气质联用操作流程
气质色谱质谱联用仪GCMS技术方案流程
气质色谱质谱联用仪GCMS技术方案流程气质色谱质谱联用仪(GCMS)是一种高度集成的分析仪器,它融合了气相色谱(GC)和质谱(MS)两种技术,可以广泛应用于有机化学、生物化学、材料科学和环境科学等领域。
GCMS具有高灵敏度、高分辨率和高特异性等优点,能够实现定性和定量分析,因此成为现代分析科学中不可或缺的研究工具之一。
下面将介绍使用GCMS进行分析的技术方案流程。
技术方案流程:一、样品准备1.选择合适的样品:常见的样品有化学品、食品、环境污染物、生物体组织等。
2.样品准备:根据不同的样品特点选择合适的前处理方法,如提取、洗涤、酶解、水解等。
二、气相色谱分析1.样品注入:将样品注入气相色谱柱中。
2.分离:将复杂的混合物通过GC柱进行分离,分离方法根据样品性质和目的选择合适的柱子,例如常见的有5%聚苯乙烯/divinylbenzene(5%Phenyl)-95%聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、环状有机硅聚合物等。
3.检测:检测器检测样品之后,将样品信号通过数据采集系统采集起来。
三、质谱分析1.样品离子化:在离子化器中,将GC柱中分离出的样品基元离化成离子,通常采用电子碰撞电离(ECI)或化学电离(CI)等方法离子化。
2.分离:利用磁场将离子分离,分离出不同质荷比的离子。
3.检测:将离子依次进入检测器,在电位场的作用下,产生电离,进而产生电流,被检测器接收到。
四、数据分析1.数据处理:对GCMS采集到的样品信号进行数据处理,删除背景噪音,并将信号转换为谱图。
2.谱图解释:对GCMS谱图进行解读,利用数据库搜索对应质谱库,找到谱图峰共存信号对应的化合物,得到其分子结构、相对含量和分离时间等信息。
以上是GCMS技术方案流程,该技术广泛应用于环境领域、药物化学、食品安全等领域,具有较高的分析能力和准确性。
气质联用仪操作规程
气质联用仪操作规程
《气质联用仪操作规程》
一、设备准备
1. 确保气质联用仪已经连接好所有电源和气源
2. 检查仪器各部件是否安装妥当,并且没有损坏
3. 打开仪器电源,等待仪器初始化完成
二、样品准备
1. 准备待检测的样品,并确保样品不含有任何杂质
2. 如果需要进行样品预处理,按照预处理方法进行处理
3. 将样品放入样品瓶中并密封好
三、操作步骤
1. 打开软件,输入相关信息,如样品名称、编号等
2. 安装好相应的色谱柱和联用仪专用的进样器
3. 将待测气体连接到联用仪的进样口,并进行校准
4. 启动联用仪软件,设置相应的分析方法,并进行标定
5. 将样品瓶插入联用仪的样品进样器中,按照软件提示进行操作
6. 开始进行样品的分析,记录分析结果
四、仪器关闭
1. 关闭联用仪软件
2. 将待测气体的连接管拔出,并关闭仪器电源和气源
3. 将色谱柱和进样器拆卸下来并进行清洗
4. 将仪器及其配件进行清洁、干燥和保存
五、操作注意事项
1. 操作过程中需佩戴防护眼镜和手套
2. 严格按照操作规程进行操作,不得随意更改分析方法
3. 注意仪器的清洁和维护,确保其正常运行
4. 操作人员应具有相关的实验室分析能力,对色谱分析方法有一定的了解
以上便是气质联用仪操作规程的相关内容,希望能对使用者有所帮助。
GCMS(气质联用仪)操作规程
GCMS(⽓质联⽤仪)操作规程SHIMADZUGCMS(⽓质联⽤仪)操作⽅法⼀、开机顺序1、打开氦⽓瓶,将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。
2、打开质谱仪电源开关。
3、打开⽓谱电源开关。
4、打开计算机。
⼆、进⼊系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机(正常时,机器有鸣叫声),进⼊主菜单窗⼝。
2、击左侧system configuration,设定系统配置,⽆误后退出。
三、启动真空泵⽅法1、单击左侧vacuum control图标,出现真空系统屏幕,再点击Advanced>>后,出现完整显⽰内容。
2、在Vent valve的灯呈绿⾊(即关闭)的前提下,启动机械泵(Rotary Pu mp)。
3、低压真空度⼩于3+E002Pa时,单击Auto startup,⾃动启动真空控制。
4、启动完成后,抽真空30分钟后,可进⾏调谐。
四、调谐⽅法1..单击左侧的Tuning图标,进⼊调谐⼦⽬录中,再单击Peak monitor view 图标,在Monitor选项中选择Water,air选项,将Detector电压设为0.7KV(最低),然后在m/z中依次输⼊18、28、42,在Factor中均输⼊适当的放⼤倍数.2、燃灯丝,如果18峰⾼于28峰,表⽰系统不漏⽓,同时观察⾼真空度保证在2E-2以下,关闭灯丝.3、建⽴调谐⽂件名,然后点击左侧的Start Auto Tuning图标,计算机⾃动进⾏调谐,直⾄打印出调谐结果为⽌。
