能材料,ZnO 粉体不仅在涂料、橡胶、陶瓷、纺织等工业领域中有十分广泛的应用价值[1],还因其室温下的宽带隙(3137eV )和高禁带激发能(60meV )[2],在紫外2可见区域成为了颇具前途的光电材料[324]。
YAG材料合成综述
课程论文论文题目: YAG材料合成制备综述学院: 理工学院专业: 材料科学与工程专业指导教师:XX ：学号:2021年1月2日YAG材料合成制备综述题目：YAG材料合成设计综述单位：理工学院材料系作者;摘要简单介绍了YAG材料的开展历史，性能及应用，着重对其制备方法进展表达。
Abscart We briefly introduces the YAG materials development history, performance andapplication,and the preparation method ofnarration.关键词钇铝石榴石材料合成共沉淀法研究进展综述１引言钇铝石榴石(Y3AI5O12, YAG)空间群为O h10-Ia3d，属立方晶系，其晶格常数为1.2002nm，它的分子式构造又可写成：L3B2(AO4)3，其中L，A，B分别代表三种格位。
在单位晶胞中有8个Y3Al5O12分子。
一共有24个钇离子，40个铝离子，96个氧离子。
其中每个钇离子各处于由8个氧离子配位的十二面体的L格位，16个铝离子各处于由6个氧离子配位的八面体的B格位，另外24个铝离子各处于由4个氧离子配位的四面体的A格位。
八面体的铝离子形成体心立方构造，四面体的铝离子和十二面体的钇离子处于立方体的面等分线上，八面体和四面体都是变形的，其构造模型见图1。
石榴石的晶胞可看作是十二面体、八面体和四面体的连接网。
YAG材料有单晶，透明陶瓷，玻璃等，较为先进且研究热门的是YAG陶瓷材料。
YAG陶瓷具有制备工艺简单，性能可媲美单晶的特点]1[。
具有取代YAG 单晶作为主要激光材料的趋势。
另外，YAG粉体通过掺杂Ce3+，Tb3+，Eu3+等离子还可以作为超短余辉荧光粉，在等离子平板显示(PDP)，阴极射线管(CRT)以及发光二极管(LED)等方面有着广阔的应用前景。
本文将对其制备合成方法的研究现状做出表达。
阿司匹林实验报告9—413
重结晶时不宜长时间加热，因为在此条件下乙酰水杨酸容易水解。还有最好重 结晶时是先加碳酸氢钠,再加稀盐酸。如果要得到更纯的话,就加乙酰乙脂重新 结晶。
8.本实验得到的副产物有哪些？如何形成的？
本实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐和 聚合物
加蒸馏水，沉淀
80℃
水浴加热并溶解
抽滤，结晶
干燥40min
冷却
毛细管发测熔点，鉴定纯度
观察颜色
用乙醇溶解
三氯化铁
计算产率
乙酰水杨酸 阿司匹林 的制备 张彩华萍乡高等专科学校学报 2006年第六期
水杨酸
称取6.3g
锥形瓶
加入一定量 乙酸酐、催化剂维生素C
取下锥形瓶、冷却至室温
开动恒温加热、磁 力搅拌器反应一段 时间
用途三：用于制造室外及有强光照射的结构件、器械部件，如：道路标 记等。
用途四：是应用最早，最广和最普通解热镇痛药抗风湿药。
阿司匹林的临床应用
阿司匹林即乙酰水杨酸,主本品解热镇痛作用较强，能降低 发热者的体温，对正常体温几乎无影响，且只能缓解症状 ，不能治疗病因。本品尚可减少炎症部位具有痛觉增敏作 用的物质—前列腺素的生成，故有明显的镇痛作用，对慢 性疼痛效果较好，对锐痛或一过性刺痛无效。
阿司匹林实验报告9—413
阿司匹林的结构及物化性质
阿司匹林的分子式是C8H8O4，分子量是152。
阿司匹林结构中含有羧基，因此阿司匹林具有酸的通性
