气质联用培训材料

组分自动识别
定性 自动/手动积分和扣除背景
自主开发的质谱软件
自建谱图库
自建谱图库
进行谱库检索定性分析
2021年4月24日4时46分
MS3000数据系统
定量
编辑组分属性 定量方法设置 标准曲线校正
自主开发的质谱软件
定量报告打印输出
多组份批处理定量分析
2021年4月24日4时46分
应用事例
1. 溶剂(己烷)中杂质分析 2. 牡丹香精的化学成分分析 3. 石油(C7-C12烷烃和烯烃混合物 )分析 4. 蔬菜和食品中农药残留量的确证分析 5. 电子产品中多溴联苯醚的分析 6. 三聚氰胺的确证分析 其它：
• 安装风扇：将风扇安装在相应位置上；SJ92025HA2风扇 在机箱后面，SJ1238HA2风扇在机箱底部分子泵下方
• 1.3 安装变压器：；在机箱底部相应位置安装MS-PT1-E 电源变压器（大）与MS-PT2-E加热保护变压器（小）；
• 1.4 安装开关电源：将SYN-10-0D5B型开关电源安装在安 装板的背面相应位置上；
（切记一定要对角拧，慢慢拧紧）
装配流程
• 2.5安装底座组焊：将No.328 Ø1.85*0.21（in）橡胶密封 圈放在底座组焊MS0053A85中，然后将底座组焊放在底 板组焊的相应位置上，用M4*10开槽圆头螺钉拧紧；
• 2.6安装插座：将No.122Ø1.12*0.103（in）橡胶密封圈套 在插座（16针）上，在底板组焊的相应位置上用螺钉固定。
装配流程
• 2.装配分析室壳体部分标样部分等
• 2.1安装真空规法兰：将连接板MS0053704安装在分析室 MS0053700两侧；将装好No.318 Ø0.975*0.21（in）橡 胶密封圈的真空规法兰（MS0053701）安装在分析室 MS0053700底部。
• 2.2安装75窗口：将No.330 Ø2.1*0.21（in）橡胶密封圈 安装在分析室（MS0053700）前端，将75窗口 （MS0053703）放在护板（MS0053702）内，然后安装 在分析室（MS0053700）前端，用M4*20螺钉固定。
质谱仪结构组成 进样系统
• 作用：将样品引入离子源 • 方式1：直接进样（气体、液体、固体） • 方式2：利用GC进样
质谱仪结构组成 离子源
• 作用：用某种电离方式将待测样品分子 （或原子）电离成离子（正离子、负离子、 分子离子、碎片离子、单电荷离子、多电 荷离子），并将离子加速、聚焦成为离子 束，送进质量分析器。
• 重排离子：分子离子裂解为碎片离子时， 某些碎片不仅仅通过键的简单断裂，而是 经过原子或基团重排后形成的离子。
分子离子峰 确定分子量
• 看分子离子峰与临近峰质量差应合理。分 子离子峰的左面不可能出现比分子离子峰 质量小3-14个质量单位的峰。
• 利用M+1峰的信息。某些化合物如醚、酯、 胺、酰胺等的分子离不稳定，但M+1 （捕获•H）峰却很大。
• 2.将部件用自来水冲洗干净，控干； • 3.用丙酮浸泡部件，然后超声波清洗器中超
声处理。 • 4.倒掉丙酮，取出部件然后用乙醇浸泡，超
声波清洗器中超声处理。
待装件清洗流程
• 5.取出部件，更换乙醇，超声波清洗器中超 声处理；直至部件干净为止。
• 6.再用棉签乙醇或丙酮仔细清洗螺丝孔内部 等不易清洗到的地方。
装配流程
• 2.3安装分析室：机箱组焊正放于工作台上， 将装好连接板、75窗口和真空规法兰的分 析室放在机箱组焊的衬板上。
• 2.4安装真空规和分子泵：用KF25卡箍将真 空规安装在真空规法兰上；用M8*30内六角 螺钉（带弹垫和垫片）穿过挂钩 （MS0053001），然后固定瓦里安TV-301 分子泵在分析室底部，用内六角扳手拧紧
学键断裂后形成的各种离子。
质谱常用术语
• 母离子：可进一步电离产生更小碎片的离 子，与子离子对应。
• 子离子：由母离子裂解而来的小碎片离子。 • 同位素离子：由样品中元素的同位素产生
的离子。如12C/13C=1.11
质谱常用术语
• M+1离子：分子离子在电离室内捕获一个 氢形成的离子或同位素分子离子。
质谱仪结构组成 检测器
• 作用：将通过质量分析器的离子转变成电 信号输出。
• 类型：直接测量；电子倍增器。
质谱常用术语
• 质荷比：离子质量与所带电荷的比值。 • 质谱图：离子碎片丰度对质荷比作图得到
质谱图。 • 分子离子：样品分子失去一个电子后形成
的质量与分子量相等的离子，M+。 • 碎片离子：由样品分子或分子离子发生化
金属四极杆
质量分析器 真空泵
检测器
电子倍增器
分子涡轮泵
MS3000 数据系统
数据系统
DS
MS
GC-MS 3100主要性能指 标
➢ 质 量 范 围： 1 ～ 1000 u
➢ 分 辨 本 领: 1.5 M ➢ 灵 敏 度: EI ，全扫描信噪比（OFN）
