气质联用技术

气质联用技术

一、实验目的

1、掌握GC-MS的测试原理及测试方法；

2、熟悉GC-MS的结构；

3、掌握GC-MS对未知化合物进行定性分析。

二、GC-MS原理分析

供试品经GC分离为单一组分，按其不同的保留时间，与载气同时流出色谱柱，经过分子分离器接口，除去载气，保留组分进入MS仪离子源被离子化，样品组分转变为离子，经分析检测，记录为MS图。GC-MS中气相色谱仪相当于质谱仪进样系统，而质谱仪则是气相色谱的检测器，通过接口将二者有机地结合。

三、仪器和试剂

1、仪器：安捷伦6890N/5975B气质联用仪

2、试剂：阳离子红降解产物

四、实验步骤

1、开机：

①打开氮气源，调节压力为0.5Mpa；

②打开电脑并进入软件界面，然后打开GC开关并完成自检，再打开MSD

开关；

③点击界面上的Instrument图标，进入工作站，听到“嘟”声后，开始进行抽

真空。

2、方法编辑：

①在Instrument窗口栏中，从Method菜单中选取Edit Enter Method进入编

辑步骤；

②在工作站进行设定参数、进样口温度，进样模式、分流比、温度。

3、数据采集：

①从Instrument Control中单击绿色图标，编辑样品名称；

②单击Start Run开始条件。

4、数据分析：

①点击DataAnlysis目标进入数据处理系统；

②在Pile/Load Data File下找出所需文件；

③将鼠标移至分析色谱峰，双击后测得到质朴图，与结构式导信息。

5、关机：

①将仪器进样吸柱箱温度降至室温；

②在Instrument Control中选取View/Diagnestics；

③在Dignostics中选取VaccunNent进入放空状态；

④放空完成后关闭工作站及电脑，然后关闭GC，最后关闭氮气钢瓶。

五、问题与讨论

1、为什么质谱仪需要高真空系统？

2、如何利用质谱确定有机化合物的分子量？质荷比最大者是否就是化合物的分子量？