库仑法测定油中水分几个问题的探讨
润滑油和添加剂中水含量的测定
润滑油和添加剂中水含量的测定警告：本标准的应用可能涉及到某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。
用户在使用本标准前有责任制定相应的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性。
1 范围本标准规定了使用自动滴定仪直接测定石油产品和烃类化合物中水含量的方法。
直接滴定法测定水含量范围为10mg/kg～25000mg/kg。
本标准也规定了间接测定样品水含量的方法，通过加热的方法，分离出试样中的水分，并由干燥的惰性气体载入到卡尔费休滴定仪中分析。
硫醇、硫化物、硫和其他化合物对试验方法的干扰见第4章。
本标准适用于采用市售卡尔费休库仑试剂测定添加剂、润滑油、基础油、自动传动液、烃类溶剂和其它石油产品中的水含量。
通过选择合适的试样进样量，本标准的水含量测定范围从毫克/千克水平到质量百分含量水平。
注：采用卡尔费休容量法测定液体石油产品水含量的方法参见附录A。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）（GB/T 1884-2000 eqv ISO 3675:1998）GB/T 1885 石油计量表（GB/T 1885-1998, eqv ISO 91-2:1991）GB/T 4756 石油液体手工取样法(GB/T 4756-1998，eqv ISO 3170:1988)GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008， ISO 3696:1987,MOD）SH/T 0604 原油和石油产品密度测定法（U形振动管法）（SH/T 0604-2000，eqv ISO 12185:1996）ASTM D5854 混合和处理石油和液体石油产品样品的标准操作规范ASTM E203 卡尔费休容量法测定水含量的标准方法3 方法概要3.1 将一定量的试样加入到卡尔费休库仑仪的滴定池中，滴定池阳极生成的碘与试样中的水根据反应的化学计量学，按1：1的比例发生卡尔费休反应。
微库仑分析(课件)
这时信号电压又等于外加偏压，放大 器无信号输出，电解停止，滴定到达 终点
三、微库仑分析仪
微库仑分析仪的结构
基础结构：
样品转化装置（非所有微库仑分析仪均需） 滴定池 微库仑放大器 进样系统和积分仪
1、氧化法：
样品与O2混合并燃烧，当O2足够时， 碳和氧转化为CO2和H2O， 硫转化为SO2和SO3， 氮转化为NO2， 氯转化为HCl， 磷转化为P2O5。这种转化在裂解管中进行
裂解管通常用石英制成，能 耐较高温度，具有化学惰性。
2、还原法
在过量H2存在下，有机物通过加热的催化剂时 被还原， 碳、氢和氧转化为CH4和H2O， 硫转化为H2S， 卤素转化为HX， 氮转化为NH3和HCN， 磷转化为PH3
特点：
根据被测物质浓度大小， 用电子技术自动调节，电 位和电流都不恒定，因而 又称为动态库仑分析。
二、微库仑分析的原理
1、电解池中的参比 电极和指示电极组 成电极对，用来指 示电解液中滴定剂 离子的浓度
2、当电解池中 没有被测物质 时，电解液中 滴定剂离子的 浓度一定，两 电极间有一稳 定的信号电压
二、溴价、溴指数测定仪说明书
新溴价使用说明书.doc
二、溴价、溴指数测定仪操作规程
溴价、溴指数测定仪操作规程.doc
第三篇
库仑法微量水测定仪
一、水分测定的意义
石油产品的水分对石油产品的质量有重要影响，轻质 燃料含有水分，会使油品的冰点、结晶点升高，导致 其低温流动性变差，造成过滤器及油路的堵塞，使供 油中断，可能酿成事故。
微库仑放大器和 滴定池构成一个 闭环负反馈系统， 控制电解液中电 解生成滴定剂的 浓度，使之处于 恒定水平。
微库仑法测定原油中盐含量影响因素的探讨
微库仑法测定原油中盐含量影响因素的探讨邵兰英【摘要】通过对微库仑法测定原油中盐含量的影响因素进行分析和探讨后，发现在测量过程中影响结果准确性的因素主要有原有的密度、预处理、萃取效率、电极质量以及原油中的干扰物质等，针对以上因素，本文指出了在实际分析过程中应注意的因素和提高分析结果准确性的一些措施，从而在实际分析过程中尽量避免不利的因素，提高分析结果的准确性。
