中药化学实验内容教学资料
中药化学实验内容
目录
实验一黄藤中掌叶防己碱的提取、氢化、和鉴定 (1)
1、巴马汀的提取 (1)
2、巴马汀粗品的精制 (2)
3、巴马汀氢化物的制备 (3)
4、鉴定 (4)
实验二大黄中大黄素的提取、分离和鉴定 (5)
1、大黄粉酸水解 (5)
2、总羟基蒽醌苷元的提取 (6)
3、PH梯度萃取 (7)
4、柱色谱精制大黄素 (9)
实验三槐类中芦丁的提取、分离与鉴定 (10)
1、芦丁的提取 (10)
2、芦丁的精制和酸水解 (11)
3、槲皮素五乙酰化物的制备 (12)
4、糖鉴定 (13)
5、芦丁、槲皮素的鉴定 (14)
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实验一 黄藤中掌叶防己碱的提取、氢化、和鉴定
(一)巴马汀的提取
一、实验目的
1、掌握渗漉提取方法
2、得到巴马汀粗品
3、学习生物碱的定性鉴别方法
二、实验原理
黄藤中巴马汀（掌叶防己碱，Palmatine ）的含量为4%，是季铵型生物
碱，可溶于水、醇中，盐酸盐的溶解度低，有机酸盐的溶解度高，因此，用1%的醋酸溶液渗漉提取巴马汀。用盐析的方法，使巴马汀在水中溶解度降低而沉淀出来。 N H 3O
H 3O OCH 3
OCH
3+OH _
Palmatine
三、实验方法
50g 黄藤粉
25ml 1%HAc 湿润 15min
500ml1%HAc 渗漉（1-2d/s ）
渗漉液
10ml 渗漉液 其余渗漉液
10%NaCl ，搅拌溶解
沉淀反应 6 N NaOH 调pH10，
静置，抽滤
巴马汀粗品反应试剂：碘化铋钾
碘-碘化钾沉淀
鞣酸
硅钨酸
苦味酸
(1) 碘化铋钾试剂：取滤液1ml，加入试剂1~2滴，如有砖红色沉淀产生，可能存在生物碱。
(2) 碘-碘化钾试剂：取滤液1ml，加入试剂1~2滴，如有红棕色沉淀产生，可能存在生物碱。
(3) 硅钨酸试剂：取滤液1ml，加入试剂1~2滴，如有浅黄色或类白色沉淀产生，可能存在生物碱。
(4) 苦味酸试剂：取滤液1ml，加碱调中性，加入试剂1~2滴，如有黄色沉淀产生，可能存在生物碱。
(5) 鞣酸试剂：取滤液1ml，加碱调中性，加入试剂1~2滴，如有白色沉淀产生，可能存在生物碱。
四、实验注意事项
1、湿润
目的：避免干药材吸水后溶胀，在渗漉筒中膨胀而使渗漉液难流出；
方法：溶剂量为药材的1/2，放置15分钟；
程度：湿润后的药材手握成团，放开后松散。
2、装筒方法：
（1）两层小纱布湿润后盖于渗漉筒小孔上，避免紧、大；
（2）湿润后的药粉均匀地倒入渗漉筒里，避免松紧不匀；
（3）药粉上盖一层滤纸，压上瓶盖，以防药粉翻出，影响提取得率；
（4）渗漉筒下端活塞打开，加提取溶剂至满，排出气泡；
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（5）将活塞关闭5-10分钟，浸泡药粉，再打开渗漉；
（6）保持液面高于药粉。
3、判断提取完毕的方法
（1）渗漉液颜色很浅；
（2）渗漉液沉淀反应呈阴性；
（3）渗漉液为药粉体积的10倍时，基本渗漉完毕。
4、盐析量：固体，为渗漉液体积的10%量。
5、调PH：调至PH10，由于有有机酸共存，放置后又回到PH9。
6、抽滤：放置一天以上再抽滤，尽量将上清液倒去，否则影响抽滤时间。
7、干燥：抽滤物放入小干燥皿中，写上姓名、班级，统一干燥。
8、称重，计算粗制率。
五、思考题
1、还可用什么方法提取黄藤中生物碱？请设计提取流程。
2、渗漉用的酸水，除醋酸外，还可用什么酸水？
3、分离黄藤中的季铵型生物碱，除盐析外还可用什么方法？请设计分离流程。
(2)巴马汀粗品的精制
一、实验目的
1、学习结晶方法
2、得到氯化巴马汀精品
二、实验原理
利用混合物中各化合物对某种溶剂溶解度的差别，而使单一成分以结晶状态析出的方法。
巴马汀的盐酸盐在水和醇中溶解度小，易析出黄色针状结晶（
三、实验方法
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巴马汀粗品
40ml 80%EtOH，加热溶解15min,
趁热抽滤
滤渣滤液
20ml 80%EtOH
加热溶解，趁热抽滤
重复数次至滤液无色
滤液
6 mol.L HCl调PH2，放置析晶，抽滤
氯化巴马汀
四、注意事项
1、含巴马汀粗品的滤纸撕碎后同巴马汀放入圆底烧瓶中加热溶解；
2、80%EtOH溶剂量以巴马汀粗品量定，3g巴马汀粗品约75ml 80%EtOH，溶剂量多，则不易析晶；溶剂量少，则结晶杂质多。
3、滤液要趁热抽滤；
4、滤液调PH前若有析晶，需加热溶解；
5、待析晶溶液，应将瓶壁边有沉淀的部分溶解；
6、析晶时间应为一天以上。
五、促进析晶的方法
1、将瓶盖打开，挥去部分溶剂；
2、用玻棒擦瓶壁，加速析晶；
3、加晶种加速析晶；
4、延长放置时间或低温放置。
六、思考题
1、为什么用HCl调PH值？
2、如何判断结晶的纯度？
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3、滤液有析晶时调PH 前，会出现什么结果？
（3）巴马汀氢化物的制备
一、目的
1、学习方法；
2、得到四氢巴马汀
二、原理
巴马汀 四氢巴马汀（延胡索乙素
三、方法 1g 氯化巴马汀
30ml50%MeOH 加热溶解
溶液
0.8~1.0g NaBH 4（边加边摇至无色、无气泡产生
时）6 mol HCl
调PH2至无气泡产生, NH 4OH 调PH9，静置，抽
滤
沉淀
95%EtOH 加热（回流）溶解，趁热抽滤
滤液
加2~3倍量的水，摇匀静置，抽滤
延胡索乙素
四、注意事项
1、NaBH 4为强还原剂，避免长时间接触空气及用手接触；
2、加NaBH 4时充分摇匀，使反应充分；
3、四氢巴马汀在碱液中易氧化成巴马汀。
五、思考题
1、加入NaBH4后，颜色由黄变无色、溶液变混浊的原因？
2、用6 mol HCl调反应液PH2至无气泡产生的原因？此时的溶液呈什么现
象？
3、用NH4OH调PH9原因、现象？
4、重结晶时，加入水的原因？
（4）鉴定
一、实验目的
1、学习生物碱的TLC检识方法
2、巴马汀、四氢巴马汀的定性鉴别（TLC、m.p.）
二、实验原理
用硅胶板进行巴马汀、四氢巴马汀的TLC检识，选用氨薰的方法避免生物碱在硅胶板上易拖尾的现象。
三、实验方法
1、TLC
点板→氨缸中放5min →展开槽展开→取出察看（可见光、荧光、显色剂）
样品：巴马汀、四氢巴马汀的样品及对照品，用乙醇溶解
展开剂：氯仿-甲醇（9：1）
显色剂：碘化铋钾
2、 m..p.：显微熔点仪，记录初始熔化时温度及完全溶化时温度。
四、注意事项
1、氨水有刺激性，操作时注意；
2、熔点测定时，样品量要少。
五、思考题
1、生物碱在硅胶板上展开为什么会拖尾？
2、避免生物碱在硅胶板上拖尾的方法有哪些？
3、如何选择生物碱TLC展开剂？
