各种类型中药制剂的分析
院内中药制剂生产和使用情况的分析与思考
1、临床应用广泛
院内中药制剂在临床应用广泛,涉及多个科室和病种。例如,心内科常用的 丹参注射液、黄芪注射液等,呼吸பைடு நூலகம்常用的麻杏止咳糖浆、橘红痰咳液等,肿瘤 科常用的华蟾素注射液、艾迪注射液等。这些中药制剂在临床治疗中发挥了重要 作用,为患者提供了更多的治疗选择。
2、使用方法多样化
2、使用方法多样化
1、加强科研创新和技术转化
1、加强科研创新和技术转化
为了进一步提高院内中药制剂的生产水平和质量,需要加强科研创新和技术 转化。一方面,可以引进先进的生产技术和设备,提高生产工艺水平;另一方面, 可以开展中药材种植和养殖方面的研究,提高中药材的质量和稳定性。同时,还 可以加强与其他科研机构和企业的合作交流,共同推进中医药事业的发展。
3、加强宣传和教育力度
3、加强宣传和教育力度
为了提高公众对院内中药制剂的认识和了解程度需要加强宣传和教育力度。 一方面可以通过各种渠道宣传中医药文化和知识让更多人了解中医药的优势和特 色;另一方面可以加强对医护人员的培训和教育力度让他们掌握正确的中药制剂 使用方法和注意事项从而更好地为患者服务。同时还可以开展一些公众开放日活 动让公众了解医院制剂室的工作流程和质量控制措施增强对中药制剂的信任度和 认可度。
院内中药制剂的疗效显著,尤其是对于一些慢性疾病和疑难杂症的治疗具有 独特的优势。例如,一些中药制剂具有抗炎、抗肿瘤、抗病毒等方面的作用,对 于一些炎症性疾病、肿瘤等疾病具有一定的疗效。但是,由于每个人的体质和病 情不同,使用中药制剂时也需要注意不良反应的发生情况,避免药物过敏或其他 不良后果。
三、分析与思考
引言
引言
中药制剂作为一种独特的医药产业,具有悠久的历史和丰富的经验。然而, 面对现代化的挑战和国际市场的竞争,中药制剂生产技术必须实现现代化,以提 高生产效率、降低成本、增强产品质量和推动产业升级。中药制剂生产技术的现 代化包括制药工艺、设备、管理、标准等方面的全面升级,对于提升中药制剂产 业的竞争力和推动中医药事业的可持续发展具有重要意义。
中药及其制剂的分类与质量分析特点.ppt
情境十四:中药及其制剂分析 任务一:认识中药制剂
课程:药品检验技术
一、中药及其制剂的分类
分类
中药材及其炮制品 液体制剂:合剂与口服液、酒剂和酊剂、 注射剂 半固体制剂:煎膏剂、浸膏剂和流浸膏剂 固体制剂:丸剂、散剂、颗粒剂、片剂 、 胶囊剂
制剂的分类
中国药典 一部(二十六种)
(有植物组织与细胞,可做显微鉴别)
二、中药及其制剂质量分析特点
质量分析要点
注射剂:为了确保中药注射剂的质量稳定、可控,中药注射剂在 固体中药材品种、产地和采收期的前提下,需制订中药材、有效 部位或中间体、注射剂的指纹图谱。
HPLC 色谱指纹图谱 GC 中药指纹图谱 光谱指纹图谱 TLC 脱氧核糖核酸指纹图谱
(无植物组织与细胞,故无显微鉴别)
2.半固体制剂
软膏:药物、药材细粉、药材提取物与适量基质混合 制成的半固体外用制剂
常用基质 油脂性、水溶性 乳剂型(乳膏剂)
检查项目
装量 微生物限度
3.固体制剂
药材提取物、药材粉末加赋形剂、制备而成
丸剂、胶剂、颗粒剂、散剂、片剂、 胶囊剂、锭剂、胶剂、茶剂、栓剂
丸剂 胶剂 膏药 散剂 合剂 露剂 片剂 酒剂 茶剂 锭剂 酊剂 搽剂 栓剂 巴布膏剂 气雾剂喷雾剂 流浸膏剂与浸膏剂
颗粒剂 滴眼剂 糖浆剂 软膏剂 滴丸剂 注射剂 胶囊剂 滴鼻剂 橡胶膏剂 煎膏剂(膏滋)
1.液体制剂
用药材提取物制备的液体制剂
合剂、糖浆剂、酒剂、茶剂、酊剂 滴鼻剂、滴眼剂、露剂、搽剂等
各种类型中药制剂的分析
• 膏剂的质量分析特点
• 膏剂的质量分析前应设法除去基质,减少
基质的干扰,可利用膏药基质易溶于氯仿 的性质,将基质除去,再进行质量分析。 细料药物中所含不溶于氯仿的成分,也可 以用适当的理化方法从残渣中检出,作为 定性鉴别依据。
橡胶膏剂的质量分析特点
• (1)直接测定法:利用一定的化学反应或
借助仪器直接在橡胶膏剂表面上测定某药 物的成分。
各种类型中药制剂的分析
液体中药制剂的分析
• 合剂、口服液、酒剂、酊剂、注射液等
• 一.液体制剂的质量的一般要求
• 二.液体制剂定性定量分析的特点 • 取样要有代表性、避免防腐剂等影响
合剂与口服液样品处理常用方法
(1)液- 液萃取法:如用石油醚除去脂肪油、色素等 亲脂性杂质;还可以利用欲测成分溶解度的性质,反 复用两相互不相溶的溶剂进行处理,以除去水溶性杂 质或脂溶性杂质。也剂进行萃取或利用其能 与酸性染料或大分子酸形成离子对,能溶于有机溶剂 的性质,利用离子对的萃取将其与杂质分开。
2. 样品溶液的制备
• (1)提取方法:
•
振荡提取法
