气相色谱法测定油脂中棕榈酸单甘油酯与油酸单甘油酯含量
棕榈油产品理化指标
棕榈油产品理化指标从棕榈果(Oil Palm Fruit)的果肉和果仁榨出的原油经精炼、除臭和漂白后制成棕桐油产品是各种甘油脂的混合物。
作为油脂的一个种类，是比较完整的能量来源，它所含的不饱和脂肪酸较饱和脂肪酸高，棕榈油所含的亚油酸适中，它不象其它氧化油样有反式脂肪酸异构体。
它含有丰富的维生素A(500—700ppm）和维生素E(500～800ppm)，具有较高的食用价值，在食品、化工、医药、轻工、纺织等方面有广泛的用途，比如可造人造奶油、起酥油和代可可脂，还可以生产化妆品、肥皂等，棕榈产品一般分为棕榈软脂(Palm olein)、棕榈油(Palm oil)、棕榈硬脂(Palm stearin)和棕榈仁油(Palm kernel oil)等，其中进口最常见的、最多的是前三种。
1、棕榈油产品理化指标透析在进口合同中，棕榈油系列产品所列合同指标都有水分和杂质、熔点、色泽、游离脂肪酸、碘价、密度等多项理化指标。
1．1 熔点所谓熔点是指物质由固态转为液态时的温度称为熔点。
纯物质的熔点应该是一定的，而天然油脂是混合物，它没有固定的熔点，仅有一定的温度范围。
棕桐油是多种高级脂肪酸的甘油三酯，成分比较复杂，并且还具有多晶型及导热性能等特点，因而对测试熔点的要求十分严格。
通过测定棕榈油产品的熔点，可以判断所检油的质量成分，对掺假检验有很大的帮助。
通常熔点随着油脂中脂肪酸不饱和程度的增加而降低。
在精炼之后的一般情况下，棕榈软脂的熔点为24℃max、棕榈油的熔点为33～39℃、棕榈硬脂的熔点为44℃min，棕榈仁油的熔点为25～30℃。
如果我们在检测过程中发现所检的产品其熔点不在范围内，则可以判断此种油脂混有其它油，一般情况下。
棕榈油产品的熔点越低，其价格就越高，因此在价格上，棕榈软脂>棕榈油>棕榈硬脂。
我们通过不同的温度试验，发现在不同的温度下各种油的固体成分有所不同，具体见表1。
表中可见棕榈软脂在25℃时已全无固体成分。
GC法测定半湿法玉米胚挤压制油中脂肪酸的含量
GC法测定半湿法玉米胚挤压制油中脂肪酸的含量摘要：为了测定半湿法玉米胚挤压膨化预处理制取的玉米油中的脂肪酸含量，采用毛细管气相色谱法，甲酯化后同时测定玉米油中棕榈酸、亚油酸、油酸、硬脂酸含量。
结果表明，棕榈酸、亚油酸、油酸和硬脂酸含量分别为13.27%、54.47%、28.51%和1.84%。
4种脂肪酸的回收率为92.3%～95.4%。
该方法简单、准确、重复性好，可作为测定半湿法玉米胚挤压制油中4种脂肪酸含量的方法。
关键词：GC法；玉米油；脂肪酸；挤压；半湿法玉米胚Determination of Fatty Acids in Corn Oil Made from Extruded Corn Germ with Semi-wet Milling by GCAbstract： A method was established to determine the contents of fatty acids in corn oils made from extruded corn germ with semi-wet milling. By oil methyl esterizing pretreatment，the contents of palmitic acid，linoleic acid，oleic acid and stearic acida were simultaneously determined by capillary gas chromatography. The results showed that the contents of the 4 fatty acids were 13.27%，54.47%，28.51% and 1.84%，respectively. The recoveries of fatty acids in maize oil p收稿日期：2013-06-06玉米是最重要的粮食作物之一，玉米油中的不饱和脂肪酸占80%以上，其中油酸约30%～48%，亚油酸34%～58%，同时玉米油中还含有维生素A、D、E 等，是一种理想的食用油脂。
Agilent 7890A 气相色谱系统分析生物柴油中的甘油和甘油酯应用指南说明书
作者James D. McCurryAgilent Technologies, Inc.2850 Centerville Road Wilmington, DE 19808USA王春晓安捷伦科技上海有限公司上海市浦东外高桥保税区新区英伦路412号200131摘要按照ASTM D6584 和CEN14105方法，分析了生物柴油(B100)中游离甘油和总甘油酯（单甘油酯、二甘油酯、三甘油酯）量。
采用530 µm 内径高温石英保留间隙柱连接到分析柱上使方法得到优化。
这使得安捷伦微板流路控制技术Ultimate Union 用于脱活、高温气相色谱系统成为可能。
在这种配置的Agilent 7890A 气相色谱系统上所得的结果其线性及精确度已超过ASTM 6584 和CEN14105要求的指标。
本应用提供了完整的系统配置以及成功分析生物柴油(B100)中游离甘油和总的甘油酯的指南。
用ASTM D6584 和EN14105方法分析生物柴油(B100)中的甘油和甘油酯应用前言生物柴油是一种从可再生植物油或动物脂肪得到的机动车燃料或热燃料。
随着原油的高成本和资源的有限，可再生燃料如生物柴油被认为是替代、补充或扩展传统石油燃料的一种途径。
生产生物柴油的过程称为甲酯化过程。
在催化剂作用下，植物油与甲醇反应生成脂肪酸甲脂和甘油。
在脱除甘油和其它污染物后，剩下的脂肪酸甲脂混合物即是纯的生物柴油。
根据油源的不同，典型的生物柴油包含从碳八到碳二十四的饱和与不饱和脂肪酸甲脂混合物。
表1为从普通植物油制得的生物柴油中脂肪酸甲酯的分布和相对量。
纯生物柴油一般不作为燃料，而是与石化柴油混合使用。
生物柴油以符号BXX 标记，这里XX 表示在燃料中脂肪酸甲酯的体积百分数。
使用这个命名，B100是纯的脂肪酸甲脂，B50含体积为50%的脂肪酸甲脂，B5是含体积为5%的脂肪酸甲酯，等，一般商品化的生物柴油是B2，B5，B20。
在生物柴油作为调和原料或推向市场前，首先得符合定义的标准。
气相色谱法测定卤化丁基胶塞中棕榈酸和硬脂酸的含量
气相色谱法测定卤化丁基胶塞中棕榈酸和硬脂酸的含量尹翔;霍东风;仲昭庆【摘要】目的:采用气相色谱法测定卤化丁基胶塞中棕榈酸和硬脂酸的含量.方法:采用DB-FFAP毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm),程序升温:初始温度为180℃,以50℃·min-1的速率升至200℃,保持11min,然后以10℃·min-1的速率升至260℃,保持12min,进样口温度260℃,氢火焰离子化检测器,检测器温度300℃,分流比30:1,载气流速为1.0mL·min-1.结果:棕榈酸线性范围为10～350μg·ml-1(r=0.9997),检出限0.10μg·ml-1,回收率82.2％,RSD5.7％;硬脂酸线性范围为10～350μg·ml-1(r=0.9999),检出限0.09μg·ml-1回收率89.9％,RSD4.9％.结论:该方法重复性好,灵敏度高,可用于测定卤化丁基胶塞中棕榈酸和硬脂酸的含量.【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2018(031)005【总页数】3页(P949-951)【关键词】硬脂酸;棕榈酸;气相色谱法【作者】尹翔;霍东风;仲昭庆【作者单位】黑龙江省食品药品检验检测所哈尔滨150088;黑龙江省食品药品检验检测所哈尔滨150088;黑龙江省食品药品检验检测所哈尔滨150088【正文语种】中文【中图分类】R927.1直接接触药品的包装材料卤化丁基胶塞常用的有氯化丁基胶塞、溴化丁基胶塞和覆膜溴化丁基胶塞。
