油气田用咪唑啉类缓蚀剂浓度的检测方法

[5]冯泳兰,邝 代 治.1-(4-磺 酸 基 苯 基 )-3-[4-(苯 基 偶 氮 )苯 基]-三氮烯与季铵盐型阳离子表面 活 性 剂 的 显 色 反 应 及 应 用 [Y].分 析 科 学 学 报 ,1999(15):242-245.
[6]吴美芝,刘亚利,曾明.溴百里酚 蓝 标 记 分 光 光 度 法 测 定
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在石 油 及 天 然 气 的 开 采 过 程 中 常 有 一 些 伴 生 气,而其中又存在 着 一 些 强 腐 蚀 性 气 体 如 C_2、W2K 等,容易使 油 气 井 管 道 发 生 严 重 的 腐 蚀。 有 机 胺 咪 唑啉及其衍生 物 作 为 一 类 防 止 C_2 和 W2K 腐 蚀 的 性能优异的缓蚀剂,被广 泛 地 应 用 于 实 际 生 产 中 。 [1] 因而 有 机 胺 咪 唑 啉 类 缓 蚀 剂 浓 度 的 测 定,对 于 缓 蚀 剂的 经 济 有 效 使 用 和 工 艺 控 制,以 及 一 些 新 型 缓 蚀 剂 如 固 体 缓 蚀 剂 和 缓 释 型 缓 蚀 剂 的 应 用,有 着 重 要 的意义 。 [2]
表1 污水加标回收实验结果表
样 TKX 加入量 测定值 回收率 污水中含量
品 (%) (mg/L) (mg/L) (%)
(mg/L)
1 2 3.8 3
48.1 96.2 50 49.05 98.1
47.14 94.3
31.88
三、结 论
图2 咪唑啉缓蚀剂浓度测定标准曲线图
利用显色剂 MX 的分光光度法适用于有机胺咪 唑啉 类 缓 蚀 剂 浓 度 的 测 定,测 定 的 最 大 吸 收 波 长 位 于600nm 处,表 观 摩 尔 吸 光 系 数 为 2.97×103 L· mol-1·cm-1,有机胺咪唑啉类 缓 蚀 剂 的 浓 度 在 0～ 100mg/L 范围 内 符 合 比 耳 定 律。 该 方 法 常 见 离 子 干扰 较 小,用 于 油 田 污 水 中 有 机 胺 咪 唑 啉 类 缓 蚀 剂 浓 度 的 测 定 ,实 际 效 果 较 好 。
第 26 卷 第 6 期
天然气工业
加工利用与安全环保
油气田用咪唑啉类缓蚀剂浓度的检测方法*
焦其正1 付朝阳1 王丽荣1 郑家燊1 龙媛媛2 刘晶姝2
(1.华中科技大学 2.中石化胜利油田腐蚀与防护研究所)
焦 其 正 等 .油 气 田 用 咪 唑 啉 类 缓 蚀 剂 浓 度 的 检 测 方 法 .天 然 气 工 业 ,2006,26(6):131-133. 摘 要 有机胺咪唑啉及其衍生物以其优异的缓蚀性能被广泛地应用在实际 生 产 中,此 类 缓 蚀 剂 的 浓 度 测 定 对于缓蚀剂的实际使用、工艺控制以及新型缓蚀剂的研究与应用具有重要的意 义。 在 分 析 比 较 阳 离 子 表 面 活 性 剂 浓度测定方法的基础上,找到了一种较为简单快速的有机胺咪唑啉类缓蚀剂 浓 度 的 检 测 方 法---显 色 剂 分 光 光 度 法。结果表明:在中性介质中,咪唑啉与显色剂形成1H2 的 蓝 色 缔 合 物,最 大 吸 收 波 长 位 于 600nm 处,表 观 摩 尔 吸光系数为2.97×103L·mol-1·cm-1,咪唑啉的浓度在0～100mg/L 范围内遵循比耳定律。标准曲线 线 性 回 归 方程为 A=0.00484C,相关系数r=0.99913。利用这一方法来测定咪唑啉类缓蚀剂 的 浓 度,受 常 见 阴 阳 离 子 干 扰 较 小 ,可 应 用 于 油 气 井 中 常 用 的 咪 唑 啉 类 缓 蚀 剂 的 浓 度 测 定 。 主题词 有机胺 咪唑啉 衍生物 缓蚀剂 浓度 检测 分光光度法 实验室试验