%The factors influencing the determination of crude salt content on micro coulomb method to analysis and discussion, found in the process of measurement, factors affecting the accuracy are the original density, pretreatment, extraction efficiency, electrode quality and crude oil of interfering substances, for the above factors, this paper points out the factors should be noticed in actual analysis process and some measures to improve the accuracy of results, try to avoid unfavorable factors resulting in the actual process of analysis, improve the accuracy of the results.【期刊名称】《全面腐蚀控制》【年(卷),期】2014(000)008【总页数】4页(P71-74)【关键词】微库仑法;原油;盐含量【作者】邵兰英【作者单位】中国石油乌鲁木齐石化公司研究院新疆乌鲁木齐 830019【正文语种】中文【中图分类】TE988随着炼油工艺的发展和对原油质量要求的提高，对电脱盐技术和生产过程控制也提出了新的要求，过去的原油品种单一，性质稳定。
变压器油水分含量标准是多少,检测方法是什么,变压器油含水率测量仪如何使用？
变压器油含水率测量仪、变压器油含水率检测仪、变压器油水分含量测定仪、变压器油水分测定仪采用微处理机控制滴定，其设计符合GB/T7600-2014《运行中变压器油和汽轮机油水分含量测定法（库仑法）》的标准试验方法要求。
变压器油水分测试仪的工作原理为卡尔费休库仑电量法，并遵循法拉第定律。
在测量过程中，当含水样品进入样品后，水分子会跟试剂中的石典发生反应，消耗石典；而石典含量发生变化后，微处理机自动感应并及时作出反馈，通过电解电木及析出石典来补充消耗掉的石典,测试过程中石典的摩尔数等于水摩尔数，经仪器自动处理计算后，可以直接显示出实际的水分含量。
变压器油质量指标在GB/T7595-2017《运行中变压器油质量》明确指出变压器油质量指标的检测项目一般包含外观、色度、水溶性酸（PH值）、酸值（以KOH计）、闪点（闭口）、界面张力、介质损耗因数、击穿电压、体积电阻率、油中含气量、油泥与沉淀物、析气性、带电倾向、腐蚀性能、颗粒污染度、抗氧化添加剂含量、米康醛含量及二芐基二硫醚等。
变压器油含水率标准变压器油水分含量标准在GB/T7595-2017《运行中变压器油质量》中有详细的规定。
不同电压等级的变压器运行前后的水分含量要求均有不同。
设备电压等级在110KV及以下的设备用的变压器油，在设备运行前应将水分控制在20mg/L以下，运行后的变压器油应该将水分控制在35mg/L以下；电压等级在220KV的变压设备，运行前应该将油液的水分控制在15mg/L以下，运行后的变压器油的水分要求控制在25mg/L以下；而电压等级在330KV至1000KV的变压器，在运行前应该将设备中的油液水分控制在10mg/L以下，运行后的变压器油则需要将水分含量控制在15mg/L以下。
变压器油水分仪技术参数仪器型号：JFWS-V20滴定方式：微处理机控制电解电流输出：0-400mA自动控制显示系统：LCD彩色7寸大屏幕显示器灵敏阀：0.1ugH2O准确度：10ug—1mgH2O为±3ug,1mgH2O以上，为0.3%（不含进样误差）。
库仑法微量水分测定仪三菱化学CA-310使用说明书
库仑法微量水分测定仪三菱化学CA-310目录一、产品简介 (3)二、仪器特点 (3)三、技术参数 (5)四、应用领域 (6)五、仪器适应标准 (6)六、测定原理 (7)七、安装与组合 (8)八、可选组件 (9)九、设备质保 (12)一、产品简介三菱化学分析公司，自1973年以来一直在研究、开发卡尔·费休水分测定仪和试剂，发布的CA-310型号是最新型号的库仑法卡尔·费休仪器。
四十年来三菱化学在应用库仑法测定微量水分样品的技术上一直处于世界领先地位，全新型号CA-310型微量水份测定仪操作方便，在原先型号CA-200基础上升级，不仅精度提高，而且可以连接多种汽化器测量固体水分，延伸了原先CA-200的使用领域。
二、仪器特点1．预定时间-自动开机，仪器自动稳定，不必在检测前漫长等待。
2．高速电解模式：仪器的稳定速度和检测速度更快，提高检测效率同时也间接降低了卡尔·费休试剂及其他耗材的损耗。
3．操作标准流程记录（S.O.P）：可在仪器中录入一个检测某种样品的标准操作流程，之后仪器会自动提示实验人员按标准操作方法进行样品检测。
4．8.4英寸彩色触摸式显示器，操作界面直观清晰，中文操作界面。