4析调谐结果必须同时满⾜以下⼏个条件,⽅可进⾏分析。
a)Base Peak必须是18或69,不能是28(28为N2),否则为漏⽓。
b)电压应⼩于2.0KV。
c)m/z中69、219、502三个峰的FWHM最⼤差⼩于0.1。
d)m/z502的Ratio值⼤于2.只有同时满⾜上述条件后,⽅可进⾏测试样品。
每次调谐结果要统⼀存档保存,以利维修时查看。
五.⽅法编辑1.单击左侧主菜单的Date Acquisition图标后进⼊了⽅法编辑内部中,共分四个部分:Sample、GC、MC、FID2.Sample档内容如下:Aoc—21i1)Of Rinses with Solvent(pre)(抽样前溶剂洗针次数)2)of Rinses with Solvent (post)(注样后⽤溶剂洗针次数)3) of Rinses with (sample)(样品洗针次数)4)Plunger Suction Speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low(抽样速度)5)comity Comp Time(粘度补偿时间)6)Plunger Injection ⊙High ⊙Middle ⊙Low(注射速度)7)Syringe Injection ⊙High ⊙Low(扎的速度)0: Normal (sample).8)、Injection Mode Set ==> 1: Sample+Air+Solvent. (进样模式的选择) 2: Sample+Solvent.当按:Advanced……时,出现如下内容:①、Pumping Times: 5 times②、Inj、Port Dwell Time: 0.3 sec③、Terminal Air Gap ⊙Yes ⊙No④、Plunger washing speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low⑤、Washing Volume ⊙ 6 µt ⊙8 µt⑥、Syringe Suction 0 mm⑦、Syringe Injection 0 mm⑧、Use 3 Solvent Vial ⊙1 Vial ⊙Vial3、GC-2010:column oven temp ℃Injection Temp ℃(进样器温度)Injection model①Split:(分流)l②Splitless:(不分流)l③Directcarrier gas①flow control mode②Pressure③Total flow④Column flow⑤Linear Velocity⑥Purge flow⑦Split Ratio⑧Carrier Flow第四部分:①Oven temp Program ▼②Pressure ③Aux1 temColumn Flow at initital: 1.70 ml/minData file name: R.time:0 25 50 75 100 minTime (min) Command Value(3)GC Program…==> 1234Load Chromatogram ==>GCMS data file open.(4)ready checkTemperature√ Col(oven) √ Inj √ Det(interface) √ Aux1√ Aux2 √ Aux3 √ Aux4 √ Aux5√ Carrier Gas Flow √ Wait Equilibrium(平衡):min 4.MS档:GCMS-QP5050A With DI(1)Acquisition Mode(采集模式) ▼==> Scan(扫描⽅式)Sim(选择离⼦⽅式)(2)Micro Scan Width(微量扫描宽度:0 µ(3)Interface Temp(检测器温度):230 ℃(4)Solvent Cut Time(溶剂切除时间): 2 min(5)Detector ⊙Absolute (绝对)○Relative to the Tunning(相对于Tunning): 1.0 KV(⼀般设1左右)(6)Threshold (阀值):1000 (⼩于1000的峰不出现)(7)Interval (扫描间隔):0.5 SecUse MS program sec… GC Program time: 0.00 min七.样品的测定操作:Data Acquisition 中Sample loginSample Name SampleAcquisition= Sample ID Vial#Data file InjectionMulti Inj Tunning file设计好后,按Standby,待GC、MS均变绿⾊字体后,进样按start ,开始检测。