4、本实验在可见光和荧光下检识有什么现象？为什么？
5、熔点测定时，样品量多会对测定结果有什么影响？
6、从鉴定结果如何判断样品的纯度？
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实验二 大黄中大黄素的提取、分离和鉴定
（1）酸水解
一、实验目的
1、学习酸水解的方法
2、得到大黄粉酸水解药渣
二、实验原理
大黄中蒽醌类化合物有结合态和游离态两种形式存在，为得到游离蒽醌类化合物，先酸水解，使蒽醌类化合物以苷元的形式游离出来。
三、方法 10g 大黄粉
20%H 2SO 4直火回流加热1小时，抽滤
滤渣
水洗中性，干燥
滤饼
四、注意事项
1、药粉在水洗中性过程中尽量避免损失；
2、药渣干燥前要松散；
3、水解液酸性强，避免用手直接接触。 O OH OH COOH O OH OH CH 2OH O OH OH CH 3OH O OH OH CH 3
3O OH OH H 3C A B C D
五、思考题
1、酸水加热为什么要用回流装置？
2、要得到大黄中的蒽醌苷元，还有什么办法？
（2）总羟基蒽醌苷元的提取
一、实验目的
1、学习连续回流提取方法
2、得到大黄中总羟基蒽醌苷元提取物
二、实验原理
苷元为亲脂性成分，用乙醚提取。
三、实验方法
滤饼
置索氏提取器中，加150ml Et2O,
提2.5hr（提取液无色）
Et2O液（大黄中总羟基蒽醌苷元）
四、注意事项
1、纸筒的包法：原则是药粉不漏出
2、提取器的装法
（1）纸筒的高度不超过侧管的高度；
（2）药粉的高度不超过虹吸管的高度；
（3）线头在管内，保持提取器闭封。
3、溶剂的倒法
50ml由提取器上端倒入，浸泡药粉；100ml倒入平底烧瓶中。
4、温度的控制
溶剂蒸气至冷凝管第二个球处，水浴温度约60℃。
5、实验室禁止明火，实验过程中保持通风，尽量避免乙醚挥出。
6、平底烧瓶要干燥。
五、思考题
1、同回流提取相比，该方法的优点？
2、还可选用哪些溶剂提取？
3、若平底烧瓶中有水，将会有什么结果？
4、为什么温度控制在溶剂蒸气至冷凝管第二个球处？
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中药分析实验指导讲解
中药分析实验指导 中药教学部
重庆邮电学院生物信息学院 二OO五年二月 前言 《中药分析》是中药专业的一门专业课程，是以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂质量及控制方法的一门学科。《中药分析实验》是继《中药化学实验》、《无机化学实验》、《分析化学实验》和《有机化学实验》之后而开设的实验课程，是中药学专业应用性较强的一门实验课程。其目的主要是使学生掌握中药分析的基本原理和实验技能，熟悉常用中药及其制剂的定性鉴别、检查和含量测定方法，为进一步研究、整理和制定中药及其制剂质量标准打下一定的基础。本课程的主要任务是：通过实验训练进一步培养学生分析问题和解决问题的能力；培养学生的创新意识、创新精神和创新能力；培养和提高学生的科学实验素养。本教材的编写力求遵循中药专业的培养目标，适应药学类专业教育的需要，并注重突出实用性、先进性及中药分析的特色。 本教材中收载了比较成熟且基本技能训练效果较好，又切合理论课程基本要求的中药分析实验共12个，实验性质涵盖验证性、综合性和设计性三种类型。每一实验都包括实验目的、实验提要、实验用品、实验步骤和思考题五个部分，实验内容项后附有涉及实验结果及相关内容的思考题，对开拓学生思路、加深对实验内容的理解大有裨益。本实验教材力求选用最新研究资料，密切联系教学、生产和科研实际，对中药类本科专业学生适用。 生物信息学院中药学教学部 赵颖编著
2005年02月 目录 中药分析实验的一般知识 (3) 实验一中药制剂的显微定性鉴别………………………………………………??5 实验二中药制剂的理化定性鉴别………………………………………………??6 实验三重量法测定苦参片中苦参总碱的含量…………………………………??7 实验四甲苯法测定中药制剂中水分含量………………………………………??8
无机化学实验-题(有答案)
1．下列实验操作示意图所示的实验操 作正确的是 C．制备较纯净的HF D．红磷转变成白磷 3．下列实验方法能达到目的的是 A．用相互滴加的方法鉴别Ca(OH)2和NaHCO3溶液 B. 用饱和Na2CO3溶液除去乙醇中少量的乙酸和水C. 取皂化反应后的混合液滴入水中，判断皂化反应是否完全 D. 用氨水清洗试管内壁附着的银镜 5．在化学实验操作中，往往由于读数不规范导致较大的实验误差。下列有关实验中，会导致所配制(或所测定)溶液浓度偏大的是(其他操作均正确) A．配制500 mL 1 mol/L稀硫酸实验中，用量筒量取18 mol/L浓硫酸时俯视读数 B. 配制100 mL 5 mol /L氯化钠溶液实验中，定容时仰视读数 C. 用标准盐酸滴定待测NaOH溶液的实验中，使用碱式滴定管开始平视，后来俯视读数 D. 用标准NaOH溶液滴定待测盐酸实验中，使用碱式滴定管开始平视，后来俯视读数 6．下列实验操作或对实验事实的叙述不正确的是 A．用硝酸银溶液可以区分二氧化氮和溴蒸气 B. 酒精灯碰倒洒出酒精着火，迅速用湿抹布扑盖 C. 温度计摔坏导致水银散落到地面上，应立即用水冲洗水银 D. 检验氯代烃中的氯元素时，可先加氢氧化钠溶液加热，再加入硝酸溶液，最后加入硝酸银溶液来进行检验 7．下列实验或实验现象的相关描述中正确的是 A．浓硫酸、浓硝酸、新制氯水分别滴在pH试纸上，试纸均出现先变红后褪色现象 B．乙醇的消去反应、皂化反应、淀粉的水解反应均可用浓硫酸作催化剂 C．氢氧化钡、硝酸钡、氯化钡三种溶液中分别通入SO2，均会产生白色沉淀 D．点燃条件下，镁条、铁丝、氢气均可在O2或Cl2中燃烧 10．下列实验操作不能达到其对应目的的是 编号实验操作目的 A 取4 g NaOH加入96 mL水中(水的密度近似为1 g/cm3) 配制4%NaOH溶液 B 滴定实验中，用待测液润洗锥形瓶避免造成误差使滴定结果偏低 C 向CH3COONa溶液中滴入酚酞溶液，加热证明升高温度能促进CH3COONa水解 D 向盛有铜片的试管中加入浓硫酸，加热证明浓硫酸具有强氧化性 8．下列实验操作正确的是 A．制乙酸乙酯时，迅速将乙醇注入浓硫酸中B．手上沾有少量苯酚，立即用氢氧化钠溶液清洗 C．少量浓硫酸沾在皮肤上，立即用大量清水冲洗D．用氢气还原氧化铜时，加热一段时间后再通入氢气 9．在允许加热的条件下，只用一种试剂就可以鉴别(NH4)2SO4、KCl、Al2(SO4)3和Fe2(SO4)3四种溶液，这种试剂是A．氢氧化钠溶液B．氨水C．硝酸银溶液D．氯化钡溶液
药物化学实验指导