•
超声波提取法
•
室温浸渍法
•
低温浸渍法
•
热回流提取法
•
索氏提取法
• (2)提取溶剂 • 1)分别采用不同极性的溶剂提取相关成分
• 2)提取液蒸干后,用另一种溶剂定容 • 3)梯度萃取法 • 4)不同的酸碱处理 • 5)中性成分的提取
• (3)净化方法 • 1)沉淀法:醋酸铅、碱式醋酸铅、硫氰
介质中,先用不混溶的有机溶剂将基质提 取后除去,再测定。也可用有机溶剂将样 品溶解,再用酸性或碱性水溶液萃取欲测 定组分。
• (3)灼烧法:如软膏中欲测定成分为无
中药制剂分析方法
中药制剂分析方法
中药制剂分析方法是用来确定中药制剂中活性成分的含量和质量的科学方法。
常用的中药制剂分析方法包括以下几种:
1. 高效液相色谱法(HPLC):可以用于检测和测定中药制剂中的活性成分。
通过溶解样品并通过色谱柱分离,再用紫外光或荧光检测器进行测定。
2. 气相色谱法(GC):适用于分析挥发性成分和揮發性油类中的活性成分。
通过将样品蒸发到气相色谱柱中进行分离和测定。
3. 索氏萃取法:用于提取中药制剂中的活性成分。
通过在适当的温度下将样品与溶剂连续地浸泡,使活性成分从中药制剂中溶解到溶剂中。
4. 稳定同位素示踪技术(SIDMS):用于确定中药制剂中活性成分的来源和质量。
通过分析中药制剂中同位素含量的比值来确定活性成分的来源。
5. 核磁共振法(NMR):用于分析并鉴定中药制剂中的活性成分。
通过检测样品中成分的核磁共振信号来确定其结构和含量。
以上方法仅为常用的中药制剂分析方法之一,根据不同的需求和样品类型,还可以使用其他各种分析方法进行中药制剂的质量评价。
7各种类型中药制剂的分析
碱性酒石酸铜试液的标定:
标液:葡萄糖液 指示剂:1%亚甲蓝
•
蔗糖、麦芽糖掺杂物检出方法: 1、间苯二酚试验:存在5-羟甲基糠醛,出现樱 红色或暗红色则为阳性反应 2、紫外吸收:在200~40O nm间测定吸收光谱, 掺杂品在285 ±1nm处有强吸收峰,正品无此现 象
•
第三节 固体中药制剂
• 丸剂、片剂、散剂、冲剂、栓剂等
供试品液D:水洗聚酰胺柱用95%乙醇30 ml洗 脱,洗脱液弃去,继用3mol/L氨乙醇液40ml 洗脱,洗脱液水浴浓缩至干,加入lml甲醇溶解
•
阴性对照液:如上法同步进行 桂皮醛的鉴别:分别吸取供试品液A 细辛挥发油的鉴别:分别吸取供试品液A 麻黄碱的鉴别:供试品液B 芍药苷的鉴别:分别吸取供试品液C 甘草酸的鉴别:分别吸取供试品液D
7各种类型中药制剂的分 析
2020年5月25日星期一
第七章 各种类型中药制剂的分析 研究和设计中药制剂的分析方法的根据:剂型的 特点、被测成分的理化性质、存在状态、以及各 种成分之间相互产生干扰的程度等 含药材粉末的制剂:显微检定检查法可做为重要 方法 常用的提取法:冷浸、回流提取、超声提取等 成分含量较高:考虑选择容量法或重量法用于含 量测定 成分含量较低:选用灵敏度高方法
对照品:阿魏酸
供试品溶液2:等量硅藻土研匀,7%硫酸提取,在 水浴上加热回流,石油醚提取,挥干,残渣加无 水乙醇
中药制剂分析名词解释
中药制剂分析名词解释中药制剂分析是指对中药制剂进行化学成分分析、质量评价和药效活性研究的一种科学方法。
中药制剂是指中药经过一定的炮制、提取、提纯等工艺制成的药物剂型,包括丸剂、散剂、膏剂、浸膏、煎剂、滴丸等形式。
以下是一些中药制剂分析中常用的名词和解释:1. 化学成分分析:对中药制剂中的化学成分进行分离、鉴定和定量分析,以确定其主要活性成分。
2. 质量评价:对中药制剂进行质量检测和评估,包括外观、含量、溶出度、溶解度、含水量、纯度等指标的测定和分析。
3. 药效活性研究:通过对中药制剂进行生物学活性测试,评估其药理作用、药效活性和临床应用效果。
4. 高效液相色谱法(HPLC):一种基于液相色谱原理的分析方法,适用于中药制剂中化学成分的分离、纯化、鉴定和定量分析。
5. 气相色谱法(GC):一种基于气相色谱原理的分析方法,适用于揭示中药制剂中挥发性成分和脂溶性物质的组成和含量。
6. 超高效液相色谱法(UHPLC):一种比传统高效液相色谱法分离效果更好、分析速度更快的分析方法,适用于复杂中药制剂的化学成分分析。
7. 毛细管电泳法(CE):一种基于电泳原理的分析方法,适用于对中药制剂中带电荷的化学成分的分离、鉴定和定量分析。
8. 纸层析法(TLC):一种基于液相色谱原理的简便、快速、经济的分析方法,适用于中药制剂中复杂混合物的成分分析和鉴定。
9. 索要指纹图谱:根据中药制剂中多种成分的色谱特征和含量进行分析和比较,用于判断中药的质量和真伪。
10. 质谱法(MS):一种基于质谱原理的分析方法,适用于对中药制剂中化学成分的结构鉴定和定量分析。
