粉末冶金第三章,粉末性能及其测定

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♫粉末颗粒的表面状态是十分复杂的，一般粉末颗粒越细， 外表面越发达。同时粉末颗粒的缺陷多，内表面也就相当 大。外表面是可以看到的明显表面，内表面则包括裂纹、 微缝以及与颗粒外表面联通的空腔、空隙等，但不包括封 闭在颗粒内的潜孔。一般多孔性颗粒的内表面要比外表面 大几个数量级。
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2.1.3. 粉末性能
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A——粉末加烧舟的质量；
B——煅烧后残留物加烧舟的质量；
C——烧舟的质量。
表2-2氢损实验的还原温度和时间
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b.滴定法
滴定法是在氢损法的基础上进行了修改，该法避免测定C、S或挥发
金属，只测加热的氢气流产生的水蒸气量。
测定过程：采用一个较小的、单独用途的石墨坩埚，在2000℃温度下
♫粉末冶金用铁粉，使用最多的是中等粒度粉末(40~150μm)和部分 细粉末(10～40μm)。在实际生产中，常用标准筛分析法测定粉末颗
粒的大小。
♫用直径表示颗粒大小称为粒径和粒度。由于组成粉末的无数颗粒 不属于同一粒径，因此又用不同粒径的颗粒占全部粉末的百分含 量来表征粉末颗粒大小的状况，称为粒度组成，也叫粒度分布。
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a.氢损测定 定义：把金属粉末混合后，在氢气流中煅烧足够长的时间，粉
末中的氧被还原成水蒸气，某些元素（C、S）与氢生成挥发性化合 物与挥发金属（Zn、Cd、Pb)一同排出，然后测得金属粉末质量的 损失。
此时的氢损值接近粉末中可测的氧含量。如果在实验条件下， 还存在没有被氢还原的氧化物（Al3O2、CaO等），则氢损值低于实 际氧含量；如果存在与氢形成挥发性化合物的元素（C、S）或存在 挥发金属（Zn、Cd、Pb)时，则氢损值高于实际氧含量。 煅烧时间： Fe粉1000~1050℃1h；Cu粉875 ℃ 0.5h
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2020-04-07
几种粒径基准：
（1）几何学粒径dg： 用显微镜按投影几何学原理测
得的粒径称投影径。
● 二轴平均径： 1 ( l b )
2
●
三轴平均径：
1 (l b t) 3
3
● 加和（调和）平均径： (1/l)(1/b)(1/t)
● 几何平均径： (2lb2bt2tl)1/2/6
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单颗粒：粉末中能将其分开并可独立存在的最小实体称为 单颗粒。 单颗粒如果以某种方式聚集就构成所谓的二次颗粒，其中 的原始颗粒就称为一次颗粒。 一次颗粒之间形成一定的粘结面，在二次颗粒内存在一些 微细的孔隙。一次颗粒或单颗粒可能是单晶颗粒，普遍情况 下是多晶颗粒，但晶粒间不存在空隙。
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取样方法： a.如整批粉末装在一个大型容器中，并通过一个孔口连续
流出，从粉末流的横截面上取3次样，一次在装料容器装满 一半时，第二次是大容器中剩一半时，第三次是最后一个装 料容器一半满时，将3次样品混合。
b.按表2-1进行 c.Thieves仪器
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图2-3分样器 表2-1取样参考表
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♫粉末颗粒形状对其工艺性能的影响： ①表面光滑的球形粉末，流动性好，松装密度高，在相同压制 条件下，压坯密度高。多角形和树枝状粉末则较差。 ②形状复杂的粉末流动性比球形粉末差，但粉末之间机械啮合 力增高，所以在相同压力下，树枝状粉末压坯强度高，片状和 球形粉则较差。 ③一般能提高压坯强度的粉末，压坯脱模后弹性后效减小。在 烧结时，粉末颗粒形状复杂，表面粗糙，压坯中粉末颗粒接触 紧密的，能够促进烧结。反之，颗粒形状简单，表面光滑，颗 粒之间接触不良的粉末压坯，如球形和片状粉末，烧结性较差。
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粉末颗粒形状
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图2-5粉末颗粒形状
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♪ 粉末粒度的测定和表示：表面形状因子、体积形状因子和 比形状因子。
♪ 例如：直径为d的均匀球体，其表面积和体积分别为S=πd2 和 V= πd3 /6 ，其中的系数 π 和 π /6 就称为球的表面 形状因子和体积形状因子。
♪ 对于任意形状的颗粒，其表面积和体积可以认为与某一相 当的直径的平方和立方成正比，而比例系数则与选择的直 径有关。
