复合肥料产品标准

X X X X X化工有限责任公司
复合肥料
XXXXX发布XXXXX实施
XXXXXXX化工有限责任公司发布
前言
本标准结合GB 15063-2009 复混肥料（复合肥料）和HG/T 4851-2016 硝基复合肥料相关条款和我公司的生产工艺实际情况，制定了适用于我公司复合肥料的产品标准，规定了本标准的适用范围、技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装和贮存等内容。

本标准由XXXXX化工有限责任公司提出起草。

本标准由XXXXX化工有限责任公司技术质量部归口。

本标准主要起草人：
本标准主要审核人：
本标准批准人：
复合肥料
1 范围
本标准规定了复合肥料的质量要求，试验方法、检验规则、包装、运输和贮存。

本标准适用于我公司生产复合肥料的检验。

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB 15063-2009 复混肥料（复合肥料）
GB/T 8572 复混肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法
GB/T 8573 复混肥料中有效磷含量测定
GB/T 8574 复混肥料中钾含量测定四苯基合硼酸钾重量法
GB/T 8576 复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法
GB/T 8577 复混肥料中游离水含量测定卡尔•费休法
GB/T 22923 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法
3 技术要求
3.1 复合肥料（尿基）应符合表1的技术要求，同时应符合包装容器上的标明值。

表1 复合肥料（尿基）的质量要求
3.2 复合肥料（硝基）应符合表2的技术要求，同时应符合包装容器上的标明值。

表2 复合肥料（硝基）的质量要求
4 试验方法
4.1 外观的测定
采用目视法测定。

4.2 总氮含量的测定
4.2.1 定氮仪法
4.2.1.1 原理
在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐；在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将酰胺态氮转化为铵盐。

从碱性溶液中蒸馏氨，将氨用硼酸吸收液吸收，用硫酸标准滴定溶液滴定。

自动定氮仪可将蒸馏、滴定、结果显示或计算功能合为一体，自动快速完成。

4.2.1.2 试剂和材料
硫酸；
盐酸；
铬粉：细度小于250μm或定氮合金；
混合催化剂：将1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨；
氢氧化钠溶液：350g/L；
甲基红指示液：1g/L；
溴甲酚绿指示液：溶解100mg溴甲酚绿于100mL乙醇中；
硼酸吸收液：将100g硼酸溶于4500mL水中，加入70mL溴甲酚绿指示液和50mL 甲基红指示液，稀释至5L，混匀；
硫酸标准滴定溶液：c（1/2H2SO4）=0.5mol/L。

4.2.1.3 仪器
通常实验室用仪器；
自动消化炉，温度可控制在340℃±5℃范围内；
消化管，容积约350mL；
自动定氮仪，具有凯氏蒸馏、自动滴定功能，最小滴定单位为0.01mL。

4.2.1.4 试样溶液的制备
做两份试料的平行测定。

按相应的产品标准规定制备实验室样品。

（1）含硝态氮和氨态氮样品的处理
称取总氮含量约100mg、硝态氮含量小于25mg的试样（称准至0.0002g）于消化管中。

加入约0.5g铬粉，用少量水冲洗管壁，将消化管置于通风橱中，加5mL盐酸于消化管中，在室温下至少静置5min，但不超过10min。

置消化管于已预先升温至300℃的消化炉中，插上梨形玻璃漏斗，加热至沸腾后1min～2min，注意不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。

如使用定氮合金，则加入3g即可，无需进行消化。

（2）含酰胺态氮和铵态氮样品的处理
称取含氮量约100mg的试样（称准至0.0002g）于消化管中，用少量水冲洗管壁，将消化管置于通风橱中，加10mL硫酸和0.5g混合催化剂，插上梨形玻璃漏斗，在温度340℃的消化炉中加热1h，注意不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。

4.2.1.5 蒸馏和滴定
参照仪器使用说明书，设定溶液由蓝色转变为紫色为滴定终点。

按含硝态氮和氨态氮样品制备试样溶液时，设定加氢氧化钠溶液的量为30mL；按含酰胺态氮和铵态氮样品制备试样溶液时，设定加氢氧化钠溶液的量为60mL。

在吸收瓶内加硼酸吸收液40mL，将消化管置于自动定氮仪上进行蒸馏、滴定。

4.2.1.6 空白试验
除不加试样外，按同样操作步骤，使用同样的试剂，进行平行操作。

4.2.1.7 分析结果的表述 （1）分析结果的计算
总氮含量以氮（N ）的质量分数w1计，数值以%表示，按下式计算：
10001401
.0)(1
1011⨯⨯-=
m c V V w
式中：
V 1：测定时消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）； V 0：空白试验时消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）； c 1：硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为克每毫摩尔（g/mmoL ）； 0.01401：氮的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmoL ）； m 1：试料的质量的数值，单位为克（g ）。