以上是中药制剂分析常用名词的解释,这些名词涵盖了中药制剂分析的基本原理、方法和应用。
中药制剂分析的研究有助于了解中药的化学成分、药效活性和质量,为中药的研发、生产和临床应用提供科学依据。
中药制剂分析总结
中药制剂分析总结中药制剂是指将中草药或其制剂按一定比例混合、研磨、提取、浓缩、炮制等工艺制成的中药产品。
中药制剂的分析是为了确定中药产品的质量、安全性和可控性,以便用于临床和科学研究。
本文将对中药制剂的分析方法、分析内容以及分析技术的发展进行总结和讨论。
一、分析方法中药制剂的分析主要包括化学、生物学和物理学等多种方法。
化学方法包括色谱法、光谱法、质谱法等,可用于分离、鉴定和定量中药制剂中的化学成分。
生物学方法主要包括细胞生物学、分子生物学等技术,可用于评估中药制剂中的生物活性和毒性。
物理学方法主要包括颗粒度测定、比表面积测定、溶解度测定等,可用于了解中药制剂的物理特性和药效特点。
二、分析内容中药制剂的分析内容主要包括药材鉴别、质量控制、有效成分分析、毒性评价等。
药材鉴别是通过外观、显微特征、化学特性等方法来确定药材的真伪和种类。
质量控制是通过检测中药制剂中的不同指标,如含量、溶解度、颗粒度等来确定其质量是否符合相关标准。
有效成分分析是用化学、光谱等方法来确定中药制剂中主要的活性成分,并进行定量分析。
毒性评价是通过细胞毒性实验、动物实验等方法来评估中药制剂的毒副作用。
三、分析技术的发展随着科学技术的发展,中药制剂的分析技术也得到了很大的进展。
首先,现代化学分析技术的应用使得中药制剂的化学成分可以得到更精确的鉴定和定量。
例如,高效液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)技术可以分离和定量中药制剂中的多种成分;质谱技术可以对中药制剂中的化合物进行结构鉴定和定性分析。
其次,生物技术的发展使得中药制剂的有效成分分析和毒性评价更加准确和可靠。
例如,PCR技术可以迅速鉴定中药制剂中的基因序列;细胞毒性实验可以评估中药制剂对人体细胞的毒副作用。
此外,仪器分析技术的进步也使得中药制剂的质量控制更加方便和快速。
例如,颗粒度测定仪和比表面积测定仪可以快速测定中药制剂的颗粒大小和表面特征。
综上所述,中药制剂的分析是为了保证中药产品的质量、安全性和可控性,为临床应用和科学研究提供支持。
制剂分析重要知识点总结
制剂分析重要知识点总结一、药物制剂的分类1. 固体制剂:例如片剂、胶囊剂、颗粒剂等。
2. 液体制剂:例如口服液、注射剂、外用液体剂等。
3. 半固体制剂:例如软膏、栓剂、栓剂等。
二、药物制剂的成分1. 主要药物:具有治疗作用的药物成分。
2. 辅料:能够改善制剂质量、稳定性和适宜性的成分,如填料、分散剂、粘合剂等。
三、制剂分析的基本技术1. 热分析技术:包括热重分析、差热分析、热熔法等。
2. 光谱分析技术:包括紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、荧光光谱法等。
3. 色谱分析技术:包括气相色谱、液相色谱、薄层色谱等。
4. 质谱分析技术:包括质谱法、质谱联用技术等。
四、主要检验项目1. 药物含量:是制剂中所含主要药物的质量的检验项目,它直接影响着药物的治疗效果。
2. 含量均匀性:用于考察制剂中主要药物的分布情况,一般采用常规成分含量测定法或者HPLC测定法。
3. 质量分析:包括制剂的外观、溶解度、稳定性等方面的检验。
4. 微生物检测:用于考察制剂中的微生物污染情况,是药物安全性和稳定性的重要标志。
五、常用分析仪器1. 高效液相色谱仪:能够对药物制剂中的主要成分进行分析和测定,具有高分辨率和灵敏度。
2. 紫外-可见分光光度计:适用于对药物制剂中色素、防腐剂等成分进行分析和测定。
3. 质谱仪:能够对药物制剂中的主要成分进行快速而准确的分析和鉴定。
六、制剂分析的质量控制1. 样品制备:样品的制备应严格按照规定的方法进行,确保取样的准确性和代表性。
2. 仪器校准:所有使用的分析仪器均应进行校准和质控,以确保分析结果的准确性和可靠性。
3. 质量控制标准:分析过程中应使用合适的质量控制标准,进行实验室内部检验。
4. 结果判定标准:分析结果应与规定的标准进行比较,判定是否符合要求。
七、制剂分析的常见问题与对策1. 样品频繁变化导致分析结果不稳定:合理安排分析顺序,避免频繁变化样品。
2. 仪器操作不当导致分析结果出错:严格遵守操作规程,加强仪器使用培训。
中药制剂中各类化学成分分析
中药制剂中各类化学成分分析第一节生物碱类成分分析1.含生物碱的中药有三尖杉、麻黄(麻黄碱)、黄连(小檗碱)、黄柏(小檗碱)、乌头(乌头碱)、延胡索(延胡索乙素)、粉防已(粉防已碱)、颠茄(莨菪碱、东莨菪碱)、洋金花(莨菪碱、东莨菪碱)、贝母(贝母素甲、乙,贝母碱)、百部等。