卤化丁基胶塞在生产过程中常添加硬脂酸作为热稳定剂和增塑剂，胶塞中添加的硬脂酸会影响胶塞的粘度和硫化性能，从而有可能影响到使用胶塞的药品的质量，因此考虑测定胶塞中硬脂酸的含量。
参照中国药典2015年版硬脂酸含量测定方法[1]，对卤化丁基胶塞进行处理，以碱性甲醇提取，甲酯化后，以硬脂酸甲酯和棕榈酸甲酯形式测定[2]，通过分子量换算计算棕榈酸和硬脂酸的含量。
气相色谱仪检测分析动植物油脂 脂肪酸
动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析----花生油大豆油芝麻油菜籽油棉籽油调和油质量检测GC5890气相色谱系统是南京科捷分析应用研究所推出的一款专用色谱分析系统，主要用于植物油油品的分析、用于植物油鉴别及其各种油品掺兑的气相色谱检测。
传统食用植物油有花生油、大豆油、芝麻油、菜籽油和棉籽油等；而近年来市场上可见的新型食用油有红花油、葵花籽油、油茶籽油、玉米胚油、芥菜籽油、橄榄油和调和油等，其中调和油又根据混合在一起的油的品种不同分为多种。
植物油主要由棕榈酸等脂肪酸组成的甘油酯,不同油品的植物油脂肪酸组成与含量不同，掺伪后必然会改变其脂肪酸组成与含量,用气相色谱法分析脂肪酸的构成比, 仪器可用于快速鉴别常见植物油的种类，对常见植物油是否掺伪可作出快速判别，同时对掺伪植物油可作定性、定量分析。
关键词气相色谱法检测花生油大豆油芝麻油菜籽油棉籽油葵花籽油油茶籽油玉米胚油芥菜籽油橄榄油调和油脂肪酸本方法引用标准及应用范围本方法完全满足GB/T17377-2008《动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析》以及GB/T17376-2008《动植物油脂脂肪酸甲酯制备》中的规定。
本方法可以检测下列各种植物油品种1）豆油，主要脂肪酸组成是亚油酸50%－55%，油酸22%－25%，棕榈酸10%－12%，亚麻酸7%－9%。
亚油酸和α－亚麻酸是两种人体必需的脂肪酸。
精炼豆油中维生素E的含量为60－110mg/100g。
2）菜籽油，其脂肪酸的组成受气候、品种等的影响较大。
菜籽油中含有较多可能对健康不利的芥酸，其主要脂肪酸组成是亚油酸10%－20%，油酸10%－35%，棕榈酸2%－5%，亚麻酸5%－15%，芥酸25%－55%，花生四烯酸7%－14%。
3）花生油，具有独特的花生气味和风味，可直接用于制造起酥油、人造奶油、蛋黄酱，也是良好的煎炸油。
花生油的脂肪酸组成比较独特，含有6%－7%的长链脂肪酸，因此，花生油具有良好的氧化稳定性。
气相色谱法检测植物油中脂肪酸组成成分
Analysis and Testing 分析检测
至 175 ℃，保持 40 min，再以 15 ℃·min-1 的速率升至 225 ℃，保持 50 min。
2 结果与分析
2.1 分离与定性 按照相应的实验步骤进行操作，可以很好地分离
出 37 种脂肪酸，见图 1 ～图 5。 2.2 样品中脂肪酸含量
我国是全球 3 大食用植物油消费国之一，虽是消 费大国但植物油料的对外依存度较高，60% 以上的油 料需要进口。我国食用植物油加工区域优势明显，但 与发达国家相比，在产业集中度、质量追溯方面存在 一定的差距。食用植物油作为高风险产品一直是食品 安全监管的重点和难点 [1]。同时油脂是人体的三大营 养成分之一，是生长发育和维持生命活动不可或缺的 物质，是人体必需脂肪酸的主要来源，这些脂肪酸包 括亚油酸、亚麻酸等。因此对不同的植物油中脂肪酸 含量及组成比例进行调查和分析，显得更为重要。
分析检测 Analysis and Testing
图 4 葵花籽油样品谱图
脂肪酸
C4：0 C6：0 C8：0 C10：0 C11：0 C12：0 C13：0 C14：0 C14：1 C15：0 C15：1 C16：0 C16：1 C17：0 C17：1 C18：0 C18：1 C18：2 C18：3 C20：0 C20：1 C21：0 C20：2 C20：3 C22：1 C20：4 C23：0 C22：2 C24：0 C20：5 C24：1 C22：6 C22：0
关键词：气相色谱；植物油；脂肪酸；组成 Abstract：In this paper, the composition and content of fatty acids in vegetable oil were determined by gas chromatography. According to the experimental process of saponification and methylation, and then analyzed by CP-Sil 88 capillary column, 37 kinds of fatty acids can be separated well. It can be seen from the data processing that this method has a good separation degree and is suitable for the determination of the composition and content of fatty acids in vegetable oil. Key words：Gas chromatography; Vegetable oil; Fatty acids; Composition 中图分类号：O657.7
食用油脂气相色谱指纹图谱分析
食用油脂气相色谱指纹图谱分析喻凤香【摘要】为了对近年来国内外市场的食用油脂进行营养评价,对掺假油脂进行科学的定性定量检测,采用毛细管气相色谱法对米糠油、茶籽油、棕榈油、花生油、大豆油、棉籽油、菜籽油、反复油炸菜籽油、泔水油、劣质动物油等进行分析.建立了各类油脂的色谱指纹图谱,得出了油脂的指纹图谱相似度,各油脂其脂肪酸C10∶0、C14∶0、C16∶0、C16∶1、C17∶0、C18∶0、C18∶1、C18∶2、C18∶3、C20∶0、C 20∶1、C22∶0、22∶1含量及比例特性明显,可以利用油脂脂肪酸特点及指纹图谱相似度进行油脂的掺伪甄别检测.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2016(037)002【总页数】4页(P120-123)【关键词】食用油;指纹图谱;脂肪酸;气相色谱【作者】喻凤香【作者单位】湖南生物机电职业技术学院食品科技系,湖南长沙 410127【正文语种】中文脂肪酸的种类、含量和比例是衡量食用植物油质量的主要指标，近年来国内外油脂市场上出现的食用油主要有菜籽油、大豆油、花生油、茶籽油、葵花籽油、玉米胚芽油、米糠油等。
