干燥剂除水能力大比拼：分子筛、金属Na、SiO2、Al2O3、CaH2

干燥剂除水能力大比拼：分子筛、金属Na、SiO2、Al2O3、

CaH2

溶剂中水含量对聚合反应是否能够进行、反应是否已经达到了最优值影响很大，因此对聚合反应所用的水通常需要事先的干燥处理已保证聚合反应的成功进行。文章Drying of Organic Solvents:Quantitative Evaluation of the Efficiency of Several Desiccants对常见的干燥剂能力进行了实验论证分析，有需要的可以联系我们，免费提供。

JOC：2010, 75, 8351-8354：Drying of Organic

Solvents:Quantitative Evaluation of the Efficiency of Several DesiccantsD. Bradley G. Williams* and Michelle LawtonDOI: 10.1021/jo101589h

Abstract:文章中：选取常见的干燥剂：分子筛、二氧化硅、氧化铝、金属Na、CaH2和市售的HPLC级溶剂：THF、甲苯、二氯甲烷、乙腈、甲醇为研究对象，采用Karl Fischer

法水分测定仪为检测方法，探讨了各种干燥剂的除水能力。分子筛：是一种硅铝酸盐多微孔晶体，由硅氧、铝氧四面体组成的框架结构，按其晶体结构主要分为：A型，X型，Y 型等。A型主要成分是硅铝酸盐，孔径为4A(1A=10 -10 m)，称为4A(又称纳A型)分子筛；用Ca2+交换4A分子筛中的Na+，形成5A的孔径，即为5A(又称钙A型)分子筛；用K+

交换4A分子筛的Na+，形成3A的孔径，即为3A(又称钾A 型)分子筛。常用分子筛为：3A、4A和5A分子筛。

第一：以四氢呋喃(THF)为干燥溶剂、干燥剂：3A分子筛、二氧化硅、中性氧化铝对其进行干燥，3A分子筛最终的残余水含量为(4.1±0.1) ppm。第二：以甲苯(Tol)为干燥溶剂，干燥剂空白参照、金属钠/二苯甲酮、3A分子筛以及二氧化硅对其干燥，3A分子筛最终的残余水含量为(0.9±0.3) ppm。第三：以二氯甲烷(DCM)为干燥溶剂，干燥剂空白参照、CaH2、3A分子筛以及二氧化硅对其干燥，3A分子筛最终的残余水含量为(0.1±0.1) ppm。第四：以乙腈为干燥溶剂，干燥剂空白参照、3A分子筛以及活化中性氧化铝对其干燥，3A分子筛最终的残余水含量为(0.5±0.4) ppm。第五：以甲醇为干燥溶剂，干燥剂空白参照、3A分子筛、KOH粉末以及Mg/I2对其干燥，3A分子筛最终的残余水含量为(10.5±0.9) ppm。溶剂四氢呋喃、甲苯、乙腈、二氯甲烷、甲醇中，干燥剂分子筛、金属Na、SiO2、Al2O3、CaH2总体的表现是3A分子筛的脱水能力是最好的。

分子筛简易活化：大量水洗，烘干，马福炉中于150℃左右预热1 ~1.5h，然后升温至350度处理3~5小时，550度处理3小时；停止加热，自然冷却至100~200℃即从炉中取出，置于干燥器中(干燥器应预热一下，以防炸裂)，活化后的分子筛应立即使用。

不同的聚合反应对水含量的要求不一样，也有以水作为溶剂的聚合反应，因此，溶剂除水要根据实际的反应要求，采用最切合实际的方法。市售的溶剂净化系统设备也是一个不错的选择，处理的溶剂也能够使水含量小于10 ppm。