二极管阵列检测器
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二极管阵列检测器(Diode Array Detector,DAD)在食品添加剂检测中的作用
食品是人类赖以生存和发展的物质基础,食品分析与其他领域化学分析的不同之处在于食品种类多样、成分复杂、基质干扰严重,因此,准确可靠的检验结果是正确评价食品质量和保障食品安全的先决条件。
传统的紫外检测器每次进样只能完成单一波长扫描,而利用二极管阵列检测器可以在一次程序运行中进行190 nm~800 nm之间的全波长立体扫描,并可在数据采集完成后显示某一波长的色谱图。
因此可以实现利用被测物质的光谱吸收曲线的模式图形状、最大吸收波长、色谱峰纯度分析、导数光谱辅助定性及快速选择最佳检测波长等方面的优势,从而弥补利用单一紫外波长吸收进行色谱分析过程中,单独采用色谱峰保留时间定性的不足,增强高效液相色谱定性分析能力[1-2]。
苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和安赛蜜、糖精是加工食品中最常用的防腐剂和甜味剂,因受到食品复杂基质干扰,在样品检测过程中单纯依靠色谱峰保留时间来定性常常会出现杂质干扰造成假阳性,影响检测结果的准确性。
因此结合5种常见食品添加剂检测分析的具体实例,探讨二极管阵列检测器在利用被测物质与标准样品紫外吸收光谱曲线及其二阶导数图形模式比较来识别色谱峰以及对色谱峰进行纯度分析等方面的应用,排除二极管阵列检测器(Diode Array Detector,DAD)能够对被测物质进行全波长扫描,在物质定量尤其是定性分析方面显示独特的优势。
以食品中常见的3种防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸)及两种甜味剂(安赛蜜、糖精)的检测为实例,介绍利用DAD检测器获得被测物质的紫外吸收光谱及其导数光谱、色谱纯
度分析等方面的信息,用于排除检测过程中食品基质带来的杂质干扰,从而保证检测数据的准确性及可靠性。
二极管阵列检测器即光电二级阵列管检测器又称光电二极管列阵检测器或光电二极管矩阵检测器,表示为PDA(photo-diode array)、PDAD(photo-diode array detector)或(Diode array detector,DAD)是20世纪80年代出现的一种光学多通道检测器。
在晶体硅上紧密排列一系列光电二极管,每一个二极管相当于一个单色器的出口狭缝,二极管越多分辨率越高,一般是一个二极管对应接受光谱上一个纳米谱带宽的单色光。
此外,还有的商家称之为多通道快速紫外-可见光检测器(multichannel rapid scanning UV-VIS detector),三维检测器(three dimensional detector)等。
光电二极管阵列检测器目前已在高效液相色谱分析中大量使用,一般认为是液相色谱最有发展、最好的检测器。
它的工作原理是复色光通过样品池被组分选择性吸收后再进入单色器,照射在二极管阵列装置上,使每个纳米波长的光强度转变为相应的电信号强度,即获得组分的吸收光谱,从而获得特定组分的结构信息,有助于未知组分或复杂组分的结构确定。
许多色谱工作站可将两张图谱绘在一张三维坐标图上而获得三维光谱一色谱图,也可进行峰纯度检查。
以峰纯度数值说明某个色谱峰的纯度,数值越高,色谱峰为单峰的可能性越大;数值越低,色谱峰为重叠峰的可能性越大,用于指导色谱分离条件的摸索。
随着化学计量学的发展,将色谱信息和相对应的光谱信息
相结合,按一定的数学模型处理,能解决重叠峰的识别和定量难题。
但DAD检测器的灵敏度比通常的UA检测器约低一个数量级。
所以单纯用于含量测定或杂质检查时,还是采用UA检测器为好。
主要优点
用一组光电二极管同时检测透过样品的所有波长紫外光,而不是某一个或几个波长,和普通的紫外-可见分光检测器不同的是进入流动池的光不再是单色光。
它具有以下优点:
1、灵敏度高
2、噪音低
3、线性范围宽
4、对流速和温度的波动不灵敏,适用于梯度洗脱及制备色谱
5、可得任意波长的色谱图,极为方便
6、可得任意时间的光谱图,相当于与紫外联用
7、色谱峰纯度鉴定、光谱图检索等功能,可提供组分的定性信息
缺点
1、只能检测有紫外吸收的物质
2、流动相的选择有一定限制,流动相的截止波长必须小于检测波长。
(蕲春县质检所吕自琳)。