米糠油也叫稻米油，国内金龙鱼、北大荒、中粮集团等都有米糠油生产和销售，在国内外越来越受到欢迎[1]。
劣质油脂和有毒有害油脂如地沟油等常混入油脂市场。
广义的地沟油包括泔水油、反复油炸油脂、劣质动物下脚料提炼油，若被当做正常油脂或掺入正常油脂中食用，会给人体健康造成极大的伤害。
同时，油脂的营养价值和生产成本差异导致食用油价格相差明显，不法生产者常采用低价油脂如棕榈油掺入高级油脂中，导致脂肪酸成分发生改变，甚至对消费者健康造成不利影响[2]。
我国对食用植物油非常重视，先后修订了多种食用植物油国家标准。
目前食用植物油的掺伪方法采用定性试验与特征指标检验进行识别[3]。
我国GB/T 5539-2008《粮油检验油脂定性试验》[4]中列出了多种油脂的检出方法，包括桐油、蓖麻油、亚麻油、矿物油、大豆油（不适合一、二级大豆油）、花生油、蓖麻油、芝麻油、棉籽油、菜籽油、猪油、油茶籽油、大麻籽油。
气相色谱法快速测定食品中的油酸_亚油酸_亚麻酸的含量
·检验技术·气相色谱法快速测定食品中的油酸、亚油酸、亚麻酸的含量黄湘东,黄伟雄,梁春穗 【摘要】 目的 建立用气相色谱法快速测定食品中油酸(C18∶1)、亚油酸(C18∶2)、亚麻酸(C18∶3)含量的方法。
方法 采用外标法,将样品用氢氧化钾-甲醇溶液甲脂化后进行气相色谱法测定,通过对不同极性毛细管柱的分离效果比较,同时对三种物质的分离条件进行优化。
并在所选最佳分离效果的毛细管柱及优化条件下进行回收率、精密度及线性关系的试验。
结果 使用S UPE LC OW AX T M210柱建立的检测方法在较短时间内能将三种物质完全分离,目标物出峰时间由原来的110min缩短到10min内。
该方法对油酸、亚油酸、亚麻酸三个不同浓度(即C18∶1为8315、24517和36815mg/L,C18∶2为15215、64817和97310mg/L,C18∶3为5519、12913和19410mg/L)的平均回收范围在9510%～10211%之间;精密度RSD%范围在210～612之间;最低检出限均为015mg/L。
结论 使用S UPE LC OW AX T M210柱建立的检测方法能快速、准确地测定食品中油酸、亚油酸、亚麻酸的含量。
【关键词】 油酸; 亚油酸; α亚麻酸; 色谱法,气相 中图分类号:O657.71;TS201.2 文献标识码:B 文章编号:1671-5039(2004)03-0057-03 油酸、亚油酸、亚麻酸是人体所必须的不饱和脂肪酸[1,2],主要存在于小麦胚芽油中,具有降低胆固醇、调节血脂、预防心脑血管疾病等作用,亚麻酸对视网膜还具有较高营养生理作用[3],由于这三种物质的结构和相对密度近似,相对分子质量彼此仅相差2个H,要将它们分离并不容易,本方法通过采用不同长度和不同极性毛细管柱进行分析,找出了最佳的测定方法。
1 材料和方法111 仪器与试剂 惠普HP25890(Ⅱ)气相色谱仪,氢火焰离子化检测器FI D,载气N2,燃气H2,助燃气空气,标准品均为美国Singma公司产品,甲醇为色谱醇,氢氧化钾为分析纯,混合液(石油醚和苯1+1,石油醚、苯均为重蒸馏液)。
GC法测定沙棘果油中棕榈酸、棕榈油酸和油酸的含量
GC法测定沙棘果油中棕榈酸、棕榈油酸和油酸的含量陈衍斌;王浩仁;卢新义;王晓梅;刘峰;李炜【摘要】Objective To establish a GC method for the determination of palmitic acid,palmitoleic acid and oleic acid in sea buckthorn pulpoil.Methods The chromatographic conditions were as follows:DM-WAX capilary column(30 mm×0.32 mm,0.50 μm) was used,N2 was used as the carrier gas at a flow rate of 1.5 mL·min-1,sample size was 1 μL,and split rate was 50∶1;the injector temperature was 210 ℃,and the FID detector was 230 ℃;column temperature was first kept at 50 ℃ fo r 1 min,and then raised to 180 ℃ with a rate of 25 ℃·min-1,the last raised to 200 ℃ with a rate of 1 ℃·min-1 and maintained for 10 min.Results The linear ranges of palmitic acid,palitoleic acid and oleic acid were 0.101 0-1.010 4 (r=0.999 2),0.100 2-1.002 4 (r=0.998 4) and 0.101 4-1.013 6 μg (r=0.9994),respectively.The average recoveries were 97.2%,98.9% and96.8%,respectively,and the RSD were 1.87%,1.58% and 2.06%, respectively.Conclusion The method is accurate and repeatable.It can be applied for the determination of palmitic acid, palmitoleic acid and oleic acid in sea buckthorn pulp oil.%目的建立沙棘果油中棕榈酸、棕榈油酸和油酸含量的测定方法. 方法采用毛细管色谱柱DM-WAX(30 mm×0.32 mm,0.50 μm);载气为N2;流速为1.5 mL·min-1;进样量为1 μL;分流比为50∶1;FID检测器;进样口温度为210 ℃;检测器温度为230 ℃;程序升温:初始温度50 ℃,维持1 min,以25 ℃·min-1的速率升至180 ℃,再以1 ℃·min-1的速率升至200 ℃,维持10 min.结果棕榈酸、棕榈油酸和油酸的线性范围分别为0.101 0~1.010 4(r=0.9992),0.100 2~1.002 4(r=0.998 4)和0.101 4~1.013 6 μg(r=0.999 4),平均回收率分别为97.2%,98.9%和96.8%,RSD值分别为1.87%,1.58%和2.06%.结论建立的方法准确、重复性好,可用于沙棘果油中棕榈酸、棕榈油酸和油酸的含量测定.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2017(032)005【总页数】3页(P545-547)【关键词】棕榈酸;棕榈油酸;油酸;沙棘果油;气相色谱法【作者】陈衍斌;王浩仁;卢新义;王晓梅;刘峰;李炜【作者单位】陕西国际商贸学院,咸阳 712046;陕西步长制药有限公司,西安710061;陕西国际商贸学院,咸阳 712046;陕西国际商贸学院,咸阳 712046;陕西国际商贸学院,咸阳 712046;陕西国际商贸学院,咸阳 712046;陕西国际商贸学院,咸阳712046【正文语种】中文【中图分类】R282沙棘(Hippophae rhamnoides L.)是胡颓子科沙棘属浆果植物，从沙棘果浆中分离出的沙棘果油，含有脂肪酸和脂溶性维生素等多种成分，具有活血化瘀、调节血脂等功效[1-6]，以沙棘果油为主要原料制成的软胶囊制剂，已获国家食品药品监督管理总局批准(国药准字Z20143003)。