磺胺嘧啶锌(Sulfadiazine-Zn) 与磺胺嘧啶银（Sulfadiazine-Ag ）的合成 一、目的要求： 了解拼合原理在药物结构修饰中的应用。 二、实验原理 磺胺嘧啶银为应用烧伤创面的磺胺药，对绿脓杆菌有强的抑制作用，其特点是保持了磺胺嘧啶与硝酸银二者的抗菌作用。除用于治疗烧伤创面感染和控制感染外，还可使创面干燥，结痂，促进愈合。但磺胺嘧啶银成本较高，且易氧化变质，故制成磺胺嘧啶锌，以代替磺胺嘧啶银。其化学名分别为2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶银（SD-Ag ）、2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶锌（SD-Zn ），化学结构式分别为： NH 2 SO 2N N N NH 2 SO 2N N N NH 2SO 2N Zn N N 磺胺嘧啶银为白色或类白色结晶性粉末，遇光或遇热易变质。 在水、乙醇、氯仿或乙醚中均不溶。磺胺嘧啶锌为白色或类白色粉末，在水、乙醇、氯仿、或乙醚中均不溶。 合成路线如下： NH 3.H 2O H 2O ++SO 2N N N NH 2 SO 2N N N NH 4 NH 2 SO 2N N N NH 4 NH 2 NH 2SO 2N N N NH 2 SO 2N N N NH 2SO 2N Zn N N
三、实验方法 （一）磺胺嘧啶银的制备 取磺胺嘧啶5 g，置50 mL烧杯中，加入10% 氨水20 mL溶解。再称取AgNO33.4 g置50 mL烧杯中，加10 mL氨水溶解，搅拌下，将AgNO3-氨水溶液倾入磺胺嘧啶-氨水溶液中，片刻析出白色沉淀，抽滤，用蒸馏水洗至无Ag+反应，得本品。干燥，计算收率。 （二）磺胺嘧啶锌的制备 取磺胺嘧啶5 g，置100 mL烧杯中，加入稀氨水（4 mL浓氨水加入25 mL水），如有不溶的磺胺嘧啶，再补加少量浓氨水（约1 mL左右）使磺胺嘧啶全溶。另称取硫酸锌3 g，溶于25 mL水中，在搅拌下倾入上述磺胺嘧啶氨水溶液中，搅拌片刻析出沉淀，继续搅拌5 min ，过滤，用蒸馏水洗至无硫酸根离子反应（用0.1 M氯化钡溶液检查），干燥，称重，计算收率。 （三）结构确证 1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。 2. 核磁共振光谱法。 注释： 合成磺胺嘧啶银时，所有仪器均需用蒸馏水洗净。 思考题： 1. SD-Ag及SD-Zn的合成为什么都要先作成铵盐？ 2. 比较SD-Ag及SD-Zn的合成及临床应用方面的优缺点。
药物化学实验讲义
药物化学合成实验 实验一 阿司匹林（Aspirin ）的合成 一、目的要求 1. 掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。 2. 熟悉搅拌机的安装及使用方法。 二、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： OCOCH 3 COOH 阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 合成路线如下： OCOCH 3COOH OH COOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH ++ 三、实验方法 （一）酯化 在装有搅拌棒及球形冷凝器的100 mL 三颈瓶中，依次加入水杨酸10 g ，醋酐14 mL ，浓硫酸5滴。开动搅拌机，置油浴加热，待浴温升至70℃时，维持在此温度反应30 min 。停止搅拌，稍冷，将反应液倾入150 mL 冷水中，继续搅拌，至阿司匹林全部析出。抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，得粗品。 （二）精制 将所得粗品置于附有球形冷凝器的100 mL 圆底烧瓶中，加入30 mL 乙醇，于水浴上加热至阿司匹林全部溶解，稍冷，加入活性碳回流脱色10 min ，趁热抽滤。将滤液慢慢倾入75
mL热水中，自然冷却至室温，析出白色结晶。待结晶析出完全后，抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，置红外灯下干燥（干燥时温度不超过60℃为宜），测熔点，计算收率。 （三）水杨酸限量检查 取阿司匹林0.1 g，加1 mL乙醇溶解后，加冷水定适量，制成50 mL溶液。立即加入1mL新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀；30秒内显色，与对于照液比较，不得更深（0.1%）。 对照液的制备：精密称取水杨酸0.1 g，加少量水溶解后，加入1 mL冰醋酸，摇匀；加冷水定适量，制成1000 mL溶液，摇匀。精密吸取 1 mL，加入1 mL乙醇，48 mL水，及1 mL新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀。 稀硫酸铁铵溶液的制备：取盐酸（1mol / L）1 mL，硫酸铁铵指示液2 mL，加冷水适量，制成1000 mL溶液，摇匀。 （四）结构确证 1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。 2. 核磁共振光谱法。 思考题： 1. 向反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么？是否可以不加？为什么？ 2. 本反应可能发生那些副反应？产生哪些副产物？ 3. 阿司匹林精制选择溶媒依据什么原理？为何滤液要自然冷却？
简化实用化学实验指导
实用化学实验讲义 实验一NaOH标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1、理解中和滴定的原理，掌握中和滴定中的各种计算。 2、练习中和滴定的实验操作。 二、实验原理 将已知准确质量的基准物质的溶液，加入指示剂，用盛装待测液的滴定管滴加至终点，根据所消耗待测液的体积和基准物质的质量，计算待测液的标准浓度。酸碱中和反应的实质是：H+＋OH- == H2O 三、试剂NaOH（s）、邻苯二甲酸氢钾（s）、酚酞指示剂、HCl标准溶液。 四、实验方法 1、NaOH溶液的配制0.5 mol·L-1 NaOH的配制称10克NaOH固体于150mL烧杯中，加蒸馏水500mL溶解后，将溶液转移到500mL试剂瓶中，加橡皮塞，摇匀。 2、NaOH标准溶液的标定准确称量邻苯二甲酸氢钾0.8克于锥形瓶中，加水50mL使其溶解，滴加酚酞指示剂1滴，用待测的NaOH溶液滴定至溶液由无色恰变为粉红色，且30秒内不褪色即为终点。由滴定终点消耗NaOH溶液的体积来计算NaOH溶液的浓度，重复标定三次。 五、数据记录与处理 由实验数据计算NaOH标准溶液的浓度。 六、思考题 1、在进行中和滴定时，已用蒸馏水洗过的滴定管为什么还要用标准溶液再洗2～3次？用标准溶液洗后的滴定管，如再用蒸馏水洗一次，这种操作是否正确？ 2、滴定用的锥形瓶是否也要用待测的溶液洗涤？