计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

（2）允许差
平行测定结果的允许差应符合下表的要求。

4.2.2 蒸馏后滴定法 4.2.2.1 原理
在碱性介质中用定氮合金将硝酸态氮还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。

将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。

4.2.2.2 试剂和材料
本标准中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T 2843的规定。

硫酸；
盐酸；
铬粉：细度小于250μm；
定氮合金（Cu:50%、Al：45%、Zn：51%）细度小于850μm；
硫酸钾；
五水硫酸铜；
混合催化剂制备：将1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨；
氢氧化钠溶液：400g/L；
氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L；
硫酸溶液：c（1/2H2SO4）=0.5mol/L或c（1/2H2SO4）=1mol/L；
甲基红-亚甲基蓝混合指示剂；
广泛pH试纸；
硅脂。

4.2.2.3 仪器
通常用试验室用仪器；
消化仪器：1000mL圆底蒸馏烧瓶（与蒸馏仪器配套）和梨形玻璃漏斗；
蒸馏仪器：按GB/T 2441.1配备，或其他具有相同功效的定氮蒸馏仪器；
防爆沸颗粒或防爆沸装置：后者由一根长约100mm，直径约5mm玻璃棒连接在一根长约25mm聚乙烯管上；
消化加热装置：置于通风橱内的1500W电炉，或能在7min~8min内使250mL水从常温至剧烈沸腾的其他形式热源；
蒸馏加热装置：1000W~1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。

也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。

4.2.2.4 分析步骤
做两份试料的平行测定。

（1）试样
从试样中称取总氮含量不大于235mg，硝酸态氮含量不大于60mg的试料0.5g~2g（精确至0.0002g）于蒸馏烧瓶中。

（2）试料的处理与蒸馏
含硝态氮和和铵态氮的试样：于蒸馏烧瓶中加入300mL 水，摇动使试料溶解，加入定氮合金3g 和防爆沸物将蒸馏烧瓶连接于蒸馏装置上。

于接受器中加入40.0mL 硫酸溶液[c （1/2H 2SO 4）=0.5mol/L]或20.0mL 硫酸溶液[c （1/2H 2SO 4）=1mol/L]、4~5滴混合指示剂，并加适量水以保证封闭气体出口，将接受器连接在蒸馏装置上。

蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封。

通过蒸馏装置的滴液漏斗加入20mL 氢氧化钠后静置10min ，在溶液将流尽时加入20mL~30mL 水冲洗漏斗，剩3mL~5mL 水时关闭活塞。

开通冷却水，同时开启加热装置，沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。

蒸馏出至少150mL 馏出液后，用pH 试纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。

含酰胺态氮和铵态氮的试样：将蒸馏烧瓶置于通风橱中，小心加入25mL 硫酸，插上梨形玻璃漏斗，置于加热装置上，加热至冒硫酸白烟15min 后停止，待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入250mL 水。

通过蒸馏装置的滴液漏斗加入100mL 氢氧化钠后静置10min ，在溶液将流尽时加入20mL~30mL 水冲洗漏斗，剩3mL~5mL 水时关闭活塞。

开通冷却水，同时开启加热装置，沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。

蒸馏出至少150mL 馏出液后，用pH 试纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。

（3）滴定
用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。

（4）空白试验
在测定的同时，按同样操作步骤，使用同样的试剂，但不含试料进行空白试验。

（5）核对实验
使用新制备的含100mg 氮的复合肥料，按测试试料的相同条件进行。

4.2.2.5 分析结果的表述
总氮（N ）含量w ，以质量分数（%）表示，按下式计算：
10001401
.0)(12⨯⨯-=
m
V V w
式中：
V 2：空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）； V 1：测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）； c ：测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升
（mol/L）；
0.01401：氮的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol）；
m：试料质量的数值，单位为克（g）。

计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

4.2.2.6 允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.30%；
不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%。

