羟丙基甲基纤维素鉴别方法以及产品知识
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南通金顺化工科技有限公司专羟业生产和销售羟丙基甲基纤维素和可再
分散性乳胶粉。羟丙基甲纤维素的合成原理与羟乙基纤维素相似,都是双分子亲核取代、
将碱纤维素与环氧丙烷在有机稀释剂存在的条件下反应得到HPC,这一过程理论上不消耗碱,都是碱起润胀纤维素和催化环氧丙烷开环反应的作用,所以加入碱的量对醚效、产品性能都会有直接影响。
由于羟丙基甲取代后,侧链上仍然存在仲醇羟基可以与环氧丙烷继续进行反应,生成聚丙烯氧侧链,原则上是可以形成长的支链,该反应中没消耗碱,碱在醚化前是使纤维素充分溶胀而形成碱纤维素,即碱的作用在于赋予纤维素分子中羟基活性。
在醚化反应中作为催化剂,其水溶液为醚化剂转移载体、由于取代基上甲基存在空间位阻效应,对进一步醚化有去活化作用,使羟丙基甲基纤维素的醚化反应速度变缓,只有HEC的1/4,且取代基上的羟基反应活性也低,所以HPC房子链上取代基的分布较HEC均匀。较高MS的HP对微生物降解敏感的未取代葡萄糖单元少。与HEC相比,HPC具有良好的抗磨性。
HPC制备过程中的主要副反应时环氧丙烷水解。在碱存条件下,水解产物与环氧丙烷反应,所以要尽量减少并控制好反应过程的水含量。
1、取样品1.0g,加热水(80~90℃)100ml,不断搅拌,在冰浴中冷却成黏性液体;取该液体2ml置试管中,沿管壁缓缓加入0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml,放置5min,在两液接界面处显绿色环。
2、去鉴别(1)所用的上述黏液适量,倾倒在玻璃板上,待水分蒸发后,形成一层有韧性的薄膜。
羟丙基甲基纤维素分析所用标准溶液的配制
1、硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L,有效期:一个月)
配制:先将约1500ml蒸馏水煮沸,冷却待用。称取25g硫代硫酸钠或16g 无水硫代硫酸钠,溶于200ml上述冷却水中,并稀释至1L,放置在棕色瓶中,将瓶放于暗处,于两周后过滤备用。
标定:称取0.15g已烘至恒重的基准中铬酸钾,精确至0.0002g,置于碘量瓶中,溶于25ml水中,加2g碘化钾及20ml硫酸,摇匀,于暗处放置10min,加150ml水、3ml0.5%淀粉指示液,用0.1mil/l硫代硫酸钠溶液滴定,终点时溶液由蓝色变为亮绿色。不加重铬酸钾做空白实验。重复标定过程2~3次,取平均值。