分析化学在生产、生活和科研中的应用例子

分析化学在生产、生活和科研中的应用例子

1、测定三聚氰胺在乳制品中的含量方法：高效液相色谱法测定原料乳与乳制品中三聚氰胺含量。原理：用三氯乙酸溶液- 乙腈提取试样，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色

谱测定，外标法定量。

试剂与材料：甲醇、乙腈、25%〜28%的氨水、三氯乙酸、柠檬酸、辛烷磺酸钠、甲醇水

溶液（含50mL 甲醇和50mL 水）、三氯乙酸溶液（1％）、氨化甲醇溶液（5％）、离子对试剂缓冲液（由柠檬酸和辛烷磺酸钠配制）、三聚氰胺标准（CAS108-78-01，纯度〉99.0%）、三聚氰胺标准储备液（1mg/mL ）。所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的

一级水。阳离子交换固相萃取柱、定性滤纸、海砂、微孔滤膜、氮气（纯度 > 99.99%）

仪器和设备：高效液相色谱（HPLC ）仪、分析天平、离心机、超声波水浴器、固相萃取装置、氮气吹干仪、涡旋混合器、50mL 具塞塑料离心管、研钵。、

样品处理

提取：液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等。称取2g （精确至0.01g）试样于50mL具塞塑料离心管中，加入15mL三氯乙酸溶液和5mL乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min 后，以不低于4000r/min

离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至

25mL ,移取5mL滤液，加入5mL水混匀后做待净化液。②奶酪、奶油和巧克力等。

称取2g （精确至0.01g）试样于研钵中，加入适量海砂（试样质量的4倍〜6倍）研磨成干

粉状，转移至50mL 具塞塑料离心管中，用15mL 三氯乙酸溶液分数次清洗研钵，清洗液转入离心管中，再往离心管中加入5mL乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min后，以不低于4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25mL，移取5mL滤液，加入5mL水混匀后做待净化液。若样品中脂肪含量较高，可以

用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。

净化：将待净化液转移至固相萃取柱中。依次用3mL 水和3mL 甲醇洗涤，抽至近干

后，用6mL氨化甲醇溶液洗脱。整个固相萃取过程流速不超过1mL/min。洗脱液于50C下用氮气吹干，残留物（相当于0.4g样品）用1mL流动相定容，涡旋混合1min，过微孔滤膜后，供HPLC 测定。

高效液相色谱测定：用流动相将三聚氰胺标准储备液逐级稀释得到的浓度为0.8 、2、20、40、

80 口g/m啲标准工作液，浓度由低到高进样检测，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归

方程。定量测定待测样液中三聚氰胺的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。空白实验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。本方法的定量限为2mg/kg。在添加浓度2mg/kg〜10mg/kg浓度范围内，回收率在80%〜110%之间，相对标准偏差小于10%。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

2、测定硫化氢在空气中的含量

方法：吸光光度法

原理：硫化氢被碱性锌氨络盐溶液吸收后，在酸性溶液中释放出硫离子，在三氯化铁存在下，与对氨基二甲基苯胺生成亚甲基蓝。其颜色深浅与硫离子含量成正比例进行比色定

量。 4.2 步骤 4.2.1 标准曲线的绘制在7 支10mL 具塞比色管中分别加入吸收液10.00 ，9.00，

9.80 , 9.60, 9.40 , 9.20 , 9.00mL;然后分别吸取5 口g/mL硫化钠标准液0.00, 0.10, 0.20 ,

0.40 ，0.60 ，0.80 ，1.00mL 于上述比色管中，加1mL 对氨基二甲基苯胺使用液，再加1~2 滴三氯化铁液,加 1 滴磷酸二氢铵液,以除三价铁颜色,在波长665nm 处, 用2cm 比色皿, 用水作参比,测定吸光度,绘制标准曲线。

采集试样：气体样品收集是在两个串联的多孔吸收瓶中,分别装入10mL 吸收底液,控制气

体流速为0.2~0.4L/min （采集量可根据气体中的H2S 含量而定）。

分析方法：按绘制标准曲线的操作步骤显色,测定吸光度

计算：a —比色样品液中硫化氢含量（口g）; V比色样品液的体积（mL）; SV —样品液总体

积；odV —采样体（换算成参比状态25 °C , 1013510Pa时的体积。

3、测定茶叶中茶多酚的含量

方法：分光光度法原理：茶叶中的茶多酚与亚铁离子形成蓝紫色络合物。仪器：分析天平,分光光度仪。试

剂,溶液：所用试剂应为分析纯（AR）,水为蒸馏水。酒石酸亚铁溶液：称取1g （准确至

0.0001g）硫酸亚铁和5g （准确至0.0001g）酒石酸钾钠,用水溶解并定容至1L（溶液应避光, 低温保存,有效期一个月）。pH7.5 磷酸盐缓冲液：磷酸氢钠: 称取23.377g 磷酸氢二钠,加水溶解后定容至1L。磷酸二氢钾：称取9.078g磷酸二氢钾，加水溶解后定容至1L。取上述磷酸氢二钾溶液85ml 和磷酸二氢钾溶液15ml 混合均匀。

实验步骤：取样按《茶取样》的规定取样。2试样的制备按《茶磨碎试样的制备及其干物质含量测定》的规定,制备试样。 3 测定步骤（1）试液的制备按《茶水浸出物测定》中的规定, 制备试液。（2）测定准确吸取上述⑴试液1mL，注入25mL的容量瓶中，加水4mL和酒石酸亚铁溶液5mL ,充分混合，再加pH7.5的缓冲液至刻度，用10mm比色杯，在波长540nm 处,以试剂空白溶液作参比,测定吸光度（A）。 5 、结果计算计算方法和公式茶叶中茶多酚的含量，以干态质量百分率表示，按下式计算：A W57）2L1茶多酚（％）= —X —X 100 100

L2M m式中：L1 —试液的总量，mL ; L2 —测定时的用液量，mL; M —试样的质量，g；m—试样干物质含量百分率，％; A —试样的吸光度；1.957 —用10mm比色杯，当吸光度

等于0.50 时,每毫升茶汤中含茶多酚相当于 1.957mg ,取两次的算术平均值作为最终值。

4、奶制品中Ca 含量测定

方法：配位滴定法实验原理：测定牛奶中的钙采取配位滴定法,用二乙胺四乙酸二钠盐（EDTA ）溶液滴定牛

奶中的钙。用EDTA测定钙，一般在pH = 12~13的碱性溶液中，以钙试剂（络蓝黑R）为指

示剂,计量点前钙与钙试剂形成粉红配合物,当用EDTA 溶液滴定至计量点时,游离出指示剂,溶液呈现蓝色。滴定时Fe3+、Al 3+干扰时用三乙醇胺掩蔽。

仪器和药品：仪器：移液管（25 mL）、锥形瓶（250 mL）、滴定管药品：EDTA标准溶液

（0.02 mol L-1）、NaOH （20 %）、铬蓝黑R （0.5%）

实验内容：

一.EDTA标准溶液的配置与标定

1. EDTA 溶液的配制

称取 4.0g 乙二胺四乙酸二钠与500ml 烧杯中, 加200ml 水 ,温热使其完全溶解, 转入至聚乙烯瓶