环境监测实验室常用质量控制方法与要求内容

环境监测实验室常用质量控制方法及要求

环境监测实验室分析中的质量控制的目的，为确保提供给客户的检测结果的质量，监控检测的有效性，及时发现检测结果的系统性偏差，测试系统不稳定和测量过程失控等危害检测结果质量的偏离，监控检测结果的有效性。

一、两大类质量控制的方法

1.1 内部质量控制方法：

（1）仪器设备校准、校验；

（2）空白试验、平行样测定、加标回收率测定；

（3）定期使用有证标准物质或参考物质（质控样）进行准确度控制；

（4）利用相同或不同的方法（或仪器）进行对比检测；

（5）由两个以上的人员采样同样的方法（或仪器）进行对比检测；

（6）由同一操作人员对有效期内的存留样品进行重复检测；

（7）一个样品不同特性监测结果的相关性分析。

1.2 外部质量控制方法：

（1）参加实验室间比对

（2）参加权威部门组织的能力验证

（3）申请计量测试部门的测量审核

二、质量控制计划的制订

2.1 实验室应在每年年底建立次年的质量控制计划，以确保并证明检测过程受控以及检测结果的准确性和可靠性，质量控制计划包括能力验证、测量审核和实验室内部比对（如:人员比对、方法比对、留样再测），计划中还应包括判定准则和出现可疑情况时应采取的措施, 且覆盖申请认可或已获得认可的所有检测技术和方法。

2.2 技术部协助综合质量部编写质量控制计划，质量负责人对计划进行审核，由技术负责人批准计划，质量负责人并负责组织监督质量控制计划的实施。

2.3 质量控制计划的主要内容包括：

（1）年度质量检控的目的、要求、内容、时间、责任人等；

（2）质量监督员日常监督检查的工作内容、检查要求及检查记录的要求；

（3）质量负责人定期组织开展质量监督检查的时间、部门、内容和记录；

（4）定期使用有证标准物质和其他质量控制方式进行内部质量控制；

（5）参加各级实验室间比对和能力验证活动计划。

2.4 个检测部门主管可根据检测工作情况，提出质量控制计划和实施方案，提出监督方法和记录格式，报质量负责人审核，技术负责人批准。质量控制选用的监控技术可以是本程序4.1 节中的一种或几种。

三、质量控制计划的实施

3.1 各检测部门负责本部门质控计划的实施。实验室检测人员应对：

4.5 仪器设备质量控制；

3.2 现场采样检测人员负责实施

4.1 采样质量控制和4.2 仪器设备质量控制；

4.3 标准溶液的配置；4.4 校准曲线的制作；4.5 全程空白样品测试；4.6 实验室空白样品测试；4.7 平行样的测定；4.8 检出限测定；4.9 准确度控制；4.10 加标回收率；

4.11 解吸效率和穿透测试：

3.4 分析小组负责人对检测人员质控参数做质控图。当质控图中的质控点出现接近、达到警告限时，应报告部门主管，责令检测人员应立即分析原因，找出问题所在，及时加以避免，保证检测结果的准确。

3.4 质量监督员负责日常监督检查，负责质控计划实施情况监督，在检控过程中发现结果异常时，应采取相应的措施。

3.5 质量负责人在日常监督检查的基础上，依据本公司的质量体系相关文件组织开展定期质控监督检查。

四、质量控制的方法

4.1 采样质量控制

（1）采样布点方法及采样点具体位置的选择应符合国家标准及有关技术规范的要求；

（2）现场采样时，应选择部分项目（条件允许尽量覆盖所有项目）携带全程序空白样，与样品一样对待（保存、运输）一起送实验室分析。并分析比较现场空白样与实验室空白样之间的结果差异。

（3）现场平行样，在采样过程中采取一定比例的平行样，（一般为10％，条件允许尽量覆盖所有项目），平行样可以是明码，编为平行样同样的编码加标，“ - P”也可以是暗码，编写独立的编码。并分析比较现场平行样样之间偏差异。

（4）采样过程中注意环境条件或工况的变化，并及时记录。

4.2 仪器设备质量控制

（1）保证检用测计量仪器设备应经检定／校准／自校合格。

（2）对采样设备（特别是空气和废气采样仪器）应经常进行检查和维护，每次使用前进行必要的流量校准。

（3）pH计、溶氧仪、电导率仪等设备在现场检查前应进行定位校准，校准后再用标准物质进行测量达到检测要求后再进行样品的测试，检测过程中仪器应保持开机状态，知道整个检测完毕后关机。

（4）噪声监测仪每次使用前后用声级校准器进行校准，校准结果偏差应符合技术规范的要求。SO2、NO2、CO 等现场直读式测试仪，每次使用前应用标准物质进行校准，误差不应查过5％。

4.3 标准溶液的配置

（1）用精称法直接配制标准溶液，应尽量使用基准试剂或纯度不低于优级纯的试剂，所用溶剂为GB6682－1992《分析实验室用水规格和试验方法》规定的二级以上纯水或优级纯（不得低于分析纯）溶剂。试剂称样量一般不应小于0.1 克，用检定合格的容

量瓶定容。

（2）用基准物标定法配制的标准溶液，至少平行标定3 份，平行标定相对偏差不大于0.2%，取其平均值计算溶液的浓度。

（3）用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度时，经两人进行实验，分别各做四平行，取两人八平行测定结果的平均值为标准滴定溶液的浓度。其扩散不确定度一般不应大于0.2%。

4.4 校准曲线的制作与使用

（1）按分析方法步骤，通过校准曲线的制作，确定本实验室条件下的测定上限和下限。使用时，只能用实测的线性范围，不得将校准曲线任意外延。

（2）制作校准曲线时，包括零浓度点在内至少应有6 个浓度点，并包括分析方法的测定上、下限点。

（3）离子选择电极法、原子吸收分光光度法、冷原子吸收（荧光）测汞法、气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法等仪器分析方法校准曲线制作必须与样品测试同时进行。

（4）校准曲线比较稳定的分光光度法项目，每次分两天至少做两条校准曲线，要求两条曲线的回归方程之截距、斜率经检验无显著性差异后，合并使用。每条校准曲线使用期限不得超过一个月。标准溶液或其它主要试剂重新配制后，应重新制作校准曲线。

（5）制作校准曲线用的容器和量器，应经检定合格，使用的比色管应配套。

（6）在样品分析不制作校准曲线的情况下，应在样品分析同时测定校准曲线上1～2 个点，其测定结果与原校准曲线相应浓度点的相对偏差不得大于5%，否则需重新制作校准曲线。

（7）必要时，对其相关性、精密度和置信区间进行统计分析，检验斜率、截距和相关系数是否满足标准方法的要求。若不满足，需从分析方法、仪器设备、量器、试剂和操作等方面查找原因，改进后重新绘制标准曲线。

（8）标准曲线不得长期使用、应专人专机，不得套用，当环境、仪器、试剂发生变化是应重新绘制，一般情况下应与样品分析同时进行。

4.5 全程空白样品测试

（1）未采集样品时的背景值，用以测试现场样品容器、保存、运输过程中，可能含有的污染物，若有出现干扰情形，则须上报部门主管，并由主管提出查找原因纠正措施。

（2）气体样品：将空气收集器带至采样点，除不连接空气采集器采集空气样品外，