2.生物碱定性鉴别:取分离提取得到的生物碱(麻黄碱)供试品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为供试品溶液;另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
吸取供试品溶液2ul,对照品溶液1ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试剂(12:6:3:3:1)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
3.生物碱含量测定色谱条件:以十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂;以甲醇-水(50:50)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长为254nm;柱温为室温;理论塔板数按盐酸麻黄碱计算应不低于3000. 供试品溶液的制备:取分离提取得到的麻黄碱供试品,加醋酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液,作为供试品溶液;对照品溶液的制备:取盐酸麻黄碱对照品,加醋酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。
测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。
第二节黄酮类成分分析1.含黄酮的常用中药有槐米(芦丁,槲皮素)、黄芩(黄芩苷)、葛根(葛根素)、陈皮(橙皮苷)、银杏叶(芦丁、槲皮素)、淫羊霍(淫羊苷霍)等。
2.黄酮的定性鉴别薄层色谱法:硅胶色谱分离弱极性化合物较好,聚酰胺色谱分离含游离酚羟基的黄酮及其苷类较为理想,而纤维素薄层适用于分离多糖苷混合物。
取分离提取得到的黄酮葛根素液1ml,加75%乙醇溶液5ml,摇匀,作为供试品溶液;另取葛根素对照品,加75%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。
中药制剂分析重点
中药制剂分析重点
1.成分分析:中药制剂通常由多个药材组方而成,因此成分的分析非常重要。
常用的分析方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、超高效液相色谱法等。
通过这些方法可以鉴定和定量中药制剂中的主要成分,如生物碱、氨基酸、黄酮类、多糖类、挥发油等。
2.质量评价:中药制剂的质量评价是确保其安全有效使用的关键。
通常从绿色指标、外观性状、理化性质、微生物限度、含量测定、重金属等方面进行评价。
这部分的分析工作涉及到中药制剂的国家标准和药典规定的测试方法和限度要求。
3.活性成分分析:中药制剂的活性成分是药效发挥的关键。
通过现代分析技术,可以对中药制剂中的活性成分进行分离、鉴定和定量。
例如,通过色谱-质谱联用技术,可以对中药制剂中的活性成分进行鉴定和定量分析,如提取物中的有效成分、抗氧化成分、抗菌成分等。
4.稳定性研究:制剂的稳定性是中药制剂分析中的重要内容。
中药制剂在储存和使用过程中会受到光、热、湿、氧等因素的影响,从而导致其成分变化。
通过对中药制剂的稳定性研究,可以评估其质量稳定性和有效期限,并确定合适的储存条件。
5.耐受性评价:中药制剂的耐受性评价是指对制剂在患者体内的耐受性进行研究和评价。
可以通过体内吸收、分布、代谢、排泄等动力学参数的测定,评价中药制剂的耐受性和安全性。
总之,中药制剂分析是保证中药制剂安全、有效使用的重要环节,其分析重点主要包括成分分析、质量评价、活性成分分析、稳定性研究和耐
受性评价等。
这些分析工作为中药制剂的研发、生产和临床应用提供了科学依据和技术支持。
中药及其制剂分析
中药及其制剂分析中药是我国传统医学的重要组成部分,具有悠久的历史和丰富的实践经验。
中药及其制剂是中医药领域的研究重点之一,对于了解中药的药理作用和临床应用具有重要意义。
本文将对中药及其制剂进行分析,包括中药的定义、分类、药材鉴别和制剂的制备方法等内容。
一、中药的定义和分类二、药材鉴别方法药材鉴别是中药及其制剂研究的重要环节,主要通过对药材的形态、色泽、气味和质地等特征进行观察和检验,以确定药材的真伪和质量。
药材鉴别方法主要包括外观鉴别、显微鉴别、理化鉴别和色谱鉴别等。
1.外观鉴别:外观鉴别是通过观察药材的形态和色泽等外观特征,如大小、形状、颜色等来判断药材的真伪和品质。
