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药学专业学生的综合设计性实验设计

药学专业学生的综合设计性实验设计

药学专业学生的综合设计性实验设计一、实验目的本实验设计旨在帮助药学专业的学生全面掌握药物研发中的实验设计过程,加强他们在药学实验技术和实验设计方面的能力。

三、实验内容和方法1.实验设计任务:设计一套药物研发的实验流程,并进行实验验证。

2.实验步骤:(1)确定实验目的:在短时间内筛选出具有一定抗菌活性的化合物,为后续的药物研发工作提供数据支持。

(2)制备样品:选择药物研发中常用的抗菌功能基团,合成一批具有不同结构特点的化合物。

(3)筛选方法:使用常见的抗菌检测方法,如纸片扩散法、盘扩散法等,对制备的样品进行抗菌活性筛选,记录抗菌圈直径。

(4)数据处理:根据实验结果,对筛选的样品进行排序,并找出具有较好抗菌活性的化合物。

(5)进一步研究:对表现较好的化合物进行进一步的结构修饰,对比不同结构特点对抗菌活性的影响。

(6)结果分析和展示:整理实验结果,制作实验报告,并进行实验结果的展示。

四、实验要求1.学生需要按照课程要求和实验规定,完成实验设计任务,遵守实验操作规范。

2.学生要熟练掌握相关实验技术和常见的数据处理方法,能够独立进行实验操作和实验设计。

五、实验设备和材料1.实验室基本设备:实验室平台、药品柜、药品电子秤、试剂架等。

2.实验仪器:纸片扩散法、盘扩散法等抗菌实验仪器。

3.实验试剂:化学试剂、培养基、抗菌药剂、培养皿、纸片等。

六、实验结论通过这个实验设计任务,药学专业的学生能够全面了解药物研发中的实验设计过程,并掌握实验操作和数据处理等相关技能。

他们也能够通过实验结果对不同结构特点的化合物进行排序和筛选,为后续的药物研发工作提供科学数据支持。

七、实验意义本实验设计旨在帮助药学专业的学生全面锻炼他们的实验设计和实验操作能力,加强他们的实际动手能力和解决问题的能力。

同时也能够让他们通过实验结果更好地理解抗菌药物的设计和研发过程,为将来的工作奠定良好的基础。

药剂学实验指导教材(doc 82页)

药剂学实验指导教材(doc 82页)

药剂学实验指导药剂学基础是一门综合性应用技术学科,具有工艺学性质。

在整个教学过程中,实验课占总学时数的二分之一。

实验教学以突出药剂学理论知识的应用与实际动手能力的培养,强调实用性、应用性为原则,把掌握基本操作、基本技能放在首位,通过实验应使学生掌握药物配制的基本操作,会使用常见的衡器、量器及制剂设备,能制备常用的药物制剂,通过实验使学生具有一定的分析问题、解决问题和独力工作的能力。