锥形瓶装待测液前是否必须保持干燥？为什么？ 3、滴定前为什么要注意赶除滴定管中尖嘴部分的气泡？如何赶除？ 实验二酸奶中总酸度的测定 一、实验目的 1、掌握乳浊液滴定终点的观察方法。 2、掌握用酸碱滴定测定酸奶酸度的方法。 3、了解实际样品的分析方法。 二、实验原理 酸奶中的酸由多种有机酸组成，这些有机酸是优质酸牛奶经消毒后加入乳酸链球菌发酵而成的，可用酸碱滴定或电位滴定法测定其总酸度，以检测酸奶的发酵程度。酸碱滴定法是用NaOH标准溶液滴定，用酚酞指示滴定终点。电位滴定法是根据化学计量点附近的pH值突跃，经数据处理确定滴定终点。两种方法都由滴定终点消耗NaOH标准溶液的体积来计算总酸度。 三、试剂与器材NaOH标准溶液（0.5mol·L-1）、酚酞乙醇溶液（0.2﹪）、邻苯二甲酸氢钾（基准物）、市售酸奶。 （100mL）烧杯、电炉、分析天平、台秤、锥形瓶、25mL(酸式)碱式滴定管、50mL量筒、25mL移液管。 四、实验方法（酸碱滴定法测定酸奶总酸度） （1）0.5mol·L-1 NaOH标准溶液的配制与标定（见实验一） （2）拟定用酸碱滴定法分析时酸奶的称量范围取250mL酸奶充分搅拌均匀，称5～6克，加15mL温热的（30～40℃）去离子水并搅拌均匀，加酚酞指示剂2～3滴，用NaOH标准溶液滴定至试液呈粉红色，且30秒内不褪色。根据消耗NaOH溶液的体积重新确定酸奶的称量范围。 （3）酸奶中总酸度的测定准确称取消耗20～30mLNaOH标准溶液所需的酸奶质量，加50mL温热的（30～40℃）去离子水，重复上述滴定操作，测定三次。 五、数据记录与处理 1、由实验数据计算NaOH标准溶液的浓度。（见实验一） 2、以100克酸奶消耗NaOH标准溶液的克数表示酸奶的总酸度。 3、计算NaOH标准溶液的浓度与酸奶的总酸度[以100克酸奶消耗NaOH的质量（g）表示。 六、思考题1、如何确定酸奶的称量范围？ 2、NaOH标准溶液的浓度与酸奶中总酸度的计算公式是什么？ 实验三实用胶水（聚乙烯醇缩甲醛）的制备
中南大学无机化学实验预习题
一、是非判断题： 1.粗氯化钠必须用称量纸称量。（非） 2.溶解粗氯化钠时，加入的20ml蒸馏水需要很精确。（非） 3.用玻璃棒搅拌溶解氯化钠时，玻璃棒不应该碰撞烧杯内壁。（是） 4.可以把粗氯化钠溶液配制成饱和溶液。（非） 5.粗氯化钠溶液中含有不溶性杂质和可溶性杂质，必须先将不溶性杂质过滤除去。（是） 6.可以用无毒的CaCl2代替毒性很大的BaCl2除SO42- 。( 非) 7.BaSO4刚沉淀完全就应该立刻过滤。（非） 8.待过滤的溶液都应该冷却至室温再过滤。（非） 9.除去SO42-、Mg2+、Ca2+、K+离子的先后顺序可以倒置过来。（非） 10.氯化钠溶液在蒸发结晶过程中可以不搅拌，直到蒸干为止。（非） 实验五硫酸铝的制备 一、是非判断题： 1. NH4HCO3的作用是为了调节溶液pH值，以便生成Al(OH)3沉淀。( 是) 2. Al2(SO4)3的结晶水合物只有Al2(SO4)3·18H2O一种。( 非) 3. 在生成Al(OH)3 的过程中要加热煮沸并不断搅拌。( 是) 4. 硫酸铝加热至赤热分解成SO3和Al2O3。( 是) 5. 停止减压过滤时，操作不当会导致自来水溢入吸滤瓶内。( 是) 二、选择填空题： 1．在Al3+溶液中加入茜素的氨溶液，生成（ A ）色沉淀。 A．红色B．白色C．蓝色D．黑色 2．Al2(SO4)3易与碱金属M I（除Li以外）的硫酸盐结合成（B ）。 A．配合物B．矾C．混合物 3．在蒸发皿中制备硫酸铝晶体时，加热浓缩至溶液体积为原来的（A ）左右,在空气中缓慢冷却结晶。A．1/2 B．1/3 C．2/3 D．2/5 4．硫酸铝可作净水剂，是因为与水作用所得的（B ）具有很强的吸附性能。 A．结晶水合物B．氢氧化铝C．Al2(SO4)3胶体 5．下面Al3+形成的配合物中，哪一个是错误的。（D） A．[AlF6]3- B．[Al(C2O4)3]3- C．[Al(EDTA)]- D．[AlBr6]3-
中药化学实验指导—实验八 甾体皂苷元的提取分离与检识
实验八 甾体皂苷元的提取分离与检识 （一）目的要求 学习从药材中提取、精制和检识甾体皂苷元，通过实验要求： 1．掌握用酸水解，有机溶剂提取和精制皂苷元的方法。 2．熟悉皂苷及皂苷元的性质和检识方法。 （二）主要化学成分的结构及性质 甾体皂苷主要存在于百合科、薯蓣科、龙舌兰科等植物中。某些甾体皂苷元如薯蓣皂苷元、替告皂苷元及海可皂苷元等是制药工业中合成甾体激素类药物及甾体避孕药的重要原料。穿山龙为薯蓣科植物穿龙薯蓣Dioscorea nipponica Mak.的干燥根茎。具有舒筋活血、消食利水、祛痰截疟的功效。主治风寒湿痹、慢性气管炎、消化不良、劳损扭伤、疟疾、痈肿。常被作为提取薯蓣皂苷元的原料，穿山龙总皂苷水解可得1.5％～2.6％薯蓣皂苷元。 1．薯蓣皂苷(dioscin) 分子式C 45H 72O 16，分子量869.08，针状结晶，mp.275～277℃（分解），可溶于甲醇、乙醇、醋酸，微溶于丙酮、戊醇，难溶于石油醚、苯，不溶于水。 1 42 1 rha O lc rh a 薯蓣皂苷 2．薯蓣皂苷元(diosgenin) 又称薯蓣皂素,分子式C 27H 42O 3，分子量414.61。为白色结晶性粉末（乙醇），mp.206～208℃，可溶于常用的有机溶剂及醋酸中，不溶于水。 （三）实验原理 本实验是根据药材中的薯蓣皂苷，经酸加热水解可产生薯蓣皂苷元和糖。因甾体皂苷元不溶于水，可溶于有机溶剂的性质，用石油醚连续回流提取总皂苷元，再用活性炭吸附脱色精制，得到精制薯蓣皂苷元。
（四）实验内容 1．薯蓣皂苷元的提取、精制 略 2．薯蓣皂苷与皂苷元的检识 （1）泡沫试验：取穿山龙的水浸液2ml，置于小试管中，用力振摇1分钟，应产生多量泡沫，放置10分钟，泡沫量应无显著变化。 （2）溶血试验：取清洁试管二支，一支加入穿山龙的水浸液0.5ml，另一支加入蒸馏水0.5ml作对照，然后各加入0.8％氯化钠水溶液0.5ml，摇匀，再向每支试管中加入红细胞悬浮液1ml，充分摇匀，静置，观察溶血现象。如试管中溶液为透明的鲜红色，管底无红色沉淀物为全部溶血；如试管中溶液透明但无色，管底沉着大量红细胞，振摇立即发生混浊为不溶血。 （3）醋酐-浓硫酸反应：取薯蓣皂苷元结晶少许，置白瓷板上，加醋酐数滴溶解后，加浓硫酸1滴，观察颜色变化。 （4）三氯醋酸反应：取薯蓣皂苷元结晶少许，置于干燥试管中，加等量固体三氯醋酸，于60～70℃恒温水浴中加热数分钟后，观察颜色变化。 （5）磷钼酸试验：取薯蓣皂苷元结晶少许，溶于乙醇中，用毛细管点于滤纸片或硅胶薄层板上，滴加磷钼酸试剂于斑点上，110℃加热，观察颜色变化，并与空白试剂作对照。 （6）薄层色谱检识 薄层板：硅胶G-CMC-Na板 试样：薯蓣皂苷元精制品乙醇溶液 对照品：薯蓣皂苷元对照品乙醇溶液 展开剂：氯仿-丙酮（93∶7） 显色：喷5％磷钼酸乙醇溶液，110℃加热10分钟显色。 （五）实验说明及注意事项 1．穿山龙经酸水解后应充分洗涤呈中性，以免烘干时被碳化。 2．在干燥水解后的原料时，应注意经常翻动，以缩短干燥时间。 3．石油醚极易挥发和燃烧，必须用水浴加热且水浴温度不宜过高，以能使石油醚微沸即可，并应加大冷凝水流速，以便冷凝完全。