2.显微鉴别:显微鉴别是将药材切片后在显微镜下观察其细胞结构和组织特征,以判断药材的真伪和质量。
3.理化鉴别:理化鉴别是通过对药材的理化性质进行测试和分析,如溶解性、比重、热稳定性、燃烧特性等来判断药材的真伪和质量。
4.色谱鉴别:色谱鉴别是通过色谱仪对药材中的化学成分进行分离和鉴定,以确定药材的真伪和质量。
三、中药制剂的制备方法中药制剂是指对中药进行加工和组方,从而制成适合患者使用的药品。
中药的制备方法主要有煎煮法、浸泡法、蒸馏法、炮制法和干燥法等。
1.煎煮法:煎煮法是将药材加水煮沸,使药材中的有效成分溶解在水中,然后去除杂质,使其成为药物。
煎煮法适用于制备中药汤剂和煎剂等。
2.浸泡法:浸泡法是将药材放入合适的容器中,用水或其他溶液浸泡一段时间,使药材中的有效成分溶解出来。
浸泡法适用于制备膏剂、浸膏和浸膏丸等。
3.蒸馏法:蒸馏法是通过水蒸气的作用,提取和分离药材中的不同成分。
蒸馏法适用于制备精油和芳香剂等。
4.炮制法:炮制法是对药材进行处理,如炙、炒、煨、炒麸等,以改变药材的性质和功效。
炮制法适用于制备炮制品,如炮炙黄芪、炒白术等。
5.干燥法:干燥法是将药材晾晒或者用低温烘干,以去除药材中的水分,使其达到理想的含水率。
干燥法适用于制备炮制品和饮片等。
中药制剂中各类化学成分分析
4 其他类型成分分析
环烯醚萜类 概述—特殊的单萜 理化性质 物理性状(存在的形态,多苦味,稳定性) 溶解性:易溶于水、甲醇,可溶于乙醇、丙酮、正丁醇 薄层定性鉴别 吸附剂:硅胶、聚酰胺 显色剂:硫酸乙醇,茴香醛试液,香草醛硫酸试液,对二甲氨基苯甲醛硫酸试液
龙胆苦甙
4 其他类型成分分析
概述 理化性质 物理性状(存在的形态,颜色,挥发性,光学活性) 溶解性 酸碱性 酸性:与酚羟基的数目和位置有关 7,4‘- 二羟基> 7-或4‘- 羟基> 一般酚> 5-羟基 碱性
游离甙元—易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等 黄酮甙—易溶于水、甲醇、乙醇
理化性质
1
显色反应 还原反应(盐酸镁粉反应) 金属盐类试剂的配合反应(铝、铅、锆、镁盐)
牛黄解毒片中游离蒽醌和总蒽醌的测定—混合碱液比色法 总蒽醌的测定:精密称取游离蒽醌项下的牛黄解毒片粉一片置于150mL烧瓶中,加2.5mol/L硫酸30mL直火回流4小时,放冷,加入氯仿20mL,水浴回流0.5小时,放冷,吸出氯仿液,再加氯仿,反复操作至氯仿无色为止。合并氯仿层液,用蒸馏水洗涤数次,至水层无色,弃去水液。氯仿液用5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液振摇萃取数次,至碱液无色,合并,用20mL氯仿洗涤数次,至氯仿层无色,弃去氯仿液。将碱液置水浴上加热至氯仿挥尽,冷却,移入50mL量瓶中,用混合碱液稀释至刻度,放置1小时,以5%氢氧化钠-2%氢氧化铵液为空白,在510nm处测定,计算游离蒽醌的含量(相当于1,8-二羟基蒽醌含量)。 结合蒽醌的计算: 每片含结合蒽醌量=每片含总蒽醌量—每片含游离蒽醌量。
生物碱类成分的分离 溶剂萃取 柱层析(氧化铝、硅藻土、离子交换柱) 定性鉴别 沉淀反应、显色反应 多肽、蛋白质、鞣质等→假阳性反应 麻黄碱、秋水仙碱等→假阴性反应
中药制剂分析总结
中药制剂分析总结中药制剂分析复中药制剂分析的任务包括对中药制剂的原料、半成品和成品进行质量分析,对中药制剂的各个环节进行质量分析,以及对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测。
中药制剂分析的特点包括中药制剂化学成分的多样性与复杂性,原料药材质量的差别,用中医药理论为指导原则评价中药制剂质量,中药制剂工艺及辅料的特殊性,中药制剂的杂质来源多途径性,有效成分的非单一性以及中药质量控制方法的多元性。
国家药品标准包括《中华人民共和国药典》和局颁药品标准。
取样必须具有科学性、真实性和代表性,取样的基本原则是均匀合理,所取样品具有代表性。
粉末状样品可使用圆锥四分法取样。
常用的提取方法包括溶液提取法、水蒸气蒸馏法、升华法和超临界流体萃取。
常用的净化方法包括液-液萃取法、色谱法、沉淀法、盐析法和固相微萃取。
鉴别包括性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别。
检查包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查。
一般杂质检查包括水分、灰分、酸不溶性灰分、重金属、砷盐、残留农药及残留溶剂等。
性状鉴别包括颜色、形态、形状、气味、其他(光泽感、滑腻感等)。