4.3 硝态氮含量的测定氮试剂重量法
4.3.1 原理
在酸性溶液中，硝酸根离子与氮试剂作用，生成复合物而沉淀，过滤、洗涤、干燥和称量所得沉淀，计算硝态氮含量。

4.3.2 试剂和材料
4.3.2.1 本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843中规定；
4.3.2.2 乙酸溶液的质量分数：28.5%。

用水将285mL冰乙酸稀释至1000mL；
4.3.2.3 硫酸溶液：1+3；
4.3.2.4 氮试剂（硝酸灵）溶液：100g/L。

4.3.3 仪器
4.3.3.1 通常实验室用仪器；
4.3.3.2 玻璃坩埚式滤器：4号，30mL。

4.3.3.3 干燥箱：能维持110℃±2℃的温度；
4.3.3.4 振荡器：往复式振荡器或回旋式振荡器；
4.3.3.5 冰浴：能保持0℃～0.5℃的温度；
4.3.4 分析步骤
4.3.4.1 试样：称取2g～5g试样（称准至0.001g）至500mL量瓶中。

4.3.4.2 试样溶液的制备
（1）可溶于水的产品
加入约400mL20℃的水于试料中，用振荡器将量瓶连续振动30min，用水稀释至刻度，
混匀。

（2）含有可能保留有硝酸盐的水溶物的产品
加入50mL水和50mL乙酸溶液至试料中，混合量瓶中的内容物，静置至停止释放出二氧化碳为止，加入约300mL20℃的水，用振荡器将量瓶连续振动30min，用水稀释至刻度，混匀。

4.3.4.3 测定
（1）过滤
用中速滤纸干过滤试样溶液于清洁和干燥的锥形瓶中，弃去最初滤出的50mL滤液，准确吸取一定量的含有11mg～23mg硝态氮的滤液（最好是17mg）置于250mL烧杯中，用水稀释至100mL。

（2）沉淀
加入10～12滴硫酸溶液，使溶液pH为1～1.5，迅速加热至沸点，但不允许溶液沸腾，立即从热源移开，检查是否有硫酸钙沉淀，若有时，可加几滴硫酸溶液溶解，一次加入10mL～12mL氮试剂溶液，置烧杯于冰浴中，搅拌内容物2min，在冰浴中放置2h，经常添加足够的冰块至冰浴中，以保证内容物的温度保持在0℃～0.5℃。

注1：尿素和尿醛的缩聚物在沸酸中会分解。

注2：温度低于0℃将导致结果偏高，而温度高于0.5℃，则导致结果偏低。

用预先在110℃±2℃干燥箱内干燥至恒重（称准至0.001）的玻璃坩埚式滤器过滤，滤器应预先在冰浴中冷却，用滤液将残留的微量沉淀从烧杯转移至滤器中，最后用0℃～0.5℃的10mL～12mL的水洗涤沉淀，将滤器连同沉淀置于110℃±2℃的干燥箱中，干燥1h。

置于干燥器中冷却、称量，直至恒重。

4.3.4.4 空白试验
取100mL水，如用乙酸溶液溶解试料时，则应取与测定时吸取试液中所含相同量的乙酸溶液，用水稀释至100mL，按照4.3.4.3（2）手续进行，所得沉淀的质量不应超过1mg，若超过，须用新的氮试剂，重复空白试验，已知陈旧的氮试剂会使空白试验结果偏高。

4.3.5 分析结果的表述
硝态氮含量以质量分数w（%）表示，按下式计算：
()()V m m m V m m m w ⨯-⨯=⨯⨯⨯-=
0210211866100500/3.375/01.14 式中：
m 1：沉淀的质量，单位为克（g ）；
m 2：空白试验时所得沉淀的质量，单位为克（g ）；
14.01：氮的原子量；
375.3：氮试剂硝酸盐复合物的分子量；
m 0：试料的质量，单位为克（g ）；
V ：吸取试样溶液的体积，单位为毫升（mL ）；
500：试样溶液总体积，单位为毫升（mL ）；
4.3.6 精密度
4.3.6.1 重复性
相同的试样在同一条件下（在同一个操作者、同一个试验室同时进行的分析），用该方法连续测定的结果的差异，如果大于平均值的0.4%时，测定结果将予以怀疑。

4.3.6.2 再现性
相同的试样在不同的条件下（不同的操作者、不同的试验室、不同的装置和不同的时间），用本方法测得的个别分析结果，差异大于这些数据的平均值的1.8%时），该分析结果果将予以怀疑。