气质联用仪操作方法
气质联用仪操作方法
气质联用仪是一种用于检测样品中化合物成分的仪器。
以下是一般的气质联用仪操作方法:
1. 准备样品:将待检测的样品准备好,并进行必要的前处理,如样品提取、纯化等。
2. 开机操作:按照气质联用仪的说明书,正确打开并预热仪器。
3. 系统调试:进行系统调试,包括气体流量、柱温等参数的调节。
4. 样品注入:将样品输送到气质联用仪中,注入样品时需先将样品放入进样器中。
5. 运行程序:开启仪器的运行程序,观察数据采集情况,确保结果精确可靠。
6. 分析报告:完成样品分析后,可以通过分析数据得出结果,并生成分析报告。
7. 仪器维护:在使用完毕后,对气质联用仪进行彻底清洁,并将仪器关闭。
GCMS(气质联用仪)操作方法
SHIMADZUGCMS(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶,将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。
2、打开气相电源开关。
3、打开质谱仪电源开关。
4、打开计算机电源开关(按打字机、显示器、主机顺序依次打开)。
二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机(正常时,计算机有鸣叫声),进入主菜单窗口,点击菜单栏视图—仪器监视器,在工作站最右侧查看仪器状态,确认不是“未连接”。
2、击左侧system configuration(系统配置),检查系统配置是否正确(系统配置内容不可随意改动),无误后退出。
三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control(真空控制)图标,出现真空系统屏幕,再点击Advanced>>后,出现完整显示内容。
2、单击Auto startup(自动启动),自动启动真空控制。
3、启动完成后,至少抽真空40分钟后(一般等高真空达到6.0e-004pa),方可点燃灯丝看真空度(如果提前点燃易烧毁灯丝)。
四、检漏调谐方法1. 检漏前先将柱箱温度设定为50度,检测器温度设定为200度,进样口和接口温度100度。
2..单击左侧的Tuning调谐图标,进入调谐子目录中,再单击Peak monitor view峰监视窗图标,点击新建窗口,在Monitor监视组选项中选择Water,air水空气选项,将Detector 检测器电压设为0.6KV(最低),确认m/z中依次为18、28、32.3、燃灯丝,如果18峰高于28峰,表示系统不漏气,,关闭灯丝.然后退出调谐界面4、等待真空度达到5.0 e-004pa后,可以进行调谐,进入调谐界面,新建调谐文件,然后点击左侧的Start Auto Tuning自动调谐图标,计算机自动进行调谐,直至打印出调谐结果为止。
5、析调谐结果必须同时满足以下几个条件,方可进行分析。
a) 峰形尖锐,无分叉。
b) 电压应小于1.5KV。
气质联用仪的操作规程
气质联用仪的操作规程气质联用仪是一种用于分析和测量不同气体成分的仪器,主要用于环境检测、工业过程控制和科学研究等领域。
为了确保气质联用仪的正常运行和准确测量结果,以下是其操作规程。
1.仪器安装- 将气质联用仪放置在通风良好的位置,远离火源和易燃物品。
- 将仪器连接到电源,并确保电源稳定。
- 将仪器与样品输送装置或气体采样装置连接。
2.仪器准备- 打开仪器电源开关,并根据仪器指示进行初始化。
- 检查仪器是否完好无损,如有损坏或异常现象应及时报修。
- 清洁仪器的探测器和传感器,并确保其表面干净。
3.样品处理- 将待测样品通过样品输送装置或气体采样装置输入到仪器中。
- 注意样品输入的流量和速度,避免过快或过慢导致测量结果不准确。
- 确保样品输入管路无泄漏,使用管路密封胶封好接头。
4.测量操作- 设置仪器相应的参数,如测量范围、采样时间等。
- 启动测量程序,观察仪器显示屏上的测量结果。
- 若要连续监测多个气体成分,可以设置仪器的自动切换功能。
5.数据记录与分析- 根据需要,可以将测量结果记录在纸质表格或电子文档中。
- 对于大量数据的分析,可以使用相关的数据处理软件进行处理和统计。
- 进行数据分析时,应注意对结果的合理解释和推断,并及时与其他数据进行比对。
6.仪器维护- 每次使用后,及时关闭仪器电源,并对仪器进行清洁。
- 定期检查仪器的探测器和传感器,如有损坏或老化应及时更换。
- 定期校准仪器,以保证测量结果的准确性和稳定性。
7.安全注意事项- 使用气质联用仪时应穿戴好防护设备,如安全眼镜、防护手套等。
- 当检测有毒气体时,应注意保护自身的安全,避免吸入有害气体。
- 当测量过程中出现异常情况,如仪器发生故障或泄漏,应立即停止使用,并及时采取相应措施。