2、多彩视窗：采用彩色超大屏幕显示。
5．更高的检测精度：在理想环境下检测痕量级水分（绝对含水量5μg）能有良好的重复性。
6．主控台至多可连接4个检测通道，多台通道可为实验结果进行更好的参照，同时也提高了检测效率。
7．主控台可无线控制检测通道（选配）。
8．步进式温度控制（专利号3284783）：气化装置通过检测样品水分的蒸发速度自动确定最佳的加热温度。
9．可选用有隔膜或无隔膜发生电极：10．无隔膜电极：可使用单组份AQUAMICRON®通极溶液，更方便日常换液维护。
11．有隔膜电极：可测样品品种多，可测定酮类、低羟基酸、某些醛类等特殊物质。
12．数据完整性：支持GLP/GMP。
13．USB输出/输入接口：可保存测定结果、各种设定的对内连接口/对外连接口。
04第3章 水分测定-2016解析
○对于含挥发性组分较多的样品，如香料油、 低醇饮料等宜采用蒸馏法测定水分含量 ○测定水分后的样品，可供测脂肪，灰分含量 用
结果表示： 水分含量≥1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字； 水分含量<1 g/100 g时，计算结果保留两位有效数字。
（二） 减压干燥法 1、原理 利用食品中水分的物理性质，在达到40 kPa～53 kPa压力后加热至60 ℃±5 ℃，采用减压烘干方法 去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计 算出水分的含量。 2、适用范围 适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结 合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂 肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。 不适用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、软糖 等试样测定，同时该法不适用于水分含量小于 0.5 g/100 g 的样品。 3、仪器及装置 真空烘箱 (带真空泵、干燥瓶、安全瓶）
第3章 水分的测定 Determination of moisture
概述 ( preface ) 水分的测定 (determination of moisture)
测定意义：重要质量指标、维持各组分的平衡、对食品 保藏有重要意义
一、概 述
二、水分的存在状态 化学结合水(chemical combined water)或束缚水: 由氢键(hydrogen bond)结合力系着的水 ① 不易结冰 ② 不能作为溶质的溶媒 物理化学结合水(physical-chemical bond water)
水分含量16%以上的样品
二步法 称总质量 → 自然风干至安全水分标准 → 15-20 h 称重 → 粉碎、过筛、混匀备用 洁净干燥的磨口瓶 → 安全水分含量样品测定
② 浓稠态样品 直接加热干燥，其表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸 发受阻。 准确称样，加入已知质量的海砂或无水硫酸钠，搅拌 均匀后干燥至恒重
电厂汽轮机油的化验与注意事项
电厂汽轮机油的化验与注意事项摘要：汽轮机组是电厂生产的关键设备，在电厂整体设备运行中起着极为重要的作用，通常不允许非计划停机。
为了保障汽轮机组长时间稳定运行，对汽轮机油的检测、维护提出了很高要求。
本文先介绍了汽轮机油的检测指标、影响因素，然后重点分析了水分、酸值两项指标的检测方法与注意事项。
关键词：汽轮机油；化验；注意事项汽轮机油也称为透平油或涡轮机油，主要包括蒸汽轮机油、燃气轮机油等，燃煤电厂使用蒸汽轮机油。
这种油主要用于电厂汽轮主机、汽轮辅机及主减速齿轮的润滑、冷却和保护[1]。
通常，电厂汽轮机油使用寿命达10年以上，但也需要进购优质的油并在使用过程中加强维护和监测才能做到。
汽轮机油的化验是新油进厂验收和运行中油性能监测的重要手段，因此本文对电厂汽轮机油的化验与注意事项进行了分析。
1 电厂汽轮机油检测项目与油品性能的影响因素1.1 电厂汽轮机油检测项目根据《电厂用矿物涡轮机油维护管理导则》（GB/T 14541-2017）规定，新油交货验收时应按《涡轮机油》（GB 11120-2011）进行验收，并要求符合GB/T 14541表1的旋转氧弹指标（GB 11120只提出报告而没有指标要求）。
检测项目至少包括外观、色度、运动黏度、黏度指数、密度、倾点、闪点、水分、酸值、泡沫性、抗乳化性、空气释放值、铜片腐蚀、液相锈蚀、旋转氧弹、清洁度（颗粒污染等级），并要求向供油商索取氧化安定性、承载能力、过滤性三项检测结果。