无机化学实验试题
无机化学实验期末试题 一、 填空题（30分） 1．（2分）原电池Zn?ZnSO 4 mol ·L －1) ??CuSO 4（ mol ·L －1）?Cu 的电动势理论值E 0为 ，在 CuSO 4溶液中，加入氨水直至沉淀溶解完全。插上盐桥，与Zn?ZnSO 4 mol ·L －1)组成原电池，测得电动势为E 1。则E 1 E 0 （填“>””<”或”=”） 已知：V Zn Zn 7626.0/2-=+θ?，V Cun Cu 340.0/2=+θ? 2．（5分，每空1分） (1) 在试管中依次加入H 2O 、CCl 4和 mol ·L －1 Fe 2(SO 4)3各，振荡试管，混合均匀，再逐滴加入·L －1KI 溶液，振荡试管，CCl 4层的颜色为 。 （2）在试管中依次加入CCl 4、 mol ·L －1 FeSO 4和 mol ·L －1 Fe 2(SO 4)3各，振荡试管，混合均匀，再逐滴加入·L －1KI 溶液，振荡试管，观察CCl 4层的颜色。与（1）相比，颜色 ，原因为 。 （3）在试管中依次加入H 2O 、CCl 4和 mol ·L －1 Fe 2(SO 4)3各，NH 4F 固体少许，振荡试管，使NH 4F 固体溶解，混合均匀，再逐滴加入·L －1KI 溶液，振荡试管，观察CCl 4层的颜色。与（1）相比，颜色 ，原因为 。 3．（3分）在“磺基水杨酸合铁（III ）配合物的组成及其稳定常数的测定”实验中， 某同学得到的曲线形状如图：其中A 1= ，A 2= ，水杨酸合铁（III ）配合物的最大浓度14105.2--??=L mol c ，则计算出的该配位反应的表观稳定常数为 . 4.下列氢氧化物中（6分，每空3分）： Cu(OH)2 Ni(OH)2 Sn(OH)2 Pb(OH)2 Sb(OH)3 Mn(OH)2 碱性氢氧化物有： 两性氢氧化物有： 5.下列硫化物中（6分，每空分）： ZnS CuS CdS HgS Sb 2S 3 Ag 2S 能溶于21-?L mol HCl 的有
天然药物化学实验课件(四实验)
目录 天然药物化学实验须知 (2) 天然药物化学实验项目 (7) 实验一黄柏中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定 (7) 实验二槐米中芸香苷的提取、分离与鉴定 (11) 实验三八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定 (15) 实验四茶叶中咖啡因的提取、分离与鉴定 (19) 天然药物化学基本操作技能 (23)
天然药物化学实验 天然药物化学实验须知 （一）实验目的 1.验证理论，加深对理论知识的理解。 2.掌握回流提取、连续回流提取、两相溶剂萃取（分液漏斗法）、溶剂回收、薄层色谱等基本操作技能。 3.熟悉结晶法、柱色谱法、化学成分预试验等实验技术。 4.了解四大光谱（紫外、红外、核磁共振、质谱）的基本操作规程。 5.培养观察、分析和解决问题的实际工作能力以及科研动手能力。（二）实验要求 1.实验前，认真阅读实验内容及其相关知识，掌握实验原理、各步操作方法以及实验注意事项。 2.天然药物化学实验时间长及操作多，实验前应作好有关实验内容在时间上的计划，尽量做到实验紧凑有序。 3.尊重实验指导老师，听从实验安排。 4.不迟到，不早退。因急事中途离开实验室，必须向老师请假。 6.以科学的实事求是态度，认真及时记录操作步骤、实验现象、有关数据、实验结果等。 7.认真如实地填写实验报告，及时上交。 （三）实验室规则
1.进实验室必须穿工作服。 2.进实验室后，首先清点本次实验所用仪器设备、溶剂、试剂，熟悉存放位置。 3.实验室严禁吸烟、饮食。不做与实验无关的事情。 4.实验室应保持安静，不许在实验室大声谈笑、嬉戏打闹。 5.严格遵守安全规则和各种仪器操作规程。对性能和操作不熟悉以及与本次实验无关的仪器设备，不要随便安装使用，贵重仪器设备，未经老师允许，不得随意动用。 6.正确取用药品、溶剂和试剂，避免交叉污染，确保实验的准确性。 7.实验药品、试剂以及仪器，用后及时归还原位，不要乱拿乱放。 8.保持实验室的干净整洁，实验药渣以及纸屑等固体废弃物投入垃圾箱，易污染环境的废弃液倒入废液缸，有毒、易燃、易挥发的废弃液倒入指定的有盖废液瓶中，一般废弃液冲入下水道。 9.爱护公物，注意节约水电和能源，不浪费药品、试剂。损坏仪器设备，及时向老师报告，并登记。 10.实验完毕后，将所用仪器设备洗涤或擦拭干净，摆放整齐，清点数目。 11.安排值日生打扫实验室。检查关闭水、电、煤气、门窗。 （四）实验室安全规则 1.实验前，熟悉本次实验所用仪器设备的安装、操作方法、注意事项以及药品、试剂、溶剂的有关性能。熟悉有关消防器材的存放位置和使用方法。
中药化学实验指导—实验六 八角茴香油的提取分离与检识
实验六八角茴香油的提取分离与检识 （一）目的要求 学习挥发油的提取和各类组成成分的检识，通过实验要求： 1．掌握挥发油的水蒸气蒸馏提取法。 2．学习挥发油的一般检识及挥发油中固体成分的分离。 3．掌握挥发油中化学成分的薄层点滴定性检识。 4．了解挥发油单向二次薄层色谱检识。 （二）主要化学成分的结构及性质 八角茴香为木兰科植物八角茴香Illicium verum Hook..f.的干燥成熟果实。分布于福建、广东、广西、贵州、云南等省区。含挥发油4％～9％，一般约5％（果皮中较多）、脂肪油约22％（主要存在于种子中）及蛋白质、树胶、树脂等。挥发油中主要成分是茴香醚，约为总挥发油的80％～90％，冷时常自油中析出，故称茴香脑。此外，尚含莽草酸及少量甲基胡椒酚、茴香醛、茴香酸等。 O C H3 C H C H C H3 C O O H O H O H H O O C H3 C H C H C H2 2 C HO O C H3 C O O H O C H3 茴香醚（脑）甲基胡椒酚茴香醛莽草酸茴香酸1．茴香脑(anethole) 又称大茴香醚、茴香烯、茴香醚。分子式C10H12O，分子量148.21。为白色结晶，mp.21.4℃，bp.235℃。与乙醚、氯仿混溶，溶于苯、醋酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几不溶于水。 2．莽草酸(shikimic acid) 又称毒八角酸。分子式C7H10O5,分子量174.15。无色针状结晶（甲醇—醋酸乙酯），mp.190～191℃。在100ml水中可溶解18g，100ml无水乙醇中可溶解2.5g，几乎不溶于氯仿、苯、石油醚。 3．甲基胡椒酚(methylchavicol) 分子式C10H12O，为无色液体，bp.215～216℃。 4．茴香醛(anisaldehyde) 分子式C8H8O2，有两种状态：棱晶，mp.36.3℃，bp.236℃；液体，mp.0℃，bp.248℃。 5.茴香酸(anisic acid) 分子式C8H8O3，为针状结晶，mp.184℃，bp.275～280℃。