阿司匹林分子中又有一个酯基，因而它又可以在无机酸 或碱的催化并微热（水浴）条件下，水解生成水杨酸 和 乙酸。生成的水杨酸结构中由于有游离的酚羟基，因而 可以和起显色反应。有的阿司匹林片有醋酸臭味，就是 因为阿司匹林在保存过程中，贮存不当，与空气中的水 蒸气接触，缓慢发生水解作用，生成了醋酸。
水+醇二元体系体积性质的研究【开题报告】
毕业论文开题报告化学工程与工艺水+醇二元体系体积性质的研究一、选题的背景、意义甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇均是有机合成的重要基本原料，四者均为同系物，其中又以正丙醇和异丙醇为同分异构体，工业生产对其纯度要求很高，所以对它们的性质的研究显得尤为重要；测定二元体系体积性质的研究是化工热力学的一个重要研究领域也是化工设计的基础工作和重要课题。
该研究涉及医药、石油精炼、能源、生物学、材料学、冶金、高分子化学、染料、甚至国防科学以及武器制造，因此，二元体系体积性质的研究得到了广泛的关注。
通过对水+醇二元体系体积性质的研究可以为含醇类的体系性质的研究和分离设计提供基础数据和信息。
随着体积性质研究的深入为企业和工厂带来了良好的社会效益和经济效益。
有越来越多的国内外学者对这方面做了深入广泛的研究，其中极具代表性与影响力的文章有陈树大教授的“醇+N-甲基哌嗪二元体系热力学性质的研究”；陈树大，宗汉兴的“（乙醇，异丙醇）+N-甲基哌嗪二元体系在101.3kPa下的气液平衡”；顾飞燕，方文军的“Density and Refractive Index at 298.15K and Vapor-Liquid Equilibria at 101.3kPa for Binary Mixtures of Water+NEP”；高大明，范广能，丁明，陈红的“非分析方法研究水-甲醇二元系的气液平衡”等一大批文章。
随着研究的深入，对二元体系体积性质的研究已然成为了热力学研究的一项重要内容，其数据是检验溶液理论正确程度的重要依据；是开发新的溶液理论的实验基础；又是化工设计、操作和计算机仿真的重要基础数据。
因此对于二元体系体积性质的研究的重要性由此可见一般。
通过对二元体系的究可以引申至三元以及多远体系，例如利用乙炔法生产1,4-丁二醇产生的废液中含有水-正丙醇-正丁醇三元体系，研究该体系汽液平衡数据进行测定是对其进行分离回收的前提，而目前文献中，仅在极窄的温度范围内有很少的相关数据，该三元体系的汽液平衡与水+醇二元体系类似，研究水+醇二元体系可以为上述实验以及其他相关的实验提供基本数据。
谷氨酸晶体在乙醇_水混合溶剂中介稳区的测定
谷氨酸晶体在乙醇)水混合溶剂中介稳区的测定高文宏,于淑娟,李国基,高大维(华南理工大学食品与生物工程学院,广东广州 510640)摘要:本文研究探讨了谷氨酸晶体在乙醇)水混合溶剂中,温度区间为5~50e 的溶解度和过饱和度曲线,确定了其生长介稳区范围,拟合出了溶解度随温度、乙醇浓度变化的经验方程式为S=(01844-01306m m)@21831@10-28T 11.108-01489m-9173@10-2,并讨论了溶液的稳定性。
研究结果表明以混合溶剂代替纯水作溶剂使溶液的介稳区变宽,因此有望改善晶体生长条件,缩短生长周期。
关键词:谷氨酸;溶解度;过饱和度;介稳区中图分类号:O743152 文献标识码:B 文章编号:1000-9973(2001)11-0021-03Determination of Metastable Region of Glutamic AcidCrystallization in Ethanol-Water SolventGAO Wen -hong,YU Shu -juan,LI Guo -ji,GAO Da -wei(College of Food &Bioengineering,South C