实验内容选编了具有代表性的常用剂型的制备及质量评定、质量检查方法,介绍了药剂学实验中常用仪器和设备的应用。

实验内容各地可根据实际情况加以适当调整增删。

实验时要求学生做到以下各项:1.实验前充分做好预习,明确本次实验的目的和操作要点。

2.进入实验室必须穿好实验服,准备好实验仪器药品,并保持实验室的整洁安静,以利实验进行。

3.严格遵守操作规程,特别是称取或量取药品,在拿取、称量、放回时应进行三次认真核对,以免发生差错。

称量任何药品,在操作完毕后应立即盖好瓶塞,放回原处,凡已取出的药品不能任意倒回原瓶。

4.要以严肃认真的科学态度进行操作,如实验失败时,先要找出失败的原因,考虑如何改正,再征询指导老师意见,是否重做。

5.实验中要认真观察,联系所学理论,对实验中出现的问题进行分析讨论,如实记录实验结果,写好实验报告。

6.严格遵守实验室的规章制度,包括:报损制度、赔偿制度、清洁卫生制度、安全操作规则以及课堂纪律等。

7.要重视制品质量实验成品须按规定检查合格后,再由指导老师验收。

8.注意节约,爱护公物,尽力避免破损。

实验室的药品、器材、用具以及实验成品,一律不准擅自携出室外。

9.实验结束后,须将所用器材洗涤清洁,妥善安放保存。

值日生负责实验室的清洁、卫生、安全检查工作,将水、电、门、窗关好,经指导老师允许后,方得离开实验室。

实验1 学习查阅中国药典的方法一、实验目的1.熟悉实验室的要求。

2.熟悉和管理好基本实验仪器。

3.通过查阅《中国药典》中有关项目和内容的练习,熟悉药典的使用方法。

药学综合实验指导书模板

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药学综合实验指导书药学综合实验教学指导书Separation Technology and exploitation of Natural Medical课程编号: 14 学时/学分: 一周/ 3.0一、指导书说明本指导书根据长沙理工大学生物工程专业培养计划制定.先修课程: 有机化学、分析化学、天然药物提取分离与开发利用、药剂学二、教学对象生物工程专业学生三、课程性质与总体要求1、课程性质: 必修课2、教学目的与要求:经过本课程实验的学习, 检验在课堂上所学的理论知识, 使学生对理性知识的理解更加深入, 掌握得更加牢固, 经过实验训练学习的基本操作技能, 培养学生分析问题和解决问题的能力, 使学生获得从事天然药物及药剂学科研工作的基本训练。

经过实验, 要求学生掌握天然药物经典提取与分离纯化方法及其制剂研制的基本原理及其应用, 熟悉运用化学方法、色谱方法来鉴定化合物以及原料药与制剂的分析测定方法等内容。

四、教学方式、重点1、教学方式: 实验课2、重点内容: 天然药物提取分离基本理论与技术, 提取分离及分析方法;五、考核方式考查: 实验报告和出勤情况。

一、前言药学综合实验是生物工程综合实验的重要组成部分。

其主要目的是: 经过试验, 检验在课堂上所学的理论知识。

使学生对理性知识的理解更加深入, 掌握得更加牢固。

经过试验, 训练学生的基本操作技能, 培养学生分析问题和解决问题的能力, 使学生获得从事天然药物科研工作的基本训练。

在实验中, 重点是要加强对学生基本操作技能的训练,要求学生掌握以下技能:要求掌握常见的经典方法的原理及操作:其中包括液-固提取法:超临界提取、超声提取、回流提取等) 、掌握柱色谱--吸附柱等的原理和基本操作和掌握常见的经典分析方法的原理及操作。

二、实验须知在天然药物化学实验中, 所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品, 试验操作又常在加温加压等情况下进行, 需要各种热源、电器或其它仪器, 操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。

药学类专业综合设计实验

药学类专业综合设计实验

1.设计制备工 艺路线 实验方案设计
设计药 品质量研 2. 设计药品质量 究方案
研究方案
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设计思路

提取工艺设计
成型工艺设计
原料
半成品
成品
参照《中国药典》 2005版一部丹参 项下有关规定对原 料进行质量控制。
[来源及本草考证]
干燥根及根茎。
研现 究代
丹参为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bunge. 的
丹参始载于《神农本草经》, 列为上品。李时珍
谓:“处处山中有之。一枝五叶,叶如野苏而尖, 青色皱
毛。小花成穗如蛾形, 中有细子。其根皮丹而肉紫。”
《名医别录》又名“赤参”, 因其色红故名。
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药学类专业综合性、设计性实验
主讲教师:刘友平
药学类专业综合性、设计性实验

课程介绍 面向专业
课程目标及主要内容
涵盖学科及选课学生应具备的条件 主要任课教师简介
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课程介绍

