各种类型中药制剂的分析

供试品液C：取合剂5 ml，通过聚酰胺柱(直径 lcm，聚酰胺粉2g)，用纯水洗脱约5Oml，水 洗脱液于水浴浓缩至干，用lml甲醇溶解；
供试品液D：水洗聚酰胺柱用95%乙醇30 ml洗
脱 ， 洗 脱 液 弃 去 ， 继 用 3mol/L 氨 乙 醇 液 40ml
洗脱，洗脱液水浴浓缩至干，加入lml甲醇溶解
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2. 防腐剂的测定
口服液体中药制剂中常用的防腐剂：苯甲酸钠、 对羟基苯甲酸酯、山梨酸等
(1) 高效液相色谱法测定人参蜂王浆中山梨酸
样 品 供 试 液 ： 精 取 人 参 蜂 王 浆 样 品 lml ， 置 1OOml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。静 止10分钟，过滤。弃去初滤液取续滤液1ml
(一) 外观性状
合剂、口服液：不得有酸败、异臭、产生气体或其他变 质现象，在贮存时间内允许有微量轻摇易散的沉淀 酒剂：贮存时间允许有少量轻摇易散的沉淀
酊剂：久置后有可能产生沉淀，在乙醇和有效成分含量 符合该药品项下规定的情况下，可滤过除去沉淀
(二) 相对密度和总固体含量
相对密度：与溶液中含有可溶性物质的总量有关，检查 合剂的相对密度在一定程度上可以反映其质量 总固体含量 含糖、蜂蜜的需用无水乙醇提取
7各种类型中药制剂的分 析
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2020/11/7
各种类型中药制剂的分析
第七章 各种类型中药制剂的分析
研究和设计中药制剂的分析方法的根据：剂型的 特点、被测成分的理化性质、存在状态、以及各 种成分之间相互产生干扰的程度等
含药材粉末的制剂：显微检定检查法可做为重要 方法
常用的提取法：冷浸、回流提取、超声提取等
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供 试 品 液 A ： 取 合 剂 l0 ml ， 用 石 油 醚 (30 ～ 60℃)5、3、2 ml分3次萃取，合并石Hale Waihona Puke Baidu醚萃取 液，浓缩至lml；
供试品液B：石油醚萃取后的水液，用Na2CO3调 pH11～12，分别用氯仿5、3、2 ml萃取，合 并氯仿萃取液，回收氯仿，残留物用1ml甲醇溶 解；
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薄层扫描法测定含量
供试品溶液的制备：精密量取待测样品10ml， 加到已处理好的大孔树脂柱上，用蒸馏水80 ml 洗柱，流速0.3～0.4 ml/min，洗液弃去，再 用1OO ml 70%乙醇洗脱，收集此液，于80℃ 恒温水浴上蒸干，残留物用甲醇溶解，定容于 10ml量瓶中。
(1)比重瓶法:
A法：溢出重量比
B法：装载重量比
(2) 韦氏比重秤法:
原理：根据一定体积物体(如比重秤的玻璃重锥)
在各种液体中所受的浮力与该液体的密度成正比
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注意：
控制温度2O℃ 瓶内不能留有气泡，装入样品时应避免产生 气泡，尤其是较粘稠的样品更应小心；
室温与规定温度相差较大，避免室温，空气 中水分对操作的影响
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阴性对照液：如上法同步进行 桂皮醛的鉴别：分别吸取供试品液A 细辛挥发油的鉴别：分别吸取供试品液A 麻黄碱的鉴别：供试品液B 芍药苷的鉴别：分别吸取供试品液C 甘草酸的鉴别：分别吸取供试品液D
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实例2 西洋参精口服液
主要组成:西洋参、蔗糖、蜂蜜。
薄层色谱法鉴别：
供试品溶液：取待测样品10ml，加入水饱和的正 丁醇10ml，振摇提取，提取液用正丁醇饱和的 水洗涤2次，每次5ml，提取液蒸干，加甲醇lml 溶解
对照药材溶液：取西洋参粉末(过40 目筛)0.5g， 加入水饱和的正丁醇10ml，振摇1 小时，冷浸 放置过夜。提取液过滤，用正丁醇饱和的水洗涤 2次，每次5ml，提取液蒸干，用甲醇lml溶解
乙醇量的高低：有效成分的含量、所含杂质的类
型和数量以及制剂的稳定性等
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(六) 甲醇量 酒剂和酊剂：药典规定供试液中含甲醇量不得超 过0.05%（ml/ml）
(七) 防腐剂量 (八) 微生物限度标准 (九) 折光率：以油为溶剂的搽剂、洗剂和涂膜剂
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(2) 养阴清肺糖浆中苯甲酸钠的高效液相色谱测 定法
样品供试液：精取样品10 ml置5O ml量瓶中，
用50%乙醇溶解并稀释至刻度，经0.45μm微
孔滤膜过滤
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3. 相对密度的测定
液体或半固体中药制剂测定相对密度的方法，一 般常用比重瓶法；样品易挥发且数量足够时，可 用韦氏比重秤法。
成分含量较高：考虑选择容量法或重量法用于含 量测定
成分含量较低：选用灵敏度高方法
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第一节 液体中药制剂的分析
液体中药制剂：合剂、口服液、酒剂、酊 剂和注射剂等 注意是否加有防腐剂，糖或蜂蜜调味等调 味剂
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一、液体制剂质量的一般要求
液体中药制剂定量分析需根据被测成分的理化性
质、杂质的性质，选择合理的分离、净化方法，
消除其他成分或杂质的干扰，提高测定的可靠程
度。
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(一) 合剂、口服液
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•1. 应用实例
实例1 小青龙合剂 主要组成：麻黄、桂枝、白芍、 干姜、细辛、甘草、 法半夏、五味子。 麻黄碱等成分的薄层鉴别 供试品液及阴性对照液的制备：
二、液体制剂定量分析的特点
处方中所含药味较少而且有效成分明确：选择主 要有效成分作为控制指标
药味较多的处方：可选择一个或几个有代表性的 成分作为质控指标
处方中药味较多，成分复杂，选择质控指标成分 目前尚有困难的酒剂：选用测定药酒中含总固体 量的方法控制其质量，如冯了性风湿跌打药酒规 定含总固体不得少于1.2%
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(三) PH
合剂的PH：溶液的稳定性，微生物的生长，防 腐剂在合剂中的抑菌能力
(四) 装量差异
单剂量包装的合剂(口服液)应作装量差异检查， 以保证服用时剂量的准确性
每瓶装量应不少于标示量，如有1瓶少于标示量 时，不得超过标示量的5.0%
(五) 乙醇量
对象：酒剂、酊剂