Reference600电化学工作站操作说明书1
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Reference 600 电化学工作站操作说明书
目录
一、Gamry Framework
二、循环伏安测量(Cyclic Voltammetry)
三、电化学阻抗谱测量(Electrochemical Impedance Spectroscopy)
四、直流腐蚀测量(DC corrosion)
五、脉冲伏安测量(Pulse Voltammetry)
附录:Reference 600 电化学工作站快速入门指南
一、Gamry Framework
1.0 主菜单
●Experiment:已安装的软件包;最近运行的实验;运行指定脚本。
●:属于常用菜单,在此不再作说明。
●Analysis:启动Gamry Echem Analyst进行数据分析。
●Options:定制Framework设置。
①Path:定制Framework存取文件路径。
Scripts(EXP)所有解释脚本的位置
Data(DTA)已获得的数据文件的默认位置
Sets(SET)实验参数的存取路径
②Editor:定制在Framework编辑器窗口移位键的宽度;设置恢复编辑器状态选
项。
③Editor Font:Framework编辑器窗口字体。
④Setup Font:Framework设置对话框字体。
⑤View Device Status Bar:选中View Device Status Bar则显示设备状态栏。绿
色指示器表示仪器可用,橘黄色指示器表示仪器正在使用中。
●Windows:控制编辑器和运行窗口在Framework中的显示。
1.1运行窗口(Runner Windows)
●F2-Skip:通常实验完成后按F2-Skip关闭运行窗口,其快捷键为F2。
●F1-Abort:取消实验,其快捷键为F1。
●F3-Pause:暂停实验,其快捷键为F3。
●F3-Continue:撤消暂停。
●Curve List:控制显示在运行窗口中的曲线,大多数实验并不只产生一条曲线。
1.3 设置控制按钮(Setup Control Buttons)
●Default:恢复所有参数为默认值。
●Save:保存当前参数到磁盘。
●Restore:从磁盘恢复实验参数。
●OK:选择OK,开始实验。
●Cancel:选择Cancel,中止实验设置且不会保存任何已键入的参数。
二、循环伏安测量(Cyclic Voltammetry)
2.0简介
循环伏安方法是利用线性电位扫描方法研究电化学体系的常用方法(简称CV)。CV方法控制参数有:仪器选择(Pstat)、实验标识符(T est Identifier)、输出文件(Output File)、电极面积(Electrode Area)、实验描述(Notes)、起始扫描电位(Initial E)、扫描电位限定条件1(Scan Limit 1)、扫描电位限定条件2(Scan Limit 2)、最终电位(Final E)、电位扫描速率(Scan Rate)、步长(Step Size)、电位扫描循环周数(Cycles)、电流/电压量程模式(I/E Range Mode)、最大电流(Max Current)、溶液电阻补偿(IR Comp)、正反馈校正(PF Corr)、平衡稳定时间(Equilibration Time)、最初延迟(Initial Delay)、调节(Conditioning)、采样模式(Sampling Mode)、高级设置(Advanced Pstat Setup)、电极设置(Electrode Setup)
2.1参数设置界面
选择Experiment → Physical Electrochemistry → Cyclic Voltammetry 得到CV参数设置界面,如下图:
2.2参数设置
●恒电位仪选择(Pstat):选择用来做实验的恒电位仪/恒电流仪。
●实验标识符(Test Identifier):默认为实验方法的名称,可以更改,建议保持不变。
●输出文件(Output File):设置输出文件名。
●电极面积(Electrode Area):电极的表面积,单位:cm2,如果不准备输入面积,
保持默认值1 cm2。
●实验描述(Notes):可输入实验描述。
●起始电位(Initial E):扫描开始时的电位,可选择是相对Eoc还是Eref,单位:V。
●扫描限定条件1(Scan Limit 1):CV扫描的第一个顶点电位,可选择是相对Eoc
还是Eref,单位:V。
●扫描限定条件2(Scan Limit 2):CV扫描的第二个顶点电位,可选择是相对Eoc
还是Eref,单位:V。
●最终电位(Final E):扫描结束时的电位,可选择是相对Eoc还是Eref,单位:V。
●电位扫描速率(Scan Rate):数据采集时的电位扫描速率,单位:mV/S。
●步长(Step Size):数据点间距,单位:mV,一般设置为1 - 5mV。
●电位扫描循环周数(Cycles):实验中电位扫描重复的周期数。
●电流/电压量程模式(I/E Range Mode):电流/电压变换器的自动量程状态。选择
Auto,电流/电压基于被测电流自由调整;选择Fixed,电流/电压量程取决于输入的最大电流参数。
●最大电流(Max Current):电流/电压量程模式为Fixed时,控制电流测量量程;电
流/电压量程模式为Auto时,最大电流参数指定最大期望起始电流。
●溶液电阻补偿(IR Comp):指定溶液电阻补偿类型。
●正反馈校正(PF Corr):用于正反馈溶液电阻补偿。
●平衡稳定时间(Equilibration Time)
●最初延迟(Initial Delay):为了稳定开路电位。
●调节(Conditioning):电极的调节,实验程序第一部分的一个步骤,此步骤可选。
●采样模式(Sampling Mode):有Fast(快速)、Noise Reject(噪声抑制)、Surface
(表面)三种模式。
●高级设置(Advanced Pstat Setup)
●电极设置(Electrode Setup)
2.3 测量
设置好参数,点击OK开始测量。相关操作可参照Gamry Framework的介绍。
2.4 数据分析
实验结束在Gamry Framework中,在Analysis菜单下,选择需要的实验数据即可进行分析。也可以在Gamry Echem Analyst中,选择,打开需要分析的数据。
启动后,标准的CV分析包括如下页面:
●图(Chart):CV分析的核心部分。
●实验设置(Experimental Setup):实验参数列表。
●实验记录(Experimental Notes):实验之前用户写入的记录,这个纪录可以在分
析软件中编辑并保存。
●电极设置(Electrode Settings)
●硬件设置(Hardware Settings):实验运行时的恒电位仪设置。
Cyclic Voltammetry菜单:
●最小值/最大值(Min/Max):获得Y轴方向的最大值/最小值。
具体操作步骤如下:
1、用选择X轴区域工具选择一个X轴区域。在准备选择的区域边缘按住鼠标左键
拖到另一边松开左键,这时在图上会有一个突出的区域。