hina University ofTechnology,Guangzhou 510640,C hina)Abstract:The solubilities of glutamic acid crystal in ethanol-water solvents were determined in the tempera -ture range 5~50e .An empirical formula S=(01844-01306m)@21831@10-28T 111108-01489m-9173@10-2was obtained by curve fi tting.The supersaturation curve and metastabe region of glutamic acid were given.The metastable regions of glutamic acid solutions in ethanol-water solven ts were wider than that in pure water,so that it can be probably hoped to improve the condition of crystal growth.Key words:glutamic acid;solubili ty;supersaturation;metastable region目前工业上谷氨酸提取工艺主要采用批式等电点结晶,其简要过程为:将发酵液冷却,调pH 值到412左右加晶种起晶,然后维持pH 值在312长晶。
纤维素在醇-水溶剂中水解及集总动力学研究
素组成 ， 为一种 化石 燃料 的替 代能 源 ， 作 由于其 具 有 “ Ｏ 零 排放 ” Ｃ， 效应 、 低硫 、 源广 泛 和可 再 生性 资 等特 点 ， 来越 引起人 们 的高 度 重视 ¨ ． 质纤 维 越 Ｊ木
素超 临界水 解 过 程 已有 大 量 的研 究 ， 主要 是 纤 维
拟合出了 １ ａ ， ７ＭＰ 下 乙醇加入前后 ， 木质纤 维素降解 的表观活 化能分别为 １９４ ７和 ５ ． ８ Ｊｔ １结果表 １． ９ ６７ ４ｋ／ ｏ． ｏ
明， 乙醇 一 水作为溶剂时更有 利于木质纤维 素的降解 ， 提高还原糖 收率 ． 关键词 ： 木质纤维素 ； 固定床式反应器 ； 还原糖 ； 集总动力学 ； 水解 ； 表观活化能
数， 可还原糖收率计算公式如下 ： Ｊ
还原 糖 收率
（ｔ ） ｗ％
煎
底物 浓度 质量 分数
……
孚 ０ ％
７
“ 笼效应” 增强 ， 还原糖 水解速率减小 ， 使得还 原 糖 的收率减 小．
底物质量分数 ： 木质纤维素 中可转化成还原糖的
组分 质量 分 数 ， 即纤 维 素 和 半 纤 维 素 总 质 量 分 数
中 图 分 类 号 ：Ｑ ２ Ｔ ０ 文献标识码 ： Ａ ｄ ｉ１．９ ９ ｊｉ ｎ １７ —８９ ２ １． ．０ ｏ：０ ３ ６／．ｓ ．６ ４２ ６ ．０ ２ ２０ ３ ｓ
０ 引 言
木质纤 维 素 主 要 由纤 维 素 、 纤 维 素 和 木 质 半
在 石油 炼制过 程 的复杂 反应 体 系 中得 到 了广 泛 应 用 ， 生物领 域也应 用甚 为广泛 ． 在
学模型， 并用 实验 方法 结合 数 学模 型 ， 确定 动力 学 常数 ， 用集 总 理论 建 立 动 力 学 模 型 的方 法 已经
分子筛吸附脱除乙醇中微量水的研究_范荣玉
武夷学院学报2013年第2期乙醇是用途广泛和用量极大的工业原料之一，广泛应用于食品、化工、医药、染料、国防等行业，同时也是十分重要的清洁能源；而乙醇含量大于99.2%的无水乙醇更是一种重要的基础化工原料，有着广泛的用途。