大学生化学实验竞赛无机化学试题
1. 将KMnO溶液调节到酸性时，可以观察到的现象是（）。 （A）紫红色褪去（B）绿色加深 （C）有棕色沉淀生成（D）溶液变成紫红色且有棕色沉淀生成 2. 下列实验仪器中，常用来取用块状固体药品的仪器是（）。 （A）药匙（B）试管夹（C）镊子（D）坩埚钳 3. 用pH试纸测定某酸溶液的pH值时，正确操作是（）。 （A）将pH试纸伸入待测酸溶液的试剂瓶中蘸取酸液。 （B）将待测酸溶液倒入试管中，将pH试纸伸入试管中蘸取酸液。 （C）先将待测液倒在试管中，再用玻璃棒从试管中蘸取酸液沾到pH试纸上。 （D）用玻璃棒从试剂瓶中直接蘸取酸液，然后蘸到pH试纸上。 4. 下列关于减压过滤的说法错误的是（）。 （A）胶体沉淀可通过减压过滤进行分离。 （B）滤纸的大小应略小于漏斗内径。 （C）必须用倾析法转移溶液，先转移溶液后转移沉淀。 （D）抽滤结束时，应先拔掉橡皮管，再关减压泵。 5. 实验室常用浓硝酸的摩尔浓度是（）mol L S （A）12 （B）14 （C）16 （D）18 b 6. 下列常用仪器中不能直接用火加热的是（）。 （A）蒸发皿（B）表面皿（C）坩埚（D）烧杯 7. 某酒精厂不慎将酒精滴漏到某种化学品上而酿成火灾，该化学品可能是（ ） （A）KMnO （B）NaCl （C）（NH02SQ （D）CH a COOH 8. 实验室常用浓氨水的摩尔浓度约为（）mol L S （A）12 （B）13 （C）15 （D）16 9. 某实验报告中有如下记录，其中实验数据合理的是（）。 （A）温度计上显示的室温读数为Co （B）用100mL量筒量取稀HSQ溶液。 （C）用广泛pH试纸测得溶液的pH值为。 （D）用托盘天平称取粗盐。 10. 若实验室电器着火，正确的灭火方法是（）。 （A）立即用沙子扑灭。（B）切断电源后用泡沫灭火器扑灭。 （C）立即用水扑灭。（D）切断电源后立即用CQ灭火器扑灭。11. 下列试剂失火时，能用水灭火的是（）。
天然药物化学实验指导书
药用植物学实验指导 适用专业：（本科）药学、药物制剂 （专科）药物制剂技术 郑州华信学院医学院药学系 药学教研室
目录 实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 (2) 实验二植物细胞后含物——淀粉粒、草酸钙结晶体 (5) 实验三保护组织和分泌组织 (7) 实验四机械组织和输导组织 (9) 实验五根的显微构造 (11) 实验六单子叶植物地上茎和地下茎观察 (13) 实验七双子叶植物茎的初生构造和次生构造 (14) 实验八大黄、甘草、人参的鉴定 (16)
实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 一、实验目的： 1.了解显微镜的基本构造并掌握显微镜的正确使用方法和保养。 2.掌握撕取表皮的制片方法。 3.掌握植物细胞的基本构造。 二、实验仪器与材料 1.仪器：生物显微镜。 2.用具：镊子、刀片、解剖针、载玻片、盖玻片、玻璃皿、吸水纸、擦镜纸、棉布块。 3.材料：洋葱鳞茎的磷叶或大葱磷叶。 4.试液：蒸馏水、稀碘液、10%硝酸钾溶液。 三、实验内容： （一）显微镜的构造 1.机械部分次部分是显微镜的骨架，是安装光学部分的基座。 包括：镜座、镜柱、镜臂、镜筒、物镜转换器、载物台、调焦装臵等。 （1）基座是显微镜的底座，支持整个镜体，使显微镜放臵平稳。 （2）基柱镜座上面直立的短柱，支持镜体上部的各部分。 （3）镜臂弯曲如臂，下连镜柱，上连镜筒，为取放镜体时手握的部分。直筒显微镜的镜臂下端与镜柱连接处有一活动关节，可使镜体在一定范围内后倾，便于观察。 （4）镜筒上端臵目镜，下端与物镜转化器相连。 （5）物镜转换器连接于镜筒下端的圆盘，可自由转动，盘子有3－4个安装物镜的螺旋孔。当旋转转换器时，物镜即可固定在使用的位臵上，保证物镜与目镜的光线合轴。 （6）载物台放臵玻片标本的平台，中央有一通光孔，两侧有压片夹或机械移动器，既可固定玻片标本，也可以前后左右各方向移动。 （7）调焦装臵调节物镜和标本之间的距离，得到清晰的物像。在镜臂两侧有粗细调焦螺旋各1对，旋转时可使镜筒上升或下降，大的一对为粗调焦螺旋，旋转一圈可使镜筒移动2mm左右。小的一对为细调焦螺旋，旋转一圈可使镜筒移动0.1mm。 （8）聚光器调节螺旋镜柱一侧，旋转它时可使聚光器上下移动，借以调节光线德鄂强弱。 2.光学部分包括：物镜、目镜、反光镜、聚光器 （1）物镜安装在镜筒前端物镜转化器上的透镜。利用光线使被检标本第一次
药物化学实验讲义(萘普生)2011版
手性药物萘普生的光学拆分法制备 一：实验目的 掌握用光学拆分法制备手性药物萘普生，了解拆分消旋化合物的原理，学习用旋光仪分析手性药物中间体光学纯度的方法。 二：实验原理 具有手性的药物其对映体往往有完全不同的药理活性，单一对映体的手性药物因其药效高、副作用低和安全等优点，受到了化学家和制药企业的重视，近二、三十年，手性药物得到了很大的发展，其销售额以每年15％的速度在增长。 萘普生为非甾体类抗炎镇痛药，用于治疗风湿性和类风湿性关节炎、胃关节炎、强直性脊柱炎、痛风、关节炎、腱鞘炎.亦可用于缓解肌肉骨骼扭伤、挫伤、损伤以及痛经等所致的疼痛。研究表明（S）-萘普生的药效是（R）-萘普生的28倍。 目前获得单一手性化合物的方法主要有：①手性源合成法：以手性物质为原料合成其他手性化合物。②不对称催化合成法：是在催化剂或酶的作用下合成得到单一对映体化合物的方法。③外消旋体拆分法：是在拆分剂的作用下，利用物理化学或生物方法将外消旋体拆分成两个对映体，其中化学拆分法是工业生产上广泛应用的方法。化学拆分法是利用如果外消旋体分子含有的活性基团与某一光学活性试剂（拆分剂）进行反应，生成两种非对映异构体的盐或其它复合物，再利用它们物理性质（如溶解度）和化学性质的不同将两者分开，最后把拆分剂从中分离出去，便可得到单一对映体。 本实验拆分的反应式如下： H3CO CHCOOH CH3 (±)-萘普生 H3CO CHCOOH CH3 (+)-萘普生 (-)-葡辛胺 拆分 反应结束后得到的产物（S）-萘普生，需测定其对映选择性，即产物的对映体过剩（ee 值）。其测定方法有多种，本实验利用的是旋光仪的方法。 三、仪器和试剂 旋光仪；熔点仪；磁力搅拌器（带加热控温）；搅拌子；100 ml烧瓶；冷凝管；布氏漏斗；烘箱；小勺。 主要原料、试剂的规格和用量 名称规格用量外消旋萘普生 C.P. 2.5 g （—）-葡辛胺 C.P. 3.2 g 甲醇 C.P. 50 mL 氢氧化钠 A.R. 少量 盐酸少量
