尼龙66合成

尼龙66前体的合成

一、 实验目的

1、学习由醇氧化物制备酮氧化物的的原理、方法、实验操作

2、掌握由环己酮制备己二酸的原理、方法、实验操作

3、了解尼龙66的制造工艺，应用，发展前途

4、熟练准确的掌握有机实验的基本操作

二、实验原理：

O

KMnO OH -HOOC －CH 2－CH 2－CH 2－COOH

三、试剂及仪器：

试剂：浓硫酸、环己醇、重铬酸钠（Na 2Cr 2O 7·2H 2O ）、草酸、食盐无、水硫

酸镁环己酮（自制），高锰酸钾，氢氧化钠10% ，浓硫酸，亚硫酸钠

仪器：电热套、水蒸气蒸馏装置、抽滤装置、分液漏斗、玻璃棒、烧杯、滤纸、酒精灯、表面皿、量筒、锥形瓶、

四、装置图：OH O Na 2Cr 2O 7

H 2SO 4

五、实验步骤：

㈠、环己酮的合成

1.在250ml圆底烧瓶内，放置56ml水，慢慢加入9.3ml浓硫酸，充分混合后，小心加入9.3g环己醇（0.133mol）。溶液冷至30℃以下。

2.在烧杯中将11.5克重铬酸钠溶解于6ml水中。将此溶液分数批加入圆底烧瓶中，并不断振荡使充分混合。氯化反应开始后，混合物迅速变热，并使橙红色的重铬酸盐变成墨绿色的低价铬盐。控制反应温度在60～65℃之间，（可用冷水浴或流水下适当冷却）。待前一批重铬酸盐的橙红色完全消失后，再加下一批。加完后继续振摇，直至温度有自动下降趋势再保温十分钟。然后加入少量草酸（约1克）使反应液完全变成墨绿色，以破坏过量的重铬酸盐。

过程现象：溶液由橙色变为暗橙色，再变为墨绿色，当全部加入重铬酸盐且冷却后，溶液略带黄色。加入草酸后，溶液变墨绿色，暗色调。

3.在反应瓶内加入60毫升水，再加几粒沸石，装成蒸馏装置，将环己酮与水一起蒸馏出来，环己酮与水能形成恒沸点为95℃的恒沸混合物，直至流出液不再混浊后再多蒸10～15毫升（总收集约50

毫升），馏出液中加入约10克食盐（盐析），转移至分液漏斗中在分液漏斗中静置后分出有机层，用无水硫酸镁干燥，蒸馏收集154～156℃的馏分过程现象：第一次蒸馏：加热8分钟后溶液微沸，温度开始升高。后液体沸腾，温度急剧上升。温度平衡在95度左右。然后有液滴流出，流

出液滴呈油状。十分钟后液滴不再流出，剩余液体呈黑色。

第二次蒸馏：温度上升缓慢，调节烧瓶的高度后温度开始上升。

温度平衡在150度左右。

试剂用量：

水：56.2ml

硫酸：9.4ml

环己醇：9.8ml.

重铬酸钠：11.5g

食盐：3.1g

草酸：0.5g

环己酮：3g

㈡、己二酸的合成

投料比：环己酮：高锰酸钾：氢氧化钠10% ：浓硫酸=1g：3g：0.25ml：2.5ml

1.在250ml烧杯中，将计算量的高锰酸钾溶于8倍水中，加入自制环己酮，在温水浴上将反应混合物温度升至30℃后，加入计算量 10%氢氧化钠溶液，摇荡或搅拌反应混合物，控制温度在45℃（必要时水浴温热），并在此温度下用水浴维持反应1小时。

过程现象：溶液呈褐色。

2.擦干烧杯外的水，直接放到电热套里加热，沸腾后保持5分钟，使反应完全。

3.用玻璃棒蘸取一滴反应液于滤纸上，若在黑色二氧化锰周围仍出现紫色环，可加入少量亚硫酸钠以除去过量的高锰酸钾，

4.重复操作3，直到不显紫环为止。

5.吸滤反应混合物，用热水充分洗涤棕黑色沉淀。

6.在蒸发皿中浓缩至环己酮体积的约7-8倍。

7.趁热小心用滴管加入浓硫酸，使pH为1～2，若不足需补加。

过程现象：液体有溅出，对产率造成影响。

8.冷却至室温使结晶完全，抽滤得己二酸白色晶体。

9.将产物防于蒸发皿上干燥至衡重。

过程现象：第一次抽滤，母液呈紫色，再次抽滤后溶液变澄清。

试剂用量：

己二酮（制备）：3g

高锰酸钾：9g

10％氢氧化钠：0.75ml

浓硫酸：7.5ml

蒸发皿的质量：28.65g

蒸发皿加产品: ①31.75g ②31.60g ③31.60g

产品质量：31.60－28.65＝2.95g

六、实验数据处理：

1.环己酮的产率

环己醇的质量为：0.9624*9.8=9.43g

环己醇的物质的量为：9.3/100.16=0.094mol

环己酮的物质的量为：3/98.14=0.0306mo

环己酮的产率为：0.0306/0.094*100% =32.55%

2.己二酸的产率

己二酸的物质的量为：2.95/146.14=0.020mol

己二酸的产率为：0.020/0.0306*100%=65.36%

3、总产率

由环己醇到己二酸的产率：0.020/0.094*100%=21.28%

七、误差及实验结果分析

1、在第二次蒸馏前的干燥出现失误。加入硫酸镁后干燥完毕，没有使用干燥的

烧瓶，在转移的过程中，有少量产品损失，进行第二次干燥后液体在容器内壁有残留有损失。

2、在加入浓硫酸过程中液体溅出，造成产率偏低。

3、各物质在称量或量取过程中存在误差。

4、最后蒸干时，有少量的固体熔融，使得产品的量减少，且纯度降低。

5、

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