水悬浮剂配方开发中常见问题与对策

水悬浮剂配方开发中 常见问题与对策
张春华 2011年9月
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目录
农药水悬浮剂发展现状及趋势 悬浮剂的配方设计
悬浮剂配方开发中常见问题及其对策
悬浮剂产品开发实例
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规定含量 2-5 1-3 3-5
0.2-0.5 0-1
粘度调节剂 其它（防腐剂、稳定
剂等） 水
0.1-0.3 1-3
补至100
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（三）、悬浮剂中原药性能要求
熔点高于60℃ 在水中不溶或溶解度极小（一般低
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（（三三））、、悬悬浮浮剂剂中中原原药药性性能能要要求求
3、原药在水中如果分解，只能做成油 基性产品或其它剂型。
乳油(EC)
原药见 水分解
油悬浮剂(OF) 其它剂型
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（四）药效不如乳油
分析原因： 水与植物或昆虫亲和力不好 悬浮颗粒不如分子状态的分布均匀 解决办法： 1、配方中加入增效成分（润湿、渗透剂等） 2、使用时加入喷雾助剂（有机硅或植物油类）
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水基型农药制剂分类
水
水剂 (AS)
基
型
水乳剂 (EW)
农
药 制
水悬浮剂(SC)
可加工的农药活性成分最多, 发展最快
剂 微囊悬浮剂(CS )
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水悬浮剂发展
（三）贮存过程中聚集结块、产生结晶
聚结：若润湿分散剂选择或使用不当不能形成良
好的静电位阻和空间位阻，或外加电解质压迫分
散药物颗粒界面的双电层，破坏静电位阻，导致
分散稳定性变差，已分散的药物颗粒发生聚结合
并而聚沉。
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（三）贮存过程中聚集结块、产生结晶
粒子大、小
多种晶态
广源益农增效助剂产品
增效剂GY-Tmax
植物油类
100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 7天
15天 30天
防效（％）
240g/L螺螨酯SC 5000倍
240g/L螺螨酯SC 5000倍 +GY-Tmax 0.3%
螺螨酯SC+增效剂 防除柑橘红蜘蛛试验
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防冻剂 消泡剂 pH调节剂
3% 0.2% 0.1%
增稠剂（4%） 水
4% 补足至100%
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油悬浮剂配方
25%硝磺草酮OF
开发难度：高等 开发难点：配料时固化、结块，研磨
过程中也容易变稠
原料
源自文库
含量
原药（95%） 26.3%
乳化分散剂
15%
增粘剂
4%
植物油
补至100%
常温
三、水悬浮剂配方开发中常见 问题及其对策
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（一）配料、研磨过程中物料变稠
原因分析：
1、若所使用的润湿分散剂不能很好的在原药颗粒界面吸 附，由于农药原药颗粒间自身的亲和力远大于和水的亲和 力，这时分散的农药原药颗粒间很容易相互搭接成结构， 将大量自由水束缚其中，造成物料的流动性变差。 2、原药熔点低，在研磨过程中发热导致原药处于熔融状态
于100mg/L） 在水中化学稳定性好，不分解
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（三）、悬浮剂中原药性能要求
1、熔点如果低于60℃，生产上有困难
熔点低
软化、 溶解
物料 变稠
生产 困难
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过去 现在
（二）、悬浮剂配方组成
原药 分散剂、润湿剂
载体 水及其它
原药 润湿剂、分散剂
助悬浮剂 水及其它
吐温、斯潘、 NNO等
新型聚羧酸 盐、木质素、
磷酸酯等
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悬浮剂基本 配方组成
（（二二））、、悬悬浮浮剂剂配配方方组组成成
配方组分
加入量（%）
原药 分散剂 润湿剂 防冻剂 消泡剂 pH调节剂
一、农药水悬浮剂发展现状及趋势
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我国农药剂型结构
我国农药乳油制剂含有大量有机溶剂的产品占 全部制剂的70%，美英等国占20-30%； 水基型环保制剂占全部制剂不足15%，美英等 国为30-40%。
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(二)热贮变稠、固化
热贮稳定性是悬浮剂的重要检测指标，有些悬浮剂比较 容易生产，但热贮不稳定，容易产生变稠、固化现象。
原因分析： 热贮固化主要跟原药性质有关，原药中有N、O等含孤 对电子的原子，容易与水产生氢键，体系中自由水减 少，原药互相交联固化。
解决方案： 遇到这种情况我们要选择高性能的润湿、分散剂，或加 入屏蔽物质，破坏原药与水之间的氢键。
四、配方开发实例
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SC配方开发
1、50%肟菌酯SC
开发难度：中等 开发难点：磨前稠，不流动
热贮后流动性变差
原料
投料量（%）
肟菌酯（95% 52.6%
）
GY-DS02
4%
GY-W06
我国悬浮剂登记情况
400
350
300
250
200
150
100
50
95
0 1988年
181 2003年
321 2007年
350+ 2010年
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二、悬浮剂的配方设计
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（一）配料、研磨过程中物料变稠
解决方案：
研磨前
优化工艺（高速剪切） 换成其它类别的润湿、分散剂
50%肟菌酯 SC
研磨过程中
降低温度 优化工艺（缩短砂磨时间）
20%虫酰肼 SC
换用高性能助剂
（一）、悬浮剂概念
悬浮剂(Suspension Concentrates ，SC)，国外又称流动剂（Flowable Formulation)，国内俗称胶悬剂， 是不溶于水的固体原药借助分散剂、 润湿剂等在水中的均匀分散体。
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SC外观及入水状态
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溶解度不同
奥氏熟化
25%杀螺胺SC
结晶、沉淀
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（三）贮存过程中聚集结块、产生结晶
解决方案
增加分散剂 用量
选用高分 子分散剂
使用分散剂 组合
加入无 机盐
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（三）、悬浮剂中原药性能要求
2、在水中溶解度>100mg/L，容易出现 奥氏熟化现象
奥氏熟化：
当不同大小的晶粒处于同一介质中时，对 小晶粒而言，因其溶解度较大，其介质为不饱 和溶液，故小晶粒不断溶解而消失；大晶粒其 溶解度较小，其介质为过饱和溶液，溶液中的 分子在大晶粒上结晶，致使大晶粒愈来愈大， 这便是奥氏（Ostwaid）熟化现象。
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(二)热贮变稠、固化
原因分析与解决方案
热贮固化还有一种原因，体系热贮 前粘度大、泡沫多，这样的样品热 贮也容易固化不流动，这时可以常 温放置1-2天，待体系泡沫消散后再 热贮，就能够避免出现变稠、固化 问题
热贮
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2%
防冻剂
消泡剂 增稠剂（4%
） 水
4% 0.2% 3% 补足至100%
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SC配方开发
2、25%杀螺胺乙醇胺盐SC
开发难度：高等 开发难点：室温固化，稀释絮凝、变色
贮存过程中易出现奥氏熟化现象
原料
投料量（%）
杀螺胺乙醇胺盐（98%） 25.5%
GY-D07 GY-W10 防冻剂 消泡剂 pH调节剂 增稠剂（4%） 水
600g/L吡虫啉 FS
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（三）贮存过程中聚集结块、产生结晶
悬浮剂产品在贮存过程中经常会出现聚集 结块或产生结晶的现象
原因分析：聚结、奥氏熟化等。
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4% 1% 3% 0.2% 0.1% 4% 补足至100%
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SC配方开发
3、25%吡蚜酮SC
开发难度：高等 开发难点：研磨过程变稠
热贮固化
原料 吡蚜酮（96%） GY-BYZ
投料量（%） 26% 6%