Reference600电化学工作站操作说明书1

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Reference 600 电化学工作站操作说明书

目录

一、Gamry Framework

二、循环伏安测量(Cyclic Voltammetry)

三、电化学阻抗谱测量(Electrochemical Impedance Spectroscopy)

四、直流腐蚀测量(DC corrosion)

五、脉冲伏安测量(Pulse Voltammetry)

附录:Reference 600 电化学工作站快速入门指南

一、Gamry Framework

1.0 主菜单

●Experiment:已安装的软件包;最近运行的实验;运行指定脚本。

●:属于常用菜单,在此不再作说明。

●Analysis:启动Gamry Echem Analyst进行数据分析。

●Options:定制Framework设置。

①Path:定制Framework存取文件路径。

Scripts(EXP)所有解释脚本的位置

Data(DTA)已获得的数据文件的默认位置

Sets(SET)实验参数的存取路径

②Editor:定制在Framework编辑器窗口移位键的宽度;设置恢复编辑器状态选

项。

③Editor Font:Framework编辑器窗口字体。

④Setup Font:Framework设置对话框字体。

⑤View Device Status Bar:选中View Device Status Bar则显示设备状态栏。绿

色指示器表示仪器可用,橘黄色指示器表示仪器正在使用中。

●Windows:控制编辑器和运行窗口在Framework中的显示。

1.1运行窗口(Runner Windows)

●F2-Skip:通常实验完成后按F2-Skip关闭运行窗口,其快捷键为F2。

●F1-Abort:取消实验,其快捷键为F1。

●F3-Pause:暂停实验,其快捷键为F3。

●F3-Continue:撤消暂停。

●Curve List:控制显示在运行窗口中的曲线,大多数实验并不只产生一条曲线。

1.3 设置控制按钮(Setup Control Buttons)

●Default:恢复所有参数为默认值。

●Save:保存当前参数到磁盘。

●Restore:从磁盘恢复实验参数。

●OK:选择OK,开始实验。

●Cancel:选择Cancel,中止实验设置且不会保存任何已键入的参数。

二、循环伏安测量(Cyclic Voltammetry)

2.0简介

循环伏安方法是利用线性电位扫描方法研究电化学体系的常用方法(简称CV)。CV方法控制参数有:仪器选择(Pstat)、实验标识符(T est Identifier)、输出文件(Output File)、电极面积(Electrode Area)、实验描述(Notes)、起始扫描电位(Initial E)、扫描电位限定条件1(Scan Limit 1)、扫描电位限定条件2(Scan Limit 2)、最终电位(Final E)、电位扫描速率(Scan Rate)、步长(Step Size)、电位扫描循环周数(Cycles)、电流/电压量程模式(I/E Range Mode)、最大电流(Max Current)、溶液电阻补偿(IR Comp)、正反馈校正(PF Corr)、平衡稳定时间(Equilibration Time)、最初延迟(Initial Delay)、调节(Conditioning)、采样模式(Sampling Mode)、高级设置(Advanced Pstat Setup)、电极设置(Electrode Setup)

2.1参数设置界面

选择Experiment → Physical Electrochemistry → Cyclic Voltammetry 得到CV参数设置界面,如下图:

2.2参数设置

●恒电位仪选择(Pstat):选择用来做实验的恒电位仪/恒电流仪。

●实验标识符(Test Identifier):默认为实验方法的名称,可以更改,建议保持不变。

●输出文件(Output File):设置输出文件名。

●电极面积(Electrode Area):电极的表面积,单位:cm2,如果不准备输入面积,

保持默认值1 cm2。

●实验描述(Notes):可输入实验描述。

●起始电位(Initial E):扫描开始时的电位,可选择是相对Eoc还是Eref,单位:V。

●扫描限定条件1(Scan Limit 1):CV扫描的第一个顶点电位,可选择是相对Eoc

还是Eref,单位:V。

●扫描限定条件2(Scan Limit 2):CV扫描的第二个顶点电位,可选择是相对Eoc

还是Eref,单位:V。

●最终电位(Final E):扫描结束时的电位,可选择是相对Eoc还是Eref,单位:V。

●电位扫描速率(Scan Rate):数据采集时的电位扫描速率,单位:mV/S。

●步长(Step Size):数据点间距,单位:mV,一般设置为1 - 5mV。

●电位扫描循环周数(Cycles):实验中电位扫描重复的周期数。

●电流/电压量程模式(I/E Range Mode):电流/电压变换器的自动量程状态。选择

Auto,电流/电压基于被测电流自由调整;选择Fixed,电流/电压量程取决于输入的最大电流参数。

●最大电流(Max Current):电流/电压量程模式为Fixed时,控制电流测量量程;电

流/电压量程模式为Auto时,最大电流参数指定最大期望起始电流。

●溶液电阻补偿(IR Comp):指定溶液电阻补偿类型。

●正反馈校正(PF Corr):用于正反馈溶液电阻补偿。

●平衡稳定时间(Equilibration Time)

●最初延迟(Initial Delay):为了稳定开路电位。

●调节(Conditioning):电极的调节,实验程序第一部分的一个步骤,此步骤可选。

●采样模式(Sampling Mode):有Fast(快速)、Noise Reject(噪声抑制)、Surface

(表面)三种模式。

●高级设置(Advanced Pstat Setup)

●电极设置(Electrode Setup)

2.3 测量

设置好参数,点击OK开始测量。相关操作可参照Gamry Framework的介绍。

2.4 数据分析

实验结束在Gamry Framework中,在Analysis菜单下,选择需要的实验数据即可进行分析。也可以在Gamry Echem Analyst中,选择,打开需要分析的数据。

启动后,标准的CV分析包括如下页面:

●图(Chart):CV分析的核心部分。

●实验设置(Experimental Setup):实验参数列表。

●实验记录(Experimental Notes):实验之前用户写入的记录,这个纪录可以在分

析软件中编辑并保存。

●电极设置(Electrode Settings)

●硬件设置(Hardware Settings):实验运行时的恒电位仪设置。

Cyclic Voltammetry菜单:

●最小值/最大值(Min/Max):获得Y轴方向的最大值/最小值。

具体操作步骤如下:

1、用选择X轴区域工具选择一个X轴区域。在准备选择的区域边缘按住鼠标左键

拖到另一边松开左键,这时在图上会有一个突出的区域。

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