(修改回稿日期 2006-04-14 编辑 居维清)
0000000000000000000000000000000000000000000000000
油田用缓蚀剂中的有机胺咪唑啉通常属于阳离 子 类 的 表 面 活 性 剂,阳 离 子 表 面 活 性 剂 浓 度 的 测 定 方法常见的有两相滴定法、重量法,两 相 滴 定 法 又 包 括YVK和溴酚蓝法 。 [3] 但此类方法存在操作不便、低 浓度测量误差较大等缺点。对于特定或已知的阳离 子表面活性 剂,可 以 依 据 其 官 能 团 的 紫 外 或 [4] 红 外 光谱进行浓度测定。对于一般的阳离子表面活性剂 可以利用在 一 定 的 浓 度 范 围 内 (一 般 低 于 CMC)阳 离子表面活性剂与特定的显色剂反应使其吸光度变 化,且这种变化正比于表面 活性剂 的 浓 度,即 可 用 于 表面活性剂 浓 度 的 测 定。 该 方 法 简 便 、 快 捷,低 浓 度测量准确,常 见 离 子 干 扰 较 小。 如 环 境 水 样 中 痕 量表面活性 剂 的 浓 度 测 定[5],但 所 需 的 显 色 剂 较 为 特殊[6-7]、常常需有机试剂 萃 取 和 控 制 较 精 确 的 酸 度
或者使用特 殊 的 装 置 来 过 滤 或 富 集[8],这 些 都 费 时 较 长 ,不 能 实 现 油 气 田 缓 蚀 剂 的 日 常 快 速 检 测 。
笔 者 利 用 显 色 反 应 分 光 光 度 法,在 实 验 的 基 础 上 找 到 一 种 较 为 理 想 的 显 色 剂,可 以 用 于 油 田 有 机 胺咪唑啉缓蚀剂的浓度测定。该方法测定线形关系 好,简便易行,常 见 阴 阳 离 子 干 扰 小,用 于 油 田 产 出 水或污水中有机胺咪唑啉缓蚀剂浓度的测定效果较 好 ,具 实 用 价 值 。
从 图 2 中 可 以 看 出,咪 唑 啉 缓 蚀 剂 浓 度 在 0～ 100mg/L 范围内,其吸光度与 浓 度 成 正 比 且 线 性 关 系较好。故此方法适用于较低浓度下咪唑啉类缓蚀
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参考文献
[1]蒋秀,郑 玉 贵.油 气 井 缓 蚀 剂 研 究 进 展 [Y].腐 蚀 科 学 与 防 护 技 术 ,2003,15(3):164-168.
WC_3- (NaWC_3)*0.5% K_24- (Na2K_4)*2% Cl- (NaCl)*4.5% Ca2Z (CaCl2)*2% PMMM*100 mg/L OI3Z (OICl3)*10mg/L 6.未 知 样 的 测 定 取一定量的污水过滤后按前文所示的方法测量
其吸光度,并进行 加 标 回 收 实 验,结 果 见 表 1。 由 表 1 中 可 以 看 出 ,加 标 回 收 率 较 高 ,结 果 较 为 准 确 ,可 以 用于实际测定。
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天然气工业
加工利用与安全环保
[2]刘元清,贾丽,李志远,等.油田污水中咪唑啉缓蚀剂 浓 度 检测技术研究[Y].石 油 化 工 腐 蚀 与 防 护,2002,19 (4): 57-60.