以上是气质联用仪的操作规程,按照规程操作可以确保仪器的正常运行和准确测量结果。
在使用仪器时,一定要注意安全,遵守相关操作规范,并定期进行维护和校准,以保证仪器的长期稳定运行。
气质联用仪使用方法
气质联用仪使用方法气质联用仪使用方法1、准备工作1.1 确保气质联用仪和相关附件完好无损。
1.2 检查仪器所需的供电电压和电流,确保供电正常。
1.3 确保仪器所需的气源(如氮气)供应充足,并进行必要的连接。
2、仪器基本操作2.1 将气质联用仪置于平稳的工作台面上。
2.2 打开仪器主机的电源开关,并等待仪器自检完成。
2.3 根据需求选择合适的工作模式和方法,如气相色谱-质谱联用(GC-MS)。
2.4 将待测样品装入样品进样器,并根据实验要求设置合适的进样参数。
2.5 设置仪器的运行参数,如进样温度、柱温、离子源温度等。
2.6 确认仪器连接的色谱柱和质谱仪的状态良好,并根据需要进行必要的调整。
3、仪器操作流程3.1 启动仪器,待仪器预热至设定温度后,进行仪器空白校准和质谱校准。
3.2 样品进样后,根据实验要求选择合适的分析方法。
3.3 设置样品进样量、流速、柱温等参数,并开始分析。
3.4 监控仪器运行状态,包括进样量、柱温变化、质谱图谱等。
3.5 完成分析后,关闭仪器电源,并进行必要的清洁和维护。
4、数据处理和结果分析4.1 将分析得到的数据导出到计算机或其他数据处理软件中。
4.2 对数据进行必要的校正、处理和分析。
4.3 根据实验目的和要求,对结果进行解释和分析。
4.4 撰写报告或论文,并根据需要绘制相关图表。
本文档涉及附件:附件1:气质联用仪操作手册附件2:质谱校准曲线示例本文所涉及的法律名词及注释:1、气相色谱(GC):一种利用气体载流相和固定相相互作用的物理和化学性质差异来分离和定性分析化合物的分析方法。
2、质谱(MS):利用质谱仪对化合物分子或其碎片的质量进行定性和定量分析的方法。
3、质谱校准:通过对已知质谱标准品进行测定,建立质谱仪的校准曲线,以便对待测样品的质谱图谱进行定性和定量分析。
气质联用仪器使用操作规程
1.适用范围气质联用仪器
2.操作步骤
1. 打开氦气,检查气密性,减压阀调整到0.5兆帕,打开电脑,打开
GC7890A、GCMSD5975C、自动进样器7694E开关,仪器自动运行4小时,打开并运行GCMSD5975C 软件。
2. 调谐点击视图~调谐与真空控制,再点击调谐与自动调谐,调谐结
束后,自动生成调谐结果,调谐结果水分含量<20%,氮气含量<10%,EM电压<1400, <200个Pink。
3. 点击方法,运行编辑方法.
4. 把样品放置在自动进样器中,在自动进样器中选项First vial 中输
入1,在Last vial选测试最后的个数
5. 建立运行序列(多个样品测试用)和运行序列,或者点击运行(只测
试一个样品),跳出等待运行,在自动进样器中按下START
6.测试完成后,打开GCMSD5975数据分析软件,调出方法,打开测试数据,进行自动积分,再定量-计算。
如要定性分析,右键双击选定峰,再查找图库,选择相匹配的物质。
7 关机: 点击视图~调谐与真空,再点击,真空放空,仪器自动降温,达到界面设定值,约45分钟后,关闭GC7890A、GCMSD5975C、自动进样器7694E电源开关,关闭氦气阀门。
-----------------------------------------------------------
编制/日期:批准/日期:。
气质联用的使用流程
气质联用的使用流程1. 概述气质联用是一种特殊的美妆技巧,通过合理搭配化妆品和色彩,使整个妆容更加统一、协调,展现出舒适自然的气质。
本文将详细介绍气质联用的使用流程,帮助您轻松打造出迷人的气质妆容。
2. 准备工作在进行气质联用之前,我们需要准备以下工具和化妆品:•一面化妆镜•化妆刷具和海绵•高质量的底妆产品,如粉底液、遮瑕膏等•眼影盘、睫毛膏和眼线笔•腮红和修容产品•口红或唇彩•定妆喷雾3. 化妆步骤3.1 底妆1.深度清洁面部肌肤,利用洁面产品将脸部清洁彻底,确保没有油脂和污垢。
2.使用爽肤水收敛毛孔,补充水分。
3.选择适合自己肤色的粉底液涂抹全脸,使用化妆刷或海绵均匀推开,确保上妆自然。
3.2 眼妆1.使用眼影盘中的浅色眼影涂抹整个眼窝,增加眼部立体感。
2.选择一种适合场合和个人喜好的眼影色彩,涂抹在眼窝的外侧,并轻轻晕染。
3.使用眼线笔勾勒出自然的眼线,尽量贴近睫毛根部,画出眼尾稍微向上扬的形状。
4.刷上一层浓密型睫毛膏,让眼睛看起来更加明亮有神。
3.3 腮红和修容1.选择适合自己肤色的腮红色彩,使用腮红刷蘸取适量腮红,微笑时涂抹在腮部突起的位置,轻轻晕开。
2.使用修容产品调整面部轮廓,可在太阳穴、下颌骨和双颊凹陷处轻轻涂抹,打造立体感。
3.4 唇妆1.选择适合自己肤色和妆容的唇彩或口红,使用唇笔勾勒出唇部轮廓,让唇妆更加持久。