高浓度乙醇多数从发酵法制备的醇水混合溶液中通过共沸精馏[1,2]、萃取精馏[3]、加盐萃取精馏[4,5]等精馏方法制备。
这些方法在精馏时均须加入第三种物质，不但能耗较高、不经济，且加入的萃取剂、共沸剂等往往毒性大，污染严重。
因此，人们一直在进行无水乙醇低能耗制备工艺的研究，开发了分子筛分离法[6]、膜分离法[7,8]和生物质吸附法[9,10]等。
分子筛是具有分子数量级均匀微孔的天然或人工合成的化学物质，特别适宜选择性分离和纯化过程，且分子筛具有良好的耐热、抗湿性，不易被其他溶剂污染，可多次再生循环使用，吸附性好，吸附容量高，是一种比较理想的吸附剂[11]。
分子筛吸附脱水技术以其高效、低能耗和产品纯度高等特点备受关注[12,13]，对于有机物中微量水的脱除，分子筛吸附脱水工艺被认为是一种较好的选择。
本文从静态吸附平衡和固定床动态吸附两方面对分子筛吸附脱除乙醇中的微量水进行了研究，以期为分子筛吸附制备无水乙醇的工艺设计及优化提供参考。
1实验部分1.1试剂与仪器3A 、4A 、5A 分子筛，粒径准3-5m m ，国药集团化学试剂有限公司；无水乙醇，国药集团化学试剂有限公司，纯度≥99.7%；绿冉酸，上海晶纯实业有限公司，化学纯。
S H A -B 恒温振荡器，常州国华电器有限公司；U V -2550型紫外分光光度计，日本岛津公司；B T 01-100型恒流泵，保定兰格恒流泵有限公司；S X 2-2.5-10型马弗炉，上海实研电炉有限公司。
1.2吸附剂处理与原料液的配制取适量分子筛磨碎并筛分处理，将所需粒径范围的分子筛洗去粉尘且烘干，然后置于马弗炉中以400℃烘烤活化4h ，冷却后将其置于真空干燥器中保存备用；无水乙醇用蒸馏水配成含水浓度各不相同的原料液。
镁离子存在下乙醇_水混合溶液中碳酸钙结晶行为的研究_岳林海
2006年第64卷化学学报V ol. 64, 2006第7期, 623～628 ACTA CHIMICA SINICA No. 7, 623～628* E-mail: zjchem_yue@Received August 17, 2005; revised October 26, 2005; accepted December 16, 2005.624化学学报V ol. 64, 2006化作用显著地影响了碳酸钙沉积过程中晶型的选择.当前大多数的研究工作主要限于水溶液, 有关溶剂性质对碳酸钙沉积过程, 尤其是镁离子存在下碳酸钙沉积过程的研究较少. Manoli等[7]从动力学角度研究了醇水混合溶剂中碳酸钙的结晶, 表明醇水混合溶剂有利于亚稳晶相的生成. 齐利民等[8]利用双亲水嵌段共聚物在乙醇(异丙醇)-水混合溶剂中合成CaCO3粒子, 初步揭示了溶剂特性对碳酸钙晶型、形貌的调控作用.本文探讨了高过饱和的水溶液及乙醇-水溶液中镁离子存在下碳酸钙的结晶行为, 认为醇水溶液中碳酸钙的结晶异于水溶液, 碳酸根阴离子的溶剂化作用显著影响了碳酸钙的沉积. 对碳酸钙样品的物相分析表明, 醇水溶液中产生的含镁方解石趋于白云石化.1 实验部分1.1 实验步骤用无水氯化钙(A.R., 浙江建德新安江重钙厂)和六水氯化镁(C.P., 太仓化工二厂)配制金属离子总浓度为0.135 mol/L的溶液200 mL, 磁力搅拌下将其加入0.075 mol/L的碳酸钠(A.R., 上海虹光化工厂)溶液中. 其中钙、镁阳离子总的物质的量与碳酸根阴离子物质的量之比为1.8∶1, 所用镁、钙离子物质的量之比与各反应物溶剂条件如表1所示. 反应一定时间后取样, 抽滤, 将所得样品于恒温箱中100 ℃干燥10 h.1.2 样品分析X射线衍射用X pert MPD Philips全自动衍射仪, 功率为40 kV×45 mA, 选用Cu Kα辐射, 采用定时阶梯扫描方式收集衍射峰型, 阶宽0.02°, 步速为1 (°)/min. 