中药化学实验指导书
中药化学实验指导书 中药教学部 重庆邮电学院生物信息学院 2005年02月
前言 中药化学是一门运用现代化学理论和方法研究中药化学成分的学科，近年来发展迅速，逐步渗透到中药鉴定、中药制剂、中药炮制等学科中，在药物的研制、中药资源的开发、药品检验、中药生产过程中有广泛的应用。另一方面，中药化学是中药的基础研究，是中药现代化工作中十分重要的组成部分。同时，中药化学是中药专业的专业课程，其基本实验技能的培养是本课程的重要组成部分，通过中药化学实验，培养学生的动手操作能力，为学生在中药鉴定、中药分析、制剂分析等专业课上打下坚实的专业基础。为此，我们根据本课程教学大纲的要求，组织编写了本实验讲义。 生物信息学院中药学教学部 高运玲潘正编著 二OO五年二月
目录 第一节实验注意事项 (01) 第二节试剂的使用 (04) 第三节实验部分 (06) 实验一层析练习 (06) 实验二大黄中游离蒽醌的提取、分离与检识 (10) 实验三秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴定 (13) 实验四芦丁的提取和鉴定 (15) 实验五葛根中黄酮类化合物的提取、分离及鉴定 (20) 实验六茴香醚的提取分离和检识 (23) 实验七三七总皂甙的提取和精制 (25) 实验八薯蓣皂甙元的提取分离与鉴定 (27) 实验九盐酸小檗碱的提取、精制及检识 (30) 实验十掌叶防已碱的提取分离及延胡索乙素的制备 (34) 实验十一苦参生物碱的提取、分离与鉴定 (39) 实验十二中药化学成分的系统预试验 (43) 附录 (53)
第一节实验注意事项 一、教学目的 通过《中药化学》的实验教学，要求学生能够： 1、掌握化学实验中常用的煎煮法、渗漉法、回流法、液－液萃取法等中药提取法的操作技术。 2、掌握薄层层析、纸层析的基本操作，熟悉它们在中药化学成分鉴定、提取、分离和检识中的应用。 3、训练常量、半微量成分的分离，精制及检识方法，并了解有关中药成分研究中的文献检索和工具书查阅的基本方法。 4、初步形成方法自我设计中药中主要有效成分提取的能力，培养独立分析问题、解决问题的能力。 二、中药化学实验的特点 1、实验周期长。一般一个提取实验需要用去3－5次课的时间，其间相隔数天。因此，在实验过程中，应该注意仪器、试剂尤其是提取物的妥善保管或者保存。 2、所用溶剂和试剂品种多，而且用量较大。 3、许多有机溶剂易燃、有毒，或有腐蚀性。个别甚至容易发生爆炸。 4、也有不少实验需要电炉加热或者抽气机减压，学生用到的热源和电器较多，安全教育要跟上。严防产生中毒、触电、烫伤等意外，谨防火灾、爆炸等重大事故的发生。 三、实验室规则 1、必须遵守实验室的各项制度，听从教师指导，尊重实验室工作人员的职权，实验前应认真预习，明确目的、要求，弄清操作步骤、方法和基本原理。作好计划，做到心中有数。在未弄清实验目的及
《无机化学实验》习题及参考答案
《无机化学实验》习题及参考答案 1、烘干试管时，为什么开始管口要略向下倾斜？ 答：开始试管口低于管底是以免水珠倒流炸裂试管。 2、容量仪器应用什么方法干燥？为什么？ 答：晾干法或吹干法，否则会影响容量仪器的精度。 3、酒精灯和酒精喷灯的在使用过程中，应注意哪些安全问题？ 答：在酒精灯使用中，对于旧的特别是长时间未用的酒精灯，取下灯帽后，应提起灯芯瓷套管，用洗耳球轻轻地向灯壶内吹几下以赶走其中聚集的酒精蒸气。燃着的酒精灯，若需添加酒精，首先熄灭火熄，决不能在酒精灯燃着时添加酒精。点燃酒精灯一定要用火柴点燃，决不能用燃着的另一酒精灯对点。使用酒精喷灯时，应在预热盘酒精快燃完，能使液态酒精转化为酒精蒸气时再打开挂式喷灯的酒精贮罐。另外，要准备一块湿抹布放在喷灯旁，当酒精液滴洒落到实验台上引起小火时给予及时扑灭。座式酒精喷灯连续使用超过半小时，必须熄灭喷灯，待冷却后，再添加酒精继续使用。若座式喷灯的酒精壶底部凸起时，不能再使用，以免发生事故。 4、在加工玻璃管时，应注意哪些安全问题？ 答：切割玻璃管时，要防止划破手指。熔烧玻璃管时，要按先后顺序放在石棉网上冷却，未冷之前不要用手拿，防止烫伤。在橡皮塞上装玻璃管时，防止手持玻璃管的位置离塞子太远或用力过猛而将玻璃管折断，刺伤手掌。 5、切割玻璃管（棒）时，应怎样正确操作？ 答：切割玻璃管（棒）时，应将坡璃管（棒）平放在实验台面上，依所需的长度用左手大拇指按住要切割的部位，右手用锉刀的棱边在要切割的部位向一个方向（不要来回锯）用力锉出一道凹痕。锉出的凹痕应与玻璃管（棒）垂直，这样才能保证截断后的玻璃管（棒）截面是平整的。然后双手持玻璃管（棒），两拇指齐放在凹痕背面，并轻轻地由凹痕背面向外推折，同时两食指和两拇指将玻璃管
药剂学实验指导思考题答案
实验1、混悬剂的制备 1、混悬剂的稳定性与哪些因素有关？ 答：混悬剂的稳定性问题主要是物理稳 定性，它主要与混悬粒子的沉降速度、 微粒的荷电与水化、絮凝与反絮凝、结 晶微粒的长大、分散相的浓度和温度等 这些因素有关。 2、将樟脑醑加到水中时，注意观察所发生 的现象，分析原因，讨论如何使产品微 粒更细小？ 答：将樟脑醑加到水中时，会有白色晶体析出，这是因为樟脑易溶于乙醇而难溶于水所致。操作时应急剧搅拌，以免樟脑因溶剂改变而析出大颗粒。可以用“加液研磨法”和“水飞法”使产品微粒更细小。 3、混悬剂的质量要求有哪些？ 答：药物本身的化学性质应稳定，在使用或贮存期间含量应符合要求；混悬剂中微粒大小根据用途不同而有不同的要求；粒子的沉降速度应很慢，沉降后不应有结块现象，轻摇后应迅速均匀分散；混悬剂应有一定的粘度要求；外用混悬剂应容易涂布。 4、亲水性药物与疏水性药物在制备混悬液 时有什么不同？ 答：亲水性药物：一般应先将药物粉碎到一定的细度，再加处方中的液体适量，研磨到适宜的分散度，最后加入处方中的剩余液体至全量；而疏水性药物不易被水润湿，必须先加一定量的润湿剂与药物研匀后再加液 体研磨混匀。 实验2、乳剂的制备 1、影响乳剂稳定性的因素有哪些？ 答：有：乳化剂的性质；乳化剂的用量，一般控制在0.5%~10%；分散相的浓度，一般控制在50%左右；分散介质的黏度；乳化及贮藏时的温度；制备方法及乳化器械；微生物的污染等。 2、如何判断乳剂的类型，鱼肝油乳、液状石蜡乳及石灰搽剂各属于什么类型？ 答：可用染色镜检法和稀释法判断，镜检法：将液状石蜡乳和石灰搽剂分别涂在载玻片上，用苏丹红溶液（油溶性染料）和亚甲蓝溶液（水溶性染料）各染色一次，在显微镜下观察并判断乳剂所属类型（苏丹红均匀分散者为W/O型乳剂，亚甲蓝均匀分散者为 O/W型乳剂）。稀释法：取试管2支，分别加入液状石蜡乳和石灰搽剂各一滴，再加入蒸馏水约5ml，振摇，翻转数次，观察混合情况，并判断乳剂所属类型（能与水均匀混合者为O/W型乳剂，反之则为W/O型乳剂）。鱼肝油乳和液状石蜡乳均属于O/W型乳剂。而石灰搽剂属于W/O型乳剂。 