10Pg S/N ＞ 30：1 （RMS）
➢灵 敏 度: SIM和SCAN 两种采集模式
• 2.7 安装高压插针组件：将O型圈Ø5*1.9 和O型圈 Ø10*1.9套在插针组件和高压插座上，然后将插针组件和 高压插座，放在在底板组焊的相应位置上拧紧。
• 2.8安装：将No.378 Ø10.475*0.21（in）橡胶密封圈放在 分析室顶部细槽内，然后将底板组焊光滑面向下扣在分析 室顶部。
离子源 电离方式
• 电子轰击（EI） • 化学电离（CI） • 场致电离与场解析（FI、FD） • 电喷雾电离（ESI） • 大气压化学电离（APCI） • 快原子轰击（FAB） • 其它很多种
质谱仪结构组成
质量分析器
• 作用：使进入的具有不同质荷比（m/e） 的正离子（或负离子）进行分离，顺序到 达检测器。
• 1.8安装工控机外接口：（包括USB接口；显示器接口； 打印机接口；键盘鼠标接口；网线接口，其中网线接口要 用到MS0053113压板）
• 1.9安装机箱前罩：将GB308-77 S4钢球和（MS0053201） 弹簧装入（MS0053203）座里，用M5*5顶丝固定，然后 将座安装到MS0053200罩上，最后安装（MS0053202） 盖。
分子离子峰 确定分子量
• 利用M-1峰的信息。有些化合物特别是醛类 没有分子离子峰，但M-1(失去•H)峰却较大。
• 降低电子轰击源的能量，观察炙谱峰的变 化情况。逐渐降低电子流的能量，减少分 子离子的裂解。
分子离子峰 确定分子量
• 掌握分子离子峰稳定性规律：芳香环>共轭 链烯>脂环化合物>直链烷烃类>硫醇>酮> 胺>酯>醚>分支较多的烷烃类>醇。
质谱仪结构组成 质量分析器类型
• 射频：四极杆、离子阱 • 飞行时间 • 扇形磁场 • 傅立叶变换 • 其它
质量分析器类型 四极杆
• 四极杆质量分析器：有两组对称的电极组 成，每对电极上分别施加高频电压，改变 高频电压（电压扫描或频率扫描）可以选 择性使不同质量（质荷比）的离子通过， 到达检测器产生质谱信号。
前罩以及仪器后视接口图
装配流程
• 1.10布线：详见GC-MS3100交流布线总图 （MS0053000JL）；还有以下各导线束图：包括GCMS3100加热及铂电阻线导线束（MS0053641）、GCMS3100 SSR控制线导线束（MS0053643）、GCMS3100电磁阀控制线导线束（MS0053645）、GCMS3100保护板交流线导线束（MS0053647）、GCMS3100 18V输出线导线束（MS0053650）、GCMS3100灯丝电源线导线束（MS0053652）、GCMS3100 ±250V输出线导线束（MS0053653）、GCMS3100 36V输出线导线束（MS0053654）、GCMS3100灯丝控制线导线束（MS0053655）、GCMS3100离子源连接线导线束（MS0053656）、GCMS3100打拿极供电电源线导线束（MS0053657）。 。
装配流程
• 2.9安装RF震荡板：在底板组焊上表面相应 位置上，安装M3*30铜支柱；在上面安装 RF震荡板，在RF震荡板相应位置上安装屏 蔽盒（MS0053002）屏蔽盖（MS0053003） 以及卡环（MS0053065）。
装配流程
• 2.11安装连接机械泵：截取Ø16弹簧管 1.5m，一头接上 KF25卡箍转接接头（可预 先涂少许机械泵油），一头接KF10-16卡箍 转接接头。其中KF25卡箍转接接头这端用 KF25卡箍和TRP-12直联高速旋片式真空泵 相接；KF10-16卡箍转接接头这端用KF16 卡箍和瓦里安TV-301分子泵相接。
• 待补充
安装离子源图
装配流程
• 3.3安装倍增器组件： • 3.3.1电子倍增器（2300型），MS0053852
外壳以及MS0053851打拿极 • 3.4安装四极杆组件： • 3.4.1安装好的离子源用 M2*4内六角圆柱螺
钉固定到壳体（MS0053826）上 • 3.4.2壳体另一端装入前端瓷环MS0053830，
• 7.用无水乙醇冲洗部件。 • 8.将部件放烘箱中，200℃烘烤20-30分钟。 • 9.自然降至常温后，取出部件，然后放于自
封袋中封存 。
装配流程
• 1装配风扇变压器插座机箱垫脚工控机外接口
• 1.1按主机机箱装配清单核实部件数量以及质量；
• 1.2安装机箱垫脚：将机箱组焊倒放或侧放于工作台上， 将四个垫脚安装在相应位置上；
相应位置上用 M2*4内六角圆柱螺钉固定
装配流程
• 3.4.3再装入四极杆MS0053A81（对角线两 杆用导线接好）和后端瓷环MS0053831， 壳体相应位置上用 M3*8螺钉固定。