采用KBr固体压片法在470FT-IR红外光谱仪上进行红外光谱测定. 用Thermo NORAN VANTAGE EIS型X-ray能量色散谱仪(EDS)进行能谱分析, 加速电压15 keV, 发射角29.4177°. 2 结果与讨论2.1 镁离子存在下水溶液及乙醇-水溶液中碳酸钙的结晶图1A为溶液a, b, d不同反应时间样品的XRD图谱, 由图可知, 无镁离子存在的水溶液(溶液a), 30 min样品为方解石. 有镁离子存在的水溶液(溶液b), 30 min时样品主要为无定形相, 6 h样品的XRD谱图在2θ＝29.41°, 35.96°, 39.44°, 43.22°等位置附近的衍射峰与方解石特征衍射峰(ASTM, 05-0586)相对应; 在2θ＝20.51°, 29.07°, 31.60°, 37.52°, 41.70°, 47.28°等处的特征衍射峰与JCPDS29-0306吻合, 分别对应单水方解石的(111), (300), (301), (302), (222), (411)等晶面, 该晶相的产生较为少见. 24 h时样品中除方解石外有文石出现, 而单水方解石趋于消失. 镁离子存在下的乙醇-水溶液中(溶液d), 初始为无定形碳酸钙, 1 min时即有结晶相出现, 24 h时的样品中出现文石. 溶液d随反应时间变化, {104}面附近衍射峰相对于方解石均产生较大偏移(图1B), d (1 min)在2θ＝30.4°处出现衍射峰, d (30 min), d (24 h)在2θ＝30.1°附近出现衍射峰, 且峰形较宽. 从以上结果可知, 镁离子和乙醇-水混合溶剂均对碳酸钙的结晶行为产生了明显影响.表2为溶液b, d, f不同反应时间样品中的镁含量. 可以看出, 随反应时间的增加, 不同溶液中所得样品的镁含量渐减. 特别在含镁水溶液(b)中, 不同反应时间样品中镁含量变化更为明显. 而随溶液醇水比例的升高(b, d, f), 样品中镁含量随反应时间变化趋缓.Kawano等[9]的研究表明, 在无镁离子存在下的高度过饱和水溶液中, 碳酸钙的沉积遵循Ostwals Step Rule, 初始形成的无定形碳酸钙(ACC)转变为亚稳及稳定晶相的过程为多步骤动力学控制的溶解重结晶过程. 在镁离子存在下的过饱和水溶液中, 碳酸钙可能的结晶过程为: 反应起始时钙镁离子对碳酸根离子瞬间达到过饱和, 形成共沉淀的ACC, 此时样品中镁含量较高. 伴随着ACC的晶化, 发生了晶相的溶解重结晶过程,表1 各组实验的反应条件aTable 1 Reaction conditions of respective run反应溶液编号 MgCl2•6H2O/CaCl2溶剂相n(Mg)∶n(Ca) Na2CO3溶剂相反应溶液乙醇体积分数/%a 水0∶1 水 0b 水1∶1 水 0c 乙醇-水(1∶1) 1∶1 水 25d 乙醇-水(1∶3) 1∶1 乙醇-水(1∶3)25e 水1∶1 乙醇-水(1∶1)25f 乙醇-水(1∶1) 1∶1 乙醇-水(1∶1)50a表中括号内为乙醇-水体积比.No. 7岳林海等：镁离子存在下乙醇-水混合溶液中碳酸钙结晶行为的研究625图1 (A)溶液a, b, d 不同反应时间样品的X 射线衍射图: a —30 min, b 1—30 min, b 2—6 h, b 3—24 h, d 1—immediate, d 2—1 min, d 3—30 min, d 4—24 h. ○—方解石(ASTM, 05-0586); ●—文石(ASTM, 05-0453); ▲—单水方解石(JCPDS, 29-0306); (B) a, d 不同反应时间样品XRD{104}面附近衍射峰局部放大图Figure 1 (A) XRD patterns of samples