本课程是在对药学类专业现行实验教学模式进行改革的 基础上设置的新的实验教学课程体系。是药学类专业在经过 无机、有机、分析、生药学、中药化学、中药制剂学等基础 实验训练后学习的更高一级的实验课程。目的在于培养学生
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主要 问题
主要问题-文献综述中主要存在的问题
文献综述中主要存在的问题:
(1)在丹参的化学成分和药理作用综述 中,大多数同学查阅的资料较少,没有外 文文献,有的同学甚至从某一篇综述文章 中照搬而来。 (2)丹参及其相关制剂的制备工艺现状, 大家主要查阅的为实验论文,应补充专利 查询的内容。

《药学大实验》实验指导(药理学部分)

《药学大实验》实验指导(药理学部分)

药学实验(药理学实验)实验五不同给药途径、给药剂量对药物作用的影响(一)不同给药途径对药物作用的影响∙实验目的观察不同给药途径对药物(硫酸镁)作用的影响,了解核酸镁不同给药途径产生不同作用的原因;掌握硫酸镁的作用以及小鼠灌胃、腹腔注射方法∙实验原理硫酸镁为一种容积性泻药(此外还有刺激性和润滑性泻药),口服在肠道难吸收,在肠内形成高渗压而阻止肠内水分的吸收,从而扩张肠道、刺激肠壁、促进肠道蠕动,产生泻下作用。

注射给药可使血中Mg2+增加,由于Ca2+和Mg2+化学结构相似,Ca2+和Mg2+间存在相互拮抗作用,Ca2+参与运动神经末梢Ach释放,而Mg2+拮抗Ca2+这种作用,结果使神经肌肉接头处Ach减少,骨骼肌紧张性降低,肌肉松弛。

同时对中枢神经及心血管系统产生抑制作用。

因此产生抗惊厥及降压效果。

本实验观察不同给药途径对硫酸镁作用性质的影响。

大多数药物需进入血液分布到作用部位才能发生作用。

药物自给药部位进入全身血液循环的过程为吸收(absorption),吸收速度的快慢及吸收数量的多少直接影响药物的起效时间及强度。

其中给药途径是决定药物起效时间及强度的重要因素之一。

给药途径不同,则药物吸收快慢亦不同,其吸收快慢顺序除静脉注射外是:腹腔注射>吸入>舌下>直肠>肌内注射>皮下注射>口服>皮肤。

给药途径不同,其吸收程度又不同,由此使药物作用强度不同。

药物经不同给药途径所致的吸收程度是:吸入、舌下、直肠、肌内注射较为完全,口服次之,皮下较差;皮肤表面吸收程度最差,一定要脂溶性特别高的药物才能通过此途径较好地吸收。

而胃肠道给药,影响因素较多,包括有首关消除的影响等,使药物吸收程度有所不同。

首关消除(first pass elimination):从胃肠道吸收入门静脉系统的药物在到达全身血循环前必先通过肝脏,如果肝脏对其代谢能力很强或由胆汁排泄的量大,则使进入全身血循环内的有效药物量明显减少,这种作用称为首关消除。

药学实验指导

药学实验指导
• (二)药物加入方法 • 药物先溶于可溶解的相后,制成乳剂。 • 不溶于任何相的药物,可用亲和性大的液相研磨后制成乳剂。 • 将药物先用少量乳剂研磨后,再与乳剂混匀。 • (三)乳剂处方拟定 • 相体积分数(Φ)应在25%~70% • 所需HLB值的乳化剂或混合乳化剂 • 其他附加剂如稳定性、防腐剂、抗氧剂
• 滴定度、校正因数
含量测定原理 异烟肼具有还原性,可用氧化还原滴定 法测定含量。在强酸性溶液中,用溴酸钾直 接滴定异烟肼,化学计量点后,稍过量的溴 酸根离子BrO3 -与反应生成的溴离子Br -作用 生成Br2,使溶液呈浅黄色而自身指示终点, 但灵敏度不高,通常加入甲基橙或甲基红为 指示剂,微量Br2氧化破坏指示剂,使红色骤 然褪去,指示终点。
絮凝剂与反絮凝剂
• 絮凝剂是一类能中和微粒电荷,降低微粒 Zeta 电位至一定程度,使微粒发生絮凝的电解质。由于 絮凝物振摇后易再分散,克服了某些混悬颗粒沉淀 后形成紧密饼块、难以再分散的困难。 反絮凝剂则能增加微粒Zeta电位,使微粒间斥 力增加,降低絮凝程度,使液体保持较低的粘度和 良好的流动性或涂展性。

