氯仿检测方法(气相色谱法)

中国药品生物制品检定所

三氯甲烷残留量测定试验记录

检品名称： 冻干甲肝减毒活疫苗 批 号 生产单位： 规格剂型 检定依据：国家药品修订件 检定方法：气相色普法

（SGB2008-004）

检品编号： 质量标准：≤0.006%

1． 仪器设备：

Aglient 7890A GC。7694E 顶空

DB-WAX （30m×0.25mm×0.25um）毛细管柱

FID 检测器

2．相关参数设定：

2.1 顶空参数设定

顶空温度：70℃ 样品平衡时间：30分钟

定量环温度：80℃ 传输线温度：90℃

2.2 色谱条件设定

进样口温度：200℃

进样时间：1分钟

检测器：FID检测器 检测器温度：300℃

柱箱：40℃ 平衡8分钟 后运行：200℃ 运行5分钟

流速：恒流 2ml/分钟 分流比: 5:1

3．标准品的配制

3.1. 精密称取0.100g三氯甲烷于100ml容量瓶中，使之完全溶解，制成浓度为

1mg/ml的标准储备液。

3.2. 分别取10ml,8ml,6ml,4ml,1ml,0.1ml储备液于100ml容量瓶中，混匀，分

别为浓度100ug/ml,80ug/ml,60ug/ml,40ug/ml,10ug/ml,1ug/ml的标准溶液，取

各浓度标准溶液各1ml分别加入10ml顶空瓶中，加盖，密封。

4. 样品配制

取样品2-3只，每只精密加入1ml水，溶解后将样品混合，精密量取1ml

混合液于10ml顶空瓶中，加盖，密封。

5.结果计算

通过工作站用以上6种浓度的标准溶液建立校正表，得出回归曲线，要求R ≥0.99，依据校正表计算得出样品的浓度。

5.结果：（打印记录附后）

批 号 结 果（ug/ml）

实验人 实验日期

复核人 复核日期