GB/T 14541运行中油表2与《电厂运行中矿物涡轮机油质量》（GB/T 7596-2017）表1一致，要求检测外观、色度、运动黏度、闪点、颗粒污染等级、酸值、液相锈蚀、抗乳化性、水分、泡沫性、空气释放值、旋转氧弹值、抗氧剂含量13项指标。
1.2 电厂汽轮机油使用性能的影响因素汽轮机油的正常寿命应达到15～20年。
但电厂汽轮机油却常出现过早老化变质问题。
汽轮机油劣质化主要表现在乳化、气泡、锈蚀和产生油泥四个方面，其中的关键是水蒸气的冲击。
圣雄电厂化验室培训考试(1-5)
化验室培训（1）一、填空：1.恒重时两次灼烧后的质量相差不超过（0.4毫克）。
2．用EDTA测定硬度时PH应控制在（10±0.1）。
3．干燥器内变色硅胶颜色（变红）时，表明干燥剂失效，应进行更换。
4．试剂加入量当以滴数表示时，应按每（ 20 ）滴相当于1ml计算。
5．水溶液蒸发浓缩时应注意防尘和（爆沸溅出）。
6．用硝酸银滴定时，应保证水样呈（中性）。
7．准确移取一定体积的溶液时应选用（大肚移液管）移取。
8. 空白试验是为了消除或减少（试剂与仪器误差）。
9. 甲基橙指示剂的变色范围是（3.1-4.4）10、NaOH标准溶液应储存在（塑料瓶）容器中。
二、问答：1、对水质分析有哪些基本要求？答：（1）正确的取样，并使水样具有代表性。
（2）确保水样不受污染，并在规定的可存放时间内，做完分析项目。
（3）确认分析仪器准确可靠并正确使用。
（4）掌握分析方法的基本原理和操作。
（5）正确地进行分析结果的计算和校核。
2、汽水质量实验时，若发现水质异常，应首先查明那些情况？答：（1）取样器不泄露，所取样品正确。
（2）分析所用仪器、试剂、分析方法等完全正确，计算无差错。
（3）有关表、计指示正常、设备运行无异常。
3、测定铜铁时为什么先在取样瓶中加1ml浓盐酸？答：使亚铁或亚铜氧化成高价的铁铜离子；将水样中不溶解的铁和铜的腐蚀产物完全溶解。
4、邻非罗琳测铁时为什么1ml的盐酸羟胺溶液？答：因为三价铁离子不能与邻非罗琳形成络合物，还原成二价铁后才能与其络合。
5、给水含铁量或含铜量不合格的原因及处理。
答：给水铁或铜不合格的原因：组成给水的凝结水、补给水或暖汽回水含铁量或含铜量不合格。
处理方法：查明含铁量或含铜量大的水源，并采取措施对此水源进行处理或减少其使用量。
化验室培训（2）一、填空：1、滴定分析常用的仪器包括（滴定管）、（移液管）、（容量瓶）、（锥形瓶）。
2、酸式滴定管适用于装（酸性）和（中性）溶液，不适宜装（碱性）溶液。
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库仑法测定样品中的水分, 可以直接根 据电解电量计算水分含量, 不需用标样校正。 但是, 为了检查仪器是否有故障, 各项操作 是否正常, 有时需用标样来验证。
传统方法 (即用甲醇配制的水标样) 存 在以下缺陷: 第一, 甲醇是亲水性物质, 能 与水互溶, 其组成受环境温度影响较大, 难 以准确配制, 且测试结果的重现性也较差; 第 二, 此法配制的水标样约为5000m g L , 而油 中含水量一般小于50m g L , 不能起到很好的 标样作用; 第三, 标样的真实含水量还需加 上无水甲醇的固有含水量, 而此含量需用仪 器测量, 即成了循环标定。
《湖南电力》1998年第4期
库仑法测定油中水分几个问题的探讨
岳阳电业局变电所 (414000) 陈 磊
1 方法简介
2 终点的调整
库仑法测定油中含水是基于有水存在
时, 在吡啶和甲醇的作用下, 碘 ( I2) 被二氧 化硫还原生成氢碘酸和甲基硫酸氢吡啶, 也
就是卡氏试剂与水发生反应, 其反应式为:
仑仪”的输入回路, 经变换电路使电解电极之
间产生电解电流, 通过电解又产生碘。为此经
过一段时间, 中心室电解液中碘的浓度又恢
复到原来的平衡状态, 使讯号终止, 停止电
解。这段时间所消耗的电量可由仪器的记录
器记录。根据法拉第电解定律, 通过电量即可
计算出碘的含量, 最后折算出水的含量, 以上
计算都由电脑完成, 进样后可直接获得测试
室温下正庚烷的饱和水溶液曾作为气相 色谱法测定油中水分的标准, 但能否作为库 仑法的标样, 还未见报道。针对这一问题我们 进行了对比实验, 答案是肯定的。
正庚烷属于憎水性物质, 难溶于水, 在 一定温度下, 其中水分含量为确定值 (详见 部颁实验规程)。
电解电流为20mA , 用微量注射器准确 抽取10ΛL 的正庚烷标样进行分析, 实验结果 见附表。
结果。
通过实验找出指示电位随碘浓度变化的
规律, 以确定最佳平衡点。
根据 N ern st 方程下式成立
Ω = ind (指示电位)
常数 +
0.