in different periods of solution a, b and d: a —30 min, b 1—30 min, b 2—6 h, b 3—24 h, d 1—immediate, d 2—1 min, d 3—30 min, d 4—24 h. ○—calcite (ASTM, 05-0586); ●—aragonite (ASTM, 05-0453); ▲—monohydrocalcite (JCPDS, 29-0306); (B) The local amplication of XRD near {104} plane of a and d in different periods表2 溶液b, d, f 不同反应时间的样品中镁含量(EDS 分析) Table 2 Magnesium content of samples in different periods of solution b, d and f as detected by EDS 反应时间样品镁含量/Atomic%1 min 30 min6 h24 h 水溶液(b)— 4.36 0.760.5425%乙醇-水混和溶液(d) 6.36 4.31 3.43 3.4350%乙醇-水混和溶液(f)5.765.49 5.335.25使得样品中的镁含量随时间变化从 4.36%降至0.54%, 同时溶液中大量存在的镁离子抑制了文石和方解石的成核结晶, 产生了亚稳态的过渡相单水方解石[10], 并在随后的结晶过程中转变为更为稳定的文石和方解石. 因此认为镁离子存在下的过饱和水溶液中碳酸钙的沉积也遵循溶解重结晶机理.图1B 中d 系列{104}面附近衍射峰随反应时间发生显著移动, 而样品中镁含量渐减(表2d), 可见乙醇-水混合溶液中碳酸钙晶化存在溶解重结晶过程. 但在乙醇-水溶液中, 碳酸钙晶化速率较快, 不同反应时间样品中镁含量变化趋缓, 说明乙醇-水混合溶液中碳酸钙的晶化除溶解重结晶过程外, 可能还存在聚集重构过程[11], 即钙镁离子与碳酸根离子瞬间达到过饱和, 形成ACC. ACC 具有局部短程有序性[12], 在随后的晶化过程中, 以ACC 局部短程有序中心为晶核吸附、重排, 晶化形成晶相, 即发生了固-固相转变的聚集重构过程. 从不同反应时间样品中镁离子含量的变化(表2d, f), 说明随醇水比的升高, 以聚集重构形成晶相为主, 而溶解重结晶转变为其它晶相的趋势减弱. 即醇水溶液中溶解重结晶和聚集重构两种晶化过程兼有, 且随醇水比的升高, 以聚集重构为主.2.2 反应物的不同溶剂条件对样品物相的影响 对水溶液及乙醇-水溶液中碳酸钙结晶行为的研究结果表明, 反应物溶剂条件的改变, 使得碳酸钙的结晶行为发生了变化. 醇-水混合溶剂具有微观异质性[13], 离子在混合溶剂中对不同溶剂组分的选择性溶剂化作用[14], 加剧了体系的“异质性”, 无机离子的微环境与水相中迥异, 使得离子结晶成核的行为发生变化, 进而影响到结晶产物的晶型等. 因此对有关离子的溶剂化作用对碳酸钙沉积的影响及醇水溶液中碳酸钙的结晶行为作进一步探讨.图2A, 2B 分别为溶液b ～f 24 h 样品的XRD 及相应{104}面附近衍射峰的局部放大图谱, 从图可见, 从b 至f 样品{104}面附近衍射峰逐渐变宽, 且d, e 有分峰趋势, f 则明显分峰, 且向高角度方向移动. 表3为不同反应溶液24 h 样品镁含量, 从b 至f 镁含量逐渐增加. 表4列出了样品镁含量、{104}面附近衍射峰随反应物离子溶剂相不同而变化的情况. 