4.4 有效磷含量的测定和水溶性磷占有效磷百分率的计算
4.4.1 原理
用水和乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）溶液提取复混肥料中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹重量法测定磷的含量。

4.4.2 试剂和材料
本标准中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T 2843的规定。

4.4.2.1 乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）溶液，37.5g/L ；
称取37.5gEDTA 于1000mL 烧杯中，加入少量水溶解，用水稀释至1000mL ，混匀。

4.4.2.2 喹钼柠酮试剂
4.4.2.3 硝酸溶液，1+1。

4.4.3 仪器
4.4.3.1 通常实验室用仪器；
4.4.3.2 电热恒温干燥箱，温度能维持180℃±2℃；
4.4.3.3 玻璃坩埚式滤器，4号，容积30mL；
4.4.3.4 恒温水浴振荡器，能控制温度60℃±2℃的往复式振荡器或回旋式振荡器。

4.4.4 分析步骤
做两份试料的平行测定。

4.4.4.1 试样的称量
称取含有100mg～200mg五氧化二磷的试样，精确至0.0002g；
4.4.4.2 水溶性磷的提取
按4.3.4.1要求称取试样，置于75mL的瓷蒸发器中，加25mL水研磨，将清液倾注过滤于预先加入5mL硝酸溶液的250mL量瓶中。

继续用水研磨三次，每次用25mL水，然后将水不溶物转移到滤纸上，并用水洗涤水不溶物，待量瓶中溶液达200mL左右为止。

最后用水稀释至刻度，混匀，即为溶液A，供测定水溶性磷用。

4.4.4.3 有效磷的提取
按4.3.4.1要求，另外称取试样置于滤纸上，用滤纸包裹试样，塞入250mL量瓶中，加入150mLEDTA溶液，塞紧瓶塞，摇动量瓶使滤纸破碎、试样分散于溶液中，置于60℃±2℃的恒温水浴振荡器中，保温振荡1h（振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可）。

然后取出量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。

干过滤，弃去最初部分滤液，即得溶液B，供测定有效磷用。

4.4.4.3 水溶性磷的测定
用单标线吸管吸取25mL溶液A，移入500mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，用水稀释至100mL。

在电炉上加热至沸腾，取下，加入35mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1min或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温。

用预先在180℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1~2次，每次用25mL水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，所
用水共125mL~150mL ，将沉淀连同滤器置于180℃±2℃干燥箱内，待温度达到180℃后，干燥45min ，取出移入干燥器内，冷却至室温，称重。

4.4.4.4 有效磷的测定
用单标线吸管吸取25mL 溶液B ，移入500mL 烧杯中，加入10mL 硝酸溶液，用水稀释至100mL 。

在电炉上加热至沸腾，取下，加入35mL 喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1min 或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温。

用预先在180℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1~2次，每次用25mL 水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，所用水共125mL~150mL ，将沉淀连同滤器置于180℃±2℃干燥箱内，待温度达到180℃后，干燥45min ，取出移入干燥器内，冷却至室温，称重。

4.4.4.5 空白试验
除不加试样外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行操作。

4.4.5 分析结果的表述
4.4.
5.1 水溶性磷含量（w 1）及有效磷含量（w 2），以五氧化二磷（P 2O 5）质量分数（%）分别按下式计算：
A A m m m m m m w 07.32)(100250
2503207.0)(2
1211⨯-=⨯⨯⨯-= B B m m m m m m w 07.32)(1002502503207.0)(43
432⨯-=⨯⨯⨯-= 式中：
m 1：测定水溶性磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g ）；
m 2：测定水溶性磷时，空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g ）； 0.03207：磷钼酸喹啉质量换算成五氧化二磷质量的系数；
m A ：测定水溶性磷时，试料质量的数值，单位为克（g ）；
25：吸取试样溶液体积的数值，单位为克（g ）；
m 3：测定有效磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g ）；
m 4：测定有效性磷时，空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g ）；
m B ：测定有效性磷时，试料质量的数值，单位为克（g ）；
计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

4.4.
5.2 允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.20%；
不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%；
4.4.
5.3 水溶性磷占有效磷的百分率（X ），数值以%表示，按下式计算：
1002
1⨯=
w w X 计算结果用整数表示。

4.5 钾含量的测定
4.5.1 原理 在弱碱性溶液中，四笨硼酸钠溶液与试样溶液中的钾离子生成四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、干燥及称重。

如试样中含有氰氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。

为了防止阳离子干扰，可预先加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA ），使阳离子与乙二胺四乙酸二钠铬合。