显微鉴别适用于含原生药粉的制剂鉴别,观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征。
理化定性鉴别方法包括化学反应法、升华法、光谱法和色谱法等,其中以薄层色谱法(TLC)最常用。
杂质限量计算公式为:杂质限量(L)=杂质最大允许量/样品量×100%或L=V×C/S×100%。
中药材、中药制剂和一些有机药物中重金属的检出通常先将药品灼烧破坏,温度需控制在500-600℃。
硫代乙酰胺试液与重金属的反应最佳pH值是3.5.砷盐检验法中古祭法基本原理是锌和酸作用产生初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反应生成挥发性砷化氢,砷化氢与溴化汞试纸作用可以观察到颜色变化。
醋酸铅棉花可以吸收除去H2S。
19.Ag-DDC法可用于限量测定和含量测定砷盐。
20.干燥失重是指药品在规定条件下经过干燥后减少的重量,主要包括水分、结晶水和其他挥发性物质,如乙醇等。
中药制剂的分析
药效学研究
通过药效学实验,研究有效成分 对机体生理和病理过程的作用机 制,为药物作用机制和疗效提供 科学依据。
无效成分分析
无效成分鉴定
01
通过化学和生物学方法,对中药制剂中的无效成分进行鉴定和
定性分析,了解其来源和作用。
去除无效成分
02
采用适当的工艺和方法,去除中药制剂中的无效成分,提高产
品的纯度和疗效。
影响因素试验的目的是确定制剂的敏感性和稳定性,为后续的稳定性试验提供依 据。
加速稳定性试验
01
加速稳定性试验:在加速条件下 (如高温、高湿)对中药制剂进 行稳定性试验,以加速其质量变 化的过程。
02
通过加速稳定性试验,可以缩短 试验周期,预测制剂在正常储存 条件下的有效期。
长期稳定性试验
长期稳定性试验:在接近药品的实际 储存条件下,对中药制剂进行长期观 察,以评估其在长时间内的质量变化 情况。
中药制剂的分析
• 中药制剂分析概述 • 中药制剂的成分分析 • 中药制剂的质量标准 • 中药制剂的稳定性分析 • 中药制剂的安全性分析
01
中药制剂分析概述
定义与目的
定义
中药制剂分析是对中药制剂的质量进 行检测、评价和控制的过程,旨在确 保中药制剂的安全性、有效性和质量 可控性。
目的
中药制剂分析的主要目的是对中药制 剂的质量进行全面检测和控制,以确 保其安全、有效、稳定和可控,从而 为临床应用提供可靠的药物来源。
方法
采用多种毒理学试验方法,如灌胃、注射、吸入 等给药途径,观察中药制剂对动物和人体的毒性 反应。
结果
毒理学研究结果可为中药制剂的安全性评价提供 全面依据,但需注意试验方法的局限性。
THANKS
中药制剂分析实例 (1)
沉香化气丸:本品为灰棕色至黄棕色的水丸;气香,味微甜、苦伤湿止痛膏:本品为淡黄绿色至淡黄色的片状橡胶膏;气芳香。
甘草浸膏:本品为棕褐色的固体,有微弱的特殊臭气和持久的特殊甜味;遇热软化,易吸潮。
薄荷油:“折光率应为1.456-1.466(附录VII F )旋光度取本品,依法测定(附录VII E),旋光度应为-17°至-24 °”马钱子散中马钱子鉴定“取本品10g,加浓氨试液数滴及氯仿10ml,浸泡数小时,滤过,取滤液1ml蒸干,残渣加稀盐酸1ml使溶解,加碘化铋钾试液1-2滴,即生成黄棕色沉淀。
”大黄流浸膏中大黄的鉴定“取本品1ml,加1%氢氧化钠溶液1ml,煮沸,放冷,滤过.取滤液2ml,加稀盐酸数滴使呈酸性,加乙醚10ml,振摇,乙醚层显黄色,分取乙醚液,加氨试液5ml,振摇,乙醚层仍显黄色,氨液层显持久的樱红色.”牛黄解毒片中冰片的微量升华鉴别取本品1片,研细,进行微量升华,得到白色的升华物,加新制的1%香草醛硫酸溶液1-2滴,液滴边缘显玫红色大黄流浸膏中升华物的鉴别取本品1ml,进行微量升华,升华物置显微镜下观察,有菱形针状结晶、羽状和不规则状结晶,滴加氢氧化钠试液,溶液显紫红色复方丹参滴丸中丹参的鉴别“取本品15丸,加少量水,搅拌使溶解后用水稀释至100ml,摇匀,取2ml,加水至25ml,摇匀,照分光光度法测定,在283nm的波长处有最大吸收。
”1.西洋参中人参的检查西洋参主要含人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re、Rf、Rg1、F3、F11等以及挥发性成分、有机酸、糖类,人参主要含人参皂苷R0、Ra、Rb1、Rb2、Rc、Rd、Rg1、Rg2、Rh1、Rh2、Rh3等及有机酸、糖类等,检查方法:取人参药材1g、西洋参药材1g依法分别制制成对照溶液,去西洋参供试品和对照品溶液各2ul,分别点于硅胶G薄层板上,以氯仿¡ª甲醇¡ª水(13:7:2)的下层液为展开剂展开,取出晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,在紫外光灯(365nm)下检视,不得显与人参对照药材完全一致的斑点。
