植物微量元素分析

植物微量元素分析

13.3.1 概述[5]

硼、锰、锌、铜和钼是植物生长必需的微量元素，它们与常量元素不同，其含量很低，且在植物体内变化很大，因此微量元素有两方面的问题，一是不足的问题，当土壤供应不足时，植物常发生缺素症，影响植物的生长发育从而影响农作物的产量和品质；当土壤供应过多时，植物吸收过多而影响生长发育，甚至中毒，这不仅影响作物的产量和品质，而且还进一步影响人和动物的健康。有些元素如钼、硒等，植物吸收过多虽不影响植物的生长，却通过食物链进入动物体内，常会引起动物中毒。因此，微量元素的研究，植物分析是必不可少的。植物微量元素的营养诊断，一般包括外形诊断、土壤测试、植物分析和田间试验，特别是土壤测试和植物分析可以相互验证，互为补充，使诊断更为可靠。

植物微量元素的分析应该包括植物样品的采集制备、实验室分析和评价分析结果。植物样品的采集和制备与实验室分析是同等重要的，采样前必须确定采集某一生育时期特定的植物部位，才能有效地反映某种营养物质的供应状况，它的重要性是不言而喻的。在文献中可以查找到许多关于植物生长周期的特定时期采集特定部位的资料，可参考本书附表9。

植物微量元素的分析方法，一般包括样品的化学前处理和元素的定量测定两个方面。样品的化学前处理，通常采用湿灰化法或干灰化法，关于湿灰化法和干灰化法的争议，尚待进一步讨论，但据许多资料逐渐得到证明：即试验比较时所得到的那些差异，主要由于湿灰化法或干灰化法后面的分析方法引起的，当然两法之间由于各自的缺点，也会引起某种程度的差异，例如湿灰化法，由于试剂的用量过多，常常因扣除空白值引入难以避免的误差；干灰化法，由于挥发损失，或形成硅酸盐难以再溶解等缺点引起的负误差。

植物微量元素分析样品的湿灰化法可用不同的硫酸、硝酸和高氯酸配比的几种步骤来完成。各种干灰化法步骤的差异，在于灰化温度和时间的长短，其详细步骤可参考本章第一节。

随着现代仪器分析技术的发展和分析仪器的普及，各个元素的分析已逐渐趋向于用仪器分析方法(如AAS 法、ICP-AES 法和极谱法等)进行测定，这大大提高了分析的速度，为大范围开展植物的营养诊断和进行营养品质的鉴定提供了可靠的技术保证，尽管如此，有些元素的分析由于某些因素的制约，仍然使用经典的比色法进行测定。

13.3.2 植物硼的测定[5]

各种植物硼的含量因种类而异，其范围较宽，一般是20~100 mg • kg-1之间，十字花科、豆科以及耐盐植物含硼较多，谷类作物较少。如豆科植物约为20~50

-1 -1 -1 mg • kg ，根用甜菜达20~100 mg - kg ，禾谷类作物仅2~10 mg • kg，双子叶作物含硼量高于单子叶作物。缺硼植物中含硼量也因作物种类、部位变异很

大，因硼在植物体内是不易移动的，所以采样时应特别注意系统采集各部位试样进行分析。据Brandenburg材料指出，甜菜硼的诊断：极度缺硼(B ,＜18 mg - kg-1)；-1 -1

供应中等(B，18~30 mg • kgj；供应充足(B，＞30 mg - kg-)。

据浙江农业大学对甘蓝型油菜的上部叶片为采样部位，指出油菜叶片含硼

量和缺硼症状之间有明显相关性，初步认为10 mg • kg-1可作为判断油菜是否缺硼的临界浓度。甘蓝型油菜的硼诊断：严重缺硼(B，＜5 mg • kg-1)；明显缺硼

-1 -1

(B，5~8 mg • kg )；不缺硼(B，＞10 mg - kg)。

13.3.2.1 姜黄素法[5]

13.3.2.1.1 方法原理

植物样品用干灰化法灰化，稀盐酸溶解灰分，溶液中硼以姜黄素比色法测

定。由于在酸性条件下，硼容易挥发损失，植物样品测定硼时不宜用湿灰化法，

一般植物组织中会有丰富的盐基可防止硼在干灰化过程中挥发损失，而种籽，尤其是油料作物的种籽（即含酸性成分较多的样品），应加少量氢氧化钙饱和溶液湿润样品以后灰化。

13.321.2主要仪器：高温电炉；石英（瓷）坩埚；分光光度计。

13.321.3 试剂

1. 0.1mol • L-1HCI 溶液；

2. 氢氧化钙［Ca（0H）2,分析纯］饱和溶液；

3. 其它试剂同7.1.2.2.3。

13.3.2.1.4操作步骤

称取过0.5mm筛孔的烘干植物样品0.5~1.0000g,置于石英坩埚中（种子样品加少许饱和氢氧化钙溶液以防硼的损失），在电炉上加热炭化，再移入高温电炉中500 E

2~3h（注1）,灰化后冷却（详细步骤见13.1.1.1.4）。准确加入

0.1mol • L-1HCI溶液10~20mL溶解灰分。移入100mL容量瓶定容，过滤或静置澄清后吸取1.00mL（含B不超过1旳）按7.1.2.2.4操作步骤测定B。

标准曲线的制作：同7.1.2.2.4。

13.3.2.1.5结果计算

1

硼（B）（mg • kg ） = p - ts / m

式中：P—从标准曲线查得B的质量浓度（g • mL-1）；

ts—分取倍数，灰化溶解后定容体积（mL） /测定时吸取待测液体积（mL）；

m—干样品质量（g）。

13.3.2.1.5 注释

炉壁必须保持清洁，坩埚要加盖，灰化温度不宜超过500 C，灰化的时间不宜过长。

13.322 甲亚胺（Azomethi ne-H ）法⑸

13.322.1方法原理

植物样品用干灰化法灰化，稀盐酸溶解灰分，溶液中铁、铝、钙、镁、硅

等加饱和碳酸钡分离除去后，滤液中硼用甲亚胺比色法测定（原理参见7.1.2.1.1）。

13.3.2.2.2 主要仪器：同13.321.2。

13.3.2.2.3 试剂：

1.饱和碳酸钡（BaCO3,分析纯）溶液；

其它试剂同7.1.2.13

13.3.2.2.4操作步骤

按13.3.2.1.4步骤进行灰化。灰化后加入0.1mol・L-1HCI溶液10~20mL溶解灰分，小心加饱和碳酸钡溶液至沉淀产生，再多加1~2滴，移入50mL容量瓶中，用水定容。用干滤纸过滤，滤液收集在干塑料瓶内。

吸取滤液10.00mL，置于50mL塑料瓶（或25mL容量瓶中），以下操作同

7.1.2.1.4, 2 步骤。

13.3.2.2.4结果计算

-1

B （mg - kg ） = P - V - ts / m

式中：p—从标准曲线查得B的质量浓度（旳-mL-1）;