4.5.2 试剂和材料
本标准中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T 2843的规定；
4.5.2.1 四苯硼酸钠溶液：15g/L ；
4.5.2.2 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA ）溶液：40g/L ；
4.5.2.3 氢氧化钠溶液：400g/L ；
4.5.2.4 溴水溶液：约5%（质量分数）；
4.5.2.5 四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L ；
4.5.2.6 酚酞：5g/L 乙醇溶液，溶解0.5g 酚酞于100mL95%（质量分数）乙醇中；
4.5.2.7 活性炭：应不吸附或不释放钾离子。

4.5.3 仪器
4.5.3.1 通常实验室用仪器；
4.5.3.2 玻璃坩埚式滤器：4号，30mL ；
4.5.3.3 干燥箱：能维持120℃±5℃的温度。

4.5.4 试样溶液的制备
做两份试料的平行测定。

称取含氧化钾约400mg 的试样2g~5g （称准至0.0002g ），置于250mL 锥形瓶中，加约150mL 水，加热煮沸30min ，冷却，定量转移到250mL 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50mL 滤液。

4.5.5 分析步骤
4.5.5.1 试液处理
吸取上述滤液25.0mL ，置于200mL 烧杯中，加EDTA 溶液20mL （含阳离子较多时可加40mL ），加2~3滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量1mL ，在良好的通风柜内缓慢加热煮沸15min ，然后放置冷却或用流水冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。

4.5.5.2 沉淀及过滤
在不断搅拌下，于试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液，加入量为每含1mg 氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5mL ，并过量约7mL ，继续搅拌1min ，静置15min 以上，用倾滤法将沉淀过滤于120℃下预先恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀5~7次，每次用量约5mL ，最后用水洗涤2次，每次用量5mL 。

4.5.5.3 干燥
将盛有沉淀的坩埚置于120℃±5℃干燥箱中，干燥1.5h ，然后放在干燥器内冷却，称重。

（坩埚洗涤时，若沉淀不易洗去，可用丙酮进一步清洗。

）
4.5.5.4 空白试验
除不加试样外，分析步骤及试剂用量均与上述步骤相同。

4.5.5 分析结果的表述
4.5.5.1 分析结果的计算
钾含量w ，以氧化钾（k 2O ）质量分数（%）表示，按下式计算：
120124.131)(100250/251314.0)(m m m m m m w ⨯-=⨯⨯⨯-=
式中：
m2：四苯硼酸钾沉淀的质量的数值，单位为克（g）；
m1：空白试验时所得四苯硼酸钾沉淀的质量的数值，单位为克（g）；
0.1314：四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数；
m0：试料的质量的数值，单位为克（g）；
25：吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
250：试样溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）；
计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

4.5.5.2 允许差
平行测定和不同实验室测定结果的允许差应符合下表的要求。

4.6 氯离子含量的测定
4.6.1 方法提要
试料在微酸性溶液中，加入过量的硝酸银溶液，使氯离子转化成为氯化银深沉，用邻苯二四酸二丁酯包裹沉淀，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定剩余的硝酸银。

4.6.2 试剂
本方法中所用的试剂、溶液和水，在未注明规格和配制主法时，均应符合HG/T 2843的规定。

4.6.2.1 邻苯二甲酸二丁酯；
4.6.2.2 硝酸溶液：1+1；
4.6.2.3 硝酸银溶液[c（AgNO3）=0.05mol/L]：称取8.7g硝酸银，溶解于水中，稀释于水中，稀释至1000mL，储存于棕色瓶中；
4.6.2.4 氯离子标准溶液（1mg/mL）：准确称取1.6487g经270℃～300℃烘干至质量恒定的基准氯化钠于烧杯中，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，储存于塑料瓶中。

此溶液1mL含1mg氯离子（Cl-）；
4.6.2.5 硫酸铁铵指示液（80g/L）：溶解8.0g硫酸铁铵于75mL水中，过滤，加几滴硫酸，
使棕色消失，稀释至100mL ；
4.6.2.6 硫氰酸铵标准滴定溶液[c （NH 4SCN ）=0.05mol/L]：称取3.8g 硫氰酸铵溶液溶解于水中，稀释至1000mL 。

标定方法如下：准确吸取25.0mL 氯标准溶液于250mL 锥形瓶中，加入5mL 硝酸溶液和25.0mL 硝酸银溶液，摇动至沉淀分层，加入5mL 邻苯二甲酸二丁酯，摇动片刻。