混悬剂的配制方法
可分为: • 分散法(如研磨粉碎) • 凝聚法(如化学反应法和微粒结晶法)。
① 分散法
将固体药物粉碎,再混悬于分散介质中 的方法。如炉甘石洗剂的制备,复方硫磺洗 剂的制备。
② 凝聚法
将分子或离子状态的药物借物理和化学 方法,在分散介质中聚集成新相的方法。包 括化学凝聚法和微粒结晶法。
(一般配制原则如下):(2)
4. 取助悬剂或亲水胶体(注意选择)约处 方量的1/5~1/4,加所需要混悬的药物研和 湿润,研匀后,再徐徐加入剩余的分散媒至 足量。 5. 凝聚法制备混悬液时,应注意化学反应 生成沉淀的条件(如原液的浓度,反应温度 等),务需获得细、匀的新生沉淀。

药学实训指导书模板

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药学实训指导书体例:一、技能目标(空两格,题后不接排正文,四号黑体上下空一行)(以下正文均为五号宋体不空行,正文版面设定为每行39字,行距设定为固定值18磅,这样设定后每面为38行,每面的字数为39*38=1482)1.掌握×××的制备技术、操作要点。

2.熟悉×××的应用。

3.学会《中国药典》中×××的测定方法。

二、实训原理(四号黑体上下空一行)三、材料及设备(四号黑体上下空一行)材料:×××、×××、×××。

仪器设备:×××、××××、××××。

四、实训内容(四号黑体上下空一行)(一)×××(空两格,题后不接排正文)【】(低两格,题后空一格,接正文)(主要由于固定类型的标题,如【制法】、【步骤】、【注意事项】等)1.×××(低两格,题后空一格,接正文)(1)×××:(低两格,题后用冒号,再接正文)1)×××:(低两格,题后用冒号,再接正文)①×××:(接正文,主要用于正文中分项叙述,后以句号结束)(二)×××五、注意事项及说明(四号黑体上下空一行)(一)预习要求1.掌握×××的因素。

2.熟悉×××的方法。

(二)操作要点1.×××(低两格,题后空一格,接正文)1)×××:(低两格,题后用冒号,再接正文)①×××:(接正文,主要用于正文中分项叙述,后以句号结束)(三)XXX设备的结构和操作规程、《中国药典》对药物制剂质量检查方法六、思考题(四号黑体上下空一行)1.2.3.。

中药药剂学实验指导.doc

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中药药剂学实验指导导言中药药剂学实验指导是指导学生训练基本技能的文件,力求以实用、够用为主,突出中药职业技能特色,引入现代实验技术和手段,以达到培养中药领域应用技术型人才的目的。

本实验指导共编写个实验,既有验证性实验,又有综合性设计性实验;既有常规剂型的制备,如丸剂、散剂、颗粒剂、片剂、栓剂、软膏的制备,又有新剂型的制备,如成熟的制剂新技术如包合技术、微囊化技术等。