超高效液相色谱法测定油脂中甘三酯组成
超高效液相色谱法测定油脂中甘三酯组成安广杰;侯冰冰;王瑛瑶;魏翠平【摘要】The triacylglycerol composition of oil was determined by ultra performance liquid chromatography - evaporative light scattering detection ( UPLC - ELSD).Double - low rapeseed oil was used as a material , acetone - acetonitrile ( volume ratio 63.6∶ 36.4) was used as mobile phase, and the different chromatographic parameters including flow rate, column temperature were investigated in order to optimize separation conditions of different equivalent carbon number(ECN) triacylglycerol.A gradient elution using acetone - acetonitrile as mobile phase and column temperature of 45 ℃ were chosen.This method was simple and fast.The result obtained by UPLC -ELSD was very consistent with the theoretical value of computation, which indicated that the method was feasible to determine the triacylglycerol composition of oil.%采用超高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(UPLC-ELSD)测定油脂中甘三酯组成.以双低菜籽油为研究对象,以丙酮-乙腈(体积比63.6:36.4)混合物为流动相,探讨了流速、柱温条件对双低菜籽油中不同等价碳数(ECN)甘三酯分离效果的影响.确定了以丙酮一乙腈(体积比63.6:36.4)混合物为流动相进行梯度洗脱,柱温为45℃,方法简单快速.以此法测定不同油脂样品的甘三酯组成,所得结果与理论计算值有较好的一致性,说明此法在甘三酯组成测定中具有可行性.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2011(036)005【总页数】4页(P55-58)【关键词】超高效液相色谱法;双低菜籽油;油脂;甘三酯组成【作者】安广杰;侯冰冰;王瑛瑶;魏翠平【作者单位】郑州轻工业学院,食品工程系,郑州,450002;郑州轻工业学院,食品工程系,郑州,450002;国家粮食局,科学研究院,北京,100037;国家粮食局,科学研究院,北京,100037;国家粮食局,科学研究院,北京,100037【正文语种】中文【中图分类】TQ646;O657.7油脂中甘三酯的组成不同，使得油脂在物理性质、化学性质进而在生理作用上有显著变化［1］。
薄层色谱联用气相色谱法研究食用植物油中sn-2位脂肪酸的分布
薄层色谱联用气相色谱法研究食用植物油中sn-2位脂肪酸的分布张协光;彭祖茂;张涵;于有银;朱丽【摘要】选取大豆油、花生油、玉米油、菜籽油、芝麻油、棕榈油、橄榄油、茶籽油、葵花籽油、稻米油、椰子油、亚麻籽油、山柚油13类30个样品作为分析对象,采用专一性猪胰脂肪酶水解脂肪酸甘油三酯,通过薄层色谱分离得到sn-2位单甘酯,甲酯化后进气相色谱仪,对sn-2位脂肪酸组成进行分析并与全脂肪酸组成相比较.结果表明:植物油中脂肪酸主要为棕榈酸(C16∶0)、硬脂酸(C18∶0)、油酸(C18∶1)、亚油酸(C18∶2)、亚麻酸(C18∶3).以C16∶ 0/C18∶0比值-C18∶2/C18∶1比值作图可用于区别不同种类植物油;然而,除椰子油和亚麻籽油等特征脂肪酸含量高的油脂外,多数植物油中sn-2位脂肪酸主要为油酸和亚油酸,两者加和多大于90％.因此,采用特征sn-2位脂肪酸区别不同植物油的效果不及全脂肪酸比值分析.但是,sn-2位脂肪酸更亲和人体,有利于人体吸收,在营养学上更有实用意义,研究结果可为植物油的营养价值研究提供数据基础.%With 30 samples of 13 kinds of edible vegetable oils such as soybean oil,peanut oil,maizeoil,rapeseed oil,sesame oil,palm oil,olive oil,oil tea camellia seedoil,sunflower seed oil,rice bran oil,coconut oil,linseed oil and yam grapefruit oil as study objects,the triacylglycerols were hydrolyzed by pancreatic lipase and the sn-2 position monoglyceride was separated by thin-layer chromatography.After methyl esterification,the sn-2 position fatty acid composition was analyzed and compared with total fatty acid composition.The results showed that palmitic acid (C16∶0),stearic acid (C18∶0),oleic acid (C18∶1),linoleic acid (C18∶ 2) and linolenic acid (C18∶3)were the main fatty acids in vegetable oils.Mapping of the C16∶ 0/C18∶0-C18∶ 2/C18∶1 could be used to distinguish different types of vegetable oils.However,except for coconut oil and linseed oil in which the content of characteristic fatty acids was higher,oleic acid and linoleic acid were the main fatty acids in sn-2 position fatty