熔化样品，并用惰性气体保护，样品中的氧以CO形式释放出来，用红外
线吸收法测定氧。或氧被转换成CO2，通过热导率差异来测定。 c.酸不溶物法
流程：试样→无机酸溶解→过滤不溶物沉淀→煅烧沉淀→称重→计算
酸不溶物含量（不包括挥发的不溶物）
无机酸：不同粉末用不同酸（铁粉用盐酸，铜粉用硝酸）
不溶物：硅酸盐、氧化铝、泥土、难熔金属等
不溶物来源：原料、炉衬、燃料
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2.4 粉末颗粒的形状
在粉末的物理性能中，除了粉末粒度和粒度分布外，粉末颗 粒的形状也十分重要。粉末颗粒形状直接影响其工艺性能参数， 对成形和烧结过程产生影响。粉末形状和生产粉末的方法密切相 关。一般来说，某一种生产方法基本上决定了该粉末的颗粒形状。 粉末生产中，一般由金属气态或熔融液态转变成粉末时，粉末颗 粒形状趋于球形；由固态转变为粉末时，粉末颗粒形状趋于不规 则形。水溶液电解法制备的粉末多数呈树枝状，如表所示。
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2.5粉末的粒度及其测定
2.5.1粒度和粒度组成
♫ 粉末粒度是粉末物理性能中的重要参数之一。对于粉末 体而言，粉末粒度通常指颗粒平均大小。粉末颗粒大小 按尺寸可以粗略的分为以下5个等级：
♫ 粗粉 150～500μm； ♫ 中等粒度粉 40～150μm； ♫ 细粉 10～40μm； ♫ 极细粉 0.5～10μm； ♫ 超细粉 <0.5μm；
二次颗粒是由单颗粒以某种方式聚积而成，通常由化合物 的单晶体或多晶体经分解，焙烧，还原，置换或化合等物理 化学反应并通过相变或晶型转变而形成；也可以由极细的单 颗粒通过高温处理（如煅烧，退火）烧结而成。 二次颗粒又称为聚合体或凝集颗粒。
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颗粒还可以是团粒和絮凝体聚集。 团粒：所谓团粒是由单颗粒或二次颗粒靠范德华引力粘结 而成的，其结合强度不大，用研磨、擦碎等方法或在液体 介质中就容易被分散成更细的团粒或单颗粒。 絮凝体：则是在粉末悬浊液中，由单颗粒或二次颗粒结合 成更松散的聚合颗粒。
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a
二次颗粒示意图
a— 单颗粒 b— 二次颗粒
a2— 一次颗粒 c—晶粒 一次、二次颗粒内部都可能存在孔隙
粉末体示意图 可能存在一次颗粒、二次颗粒、颗粒团
颗粒之间存在孔隙
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粉末颗粒结构示意图
✓ 按ISO3252定义，晶 粒（c）、颗粒（a2、 a）、聚合体或团粒 （b）的区别如右图 所示。
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表2-3 颗粒形状与粉末生产方法的关系
颗粒形状 粉末生产方法 颗粒形状 粉末生产方法
球形 近球形 片状 多角形
气相沉积，液 相沉积
气体雾化，置 换(溶液)
塑性金属机械 研磨
机械粉碎
树枝状
水溶液电解
多孔海绵状 金属氧化物还原
碟状 不规则形
金属旋涡研磨
水雾化，机械粉碎， 化学沉淀
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颗粒的形状是指粉末颗粒的几何形状。颗粒形状可 以笼统地划分为规则形状和不规则形状两大类。如图所 示为常见粉末颗粒形状。
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图2-2插入式取样器 (a)松散粉末;(b)流动粉末
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2.3化学检验 化学检验是检测粉末中金属和杂质的含量，采用四分法或滑
槽式分样器 制样后进行，检测执行标准是：
国际：ASTM（American Standard of testing Manual)标准 中国：GB5314-85 杂质来源： a. 与主金属结合形成固溶体或化合物的金属或非金属； b. 机械夹杂（SiO2、Al2O3、硅酸盐、难熔金属碳化物等酸不溶 物）； c. 粉末表面吸附的氧、水蒸气、氮、二氧化碳等； d. 制粉工艺带入的杂质（氢、碳等）。
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（2）当量粒径de 用沉降法、离心法或水力法等测得的粉末粒径。
物理意义：与被测粉末具有相同沉降速度且服从斯特克斯
定律的同质球形粒子的直径。
● 体积当量径 volume equivalent diameter
来自百度文库
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♫ 而超细粉又可以分为以下3个等级：
♫ 微细晶粉末 0.4～0.8μm； ♫ 超细晶粉末 0.1～0.4μm； ♫ 纳米粉末 0.1～100nm。