058 &
lo
g
〔〔II22〕〕2 (25℃)
u = u ref (参比) - Ωind
则有 u = 常数 -
0.
058 &
lo
g
〔I 2〕 〔I 2〕2
而〔I 2〕+
(收稿日期: 1998—03—09)
·57·
附表 标样分析结果
室温 标样
实验时间
℃ 含量
仪器分析结果
1
2
3 平均
平均 误差
1993- 04- 09 16 46. 4 47. 8 45. 2 44. 5 45. 8 20. 6
1993- 07- 04 28 89. 3 90. 0 89. 7 86. 8 88. 8 20. 5 1993- 10- 31 10 31. 5 33. 4 30. 6 29. 8 31. 2 20. 3
H 2O + I2 + SO 2 + 3C5H 5N ( 吡 啶 ) →
2C5H 5N H I+ C 5H 5N SO 3
(1)
而 C 5H 5N SO 3 + CH 3O H →HC5H 5N
H SO 4CH 3
在阳极上被重新氧化为碘 ( I2) , 电极反应为: 阳极 (电解电解) : 2 I- —2e→ I2 阴极 (辅助电解) : I2+ 2e→2 I2H + + 2e→H 2↑
注: 浓度单位为 Λg L
用正庚烷校验前后对同一个油样测定结
果为:
校验前 校验后
1 35. 9 35. 4
2 34. 8 34. 7
平均
35. 7 35. 0
结果表明正庚烷对电解液无影响。 用10mL 微量注射器抽标样进行分析,
实验结果为: 标样加水量 (称量计算结果) 196812; 甲醇含水量 (测试结果) 15016; 标 样实际含水量 (理论值) 211818; 测试结果 210413。
结论: 用正庚烷的饱和水溶液作为标准 液来校验库仑型微水仪具有操作简便、 重现 性好、准确度高等优点。同时, 对电解液组成 无不良影响。
4 电极的清洗
随着电解的进行, 辅助电极上会吸附许 多黑色碘化物, 而不利于反应的进行, 此时, 只需在此电极池中加入少量参比溶液, 黑色 碘化物可自动溶解 ( I- + I2→ I-3 ) 而不需拿出 擦洗。
tim eter) , 方法是取电解电流为20mA , 每分
钟记录一次数据, 由实验数据描出曲线见附
图。Leabharlann 从曲线图上不难看出: 平衡点的最佳电
位为123～ 124mV 之间, 这时基线显示为250
mV 左右 (20mA 时) ; 如果平衡电位太高, 则
基线不稳定, 太低则信号太弱, 几乎看不见
波峰; 平衡点的选择是过 “终点调节”电位
1 2
〔I
2〕=
C (常数)
又因为是恒电流电解,
则有
〔I
2
〕∝
正比
Q
=
It
即〔I 2〕∝ t (电解时间)。
由以上推导不难看出 u 与 t 呈一定的函
数关系, 通过实验可绘出函数曲线。
实验仪器使用微水仪 (L C—2型水分测
定仪) 和微伏仪 (YEW 、2502A 、D ig ita l、M u l2
器调节输出电压的大小来实现的, 具体操作
如下:
用毫伏表测量“信号”端的输出电压, 用
“终点调节器”调到123～ 124mV 之间, 定位
·56·
附图 实验曲线
后不需再调整。再把“信号”端与指示电极和 参比电极相联, 平衡后碘的浓度为一定值。 ( 此时电解液为微黄色或淡黄色)。如碘浓度 太低 (电解液呈无色透明状) , 则电解电流能 电解出 I2使之平衡; 如 I2浓度太高 (此时无电 解电流, 电解液呈棕红色) 可小心地用10ΛL 注射器注入蒸馏水, 消耗掉多余的碘 (此时 电解液则变无色) , 使之达到平衡。
所生成的碘又可与油样中的水反应生成氢碘
酸, 这样反复进行直至全部水分消耗完毕为
止。反应终点可用参比电极和指示电极所组
成的检测单元经过讯号放大以后给出指示。
当仪器调整到平衡时, 电解液中碘的浓度是
一定的。油样注入后, 由于其中含有水, 便发
生 (1) 式的反应而使碘浓度降低。这时指示电
极的电位发生变化, 电位变化的讯号送至“库