acids in major vegetable oils and most of the total contents were above 90％.Therefore,the effect on distinguishing different vegetable oils using characteristic sn-2 position fatty acid was worse than total fatty acids ratio analysis.However,sn-2 fatty acids were more affinity for the human body and conducive to human absorption.The nutrition of sn-2 fatty acids had more practical significance.The study provided data basis for further research on vegetable oil nutritional value.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2017(042)007【总页数】5页(P35-39)【关键词】植物油;脂肪酸;薄层色谱;气相色谱【作者】张协光;彭祖茂;张涵;于有银;朱丽【作者单位】深圳市计量质量检测研究院,广东深圳518131;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳518131;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳518131;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳518131;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳518131【正文语种】中文【中图分类】TQ645;TK63天然植物油脂的主要成分(占95%以上)是三酰基甘油酯，亦称甘油三酯。
凝胶渗透色谱法同时测定山嵛酸甘油酯中单、二、三甘油酯和游离甘油含量
凝胶渗透色谱法同时测定山嵛酸甘油酯中单、二、三甘油酯和
游离甘油含量
方欣欣;严翠霞;梅妮;吕晶;邵泓;郑璐侠
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2023(24)1
【摘要】目的:建立凝胶渗透色谱法同时测定山嵛酸甘油酯中单、二、三甘油酯和游离甘油含量。
方法:采用两根苯乙烯-二乙烯基苯柱(5μm,100,300 mm×7.8 mm)串联;以四氢呋喃为流动相;示差折光检测器;进样器温度、柱温和检测器温度均为35℃。
结果:3家企业9批山嵛酸甘油酯中的单、三甘油酯的含量会有差异,二甘油酯的含量基本一致,游离甘油含量均小于1.0%。
结论:该方法可用于山嵛酸甘油酯
的质量控制,同时对企业选用不同含量组分组成的山嵛酸甘油酯有一定的指导意义。
【总页数】5页(P20-24)
【作者】方欣欣;严翠霞;梅妮;吕晶;邵泓;郑璐侠
【作者单位】上海市食品药品检验研究院;上海药品审评核查中心
【正文语种】中文
【中图分类】R921.2
【相关文献】
1.气相色谱法应用于复配乳化剂中单脂肪酸甘油酯含量测定的研究
2.气相色谱法测定面包中三种单甘油酯含量
3.气相色谱法测定生物柴油样品中脂肪酸甲酯和脂肪
酸甘油酯的含量4.气相色谱法测定油脂中棕榈酸单甘油酯与油酸单甘油酯含量
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
DHA单细胞油脂的脂肪酸分布及甘油三酯组成分析
DHA单细胞油脂的脂肪酸分布及甘油三酯组成分析齐冬梅;邹孝强;黄健花;金青哲;王兴国【摘要】测定了DHA单细胞油脂的总脂肪酸组成,采用脂肪酶Lipozyme 435醇解DHA单细胞油脂获得2-单甘酯(2-MAG),结合薄层色谱法和气相色谱法,分析其脂肪酸分布,并选择超高效液相色谱(UPLC)串联四级杆飞行时间质谱(Q-TOF-MS/MS)在电喷雾离子化(ESI)模式下对DHA单细胞油脂的甘油三酯进行了分离鉴定.结果表明:DHA单细胞油脂中含量较高的脂肪酸是DHA(51.37％)、棕榈酸(31.13％)和DPA(10.78％);sn-2位DHA和DPA含量分别为72.65％和18.21％,sn-1,3位棕榈酸含量为43.61％;DHA和DPA平均分布在甘油三酯的sn-1,3位和sn-2位,棕榈酸主要分布在sn-1,3位.DHA单细胞油脂中含量较高的甘油三酯是22∶6-22∶5-16∶0(12.76％),22∶5-16∶0-16∶0(8.93％),22∶6-22∶6-22∶ 6(8.78％),22∶6-22∶6-22∶5(6.62％),16∶0-16∶0-16∶0 (6.61％),占总甘油酯的43.7％.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2018(043)009【总页数】7页(P154-160)【关键词】DHA单细胞油脂;脂肪酸分布;甘油三酯;超高效液相色谱-质谱【作者】齐冬梅;邹孝强;黄健花;金青哲;王兴国【作者单位】江南大学食品学院,江苏省食品安全与质量控制协同创新中心,国家功能食品工程技术研究中心,粮食发酵工艺与技术国家工程实验室,江苏无锡214122;江南大学食品学院,江苏省食品安全与质量控制协同创新中心,国家功能食品工程技术研究中心,粮食发酵工艺与技术国家工程实验室,江苏无锡214122;江南大学食品学院,江苏省食品安全与质量控制协同创新中心,国家功能食品工程技术研究中心,粮食发酵工艺与技术国家工程实验室,江苏无锡214122;江南大学食品学院,江苏省食品安全与质量控制协同创新中心,国家功能食品工程技术研究中心,粮食发酵工艺与技术国家工程实验室,江苏无锡214122;江南大学食品学院,江苏省食品安全与质量控制协同创新中心,国家功能食品工程技术研究中心,粮食发酵工艺与技术国家工程实验室,江苏无锡214122【正文语种】中文【中图分类】TQ646.4;O657多年来，DHA与生命营养的议题一直备受关注，DHA是中枢神经和外周神经系统中最丰富的ω-3型长链多不饱和脂肪酸(LCPUFA)，俗称“脑黄金”，在神经组织的形成、光感受器的分化、视网膜紫质的激活以及神经递质的水平与代谢等方面起重要作用，因而对婴儿的视觉敏锐度和认知功能发育至关重要[1]。
毛细管气相色谱法测定食用植物油中主要脂肪酸的相对含量
第23卷第5期唐山师范学院学报2001年9月Vol. 23 No.5 Journal of Tangshan Teachers College Sep. 2001毛细管气相色谱法测定食用植物油中主要脂肪酸的相对含量尹兆霞(廊坊武警学院基础部实验室，河北廊坊065000)摘要：用毛细管气相色谱法测定了食用植物油中主要脂肪酸的相对含量。
关键词：毛细管气相色谱法；脂肪酸；植物油中图分类号：O657.7+ 1 文献标识码：A 文章编号：1009-9115（2001）05-0023-041 前言植物油广泛应用于烹调，也是必不可少的煎炸介质，[1]其中的脂肪酸是重要的营养成分之一，在调节人体机能、完成生化反应方面具有重要的作用。