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♫纳米粉末具有许多异常性能特点。在20世纪90年代，对纳米粉末 诸多自然现象及其应用投入了大量的研究，产生了包括纳米材料 学、纳米生物学、纳米电子学、纳米机械学等纳米科学和纳米技 术。
第二章 粉末的性能及其测定
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2.1粉末体和粉末颗粒
2 .1.1粉末体和粉末颗粒 粉末冶金的原材料是粉末，粉末与粉末冶金制品或材料 同属于固态物质，而且化学成分和基本的物理特性（熔 点，密度和显微硬度）基本保持不变。但就分散性和内 部颗粒的联接性而言，通常可以把固态物质按分散程度 不同分为致密体，粉末体和胶体三类。
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♫粉末的化学成分主要是指粉末中金属或合金组元的含量 和杂质的含量。金属粉末中金属或合金组元不能低于 98%～99%。如我国国标中还原铁粉总铁含量不低于98%～ 98.5%。
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2.2金属粉末的取样和分样
粉末冶金生产过程中，粉末以kg或t来计量，而检测所 需样品只有几g或几mg，其性能要代表该批粉末的性能。 取样标准： 国际：ASTM（American Standard of testing Manual)标准 中国：GB5314-85
✓ 团粒或者聚合体是由 颗粒和颗粒间的孔隙 构成的，习惯上也把 聚合体称为颗粒。
晶粒 单颗粒
团粒或者 聚合体
孔隙
单颗粒
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2.1.2 粉末颗粒结晶构造和表面状态
由于粉末生产过程不能提供使晶体充分生长的条件，造成颗 粒外形和晶型不一致。 制粉工艺对粉末颗粒的结晶构造起着主要作用。一般粉末颗 粒具有多晶结构，而晶粒大小取决于工艺特点和条件，对于 极细粉末可能出现单晶颗粒。 粉末颗粒实际构造的复杂性还表现为晶格的严重不完整性， 即存在许多结晶缺陷，如空隙、畸变、夹杂等。所以粉末总 是贮存有较高的晶格畸变能，具有较高的活性。
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微米级人造金刚石微粉（单晶）
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陶瓷氧化铝微粉（YPA）
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机械合金化制备纳米 WC-Co 复合粉末
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粉末体：简称粉末，是由大量颗粒及颗粒之间的空隙 所构成的集合体。致密体则是一种晶粒集合体。 致密体内没有宏观的孔隙，靠原子间的键力联接；粉 末体内颗粒之间有许多小孔隙而且联接面很少，面上的 原子间不能形成强的键力。 所以，粉末体不像致密体那样具有固定形状，而表现 出与液体相似的流动性，然而由于粉末体在移动时，颗 粒之间有相互的摩擦，故粉末的流动性是有限的。
● 体积平均径： 3lbt/(lbbttl)
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名义粒径 ：根据与颗粒最大投影面积f和颗粒体积V相同的矩形、 正方形或圆、球的边长或直径来确定颗粒的平均粒径，称为名 义粒径。
①外接矩形名义径：（Lb）1/2
②圆名义径：（4f/π）1/2
③正方形名义径：f1/2 ④圆柱体名义径：（ft）1/3 ⑤立方体名义径：V1/3 ⑥球体名义径：（6/πV）1/3
粉末具有各种性能特征。严格来说，粉末体的性能介于致 密体和胶体之间。而非常微细的粉末，如纳米粉末，就具 有一些与常规粉末体包含的各种性能特征不同的某些异常 性能，因此赋予纳米材料许多新概念和新理论。
常规粉末体的性能包括了单颗粒的性能和团粒的性能。
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金属粉末的性能通常包括物理性能、化学性能和工艺性能。决定 这些性能的有两个方面：一是自然界物质品种本身所特有的；二是 由得到粉末体的各种生产工艺及其工艺参数所决定的。 由物质品种不同所决定的性能包括：①晶体结构，如BCC、FCC 或HCP晶体结构；②理论密度；③熔点；④塑性、弹性、电磁性等。 由粉末生产方法及工艺参数所决定的，包括粉末颗粒大小、粒度 组成、颗粒形状，粉末体密度(如松装密度、摇实密度)，孔隙度， 比表面和表面状态，显微结构，点阵缺陷，颗粒内气体含量，吸附 气体量，表面氧化膜厚度，粉末活性等。
♫因此，粒度仅指单颗粒而言，粒度组成则针对整个粉末体。
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1、 粒径基准 ● 用直径表示的颗粒大小称粒径。规则粉末颗粒可以 直接用球的直径或投影圆的直径来表示粒径—最简单和 最精确。 ● 近球形、等轴状颗粒，用最大长度方向的尺寸代表 粒径，误差也不大。 ●大多数粉末颗粒，形状不对称，仅用一维几何尺寸 不能精确表示颗粒真实的大小，最好用长、宽、高三维 尺寸的某种平均值来度量。