气质联用操作流程

注：开机前的准备 开机前的准备:
的接口伸入柱温箱 上,推荐使用净化器
放气阀须关好 MSD连接到接地的电源上 MSD 老化好的毛细柱接好两端 99.999%的氦载气接到GC
如何观察自动调谐报告：相近的峰宽，平滑对称的峰形，适当的EM电 如何观察自动调谐报告：
压，合适的丰度值，正确的质量分配，典型的相对丰度，合适的同位素比例
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气相色谱仪-质谱仪操作流程
开气； 打开两主机（GC/MS），启动电脑。 点击联机图表； 在弹出的离子源、四级杆信息栏点应用、确定，使其分别加热到 230℃，150℃； 8 编辑GC参数中把辅助加热设置为280℃；抽真空4小时以后,调谐. 14 调谐质谱：视图—调谐和真空控制，进入调谐界面，调谐--自动 调谐：仪器自动调谐，看调节结果中水氮比（与基峰比）是 否小于20%和10% 等 （或者点击调谐—调谐评估），调谐好 后保存文件：文件--保存调谐参数，并替代原有调谐文件； （也可直接调用原有的调谐报告） 15 编辑气相色谱仪参数：编辑进样前清洗，进样口，色谱柱，检测 器的温度压力条件等 26 编辑质谱参数：a：定性：全扫描，--全扫描参数，规定扫描质量 范围，阈值（>500）,光电倍增器工作电压，扫描绘图窗口的 设置等； b：定量：选择离子扫描，找出已定性样的特征离 子，在“SIM参数”中，根据待测组分个数和组分间隔时间分 组，在组内添加特征离子质荷比m/z，并根据不同组分出峰时 间的差异分组设定不同时间段采集的特征离子质荷比。 27 保存方法 27 运行序列或者方法 33 数据处理：A：定性：a、打开待分析色谱图；b、扣除本底（圈 一段相对平稳基线，仪器自动算出时间范围内的平均值，--文 件--图谱扣除）；c、谱库检索: 1.选谱库：谱图—选择谱 图—通过路径找到谱图（c：\datebase\nisi08.l）; 2选择结构 图：视图—参数检索，到选结构图视图，结构—选择结构数 据库--通过路径找到谱图（c：\datebase\nisi08.l），然后返回 分析窗口：视图—返回图谱。 B：定量：调出数据,积分,编 辑校正曲线,保存方法,出报告 34 执行放空程序 视图—调谐和真空，进入调谐和放空的界面。点 击真空放空，ok，开始执行放空程序，外真空泵自动关闭， 辅助加热区降温，转子降速，约40分钟达到规定状态。手动 扭松放气阀慢慢让空气进入。 35 关机,关气 1 3 4 7