使学生在动手实践能力训练提高的同时,巩固理论知识和科学创新性思维的培养。

体现了科学性、时代性和适用性。

目录实验须知一、实验目的二、实验规则实验一课堂练习学习查阅《中国药典》一、实验目的要求二、实验指导三、实验用品及材料四、查阅内容四、思考题实验二处方调配Ⅰ参观中医院药剂科一、参观学习目的要求二、参观学习内容三、思考题Ⅱ参观药店(大药房)一、参观学习目的要求二、参观学习内容三、思考题Ⅲ处方调配一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容五、思考题实验三参观中药厂一、参观学习目的要求二、参观学习的内容三、思考题实验四浸出制剂的制备Ⅰ酒剂、酊剂与流浸膏的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容(一)抗风湿酒(二)土槿皮酊(三)橙皮酊(四)远志流浸膏五、含醇制剂含醇量的测定(一)气相色谱法(二)蒸馏法六、思考题Ⅱ糖浆剂、煎膏剂的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容(一)单糖浆(二)鼻渊糖浆(三)金银花糖浆(四)益母草膏五、相对密度测定法六、思考题Ⅲ中药合剂与口服液的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容(一)小儿上感合剂(二)玉屏风口服液五、思考题实验五液体药剂的制备Ⅰ真溶液型液体药剂的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容(一)薄荷水(二)复方碘溶液(二)复方硼砂溶液五、思考题Ⅱ胶体溶液的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容(一)胃蛋白酶合剂(二)羧甲基纤维素钠胶浆(三)甲紫溶液五、思考题Ⅲ混悬型液体药剂的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容(一)炉甘石洗剂(二)复方硫磺洗剂五、思考题Ⅳ乳剂的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容(一)鱼肝油乳(二)液状石蜡乳五、思考题实验六中药注射剂的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容(一)板蓝根注射液(二)丹参注射液(三)柴胡注射液六、实验结果七、思考题八、参观药厂注射剂车间(一)参观学习目的要求(二)参观内容实验七散剂的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容(一)冰硼散(二)痱子粉(三)硫酸阿托品散五、散剂的质量的检查六、实验结果六、思考题实验八颗粒剂的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容(一)板蓝根颗粒(二)养血愈风酒颗粒(冲剂) (三)益母草泡腾冲剂五、颗粒剂的质量检查六、实验结果七、思考题实验九丸剂的制备Ⅰ水丸的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容(一)逍遥丸(二)四消丸五、思考题Ⅱ蜜丸的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容(一)大山楂丸(二)六味地黄丸五、思考题Ⅲ滴丸的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容(一)氯霉素耳滴丸(二)苏冰滴丸五、思考题Ⅳ丸剂的质量检查一、外观检查二、重量差异三、装量差异四、水分五、溶散时限六、检查结果Ⅴ参观丸剂车间一、参观学习目的要求二、参观学习内容实验十片剂的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容(一)感冒片(二)穿心莲片(三)安胃片五、片剂质量检查六、思考题七、参观药厂片剂车间(一)参观学习的目的要求(二)参观学习的内容(三)思考题八、实验结果实验十一软膏剂的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容(一)盐酸黄连素软膏(二)W/O型乳剂基质(三)O/W型乳剂基质(四)黄芩素乳膏(五)油脂性基质黄芩素软膏五、软膏剂质量检查六、思考题实验十二黑膏药的制备一、实验目的与要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容拔毒膏五、黑膏药质量检查六、思考题实验十三栓剂的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容(一)甘油栓(二)蛇黄栓五、栓剂的质量检查六、思考题实验十四膜剂的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容(一)口腔溃疡药膜(二)养阴生肌膜五、膜剂常规质量检查五、思考题实验十五微囊的制备一、实验目的与要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容(一)液状石蜡微囊(二)大蒜油微囊五、实验结果实验十六β—环糊精包合物的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容(一)薄荷油β—环糊精包合物(二)丹皮酚β—环糊精包合物(三)验证饱和物的形成五、思考题实验十七中药药剂学实验综合考试一、实验考核目的要求二、实验考核方式三、成绩评定实验须知一、实验目的中药药剂学是以研究其剂型的配制理论、生产技术、制备工艺与设备、质量控制及合理应用等内容的一门综合性应用技术科学。