溶液b, d, f 随钙镁离子及碳酸根离子溶剂相中乙醇含量的增加, 相应样品{104}面附626化 学 学 报 V ol. 64, 2006图2 (A)溶液b ～f 24 h 样品物相XRD 图谱: ○—方解石(ASTM, 05-0586); ●—文石(ASTM, 05-0453); (B){104}面附近衍射峰局部放大图Figure 2 (A) XRD patterns of 24 h samples of solution b to f: ○—calcite (ASTM, 05-0586); ●—aragonite (ASTM, 05-0453); (B) The local amplication of XRD near {104} plane表3 不同溶液24 h 样品中镁含量的EDS 分析Table 3 Magnesium content of 24 h samples of solution b to f as detected by EDS analysis各溶液样品b c d e f EDS 分析(Mg, Atomic%)0.54 1.77 3.43 3.83 5.25表4 反应物离子的溶剂相与样品XRD 的{104}面附近衍射峰变化情况总结表a Table 4 The situated solvent of reactive ions and the XRD variation near {104} plane反应前反应物离子溶剂相 反应溶液Ca 2＋, Mg 2＋23CO －样品{104}面附近衍射峰描述镁含量b 水 水 衍射峰出现在2θ＝29.5°, 峰形稍宽c 乙醇-水(1∶1) 水 在2θ＝29.5°及30.1°处出现明显分峰d 乙醇-水(1∶3)乙醇-水(1∶3) 在2θ＝29.8°及30.1°处出现分峰趋势, 两峰部分重叠 e 水 乙醇-水(1∶1) 在2θ＝29.8°及30.5°处出现分峰趋势, 两峰部分重叠 f乙醇-水(1∶1)乙醇-水(1∶1)在2θ＝29.7°及30.6°处出现明显分峰, 两峰部分重叠从b 到f 逐渐增大a表中括号内为乙醇-水体积比.近衍射峰向高角度方向移动, 样品中镁含量依次升高.显然, 水相中乙醇的加入显著影响了碳酸钙的沉积. c, e 反应混合液均含25%的乙醇, 但反应前钙镁离子与碳酸根离子溶剂相不同, 钙镁离子在醇水溶剂相而碳酸根离子在水相中(溶液c), 反应所得样品镁含量为 1.77%, {104}面附近衍射峰出现在2θ＝29.5°及30.1°处; 碳酸根离子在醇水溶剂相中而钙镁离子在水相中(溶液e), 反应所得样品镁含量为3.83%, {104}面附近衍射峰出现在2θ＝29.8°及30.5°处. 说明水相中乙醇的加入, 使得碳酸根阴离子比镁离子对碳酸钙沉积产生了更为明显的影响.Falini 等[6]研究了醇-水混合溶液中镁离子存在下碳酸钙的结晶, 把碳酸钙在醇水溶液与水溶液中结晶行为的差异归因于镁离子的不同溶剂化作用. 从我们的实验结果看, 醇水相中碳酸根阴离子的溶剂化对碳酸钙沉积的影响更为显著.No. 7岳林海等：镁离子存在下乙醇-水混合溶液中碳酸钙结晶行为的研究627有研究表明[14], 离子与混和溶剂的某一组分作用较强时, 会优先被该组分溶剂化. 而有机-水混合溶剂中离子溶剂化能不同于单一水溶剂[15]. 乙醇-水溶液中乙醇则削弱了离子的水化层, 降低了离子去溶剂化的能垒[16]. 钙镁阳离子半径小、电荷密度大, 均能被水及乙醇溶剂化; 碳酸根阴离子则不易被乙醇溶剂化. 我们认为, 乙醇-水溶液中钙镁阳离子的溶剂化能由于乙醇分子的有效补充而降低相对较少, 碳酸根阴离子被水分子选择性溶剂化, 其溶剂化层被乙醇分子削弱却得不到有效的补充, 溶剂化能降低相对较多. 因此与醇水溶剂化的钙镁离子(溶液c)相比, 醇水溶剂化的碳酸根离子(溶液e)在共沉淀形成ACC 的过程中, 易于去溶剂化, 碳酸钙聚集重构的晶化过程更为突出, 导致了样品中较高的镁含量及XRD 图谱中{104}面衍射峰的显著变化. 