微波消解仪标准操作规程

1.0目的

1.1制定微波消解仪的标准操作规程；

1.2规范微波消解仪的操作，使操作达到规范化、标准化，确保数据的准确性。

2.0范围

2.1本规程适用于所有微波消解仪的操作。

3.0责任人

3.1实验室主管：对使用人员进行培训，确保按本操作规程进行操作；

3.2实验员：严格按照该标准操作规程进行微波消解仪。

4.0安全健康环境信息

4.1使用人员需进行合理的劳动保护，如按要求穿戴工作服、口罩及手套等其它防护用品，以防

止人身伤害；

4.2使用人员注意仪器、实验台面清洁，及时清理洒落的样品；

4.3注意用电安全、用水安全。

5.0规程

5.1总述

将有机物通过微波消解过程消解为无机物，以便于元素离子的测定。

5.2开机前准备

连接电源；将排风管拉长伸入通风橱内，未避免排风影响其他试验，通风橱内应尽量不要进

行其他试验。

5.3开机自检

打开电源开关，等待仪器自检，约1min左右，自检完成，进入到仪器主界面。

5.4建立方法

触摸点击classic选项进入方法模块，点击○+建立新方法，同样可以对已建方法进行编辑：

名称：消解化合物名称或编号代码；

控制类型：选择Ramp to Temperature（基于温度的控制）；

消解类型：选择Xpress plus；

样品类型：选择organic

全罐温度监控系统：开，温度选择消解最高温度+30℃

多目标温控系统：关

点击增加编辑步骤进行消解程序的编辑，点击○+编辑爬升时间、爬升温度、保持时间以及功率，功率最小选择800w，根据样品罐数量设置功率：

搅拌选择关，设置完成后点击右上方保存按钮保存方法，方法建立完毕。

5.5样品量及酸的选择

下表为常规样品及酸的用量，不同物质应根据实际情况结合预实验结果进行调整：

法泄压，太松时容易泄露。若是药品，应在加塞前进行预消解，在赶酸板中120-130℃加热

30min，若无赶酸板，可常温下震荡反应30min，等待没有烟气产生时再加塞旋盖。

5.6消解

将消解罐外面套好保护筒，插入消解盘中，安装完成后每个消解罐的高度应一致，若不一致，则存在没有装好的消解罐。将消解盘放入消解仪，关闭舱门，调出方法，点击开始

5.7完成

消解完成后等待舱内温度降至60℃一下后方可打开舱门，取出消解罐，在通风橱中放置到室温后打开，观察消解后的样品是否澄清透明，若澄清透明则消解完全，若不澄清透明则消解不完全，需提高消解温度或延长消解时间。将样品定容后测定。关闭电源开关，断开电源。

5.8清洗

试验完成后消解罐用15%硝酸浸泡清洗后自然晾干或60℃烘干，不能用毛刷刷。若清洗不干净再加8ml硝酸150℃消解10min清洗。

6.0注意事项

6.1设备不能空载运行，空罐运行；每次消解至少要做8个消解罐。

6.2消解罐的盖子不能用烘箱烘，只能自然晾干；消解罐不能用毛刷刷洗。

6.3消解罐摆放时要均匀对称。

6.4消解物不能使危险易燃易爆品，甘油禁止消解，含少量甘油的样品要先做预消解。

6.5消解时用酸尽量为盐酸、硝酸、氢氟酸、不要用硫酸、磷酸。

6.6含丙酮溶剂、高氯酸的样品不能用来消解。

6.7为保证消解质量，每次消解时尽量消解同一物质，且空白数不要超过2个。

6.8消解罐外面的防爆套筒不能够清洗，不能受潮。

7.0维护与保养

7.1消解结束后将消解盘取出，腔体内壁用干卫生纸擦拭干净。

7.2试验结束后将排气管缩回原长度。