[2]近些年，在过去生产的各种粗制油的基础上又增加了各种精制油。
本文主要利用毛细管气相色谱法测定油样中主要营养成分的相对含量（因无标准样），据此比较油的优劣。
实验前我们猜想精制油中的某些组分含量比粗制油要低一些，而另外一些组分的含量要高一些，但结果表明精制油中主要脂肪酸含量普遍比粗制油提高；炸过油条的与未炸过油条的棉籽油相比较，主要脂肪酸含量变化却不大。
2 实验部分2.1 仪器和试剂2.1.1 仪器：GC－4004气相色谱仪（FID），A4900色谱数据工作站（北京东西电子技术研究所），分析天平（上海天平仪器厂），架盘药物天平（北京苎武天平厂制），10ml、5ml、2ml、1ml移液管（北京天玻厂）。
2.1.2 试剂：甲脂化试剂：配置0.5mol/L的氢氧化钠－甲醇溶液，称取2.0g氢氧化钠固体，用甲醇溶解并定容至100ml氢氧化钠，分析纯；甲醇，分析纯。
苯甲醇（内标），分析纯；正庚烷（萃取剂），分析纯；丙酮（溶剂），分析纯。
2.2 实验条件的选择2.2.1 固定液、内标物的选择：考察了SE－30、RTX－35两种毛细管色谱柱，结果RTX－35的分离效果较好。
试验了苯甲醇、正庚烷、正辛烷、邻苯二甲酸二壬脂、对二甲苯、邻苯二甲酸、正辛醇、乙酸异戊脂和角沙烷等21种化合物，其中仅苯甲醇较符合内标物要求。
气相色谱法测定和比较5种植物油中的脂肪酸组成
第37 #第9期2021年5月肃科技Gansu Science and TechnologyVol.37 N〇.9May. 2021气相色谱法测定和比较5种植物油中的脂肪酸组成王小花，黄鞾，郭锌，苏阿龙(甘肃省食品检验研究院，甘肃兰州730200)摘要：研究了一种气相色谱法测定植物油中脂肪酸组成的方法〃实验中选用氢氧化钾_中醇溶液作为甲酷化试剂 对样品进行处理，再用正己烷提取，通过气相色谱仪对脂肪酸组成进行分离和鉴记总共分离出15种脂肪酸，结果 表明：植物油中的脂肪酸以棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸为主；只有胡麻油中油酸和亚油酸相对含量为31.7 %,其 他四种植物油油酸和亚油酸含量均高于75%;而菜籽油中的油酸相对含量最高，大豆油中的亚油酸相对含M最高；五种植物油中不饱和脂肪酸含M高于饱和脂肪酸含量，其中菜籽油中不饱和脂肪酸相对含《最卨关键词：气相色谱法；植物油；脂肪酸组成中图分类号：TS213植物油是从植物的果实、种子和胚芽中提取得 到的一种可食用油脂，是人们日常饮食的重要组成 部分|W I。
它是由不饱和脂肪酸和甘油化合而成的化 合物，广泛分布于自然界中。
如花生油、大豆油、菜 籽油、胡麻油等。
它的主要成分是高级脂肪酸和甘 油化合而成的脂肪酸三甘油酯&•'其中脂肪酸按照 不饱和程度可分为饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸及 多不饱和脂肪酸1U|。
不饱和脂肪酸主要有棕榈油酸、十七碳一烯酸、十八碳一烯酸、十八碳二烯酸和十 八碳三烯酸、二十碳一烯酸等，饱和脂肪酸主要有 豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸等大量研究表明，植物油 中的不饱和脂肪酸有免疫调节、抗氧化、促进大脑 发育、防治心血管病等多种生理功效夂,其中亚油酸 和亚麻酸是人体必需脂肪酸#j，亚油酸能降低实验 鼠和人体的总胆固醇和P脂蛋白，且能防治动脉粥 样硬化和抗血栓™亚麻酸具有调血脂、调血压、降血糖、抗血栓、抗炎、抗肿瘤、抑制过敏反应、增强 智力、保护视力和调节免疫力等功能同时，人 类的饮食中需要吸收油脂，如果体内长时期摄人油 脂不足，长期缺乏脂肪，会造成严重的营养不良、体 力不佳、体重减轻、丧失劳动能力l"l;因此，脂肪酸作 为植物油的主要营养成分，在很大程度上决定了植 物油的食用价值，而脂肪酸的饱和度又和它的营养 功能密切相关，它在维持人体健康方面起着十分重 要的作用。
常用动、植物食用油中脂肪酸组成的分析
常用动、植物食用油中脂肪酸组成的分析一、本文概述油脂是人类膳食中不可或缺的重要营养素之一，它提供了人体所需的能量和必需脂肪酸。
动、植物食用油作为油脂的主要来源，其脂肪酸组成直接影响着油脂的营养价值和健康效应。
对常用动、植物食用油中脂肪酸组成的分析具有重要的现实意义。
本文旨在全面研究和分析常用动、植物食用油中脂肪酸的种类、含量及分布特征。
通过选取市面上常见的动、植物食用油作为研究对象，利用先进的化学分析技术，如气相色谱、液相色谱等，对油样中的脂肪酸进行定性和定量分析。
通过对数据的整理和分析，本文期望能够揭示不同油脂中脂肪酸的组成规律，为合理选择和健康使用油脂提供科学依据。
同时，本文还将对脂肪酸与健康的关系进行探讨，分析饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸对人体健康的影响，以期提高公众对油脂营养价值的认识，促进健康饮食的普及。
本文将对常用动、植物食用油中脂肪酸组成进行全面深入的分析和研究，旨在为油脂的健康利用和合理消费提供理论支持和实践指导。
二、动、植物食用油的来源与分类动、植物食用油是我们日常生活中不可或缺的营养来源，它们分别来源于动物和植物，各自具有独特的脂肪酸组成和营养价值。
了解这些食用油的来源与分类，对于我们合理选择食用油，平衡膳食，保持健康具有重要意义。
动物食用油的来源主要是动物脂肪，如猪油、牛油、羊油、鱼油等。
这些油脂通常富含饱和脂肪酸，如硬脂酸和棕榈酸，它们在高温下具有较好的稳定性，适合用于高温烹饪和煎炸。
过量摄入饱和脂肪酸可能增加心血管疾病的风险，因此应适量食用。
植物食用油的来源则更为广泛，包括大豆油、菜籽油、花生油、玉米油、葵花籽油、橄榄油、亚麻籽油、芝麻油等。
这些油脂的脂肪酸组成各异，如大豆油、菜籽油等主要含有多不饱和脂肪酸，如亚油酸和亚麻酸，对人体健康具有重要作用。
橄榄油和亚麻籽油则富含单不饱和脂肪酸，如油酸和亚麻酸，具有降低胆固醇、预防心血管疾病等功效。
根据脂肪酸组成的不同，动、植物食用油可分为饱和脂肪酸油、单不饱和脂肪酸油和多不饱和脂肪酸油。
气相色谱法测定油茶籽中4种脂肪酸含量_高伟(1)
关键词：脂肪酸；油茶籽
分类号：S794.4:TQ646
文献标识码：A
文章编号：1006－2505(2013)06-0001-03
在我国，由山茶科油茶树种子压榨获得的茶籽油 历史悠久，有“东方橄榄”之称。橄榄油因其富含油酸和 抗氧化成分，作为“地中海膳食结构模式”中的主要食 用植物油脂早已被世界卫生组织（WHO）推荐为对人 体心血管健康有益的保健型营养油[1]。近年来，有研究 表明，茶籽油中也含有维生素 E、角鲨烯等其它抗氧化 成分，这些成分降低过氧化值，使其具有抗氧化活性[2]。 但对茶籽油中脂肪酸成分研究的文献报道比较少。所 以，本文用气相色谱法测定茶籽油的脂肪酸组成，以期 找到比较好的分析方法。
82.60 79.31 82.27 81.76 77.05 84.09 83.99 81.77 71.11 74.95 82.09 78.74 82.90 78.57 79.63 80.46 81.96 86.99 81.05 82.46 81.63 81.40 82.74 83.38 80.34 77.86 80.65 80.24 83.74 85.06 77.40 81.31
