温度计刻度校正曲线熔点的意义

L
L'1
s
熔点
TM1 TM 温度
(4)杂质的影响
s
熔点
TM 温度
（3）
5 、温度计的校正 比较法和定点法
温度计读数/oC 240 200 160 120 80 40 0
右图：温度计刻度校正曲线
熔点的意义
❖ 测定熔点对于鉴定纯粹 有机物和定性判断固体 化合物的纯度具有很大 的价值。
❖ 归纳上述因素为四个：
（1）熔点管规范（包括规格、管底封闭、洁净 等）。
（2）样品合格（包括干燥、粒度等）。 （3）样品填装符合要求（量的多少、填充结实
与否）。
（4）升温速度。
蒸气压
蒸气压 固体
L
液体
M
M
L'
蒸气压
LBiblioteka Baidu
固—液
M
L'
s
温度
（1）
温度
（2）
物质的温度与蒸气压曲线图
蒸气压
固—液 M
L' M1
例如，熔点管内壁含有碱性物质，能催化醛或酮的羟醛缩合，或使糖类及其 衍生物发生变旋作用，而使熔点降低，熔程变大；故熔点管必须洁净。 2、点管底未封好而产生漏管。检查是否为漏管，不能用吹气的方法， 否则会使熔点管内产生水蒸气及其它杂质。检查的方法为：当装好样品的毛 细管浸入浴液后，发现样品变黄或管底渗入液体，说明为漏管，应弃去，另 换一根。 3、样品粉碎不够细。填装不结实，产生空隙，则不易传热，造成熔程变大。 4、样品不干燥或含有杂质。根据拉乌耳（Raoult）定律，会使熔点偏低， 熔程变大。 5、样品量的多少也会影响。太少不便观察，产生熔点偏低；太多会造成熔程 变大，熔点偏高。 6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。 7、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。
（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5—1℃。 熔点的高低、熔程的长短与纯度的关系。 混合熔点法的应用。
三、测定熔点的方法 提勒管法、 双浴式法 数字熔点仪法
三、实验内容--提勒管法测熔点
1、仪器与试剂
B形管、温度计（ 360 ℃ ） 毛细管（一端封口）长玻璃 管、表面皿、开口橡皮塞、 乳胶圈
2、示意图
3、实验步骤
1）样品的装入
➢ 样品粉末要研细 ➢ 填装结实，不应留有空隙 ➢ 填装高度2—3mm，需反复多次（少量多次） ➢ 熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体
2）装配提勒管 3）固定熔点管 4）测定熔点：
➢ 注意加热速度； ➢ 实验数据记录格式（制成表格并要得出结论）； ➢ 每个样品测定两次；
5）结束实验：
➢ 关闭热源，载热液冷却后，回收倒回原瓶中。
4、注意事项
规范取用样品，防污染； 仪器安装注意 “三中心” “两平行； 加热速度在距熔点10 ℃ 时，应以每
分钟升高1-2 ℃； 重复测定，系统温度须降到初熔温度
以下20 ℃。
5、误差分析
1、熔点管不洁净。如含有灰尘等，能产生4—10 ℃的误差。
实验一 熔点的测定
❖ 一、实验目的：
1、了解熔点（tm）测定基本原理及应用； 2、掌握测定熔点的操作方法（提勒管法） 3、了解熔程形成的原因以及它与被测物质 纯度的关系；
二、实验原理：
熔点的概念。 纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点. 一定的压力下，液固两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