2.使用唇刷,均匀地涂抹唇彩或口红,尽量贴近唇线,让唇部颜色均匀。
3.5 定妆1.使用定妆喷雾轻轻喷在面部,让妆容更加持久。
2.使用蓖麻油纸轻轻按压在面部,吸收多余的油脂。
4. 注意事项•在进行气质联用时,要根据自己的肤色和妆容选择合适的化妆品和色彩。
•气质联用的关键是要注重整体效果,尽量避免局部过重或不协调的情况。
•不同场合和时间段,可以做适当的调整,打造出不同风格的气质妆容。
•在使用化妆品之前,要确保肌肤清洁,以保证妆容的质感和持久度。
•定期清洗和消毒化妆刷具,避免滋生细菌和皮肤过敏等问题。
气质联用操作规程及注意事项
气相色谱—质谱联用仪操作规程及使用注意事项
开机操作
1.打开载气(He气),设置分压阀压力至0.5MPa。
2.打开计算机,进入Windows XP系统。
3.打开气相色谱7890NGC、质谱5975NMSD电源,等待仪器自检完毕。
4.在计算机桌面双击工作站图标“Instrument #1”,进入MSD化学工作站。
5.仪器稳定1~2小时。
6.观察真空泵状态;观察离子源、四极杆温度的实际值是否达到设定值。
7.设定条件,测定样品。
关机操作
1.在仪器控制菜单中,单击“视图”菜单,选择“真空控制”,进入诊断与真空
控制界面。
2.在真空菜单中选择“放空”,工作站将柱温设为30℃,关闭辅助加热。
该过
程大约需要40分钟。
3.等待放空结束,退出工作站,关闭计算机。
4.分别关闭气相、质谱电源。
5.关闭载气He。
使用注意事项
1.务必记住开机前先开气(载气He),最后关气。
2.在仪器开启和使用过程中,不能通过质谱电源开关重启质谱,特殊情况下可
通过质谱后重启按钮来实现质谱的重启。
3.测试样品前处理过程(提取、净化、溶剂等)必须符合气质要求。
4.仪器参数设置不要超过仪器最大允许值。
5.测定完毕,要确保柱内无残留样品(一般采用高温清烧)。
6.使用U盘或移动硬盘时,需经仪器管理人员同意。
气质联用仪使用方法
气质联用仪使用方法
一、开机顺序
1、打开氦气瓶,将分压表调到0.5-0.6Mpa之间。
2、打开质谱仪电源开关。
3、打开气谱电源开关。
4、打开计算机。
二、进入系统及检查系统配置
1、打开气质控制软件。
2、开机抽真空24h后,点击视图→调谐和真空检测,选择调谐→atune (自动调谐)(长期不用\或有异常需调谐)。
3、调用已建立的测试方法,调用已建立的序列,运行序列。
4、打开气质数据处理软件,调用数据,分析数据
三、开机顺序
1、关闭数据分析软件,气质控制软件后关闭计算机
2、关闭气谱电源开关。
3、关闭质谱仪电源开关。
4、关闭氦气瓶,整理实验室。
气质联用仪操作规程
Agile nt 7890 A/ 5975C 气相色谱质谱联用仪操作规程1.开机1)打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa 2)打开计算机,登录进入Windows XP系统,初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。
3)依次打开7890AGC 5975MS电源(若MS真空腔内已无负压则应在打开MS电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。
4)桌面双击GC-M图标,进入MS化学工作站5)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态,观察真空泵运行状态,此仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
2.调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。
1)首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2)在操作系统桌面双击GC-M图标进入工作站系统。
3)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。
4)单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD进行自动调谐,调谐结果自动打印。
5)如果要手动保存或另存调谐参数,将调谐文件保存到atune.uxx。
6)然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。
自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名.3.样品测定3.1方法建立1)7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。