1 实验部分 1.1 仪器、材料和试剂
FOSS 索氏浸提系统 ST310 (Foss scino Suzhou Co Ltd,.); 粉碎分析研磨机 IKA A10 (made by IKA, Ger－ many); 电子天平 CP224C OHAUS, 0.0001g (奥豪斯仪 器上海有限公司); SHIMADZU—GC 一 2014 Gas chro－ matography（日本）; 恒温水浴锅(上海比郎仪器有限公 司);
23结论结果表明本次测定样品茶籽中赣836的含油率最高为5768赣无6的油酸含量高达8699赣66的棕榈酸含量高达1141亚油酸含量为1479序号b1b2b3b4b5类型标准标准标准标准标准浓度mgml00330066013202640528信号92869291931193019311峰面积550349339357324棕榈酸甲酯标准曲线序号b1b2b3b4b5类型标准标准标准标准标准浓度mgml00330066013202640528信号11622116221162711632峰面积98112112117亚油酸甲酯标准曲线序号b1b2b3b4b5类型标准标准标准标准标准浓度mgml00330066013202640528信号11707117171171711737峰面积254237242233油酸甲酯标准曲线序号b1b2b3b4b5类型标准标准标准标准标准浓度mgml00330066013202640528信号1206712082120921208712102峰面积450300312289325fattyacidscompositioncamelliaoleiferaseedsoilwerenalyzedgashromatographgaoweihuaxiaojugongchunduanweihuazhaosongzifuyuxinganranjiangxiacademyforestrynanchangjiangxi330013chinabstract
棕榈油中脂肪酸组成的气相色谱-质谱分析
棕榈油中脂肪酸组成的气相色谱一质谱分析*刘东风(福建省粮油科学狱研究所，福建福州350002)摘要：将掠榈油经甲酯化处理，并用总离子流色谱蜂的蜂面积进行归一法定量分析其脂肪酸成分，鉴定出肉豆蔻酸、栋榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸等5种脂肪酸。
其中油酸、亚油酸含量超过50%,显示有较高的食用价值。
同时利用棕榈油脂肪酸组成的显著特征，为鉴别油脂掺假掺伪进一步研究提供依据。
关键词：棕榈油；脂肪酸；气相色谱一质谱分析d〇i: 10.3969/j.issn.l007-550X.2018.01.004中图分类号：0657.63 TS227 文献标识码：A引言棕榈油是热带木本植物油的一种，是目前世界 上生产量最大的植物油品种之一，与大豆油、菜籽 油并称为“世界三大植物油” [1]〇掠榈油由油掠树上 的掠桐果压棒而成，果肉和果丨―分别产出掠桐油和 棕榈仁油。
棕榈油经过精炼分提，可以得到不同熔 点的棕榈油油脂产品，广泛应用于油脂化工业、食 品工业、餐饮业。
目前，中国掠榈油消费量每年约 为600万吨，已经成为全球第一大棕榈油进口国，占市场总消费量的20%[2]。
掠榈油经甲酯化，运用GC_ MS分析其中的脂肪酸组成，为全面了解棕榈油中脂 肪酸组分，对棕榈油的进一步研究及开发利用提供 科学的依据。
文章编号：1007-550X(2018) 01-0047-041搬部分1.1仪器岛津G C M S-QP2010 Plus仪、移液器1.2试剂异辛烷[(C H3)2C H C H2C(C H3)3]、氢氧化钾 (KOH)、甲醇(CH3〇H)、硫酸氢纳(NaHSCU)均为色谱纯。
1.3试剂配制氢氧化钾甲醇溶液（2mol/L):将13.1g氢氧化 钾溶于100mL无水甲醇中，可轻微加热，加入无水硫 酸钠干燥，过滤，即徽清溶液。
1.4样品的甲酯化取一定量的掠榈油，加入4mL^辛烷溶解胤*基金项目：泉州市泉港区科技计划项目（项目编号：2016N03)。
核磁共振氢谱法测定食用油中的脂肪酸含量
核磁共振氢谱法测定食用油中的脂肪酸含量杨登辉; 王鹤达; 江秀明; 向国强【期刊名称】《《河南工业大学学报（自然科学版）》》【年(卷),期】2019(040)005【总页数】5页(P13-17)【关键词】核磁共振氢谱; 食用油; 脂肪酸【作者】杨登辉; 王鹤达; 江秀明; 向国强【作者单位】河南工业大学化学化工与环境学院河南郑州450001【正文语种】中文【中图分类】TS2250 引言油脂广泛存在于自然界，在日常生活中也占有非常重要的地位。
食用油的主要营养成分是脂肪酸，主要由不饱和的油酸、亚油酸和亚麻酸与饱和的棕榈酸、硬脂酸构成。
脂肪酸对人体有着重要的影响，通常认为富含顺式单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的脂质对健康有着积极的影响[1]。
脂肪酸含量的测定对油脂在饮食、食品工业中的应用以及食品质量控制具有重要意义。
测定油脂中脂肪酸组成及含量的国标方法主要为气相色谱法(GC)，将甘油三酯水解，然后将脂肪酸甲酯化，并利用气相色谱仪测定各类脂肪酸含量。
由于这种方法在前期样品制备中需要消耗大量的试剂，并且需要相对应脂肪酸甲酯的标准品，成本高昂且费时费力。
除色谱法外，目前有很多学者利用傅立叶变换红外光谱(FTIR)法进行脂肪酸含量的测定[2]，还有学者利用偏最小二乘法(PLS)建立光谱变量与脂肪酸含量之间的化学计量关系[3-4]，但是建立模型需要较大样本数据量，较为烦琐。
因此，寻找一种简便的脂肪酸含量检测方法显得尤为必要。
核磁共振(NMR)波谱技术具有简便、快速、几乎不需要进行前处理[5]等优势，已经用于油脂样品分析。
核磁共振氢谱(1H NMR)能够提供化合物分子中所有氢原子的信息，据此可计算对应结构在样品中的含量、研究油脂的稳定性[6]、鉴别油脂产地[7]、分析油脂组成成分[8-9]、探讨油脂氧化过程[10-12]等。
在油脂脂肪酸组成及含量分析中，因为1H NMR的共振峰强度与对应氢核的数量间存在线性关系，所以研究结果往往以各脂肪酸的摩尔百分含量表示，而不是质量百分含量[13-14]。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
气相色谱法测定油脂中棕榈酸单甘油酯与油酸单甘油酯含
量
气相色谱法测定油脂中棕榈酸单甘油酯与
油酸单甘油酯含量第16卷第5期
1998年9月
一
谱色f谱
JOURNALOFCHROMATOGRAPHY VD1.16NO.5
Sept.1998
气相色谱法测定油脂中棕榈酸单甘油酯与油酸单甘油酯含量 ,
0传一刘师莲王晓明秦延疆V陈运久
(山东医科大学分子生物学实验室济南250012)(山东医科大学附属医院济南250012)
提娶建立了一种利用气相色谱法测定油脂中棕榈酸单甘油醇与油酸单甘油醑含样品中加入六量的方法.
甲基二硅氨烷,于95"C水浴中完成硅烷化反应.样品的平均加标回收率分别为96.3O%与97.82%,RD分别为
1.8%与
2.1%.最低检出限分别为0.01p.g/g与0.1p.g/g. 关键词气相色谱法,棕榈酸单甘油醇,油酸单甘油醇
分类号O658/TS2.
