甲醛的检验方法AHMT分光光度法共37页文档

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续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶
液的浓度按式(1)计算:
c0.100010.00 V
(1)
式中:c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
V——滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL。
3.12 甲醛标准贮备溶液: 取2.8ml甲醛溶液(含甲醛36%~38%)
于1L容量瓶中,加0.5ml硫酸并用 水稀释至刻 度,摇匀。此溶液浓度大致为1mg/mL (可稳 定3个月),其准确浓度用下述碘量法标定。
称取25.0g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于
1000mL新煮沸但已冷却的水中,加入0.2g无水碳酸钠,
贮于棕色细口瓶中,放置一周后备用。如溶液呈现混
浊,必须过滤。
硫代硫酸钠标准溶液,c(Na2S2O3)=0.05mol/L。 取250mL硫代硫酸钠贮备液c(Na2S2O3)=
0.10mol/L,置于500mL容量瓶中,用新煮沸但已冷 却的水稀释至标线,摇匀。
甲醛标准贮备溶液的标定:
精确量取20.00ml甲醛标准贮备溶液,至于 250ml碘量瓶中。加入20.00m L 0.0500mol/L碘溶 液和15ml氢氧化钠溶液,放置15min。加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,过量的碘用硫 代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入 1mL 0.5%淀粉溶液,继续滴定至刚是蓝色消失为
3.3 5mol/L氢氧化钾溶液:称取28.0g氢氧化钾溶于
100ml水中。
3.4 1.5%高碘酸钾溶液:称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L
氢氧化钾溶液中,并稀释至 100ml, 于水浴上加热溶解, 备用。
3.5 硫酸(ρ=1.84g/ml)。 3.6 30%氢氧化钠溶液。 3.7 1mol/L硫酸溶液。 3.8 0.5%淀粉溶液。 3.9 0.0500mol/L碘溶液,即c( 1/2I2)=0.1000mol/L。
吸取三份10.00mL碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)=
0.1000mol/L,分别置于250mL碘量瓶中,加70mL新煮
沸但已冷却的水,加1g碘化钾,振摇至完全溶解后,加
10mL 1mol/L的盐酸溶液,立即盖好瓶塞,用水封瓶口,
摇匀。于暗处放置5min后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定
析出的碘,至溶液至浅黄色,加2mL 0.5%淀粉溶液,继
有机污染物的测定
3.1 甲Βιβλιοθήκη Baidu的测定 3.2 苯、甲苯、二甲苯的测定—气相色谱法 3.3 总挥发性有机化合物(tvoc)的测定—
毛细管气相色谱法 3.4 苯并[a]芘的测定--高效液相色谱法
3.1 甲醛的测定
(一)AHMT分光光度比色法 (二)酚试剂分光光度法 (三)乙酰丙酮分光光度比色法 (四)气相色谱法
用碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)=0.1000mol/L 标定硫代硫酸钠标准溶液
间接碘量法:
IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
因此,
1 IO3- 3I2 6S2O32-
KIO3的基本单元为1/6 KIO3
硫代硫酸钠标准溶液的标定方法:
N H 2
H N N H
H N N
N S H
N H 2
N H
H C H O
碱 S H
N
K IO 4
N
N H
S H
N
NN
NN
NN
AHTM
AHTM的缩合产物
紫红色化合 物
3. 试剂和材料
本法所用试剂除注明外,均为分析纯(AR);所用水均为蒸 馏水。
3.1 吸收液:
称取1g三乙醇胺(稳定剂),0.25g偏重亚硫酸钠(活性成分,
取上述标准贮备溶液稀释(约)10倍作 为贮备液,此溶液置于室温下可使用1个月。
利用返滴定法进行甲醛标准贮备溶液的标定: HCHO + I2 + H2O = 2HI + HCOOH
过量的I2用硫代硫酸钠溶液滴定: I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
因此, 1 HCHO 2S2O32HCHO的基本单元是1/2 HCHO
乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、 苯(甲)醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、 异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯对本法无影响;大气中共 存的二氧化氮和二氧化硫对测定无干扰。
室内空气质量标准规定: 甲醛标准值为0.1mg/m3
2. 原理
空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4三氮杂茂(Ⅰ)(AHMT) 在碱性条件下缩合(Ⅱ), 然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-bS-四氮杂苯(Ⅲ)紫红色化合物,其色泽深浅与甲 醛含量成正比。
与甲醛形成配合物)和 0.25g乙二胺四乙酸二钠(EDTA,掩
蔽剂,抗干扰)溶于水中并稀释至
1000ml。
3.2 0.5%4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4- 三氮杂茂(简称AHMT)溶液:
称取0.25g AHMT溶于 0.5mol/L盐酸中,并稀释至50ml,此试 剂置于棕 色瓶中可保存半年。( AHMT有毒,用完要洗手)
3.9 碘酸钾标准溶液,c(1/6KIO3)=0.1000mol/L。 称取3.5667g碘酸钾(KIO3优级纯,经110℃干燥2h)
溶于水,移入1000m1容量瓶中,用水稀释至标线,摇 匀。
3.10 1mol/L 盐酸溶液:
量取82mL浓盐酸加水稀释到1000mL.
3.11 硫代硫酸钠标准溶液,c(Na2S2O3)=0.10mol/L。
甲醛的检验方法 (一)AHMT分光光度比色法
(GB/T 16129-2019)
主题内容与适用范围 原理 试剂和材料 仪器和设备 采样 分析步骤 结果计算 方法特性
1.主题内容与适用范围
本标准规定了用分光光度法测定居住区大气中甲 醛浓度的方法。也适用于公共场所空气的测定。
本标准测定范围为2ml样品溶液中含0.2~3.2μg甲 醛污染物。若采样流量为1L/min,采样体积为20L, 则测定浓度范围为0.01~0.16mg/m3。
终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2 ,mL)。
同时用水作试剂空白滴定,记录所用硫代硫酸
钠溶液体积(V1 ,mL)。 。
甲醛溶液的浓度用公式(2)计算。
C (mg/mL)= (V1-V2)×c0×15/20 ……..(2)
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