中药制剂分析第五章中药制剂中各类化学成分的分析
3BH3PO412MoO3·2H2O (白色至黄褐色,加氨水 转变为兰色)
4.呈色反应
+ 酸性染料 一定pH值 有色配合物
5.碱性 生物碱碱性强弱是中药制剂分析时供试 品溶液制备、某些分析方法建立及条件选择 的依据。
三、定性鉴别 (一)一般理化鉴别 沉淀反应是生物碱最常用的鉴别方法。 有些成分也可与试剂生成沉淀而造成假
本法测定的关键在于 介质的pH值, 酸性染料的性质, 有机溶剂的性质。
2.苦味酸盐法:
凡是在弱酸或中性溶液中能与苦味酸定量 发生沉淀的生物碱,都可按本方法测定含量。
a.是滤取生物碱-苦味酸盐沉淀,加碱使生 物碱-苦味酸盐解离,然后以有机溶剂提出生 物碱,将苦味酸的碱性水溶液进行比色,再 换成生物碱的含量。
(二)理化性质
1. 物理性质
多为结晶型固体,少数为液体
一般生物碱为白色或无色,但结构中具 有较长共轭体系,并有助色团的可显不 同颜色
旋光性与胜利活性相关,左旋体比右旋 体生理活性强
3. 沉淀反应
生物 碱的 酸性 水溶 液或 稀醇 溶液
硅钨酸 磷钨酸 磷钼酸
(BH+)4[Si(W3O10)4] (淡 黄色或灰白色)
生物碱的雷氏盐沉淀的丙酮溶液所呈现的 吸收特征,是由于分子结构中的硫代氰酸铬 铵部分,而不是结合的生物碱部分,其吸收 值与样品或溶剂无关。
硫代氰酸铬铵在丙酮中的克分子吸收 系数为106.5(单盐)或213.0(双盐)。故可 根据其吸收值A按下式直接测得样品重
W =( A/ε)×M×V/1000
3.高效液相色谱法
在恒定的高效液相色谱条件下,各种生 物碱都具有一定的保留时间,可作为定性 鉴别的参数。一般要求取得两个色谱系统 的保留时间,或应用二级管阵列检测器作 出鉴定
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(2) 养阴清肺糖浆中苯甲酸钠的高效液相色谱测 定法
样品供试液:精取样品10 ml置5O ml量瓶中,
用50%乙醇溶解并稀释至刻度,经0.45μm微
孔膜过滤
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各种类型中药制剂的分析
3. 相对密度的测定
液体或半固体中药制剂测定相对密度的方法,一 般常用比重瓶法;样品易挥发且数量足够时,可 用韦氏比重秤法。
7各种类型中药制剂的分 析
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2020/11/7
各种类型中药制剂的分析
第七章 各种类型中药制剂的分析
研究和设计中药制剂的分析方法的根据:剂型的 特点、被测成分的理化性质、存在状态、以及各 种成分之间相互产生干扰的程度等
含药材粉末的制剂:显微检定检查法可做为重要 方法
常用的提取法:冷浸、回流提取、超声提取等
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(三) PH
合剂的PH:溶液的稳定性,微生物的生长,防 腐剂在合剂中的抑菌能力
(四) 装量差异
单剂量包装的合剂(口服液)应作装量差异检查, 以保证服用时剂量的准确性
每瓶装量应不少于标示量,如有1瓶少于标示量 时,不得超过标示量的5.0%
(五) 乙醇量
对象:酒剂、酊剂
(1)比重瓶法:
A法:溢出重量比
B法:装载重量比
(2) 韦氏比重秤法:
原理:根据一定体积物体(如比重秤的玻璃重锥)
在各种液体中所受的浮力与该液体的密度成正比
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各种类型中药制剂的分析
注意:
控制温度2O℃ 瓶内不能留有气泡,装入样品时应避免产生 气泡,尤其是较粘稠的样品更应小心;
室温与规定温度相差较大,避免室温,空气 中水分对操作的影响
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阴性对照液:如上法同步进行 桂皮醛的鉴别:分别吸取供试品液A 细辛挥发油的鉴别:分别吸取供试品液A 麻黄碱的鉴别:供试品液B 芍药苷的鉴别:分别吸取供试品液C 甘草酸的鉴别:分别吸取供试品液D
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实例2 西洋参精口服液
主要组成:西洋参、蔗糖、蜂蜜。
液体中药制剂定量分析需根据被测成分的理化性
质、杂质的性质,选择合理的分离、净化方法,
消除其他成分或杂质的干扰,提高测定的可靠程
度。