2.3 醇水溶液中样品的物相分析图3A, 3B 分别为溶液a ～f 24 h 样品红外光谱及其局部放大图. 根据文献报道[17], 713, 875 cm －1左右分别为方解石型碳酸钙v 4(O —C —O)面内弯曲振动、v 2(CO 3)面外弯曲振动吸收峰, v 3(C —O)不对称伸缩振动在1420 cm －1处产生特征宽吸收峰. 700, 855 cm －1左右分别为文石型碳酸钙v 4(O —C —O)面内弯曲振动、v 2(CO 3)面外弯曲振动吸收峰. v 3(C —O)不对称伸缩振动在1490 cm －1处产生吸收宽峰. 图3A 中b ～f 样品1480 cm －1处吸收宽峰随方解石在875 cm －1、文石在855 cm －1处特征吸收峰强度比的变化而变化, 由此认为1480 cm －1处吸收宽峰为文石和方解石v 3(C —O)不对称伸缩振动吸收峰的叠和. 尤其值得注意的是, 溶液c ～f 样品红外光谱在728 cm －1处出现一弱吸收宽峰(如图3B). 结合表3可以看出, 随着溶液c ～f 样品中镁含量的增加, 728 cm －1处吸收峰逐渐增强, 且峰形渐宽.方解石、含镁方解石、白云石均属三方晶系, 具有相似的晶体结构, 含镁方解石、白云石被认为是从无序到有序相变化的固溶体系列. 方解石{104}面衍射峰出现在29.4°, 红外光谱v 4(OCO)弯曲振动吸收峰出现在713 cm －1处. 含镁方解石中镁在方解石晶格中无序取代, {104}面衍射峰出现在29.7°, 红外光谱v 4(OCO)弯曲振动吸收峰蓝移[18]. 白云石晶体中的Ca 和Mg 沿着三次轴规则地交替排列, {104}面衍射峰出现在30.9°, 红外光谱v 4(OCO)弯曲振动吸收峰出现在732 cm －1[19]. 因此, 从方解石到白云石, 由于镁在方解石晶格中从无序到有序取代, 使得该固溶体系列{104}面衍射峰出现较大偏移, 红外光谱v 4(OCO)弯曲振动吸收峰明显蓝移.综上分析, 结合图2, 3及表3, 我们认为, 镁在方解石晶格中的局部有序性取代, 使得图3中c ～f 样品红外吸收光谱波数为728 cm －1附近出现吸收弱峰, 且随样品中镁含量的增加, 明显蓝移. 同时图2中{104}面衍射峰向高角度方向移动并逐渐分峰(29.7°, 30.6°), 29.7°处为含镁方解石(镁在方解石晶格中无序取代)衍射峰, 而30.6°处为具有类白云石结构的过渡相(镁在方解石晶格中局部有序取代)衍射峰. 即醇水溶液中除文石外, 还产生了含镁方解石及具有类白云石结构的过渡相同时存在的混合物相.图3 (A)溶液a ～f 的24 h 样品红外光谱图; (B)局部放大图Figure 3 (A) IR spectra of 24 h samples of solution a to f; (B) The local amplication of A628化学学报V ol. 64, 20063 结论通过对不同反应体系中镁离子存在下碳酸钙结晶行为的研究, 认为水溶液中碳酸钙的结晶遵循溶解重结晶机理, 乙醇-水溶液中则聚集重构与溶解重结晶机理兼有, 且随醇水比的升高, 以聚集重构为主, 碳酸根阴离子的溶剂化作用对碳酸钙的沉积产生了显著影响. 对碳酸钙样品的物相分析表明, 醇水溶液中形成了含镁方解石及具有类白云石结构的过渡相同时存在的混合物相, 即醇水溶液中含镁方解石趋于白云石化.References1 Naka, K.; Chujo, Y. 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矿产
矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。