2、分析鱼肝油乳或液状石蜡乳处方中各组 分的作用？ 答：鱼肝油、液状石蜡是主药；阿拉伯胶是乳化剂；西黄蓍胶是辅助乳化剂；糖精钠是矫味剂；尼泊金乙酯是防腐剂；蒸馏水是溶剂；挥发杏仁油是芳香剂。 实验3、注射剂的制备 1、维生素C注射液可能产生的质量问题是 什么？应如何控制工艺过程？ 答：将NaHCO3加入维生素C溶液中时速度要慢，以防止产生大量气泡使溶液溢出，同时要不断搅拌，以防局部碱性过强造成维生素C破坏。维生素C容易氧化，致使含量下降，颜色变黄，金属离子可加速这一反应过程，同时P H值对其稳定性影响也较大，在处方中加入抗氧剂，通入CO2加入金属离子络合剂，同时加入NaHCO3控制这些因素对维生素C 溶液稳定性的影响，在制备过程中还应避免与金属用具接触。 2、影响注射剂澄明度的因素有哪些？ 答：水系统、输液容器、胶塞与涤纶薄膜、净化系统与灌封、管道系统、原辅料、澄明度检查装量和检查人员的视觉能力、判断能力等其他因素都会影响大输液的澄明度。3、如何保证葡萄糖输液热源与色泽合格？答：配制前注意原辅料的质量、浓配、加热、加酸、加注射剂用碳吸附以及包装用输液瓶、橡皮塞、涤纶薄膜的处理等，都是消除注射液中小白点，提高澄明度、除去热源、霉菌等的有效措施；过滤除碳，要防止漏碳；制备中要严防污染；灭菌温度超过120℃，时间超过30min时溶液变黄，故应注意灭菌温度和时间；PH值要控制好。 4、注射剂制备过程中应注意哪些问题？答：ph值的调节，注射剂的器具清洁，原辅料的洁净度，药液的均匀度，配制环境要清
药物化学实验讲义
药物化学实验讲义 前言 药物化学实验是依据药物化学教学大纲的要求编写的，目的是通过实验加深理解药物化学的基本理论和基本知识，掌握合成药物的基本方法；掌握对药物进行结构修饰的基本方法，了解拼合原理在药物化学中的应用；进一步巩固有机化学实验的操作技术及有关理论知识，培养学生理论联系实际的作风，实事求是，严格认真的科学态度与良好的工作习惯。 本实验教材是在药化教研室教学经验的集体总结并结合其他兄弟院校的实验素材下编写而成的，限于水平，难免有误，我们要在使用过程中不断总结经验，进一步修正提高。
2005年10月 目录 实验室基本知识 (3) 实验一苯妥英钠的合成 (6) 实验二扑热息痛的合成 (9) 实验三The Preparation of Acetylsalicylic Acid (11) 实验四苯乐来的合成 (13) 实验五盐酸普鲁卡因的合成 (16) 实验六磺胺醋酰钠的合成 (20) 实验七美沙拉秦的合成 (22)
实验室基本知识 一、实验室安全 药物化学和有机化学一样是一门实践性很强的学科，因此，在进入实验室工作之前，希望参加实验者必须对实验课程的内容，要有充分的准备，而且要通晓实验室的一些基本规则，遵守实验室安全操作须知，才能避免可能发生的一些危险情况。 (一)眼睛安全防护 在实验室中，眼睛是最容易受到伤害的。飞溅出的腐蚀性化学药品和化学试剂，进入眼睛会引起灼伤和烧伤；在操作过程中，溅出的碎玻璃片或某些固体颗粒，也会使眼睛受到伤害。为了安全起见，在某些实验中，需戴防护目镜。 倘若有化学药品或酸、碱液溅入眼睛，应赶快用大量的水冲洗眼睛和脸部，并赶快到最近的医院进行治疗。若有固体颗粒或碎玻璃粒进入眼睛内，请切记不要揉眼睛，并赶快到最近的医院进行诊治。 (二)预防火灾 有机药物合成实验室中，由于经常使用挥发性的，易燃性的各种有机试剂或溶剂，最容易发生的危险就是火灾。因此在实验中应严格遵守实验室的各项规章制度，从而可以预防火灾的发生。 在实验室内禁止吸烟。实验室中使用明火时应考虑周围的环境，如周围有人使用易燃易爆溶剂时，应禁用明火。 一旦发生火灾，不要惊慌，须迅速切断电源、熄灭火源，并移开易燃物品，就近寻找灭火的器材，扑灭着火。如容器中少量溶剂起火，可用石棉网、湿抹布或玻璃盖住容器口，扑灭着火；其他着火，采用灭火器进行扑灭，并立即报告有关部门或打119火警电话报警。 在实验中，万一衣服着火了，切勿奔跑，否则火借风势会越烧越烈，可就近找到灭火喷淋器或自来水龙头，用水冲淋使火熄灭。 (三)割伤，烫伤和试剂灼伤处理 1.割伤 遇到割伤时，如无特定的要求，应用水充分清洗伤口，并取出伤口中碎玻璃或残留固体，用无菌的绷带或创口贴进行包扎、保护。大伤口应注意压紧伤口或主血管，进行止血，并急送医疗部门
药学综合实验指导书范文
药学综合实验教学指导书 Separation Technology and exploitation of Natural Medical 课程编号：学时/学分：一周/ 3.0 一、指导书说明 本指导书根据长沙理工大学2006年版生物工程专业培养计划制定. 先修课程：有机化学、分析化学、天然药物提取分离与开发利用、药剂学二、教学对象 生物工程专业学生 三、课程性质与总体要求 1、课程性质：必修课 2、教学目的与要求： 通过本课程实验的学习，检验在课堂上所学的理论知识，使学生对理性知识的理解更加深入，掌握得更加牢固，通过实验训练学习的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物及药剂学科研工作的基本训练。通过实验，要求学生掌握天然药物经典提取与分离纯化方法及其制剂研制的基本原理及其应用，熟悉运用化学方法、色谱方法来鉴定化合物以及原料药与制剂的分析测定方法等内容。 四、教学方式、重点 1、教学方式：实验课 2、重点内容：天然药物提取分离基本理论与技术，提取分离及分析方法; 五、考核方式 考查: 实验报告和出勤情况。
一、前言 药学综合实验是生物工程综合实验的重要组成部分。其主要目的是：通过试验，检验在课堂上所学的理论知识。使学生对理性知识的理解更加深入，掌握得更加牢固。通过试验，训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物科研工作的基本训练。 在实验中，重点是要加强对学生基本操作技能的训练,要求学生掌握以下技能： 要求掌握常用的经典方法的原理及操作:其中包括液-固提取法:超临界提取、超声提取、回流提取等）、掌握柱色谱--吸附柱等的原理和基本操作和掌握常用的经典分析方法的原理及操作。 二、实验须知 在天然药物化学实验中，所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品，试验操作又常在加温加压等情况下进行，需要各种热源、电器或其他仪器，操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。但只要加强爱护国家财产和保障人民生民安全的责任心，提高警惕，消除隐患，注意实验规则，事故是可以避免的。 一)实验规则 1.试验前必须先预习实验内容，了解原理和操作规程。试验前应清点并检查仪器是否完整，装置是否正确，合格后方可进行试验。 2.试验时不准做与本实验无关的事情，严禁吸烟，不得擅自离开，并应随时注意反应情况，仪器有否漏气，破裂等。随时记录试验应记的项目，以作正式报告。