加入水，使溶液总体积约为100mL ，加入2mL 硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵标准滴定剩余的硝酸银，至出现浅橙红色或浅砖红色为止。

同时进行空白试验。

硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度c （mol/L ）按下式计算：
)
(03545.0102V V m c -⨯=
式中： V 0：空白试验（25.0mL 硝酸银溶液）所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）；
V 1：滴定剩余的硝酸银所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）；
m 2：所取氯离子标准溶液中氯离子的质量的数值，单位为克（g ）；；
0.03545：氯离子的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmoL ）；；
计算结果保留四位有效数字。

4.6.3 测定
做两份试料的平行测定；
称取试样约1g~10g （精确至0.001g ）（称样量范围见下表）于250mL ；烧杯中，加入100mL 水，缓慢加热至沸，继续微沸10min ，冷却至室温，溶液转移到250mL 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。

干过滤，弃去最初的部分滤液。

准确吸取一定量的滤液（含氯离子约25mg ）于250mL 锥形瓶中，加入5mL 硝酸溶液，加入25.0mL 硝酸银溶液，摇动至沉淀分层，加入5mL 邻苯二甲酸二丁酯，摇动片刻。

加入水，使溶液总体积约为100mL ，加入2mL 硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵标准溶液
滴定剩余的硝酸银，至出现浅橙红色或浅砖红色为止。

同时进行空白试验。

4.6.4 分析结果的表述
氯离子的质量分数w 2，数值以%表示，按下式计算：
10003545.0)(3202⨯⨯⨯⨯-=
D
m c V V w 式中： V0：空白试验（25.0mL 硝酸银溶液）所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）；
V 2：滴定试液时所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）； c ：硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L ）；
m 3：试料的质量的数值，单位为克（g ）；
D ：测定时吸取试液体积与试液的总体积的比值；
0.03545：氯离子的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol ）；
计算结果表示到小数点后两位。

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

4.6.5 允许差
氯离子含量测定的允许差应符合下表的要求
4.7 水不溶物含量
4.7.1 样品经过多次缩分后，称取约2g 试样（精确至0.001g ），记为m ，置于500ml 烧杯中，加入500ml 水，充分搅拌3分钟。

用预先在100℃干燥箱中干燥至恒重的1#玻璃砂芯坩埚抽滤，用尽量少的水将残渣全部移入坩埚中，将滤器置于100℃干燥箱内，干燥1h ，取出移入干燥器内，冷却至室温称重，残渣净重记为m 1）。

4.7.2 检测结果的表示，残渣含量w 的质量分数表示：
W=m 1/m×100%
取平行样测定结果的算术平均值作为测定结果，保留两位小数。

4.7.3 允许差：平行样测定结果绝对差值应≤0.30%
4.8 水分的测定
4.8.1 仪器
4.8.1.1 通常实验室仪器；
4.8.1.2 电热恒温真空干燥箱（真空烘箱）：温度可控制在50℃±2℃，真空度可控制在
6.4×104Pa ～
7.4×104Pa ；
4.8.1.3 带磨口塞称量瓶：直径50mm ，高30mm 。

4.8.2 步骤
做两份试料的平行测定。

按GB/T 8571 规定制备实验室样品。

于预先干燥并恒重的称量瓶中，称取实验室样品2g ，称量至0.0002g ，置于50℃±2℃，通干燥空气调节真空度为6.4×104Pa ～7.4×104Pa 的电热恒温真空干燥箱中干燥2h±10min ，取出，在干燥器中冷却至室温，称重。

4.8.3 分析结果的表达
4.8.3.1 分析结果的计算
游离水的含量w ，以质量分数（%）表示，按下式计算：
1001⨯-=
m
m m w 式中： m ：干燥前试料的质量的数值，单位为克（g ）；
m 1：干燥后试料的质量的数值，单位为克（g ）；
计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

4.8.3.2 允许差
游离水质量分数w≤2.0%，平行测定结果的绝对差值≤0.20%；
游离水质量分数w ＞2.0%，平行测定结果的绝对差值≤0.30%；
4.9 10%水溶液pH 值的测定
4.9.1 方法提要
将试样溶于水中，用pH 计测定溶液的pH 值。

4.9.2 试剂和溶液
不含二氧化碳蒸馏水：将蒸馏水置于烧瓶中煮沸30 min ，立刻将装有钠石灰管的胶。