RA-915+ 汞分析仪操作规程

热解法测试固体样品方法

一、准备步骤

1.为运行和检查配件适用性准备好RA-915+分析仪

2.将RA-915+分析仪的光路旋钮设置在位置I。

3.将电源供给和泵单元连接到交流电源。

4.确认装置打开并与电脑连接，打开主机和配件的电源，双击运行软件，选择

进入复杂样品的分析窗口界面。

5.仪器运行预热20-30分钟。

6.从复杂样品分析窗口的tool bar(工具条)进入Graph(曲线)窗口，按下工具条上的RUN按

钮开始滚动(获取数据)。

7.按下工具条上的STA TISTICS(统计)按钮(大约30秒后)。基线噪音的相对标准偏差(RSD)

会显示出来。

8.如果RSD值小于3并且PMT的当前等级高于10000，分析系统就准备好测量了；否则，

必须停止运行并清洁配件分析单元的光学窗口(相关见维护部分)。

9.把样品进样舟空载伸入热处理室并按下“Boost heating”按钮以清洁进样舟。

二、校准--获取校准点

在Mode 1和Mode 2模式下应用固体标准样品进行校准。校准系数不仅在Mode 1和Mode 2模式下得到，还能在除Mode 5和Mode 8之外的所有模式下测量得到。在Mode 5和Mode 8模式下运行需特别的校准，因为这两种模式下气体流速为3L/min。

1.首先在Table(表格)窗口填写Description(描述)栏。根据标准样品的标定值进行复杂样品

分析。

注释:在描述栏内，基准样品描述被默认为Std_。用鼠标双击Description栏输入标准样品汞含量(ng/g)(1ng/g = 1ug/kg = 1ppb)。例如：当使用汞浓度为1000ng/g的标准样品时，在Description栏输入Std_1000。

2.把已知含量的标准样品放入样品舟。分析天平的精度不应低于±0.5mg。

注释:在向进样舟里装样之前，进样舟应冷却到室温。

3.在表格里填入标准样品的质量：M，mg

4.进入Integration(积分)界面，按下工具条上的STRT按钮，打开进样门。把装有样品的进

样舟伸入到热处理室并关闭进样门。

5.当样品信号采集完毕(当峰的后缘落回到基线时)，按下Integration(积分)界面工具条上的

END按钮。积分结果就会显示在视窗内，并且该数值会自动填入表格中。从而，我们就获得了一个校准点。打开进样门，把进样舟取出，除掉里面残留的样品，关闭进样门。

6.按照1-5步相同的方法可得到其他的校准点。

注释:我们建议应用3-4个校准点以绘制校准曲线

注释:样品的重量选择取决于标准样品中汞含量的质量分数，因此样品中的汞的质量应该为10到100ng。

注释:如果结束积分后在积分窗口出现警告“Background absorption>2(背景吸收>2)”(背景吸收超过了允许值)或者“out of range(超出范围)”(峰值超过允许值)，需要把进样量与最初相比减少1.5到2倍。

三、绘制校准曲线

1.在复杂样品分析的Table窗口中，选择绘制校准曲线所需要的行。(光标突出显示，按

住”shift”同时按方向键选择)

2.按下工具条中的CALIBRA TION GRAPH(校准曲线)按钮。校准曲线视窗就会出现，在此

先根据所选校准点绘制的校准曲线。

3.按下工具条上的APPL Y(应用)按钮然后按EXIT按钮。

如果您选择YES，该校准系数将永久保存。

如果您选择NO，该校准系数只用于当前分析。

校准完成之后就可以进行测量了。

四、测量样品

不同类型的样品的测量模式的选择在附录2内有我们的建议。

1.进入复杂样品分析的Table界面

2.填写复杂样品分析Table界面的Description栏。

注释：我们建议在Description栏内输入样品类型等附加信息

例如：样品1 Ladoga湖底沉积物

3.把已知量的样品装入进样舟。

注释：我们建议分析有机化合物时初始质量不要超过100mg。

4.将样品质量填入M，mg栏

5.切换到积分界面采集信号，打开配件进样门。把装有样品的进样舟伸入热处理室并关闭

进样门以固定进样舟。进样后如果分析信号回到基线并显示积分值(面积)，请不要在60秒之内再次进样。

把进样舟从热处理室中取出并除掉里面存留的样品残渣。

注释：如果结束积分后在积分窗口出现警告“Background absorption>2(背景吸收>2)”(背景吸收超过了允许值)或者“out of range(超出范围)”(峰值超过允许值)，需要把进样量与最初相比减少1.5到2倍。

注释：如果您不能确信样品舟中所有汞都除掉了，在完成样品在热处理室反应后按下Boost heating按钮以除掉干扰。如果热处理室温度对您的样品来说温度太低，您可以选择温度更高的模式进行。

注释：当运行MODE6、MODE7或者MODE8时，把样品放入进样舟。打开分析信号的积分窗口，打开配件的进样门。把装有样品的进样舟伸入热处理室并关闭进样门以固定进样舟，并迅速按下Boost heating按钮。进样后如果分析信号回到基线并显示积分值(面积)，请不要在120秒之内再次进样。

您只有在完成Boost heating模式(当模式灯灭时)后才能进新样品。

五、结果计算

进行含量计算时，选中您希望处理的样品行。点击工具条上CALCULATION按钮。则根据上次校准信息和您所选择样品的分析信号的积分面积会以含量的形式计算出分析结果。计结