在连接画面下,输入GCName:GC7890A;可在Notes 处输入7890A的配置,写7890A GCwith 5975C MSD 点击获得G(配置按钮获取7890A勺配置。
气质联用仪使用方法
气质联用仪使用方法气质联用仪使用方法1. 气质联用仪介绍气质联用仪是一种高精度的仪器,用于对样品进行气相色谱和质谱联用分析。
它结合了气相色谱仪和质谱仪的优势,能够提供更准确、更全面的分析结果。
本文将介绍气质联用仪的使用方法,包括样品准备、仪器操作和数据分析。
2. 样品准备在使用气质联用仪进行分析之前,首先需要准备好样品。
样品的准备过程需要注意以下几点:- 选择适当的样品:气质联用仪主要用于有机化合物的分析,因此需要选择适合的样品进行分析。
- 样品的纯度要求:为了保证分析的准确性,样品的纯度要求较高,可以通过适当的分离和纯化方法来提高样品的纯度。
- 样品的处理方法:根据样品的性质和分析要求,选择适当的处理方法,包括萃取、浓缩、衍生等。
3. 仪器操作3.1 连接气相色谱仪和质谱仪气质联用仪由气相色谱仪和质谱仪组成,使用前需要将两者连接起来。
具体步骤如下:1. 将气相色谱仪和质谱仪放置在水平台面上,并通过接口连接器连接两者之间的气路系统。
2. 使用专用工具进行固定,确保连接紧密。
3. 检查连接口和管道是否存在松动或泄漏现象,必要时进行调整和修复。
3.2 仪器的预热和校准在进行样品分析之前,需要对气质联用仪进行预热和校准,以确保仪器的稳定性和准确性。
1. 打开气相色谱仪和质谱仪的电源开关。
2. 按照仪器说明书的要求,进行预热操作,一般需要预热一段时间才能达到稳定的工作温度。
3. 进行校准操作,根据仪器的要求设置标准物质的浓度和流速,进行校准曲线的建立。
3.3 样品输入和分析在仪器预热和校准完成后,可以进行样品的输入和分析。
1. 将处理好的样品注入气相色谱仪的进样口,根据样品的性质选择适当的注入方式,如液相进样、气相进样等。
2. 设置气相色谱仪的运行参数,包括柱温、流速、进样量等。
3. 启动气相色谱仪的运行程序,保证分析过程的稳定性和准确性。
4. 分析完成后,获取质谱仪的数据,并保存到计算机上进行进一步的数据处理和分析。
气质联用仪使用方法
气质联用仪使用方法气质联用仪使用方法一、功能介绍气质联用仪是一种用于分析化学样品成分的仪器设备,通过气相色谱和质谱联用技术,实现对样品中化学成分的分离和定性分析。
它可以广泛应用于食品、医药、环境等领域的质量控制和研发工作中。
二、仪器组成气质联用仪主要由以下几部分组成:1-气相色谱仪:用于分离样品中的化合物2-质谱仪:用于检测和分析气相色谱所得到的化合物3-电子冷却器:用于冷却质谱仪中的电子元件,提高质谱仪的分辨率4-数据处理系统:用于对得到的数据进行处理和分析三、仪器操作步骤1-准备样品:按照实验要求准备待分析的样品,注意样品的处理和净化。
2-设置气相色谱仪参数:打开气相色谱仪,根据实验要求设置进样方式、柱温、流速等参数。
3-进样:将样品注入进样器中,并设置合适的注入量。
4-开始气相色谱分离:启动气相色谱仪,设置适当的升温程序,开始样品分离。
5-质谱联用:当样品分离完成后,将气相色谱仪的出口与质谱仪连接,开始质谱联用分析。
6-数据采集与处理:质谱仪将得到的数据传输给数据处理系统,进行数据采集和处理分析。
7-结果分析和报告:根据采集的数据进行结果分析,相应的报告。
附件:本文档附带以下附件:1-气相色谱仪操作手册2-质谱仪操作手册3-数据处理系统操作手册法律名词及注释:1-气相色谱:一种将气体混合物中的化合物分离的技术,基于不同化合物在固定相和流动相之间的平衡分配系数差异。
2-质谱:利用物质分子的质量特征进行鉴定和定量分析的一种技术,通过将分子化合物进行离子化和断裂,测量质点得到其质量谱。
3-分辨率:指示分析仪器或方法的能力,以区分两个接近特性的组分,通常用峰的基底线间距表示。
气质联用-内标法定量流程
气质联用-内标法定量流程1.打开工作站,调用标曲离子图(第一级别),点击“色谱图”→“选择积分器”,选择RTE积分器;2.点击“MS信号积分参数”,调整最小峰面积,使峰面积最小的标准品峰能被积分。
点击应用,保存,保存方法建议放在运行标曲离子图的方法文件中。
3.点击“校正”→“设置定量”,输入校正标题(在定量报告中显示的为此标题),选择积分参数文件为2中所保存的积分参数文件。
输入标品及内标物浓度单位,内标物浓度,点击确定。
4.系统自动弹出“编辑化合物”,点击“插入上方”,弹出“定量设置”,在离子图中找到目标峰,右键双击,在质谱图中单击任一位置,系统会自动记录保留时间,输入目标物名称,如果是内标物需勾选“内标物”。
点击“保存”→“退出”,自动弹出“编辑化合物”,左键单击“化合物列表结束”→“插入上方”,依次进行所有目标物的录入。
内标物必须是在所有化合物的第一位,名称前带星号。