1前言(,
甘油脂肪酸酯(通常称单甘油酯)常被用作各种
食品加工的乳化剂[1].本文对酶法生产的单甘油酯
中的棕榈酸单甘油酯与油酸单甘油酯进行GC分析, 分析方法简便,快速,准确,获得了较理想的效果.
2实验部分
2.1仪器与试剂
仪器:日本岛津GC一15A气相色谱仪,配C.R4A 型微处理机.试剂:乙
醚,1,1,1,3,3,3-六甲基二硅氨烷,吡啶均为分析纯.棕榈酸单甘油酯与油酸单甘油酯标准品均为美国Sigma公司产品.样品由山东省商业科技研究所提供.
2.2色谱条件
2OV-17(2m×3rami.d.)玻璃填充柱,担体
ChromosorbWAw—DMCS.柱温25O?,汽化室及检测器(FID)温度290~C.载气(高
纯氮)35mL/min,氢气50mL/min,空气50OraL/rain.量程100,注样 1L.
2.3样品处理
根据样品内被测物组分的质量浓度精确称取适量,用乙醚溶解定容,使棕榈酸
单甘油酯与油酸单甘油酯的质量浓度在0.Ig/L与1.5g/L之间.取1, 3mL样品乙醚溶液,氮气吹干(无乙醚气味),加入 1?7mL吡啶及0.3mL六甲基二硅氨烷,置于95?水浴中10min.取出冷却,待GC分析.
2.4标准溶液的配制
分别准确称取棕榈酸单甘油酯与油酸单甘油酯各25mg,分别装入25mL容量瓶中,加乙醚溶解并稀释至刻度(溶液的质量浓度均为lg/L). 2.5标准系列溶液的配制
2.5.1棕榈酸单甘油酯系列溶液的配制分别精 ,确称取上述棕榈酸单甘油酯乙
醚液o.2,o.4,o.8,
本文收稿日期:1997—05—12.惨回日期;1997—10—28 渐钵
1.2与1.6mL,分别置于lOmL具塞试管中,氮气吹
干(无乙醚气味),其余步骤同"2.3节".
2.5.2油酸单甘油酯系列溶液的配制分别精确称取上述油酸单甘油酯的乙醚液1,1.5,2,2.5与 3mL,分别置于lOmL具塞试管中,氮气吹干(无乙醚气味),其余步骤同"2.3节".
3结果与讨论
3.1线性范围与检测限的测定
分别取上述标准系列溶液1L进行GC分析, 以棕榈酸单甘油酯的不同浓度(o.1,0.2,0.4,0.6,
0.8g/L)为纵坐标,不同峰面积(x)为横坐标进行线性回归,结果得回归方程
Y=0.0000129958X+
0.0132692,相关系数r=0.9947,线性范围在0.1 ,O.8g/L之间,最低检测限
0.O1/g.以油酸单甘油酯的不同浓度(O.5,0.75,i,1.25,1.5g/L)为纵坐标,不同峰面积(x)为横坐标进行线性回归,得回归方程y=o.00001674619X一0.0459785,相关系数r=0.9887,线性范围为0.5,1.5g/L,最低检测限0.1~g/g.样品与标准品色谱图见图1. 0Z468l0l2t/min
囝1气相色请圈
Fig.1Gas~hromategrams a.油酸单甘油醇,b.棕榈酸单甘油醇,C.样品.1.棕榈酸单甘油醇,2.油酸单甘油醇.a.monoolein,b.mono—
palmifin,C.sample.1.monopalmitin.2.monoolein.
5期刘传华等:气相色谱法测定油脂中棕榈酸堕苴堕壁堕苴堕盒量:垒曼:
3.2样品加标回收率测定
取每种样品液(棕榈酸单甘油酯0.3834g/L,油酸单甘油酯0.5106g/L)O.5mL各3份,分别加标准
液棕榈酸单甘油酯(1g/L)0.2mL及油酸单甘油酯
(1g/L))0.2mL,置于10mL具塞磨口试管中,作为
0.5mL置于10mL具塞磨口试管中作为被测样品,
组分含量为C..再取两种标准液各0.2mL,置于
10mL具塞磨口试管中作为标准样品液,组分含量为
C.以上样品按"样品处理项自"氮气吹干……起依
次操作.分析结果按回收率()=(C2--C,)/C~100 加标样品液,组分含量为.再取每种样品液各计算,测试结果见表1. 衰1檬橱奠簟甘油?与油奠簟甘油?回收率测定
Table1Recoveryofmonopalmitinandmonoolein
3.3精密度实验
平行测定样品6次,棕榈酸单甘油酯与油酸单
甘油酯的变异系数见表1.精密度试验结果见表2.
衰2精密度实验(?量,)
Table2Resultsoftestforprecision(xd.)
样品Sample123456RSD
棕榈酸单!酯6.336.356.396.256.376.151.3M0n0DalIllit.mb'bb.6'b.6'l' 警单酯8.438.328.558.228.478.121.8Monooleln
3.4讨论
据文献[2]报道,对甘油脂肪酸酯进行测定,硅
烷化试剂应该用1,1,1,3,3,3-六甲基二硅氨烷与三
甲基氯代硅烷,常温下放置5~10min来完成硅烷化
反应.由于我们无三甲基氯代硅烷,因此将方法改为
95?水浴中放置10min来完成硅烷化反应.经测试
取得令人满意的结果.
在柱的选择中,我们曾试用SE一30及聚乙二醇一
20M柱,分离效果均不如OV一17柱好,最后选用
0V一17柱.
参考文献
1张万福.食品乳化剂.北京:中国轻工业出版社,
1996.6
2WoodRD,RajaPK,ReiserR.JAmOilChemSoc,
1965,42:161—165
GasChromatographic(GC)Determinationof
MonopalmitinandMonooleininFatandOil
LiuChuanhua,LiuShilian,WangXiaoming,QinYanjiangandChenYunjiu .
(LaboratoryofMolecularBiology,ShandongMedicalUniversity,Jinan,250012) (HospitalAffiliatedShandongMedicalUniversity,Jinan,250012) AbstractAgaschromatographicmethodforthequantitativeanalysisofmonopal mitinandmonooleininfat
andoilwasdescribed?Thegaschr0mat0graphicseparationwasachievedonaglas scolumnpackedwith2
OV一17/ChromosorbWAW—
DMCSatacolumntemperatureof250"C.ThecarriergaswasN2.Theinjector anddetector(FID)temperaturewas290"C.Recoveriesofmonopalmitinandmonoolein were96.30and
97.82,respectively.TheRSDofmonopalmitinandmonooleinwere1.8and2.1,res pectively.The
linearrelationshipofcalibrationcurveswasgoodintherangeof0.1-0.8g/Land0.5-1.5g/Lfor monopalmitinandmonoolein.
Keywordsgaschromatography,monopalmitin,monoolein。