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(一) 合剂、口服液
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•1. 应用实例
实例1 小青龙合剂 主要组成:麻黄、桂枝、白芍、 干姜、细辛、甘草、 法半夏、五味子。 麻黄碱等成分的薄层鉴别 供试品液及阴性对照液的制备:
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供 试 品 液 A : 取 合 剂 l0 ml , 用 石 油 醚 (30 ~ 60℃)5、3、2 ml分3次萃取,合并石油醚萃取 液,浓缩至lml;
供试品液B:石油醚萃取后的水液,用Na2CO3调 pH11~12,分别用氯仿5、3、2 ml萃取,合 并氯仿萃取液,回收氯仿,残留物用1ml甲醇溶 解;
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薄层扫描法测定含量
供试品溶液的制备:精密量取待测样品10ml, 加到已处理好的大孔树脂柱上,用蒸馏水80 ml 洗柱,流速0.3~0.4 ml/min,洗液弃去,再 用1OO ml 70%乙醇洗脱,收集此液,于80℃ 恒温水浴上蒸干,残留物用甲醇溶解,定容于 10ml量瓶中。
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2. 防腐剂的测定
口服液体中药制剂中常用的防腐剂:苯甲酸钠、 对羟基苯甲酸酯、山梨酸等
(1) 高效液相色谱法测定人参蜂王浆中山梨酸
样 品 供 试 液 : 精 取 人 参 蜂 王 浆 样 品 lml , 置 1OOml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。静 止10分钟,过滤。弃去初滤液取续滤液1ml
供试品液C:取合剂5 ml,通过聚酰胺柱(直径 lcm,聚酰胺粉2g),用纯水洗脱约5Oml,水 洗脱液于水浴浓缩至干,用lml甲醇溶解;
供试品液D:水洗聚酰胺柱用95%乙醇30 ml洗
脱 , 洗 脱 液 弃 去 , 继 用 3mol/L 氨 乙 醇 液 40ml
洗脱,洗脱液水浴浓缩至干,加入lml甲醇溶解
薄层色谱法鉴别:
供试品溶液:取待测样品10ml,加入水饱和的正 丁醇10ml,振摇提取,提取液用正丁醇饱和的 水洗涤2次,每次5ml,提取液蒸干,加甲醇lml 溶解
对照药材溶液:取西洋参粉末(过40 目筛)0.5g, 加入水饱和的正丁醇10ml,振摇1 小时,冷浸 放置过夜。提取液过滤,用正丁醇饱和的水洗涤 2次,每次5ml,提取液蒸干,用甲醇lml溶解
乙醇量的高低:有效成分的含量、所含杂质的类
型和数量以及制剂的稳定性等
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(六) 甲醇量 酒剂和酊剂:药典规定供试液中含甲醇量不得超 过0.05%(ml/ml)
(七) 防腐剂量 (八) 微生物限度标准 (九) 折光率:以油为溶剂的搽剂、洗剂和涂膜剂
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二、液体制剂定量分析的特点
处方中所含药味较少而且有效成分明确:选择主 要有效成分作为控制指标
药味较多的处方:可选择一个或几个有代表性的 成分作为质控指标
处方中药味较多,成分复杂,选择质控指标成分 目前尚有困难的酒剂:选用测定药酒中含总固体 量的方法控制其质量,如冯了性风湿跌打药酒规 定含总固体不得少于1.2%
成分含量较高:考虑选择容量法或重量法用于含 量测定
成分含量较低:选用灵敏度高方法
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各种类型中药制剂的分析
第一节 液体中药制剂的分析
液体中药制剂:合剂、口服液、酒剂、酊 剂和注射剂等 注意是否加有防腐剂,糖或蜂蜜调味等调 味剂
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各种类型中药制剂的分析
一、液体制剂质量的一般要求
(一) 外观性状
合剂、口服液:不得有酸败、异臭、产生气体或其他变 质现象,在贮存时间内允许有微量轻摇易散的沉淀 酒剂:贮存时间允许有少量轻摇易散的沉淀
酊剂:久置后有可能产生沉淀,在乙醇和有效成分含量 符合该药品项下规定的情况下,可滤过除去沉淀
(二) 相对密度和总固体含量
相对密度:与溶液中含有可溶性物质的总量有关,检查 合剂的相对密度在一定程度上可以反映其质量 总固体含量 含糖、蜂蜜的需用无水乙醇提取