5.点击“退出”→“是”,在“更新校正”随便输入一个化合物浓度,在新级别中输入此次校正的标曲的级别。
点击“进行更新”,在弹出窗口中点击内标物前的“+”,拉开此标曲中所有的化合物,点击“校正”,依次修改除内标物外的所有化合物的浓度,点击“确定”,完成此次级别的校正。
6.点击“校正”→“更新一个级别”,以5中所述完成下一级别的校正。
每个级别的编号不能重复,如果需要删除级别,在“更新校正”中点击“删除级别”,选中所要删除的级别点击“进行更新”即可。
如需修改化合物顺序,点击“校正”→“重新排列化合物顺序”。
如需修改化合物信息,点击“校正”→“编辑化合物”。
7.完成所有级别的校正后,点击“方法”→“保存方法”,完成标曲建立。
8.调用所保存的定量方法,选中任一离子图,点击“定量”→“计算”即可计算化合物浓度。
气质联用仪便携安全操作及保养规程
气质联用仪便携安全操作及保养规程随着生活水平的提高,我们对于美容护肤的要求也逐渐提高。
在日常的美容护肤中,气质联用仪作为一种常用的美容仪器,被越来越多人所认可。
不过,很多人并不知道如何正确地使用和保养气质联用仪,从而影响了使用效果。
本文将从使用前的准备、使用方法以及保养等方面为您详细介绍气质联用仪的使用方法及注意事项。
使用前的准备使用气质联用仪前,我们需要对其进行一些简单的准备工作,以确保后续的正常使用。
1.洗手。
在使用气质联用仪前,务必先洗净双手,保持手部的清洁卫生。
2.选择适当的使用环境。
使用气质联用仪时,需要选择一些比较安静、敞亮的空间,不要选择在密闭、潮湿、灰尘比较大的环境下使用。
3.准备工具。
在使用气质联用仪前,我们需要准备一些必要的工具,例如一只湿毛巾,一只干毛巾等。
这些工具有助于我们更好地清洁和保养气质联用仪。
4.熟悉使用说明。
在使用气质联用仪前,我们需要认真阅读产品的使用说明书,熟悉其功能和使用方法。
这有助于我们更好地了解和掌握气质联用仪的使用方法。
使用方法使用气质联用仪时,我们需要按照以下步骤进行。
1.洁面。
在使用气质联用仪前,我们需要先进行洁面操作,保持面部的清洁和卫生。
2.涂抹护肤品。
在面部清洁干净后,我们需要涂抹一定的护肤品,例如精华液、面霜等。
这有助于提高气质联用仪的使用效果。
3.使用气质联用仪。
在涂抹完护肤品后,我们可以打开气质联用仪的电源,将气质联用仪轻轻贴在面部,按照产品的使用说明使用。
使用时,需要让气质联用仪与皮肤贴在一起有效传递能量。
4.清洗。
使用完气质联用仪后,我们需要用湿毛巾和清水将其清洗干净。
同时,在清洗过程中,需要注意不要将插头和线路等部分浸入水中,避免发生安全隐患。
注意事项在使用气质联用仪时,我们需要注意以下事项。
1.不要过分用力。
在使用气质联用仪时,我们需要轻轻按摩面部,不要过分用力,避免损伤面部皮肤。
2.注意清洁卫生。
在使用气质联用仪前后,我们需要对其进行清洁和消毒,保持其清洁卫生,避免滋生细菌。
气质联用仪操作规程
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机1)打开载气钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa 。
2) 打开计算机,登录进入Windows XP系统,初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。
3)依次打开7890AGC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。
4)桌面双击GC-MS图标,进入MSD化学工作站5)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态,观察真空泵运行状态,此仪器真空泵配置为分子涡轮泵,状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %,否则,说明系统有漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
2. 调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。
1)首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。
3)在上图仪器控制界面下,单击视图菜单,选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。
4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。
5) 如果要手动保存或另存调谐参数,将调谐文件保存到atune.uxx。
6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。