[3](日)北原文 雄,早 野 茂 夫,原 一 郎.表 面 活 性 剂 分 析 和 实 验 法 [M].北 京 :轻 工 业 出 版 社 ,1988.
5.污 水 中 常 见 离 子 的 干 扰 考察 了 常 见 阴 阳 离 子 对 于 这 一 测 定 方 法 的 干
扰,试验方法 如 下:按 标 准 曲 线 的 测 定 方 法,先 加 入 咪唑啉缓蚀 剂,再 加 入 干 扰 离 子,最 后 加 入 显 色 剂; 每次 加 入 的 干 扰 离 子 量 一 定,而 咪 唑 啉 缓 蚀 剂 则 配 成一系列由低到高的浓度,然后测 量 吸 光 度,观 察 干 扰离子对于测量结果和线性关系有无影响。发现没 有 影 响 (m5% )的 污 水 中 各 离 子 最 大 浓 度 分 别 为 :
图1 吸光度与波长的关系图
2.显色剂 MX 用量 配 制 一 系 列 不 同 浓 度 显 色 剂 溶 液,通 过 实 验 发 现显色剂 MX 浓度在0.02g/L 时 线 性 关 系 较 好,且 吸光度适中。 3.显 色 时 间 及 缔 合 物 的 稳 定 性 实 验 结 果 显 示,缔 合 显 色 反 应 在 室 温 下 能 迅 速 完成,缔合物的 吸 光 度 在 加 入 试 剂 后 1h 即 可 达 到 稳 定 ,故 选 择 1h 后 开 始 测 定 其 吸 光 度 。 4.标 准 曲 线 及 测 定 灵 敏 度 配 制 一 系 列 标 准 咪 唑 啉 缓 蚀 剂 溶 液,在 给 定 的 条 件 下 测 量 其 吸 光 度 作 出 标 准 曲 线 ,如 图 2 所 示 。
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加工利用与安全环显 色 剂 后,定 容,摇 匀 配 成 一 系 列 标 准溶液,放 置 1h 左 右,于 600nm 处 测 量 溶 液 的 吸 光度。
二、结果与讨论
1.最 大 吸 收 波 长 的 选 择 分 别 配 制 咪 唑 啉 含 量 为 0 mg/L 和 100 mg/L 的溶液,使用分光光度计波 长 从 400nm 开 始 到 800 nm 测 量 其 吸 光 度,如 图 1 所 示。 从 图 1 中 可 以 看 出,该化合物最大 吸 收 波 长 出 现 在 600nm 处,并 且 加入缓蚀 剂 后 其 吸 光 度 增 加 较 大,故 选 择 λ=600 nm 为测量波长。
剂浓度 测 定。其 标 准 曲 线 线 性 回 归 方 程 为 A= 0.00484C (mg/L),相关系数r=0.99913。
缔合物的表 观 摩 尔 吸 光 系 数 为 2.97×103 L· mol-1·cm-1。采用摩尔比法测定,发 现 显 色 剂 MX 与 咪 唑 啉 形 成 的 离 子 缔 合 物 的 组 成 比 为 1H2。
一、实验原理与方法
1.实 验 原 理 显色剂 MX 为 一 酸 性 染 料,当 加 入 咪 唑 啉 后 显 色剂 与 咪 唑 啉 发 生 缔 合 反 应,通 过 对 显 色 剂 加 入 和 不加咪唑啉的红外光谱进 行对 比 分 析,可 以 发 现:当 显色剂与咪唑啉混合后显色剂中的酸性基团吸收峰 消失,而其他 吸 收 峰 没 变 化,仅 仅 峰 的 强 度 增 大,并 且在一定的范围内其强度的增大与咪唑啉的浓度成 正比。 2.仪 器 及 试 剂 721-b 型 分 光 光 度 计;Ja-1100 光 度 计;咪 唑 啉缓蚀剂标准试剂(自制);显色剂 MX。 3.实 验 的 基 本 方 法 取适量的咪唑 啉 标 准 物 于 50 mL 容 量 瓶 中,加