阿司匹林的杂质检查与含量测定
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C9H8O4。
中性乙醇 20mL
0.4g 酚酞指示液3滴 NaOH滴定液
(0.1mol/L)
中性乙醇的作用:
1.溶解阿司匹林
2.防止阿司匹林的水解
水杨酸类药物的分析---阿司匹林
供体试 积含品 （量消ml耗）的滴计定算液的 浓度校正因子
F C实测 C标准
含量% V T F 100% W
2、间接滴定——片剂 原理 第一步：用NaOH 中和所有的酸
第二步: 阿司匹林水解与滴定
3、HPLC(高效液相法)——肠溶胶囊
水杨酸类药物的分析---阿司匹林
• 原料药的含量测定
方法:直接滴定法
①原理: 阿司匹林分子中有游离羧基,可用标准碱
溶液直接滴定.
中性乙醇有哪些
②测定方法:每1ml的氢氧化钠滴作定用液呢?(0.1mol/L)相当于18.02的
水杨酸类药物的分析---阿司匹林
一.阿司匹林的杂质检查在 中阿会司存匹在林哪的些制杂备质
• 合成工艺
呢?
COOH
COOH
+ Ac2O OH
+ CH3COOH OAc
例如:
水杨酸类药物的分析---阿司匹林
杂质检查1---溶液的澄清度
• 检查碳酸钠溶液中不溶物 • 不溶物：水杨酸、水杨酰水杨酸酯、乙酰水
（2）危害性：对胃肠道有强烈的刺激性
（3）检查原理：
+ Fe3+ →
COO
O Fe Fe 紫堇色
23
COOH
OCOCH3 + Fe3+ →不反应
无色
(4) 应用范围—原料,片剂
水杨酸类药物的分析---阿司匹林
二、阿司匹林的定量检测
1、直接滴定——原料药
原理 COOH OCOCH3
显酸性可用标准碱 溶液直接滴定.
供含试量品（ 的%质）量（1g8）.02
V
C 0.1
103
100%
W
水杨酸类药物的分析---阿司匹林
阿司匹林含量测定实验 中的注意事项
滴定时应不断振摇，速度要快 原因：防止由于局部碱性过大而促使阿司
匹林水解
杨酰水杨酸酯、、乙酰水杨酸酐等 • 不溶物结构特点：无-COOH，酸性弱
水杨酸类药物的分Байду номын сангаас---阿司匹林
COOH
直接滴定 间 接滴定
OCHOCH3
水解后生成 水杨酸杂质
水解后 才发生 三氯化 铁反应
水杨酸类药物的分析---阿司匹林
特殊杂质检查2---游离水杨酸
（1）来源：未反应的原料 贮藏中水解产生
中性乙醇 20mL
0.4g 酚酞指示液3滴 NaOH滴定液
(0.1mol/L)
中性乙醇的作用:
1.溶解阿司匹林
2.防止阿司匹林的水解
水杨酸类药物的分析---阿司匹林
供体试 积含品 （量消ml耗）的滴计定算液的 浓度校正因子
F C实测 C标准
含量% V T F 100% W
2、间接滴定——片剂 原理 第一步：用NaOH 中和所有的酸
第二步: 阿司匹林水解与滴定
3、HPLC(高效液相法)——肠溶胶囊
水杨酸类药物的分析---阿司匹林
• 原料药的含量测定
方法:直接滴定法
①原理: 阿司匹林分子中有游离羧基,可用标准碱
溶液直接滴定.
中性乙醇有哪些
②测定方法:每1ml的氢氧化钠滴作定用液呢?(0.1mol/L)相当于18.02的
水杨酸类药物的分析---阿司匹林
一.阿司匹林的杂质检查在 中阿会司存匹在林哪的些制杂备质
• 合成工艺
呢?
COOH
COOH
+ Ac2O OH
+ CH3COOH OAc
例如:
水杨酸类药物的分析---阿司匹林
杂质检查1---溶液的澄清度
• 检查碳酸钠溶液中不溶物 • 不溶物：水杨酸、水杨酰水杨酸酯、乙酰水
（2）危害性：对胃肠道有强烈的刺激性
（3）检查原理：
+ Fe3+ →
COO
O Fe Fe 紫堇色
23
COOH
OCOCH3 + Fe3+ →不反应
无色
(4) 应用范围—原料,片剂
水杨酸类药物的分析---阿司匹林
二、阿司匹林的定量检测
1、直接滴定——原料药
原理 COOH OCOCH3
显酸性可用标准碱 溶液直接滴定.
供含试量品（ 的%质）量（1g8）.02
V
C 0.1
103
100%
W
水杨酸类药物的分析---阿司匹林
阿司匹林含量测定实验 中的注意事项
滴定时应不断振摇，速度要快 原因：防止由于局部碱性过大而促使阿司
匹林水解
杨酰水杨酸酯、、乙酰水杨酸酐等 • 不溶物结构特点：无-COOH，酸性弱
水杨酸类药物的分Байду номын сангаас---阿司匹林
COOH
直接滴定 间 接滴定
OCHOCH3
水解后生成 水杨酸杂质
水解后 才发生 三氯化 铁反应
水杨酸类药物的分析---阿司匹林
特殊杂质检查2---游离水杨酸
（1）来源：未反应的原料 贮藏中水解产生