注意:自动调谐文件名为ATUNE.U标准谱图调谐文件名为STUNE.U其余调谐方式有各自的文件名.3. 样品测定3.1 方法建立1)7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。
在连接画面下,输入GC Name:GC 7890A;可在 Notes处输入7890A的配置,写7890A GC with 5975C MSD。
气质联用操作规程
气质联用操作规程气质联用仪操作规程(Agilent GC6890/MS5973)一、开机1( 打开氦气钢瓶总阀,调节减压阀使压力指示为0.5MPa。
2( 打开电脑并进入NT界面,然后打开GC开关并使仪器完成自检,再打开MSD 开关。
3( 点击电脑桌面上的“Instrument”图标,进入工作站,在听到“嘟”的一声后,仪器和电脑连接成功。
MSD将自动进入抽真空、离子源及四极杆升温的程序。
二、方法编辑1( 在Instrument窗口的栏中,从Method菜单中选取Edit Entire Method进入方法编辑步骤。
2( 在工作站的提示下,设定好以下参数:进样口温度、进样模式、分流比、柱温、载气流速等其它一些相关参数。
3( 设定完毕后,给编辑的分析方法命名并保存。
三、数据采集1( 从Instrument Control视图中,单击绿色图标,编辑待测样品文件名称、样品名称等相关信息。
2( 单击Start Run,如采用自动进样方式会退出次面板并开始采集,如采用手动进样方式,需按提示先在GC面板按予运行键,然后进样、在GC面板上按Start键。
四、数据分析1( 点击电脑桌面的“Data Analysis”图标,进入数据处理系统。
2( 选择File/Load Data File,在目录下查找并调出所需文件。
3( 将鼠标移至所要分析的色谱峰,双击鼠标右键,得到该色谱峰的质谱图,系统将自动给出该色谱峰可能对应的化合物的结构式等信息。
4( 在Data Analysis窗口的栏中,选取Method/Edit Method进入积分参数的编辑步骤。
选取Chromatogram/Integration Results察看积分结果。
五、关机1( 将仪器的进样口及柱箱的温度降至室温。
2( 在Instrument Control界面中选取View/Diagnostics/Vaccum Control。
3( 在Diagnostics界面选取Vaccum /Vent,仪器进入放空状态。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
气相色谱仪-质谱仪操作流程
1开气;
2打开两主机(GC/MS),启动电脑。
3点击联机图表;
4在弹出的离子源、四级杆信息栏点应用、确定,使其分别加热到230℃,150℃;
5编辑GC参数中把辅助加热设置为280℃;抽真空4小时以后,调谐. 6调谐质谱:视图—调谐和真空控制,进入调谐界面,调谐--自动调谐:仪器自动调谐,看调节结果中水氮比(与基峰比)是否小于20%和10% 等(或者点击调谐—调谐评估),调谐好后保存文件:文件--保存调谐参数,并替代原有调谐文件;(也可直接调用原有的调谐报告)
7编辑气相色谱仪参数:编辑进样前清洗,进样口,色谱柱,检测器的温度压力条件等
8编辑质谱参数:a:定性:全扫描,--全扫描参数,规定扫描质量范围,阈值(>500),光电倍增器工作电压,扫描绘图窗口的设置等;b:定量:选择离子扫描,找出已定性样的特征离子,在“SIM参数”中,根据待测组分个数和组分间隔时间分组,在组内添加特征离子质荷比m/z,并根据不同组分出峰时间的差异分组设定不同时间段采集的特征离子质荷比。
9保存方法
10运行序列或者方法
11数据处理:A:定性:a、打开待分析色谱图;b、扣除本底(圈一段相对平稳基线,仪器自动算出时间范围内的平均值,--文件--图谱扣除);c、谱库检索: 1.选谱库:谱图—选择谱图—通过路径找到谱图(c:\datebase\nisi08.l); 2选择结构图:视图—参数检索,到选结构图视图,结构—选择结构数据库--通过路径找到谱图(c:\datebase\nisi08.l),然后返回分析窗口:视图—返回图谱。
B:定量:调出数据,积分,编辑校正曲线,保存方法,出报告
12执行放空程序视图—调谐和真空,进入调谐和放空的界面。
点击真空放空,ok,开始执行放空程序,外真空泵自动关闭,辅助加热区降温,转子降速,约40分钟达到规定状态。
手动扭松放气阀慢慢让空气进入。
13关机,关气
注:开机前的准备: 放气阀须关好 MSD连接到接地的电源上 MSD的接口伸入柱温箱 老化好的毛细柱接好两端 99.999%的氦载气接到GC上,推荐使用净化器如何观察自动调谐报告:相近的峰宽,平滑对称的峰形,适当的EM电压,合适的丰度值,正确的质量分配,典型的相对丰度,合适的同位素比例。