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药学综合实验教学指导书Separation Technology and exploitation of Natural Medical课程编号:142015 学时/学分:一周/ 3.0一、指导书说明本指导书根据长沙理工大学2006年版生物工程专业培养计划制定.先修课程:有机化学、分析化学、天然药物提取分离与开发利用、药剂学二、教学对象生物工程专业学生三、课程性质与总体要求1、课程性质:必修课2、教学目的与要求:通过本课程实验的学习,检验在课堂上所学的理论知识,使学生对理性知识的理解更加深入,掌握得更加牢固,通过实验训练学习的基本操作技能,培养学生分析问题和解决问题的能力,使学生获得从事天然药物及药剂学科研工作的基本训练。

通过实验,要求学生掌握天然药物经典提取与分离纯化方法及其制剂研制的基本原理及其应用,熟悉运用化学方法、色谱方法来鉴定化合物以及原料药与制剂的分析测定方法等内容。

四、教学方式、重点1、教学方式:实验课2、重点内容:天然药物提取分离基本理论与技术,提取分离及分析方法;五、考核方式考查: 实验报告和出勤情况。

一、前言药学综合实验是生物工程综合实验的重要组成部分。

其主要目的是:通过试验,检验在课堂上所学的理论知识。

使学生对理性知识的理解更加深入,掌握得更加牢固。

通过试验,训练学生的基本操作技能,培养学生分析问题和解决问题的能力,使学生获得从事天然药物科研工作的基本训练。

在实验中,重点是要加强对学生基本操作技能的训练,要求学生掌握以下技能:要求掌握常用的经典方法的原理及操作:其中包括液-固提取法:超临界提取、超声提取、回流提取等)、掌握柱色谱--吸附柱等的原理和基本操作和掌握常用的经典分析方法的原理及操作。

二、实验须知在天然药物化学实验中,所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品,试验操作又常在加温加压等情况下进行,需要各种热源、电器或其他仪器,操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。

但只要加强爱护国家财产和保障人民生民安全的责任心,提高警惕,消除隐患,注意实验规则,事故是可以避免的。

一)实验规则1.试验前必须先预习实验内容,了解原理和操作规程。

试验前应清点并检查仪器是否完整,装置是否正确,合格后方可进行试验。

2.试验时不准做与本实验无关的事情,严禁吸烟,不得擅自离开,并应随时注意反应情况,仪器有否漏气,破裂等。

随时记录试验应记的项目,以作正式报告。

药品仪器都是国家财产,须节约爱护使用,公用物品,用完后立即放回原处。

不可调错瓶塞,以免污染,仪器要洗刷干净。

操作易燃性有机溶剂,回流、蒸馏、减压蒸馏时,不能明火直接加热,要放沸石或一端封死的毛细管,若在加热时发现无沸石则应冷却后再加,防止爆沸冲出。

减压系统应装有安全瓶。

加液时应停火或远离火源,一般无漏气开口,冷凝水要通畅。

起封易挥发溶剂瓶盖时,脸面要避免开瓶口慢慢启开,以防气体冲脸上。

有毒具腐蚀药品应妥善保管,操作后要立即洗手。

勿粘及五官和创口,以免中毒。

实验中,有毒气或腐蚀性气体发生时应在通风橱中进行操作。

必要时可戴好防护用具进行工作。

若将玻管插入塞中时,可在塞孔中涂些水和甘油等润滑剂,用布包住玻管使其旋转而入,防止折断割伤。

试验台上不放无用的药品、仪器,实验时做到水槽、仪器、桌面、地上清洁整齐。

3.试验结束时应将门、窗、水、电、煤气关好,室内打扫干净,清点仪器后方可离去。

二)安全防火须知1.实验室存放易燃性有机溶剂时要远离火源,不得超过500ml。

2.在进行易燃性有机溶剂实验时,一定要按着操作规程进行。

不可将易挥发、易燃性有机溶剂倒入水槽或废液缸内。

3.烘箱内不能烘盛有易燃性溶剂的器皿。

4.消防器材,沙箱、石棉布、灭火器等应放在方便固定的地点,不能随意移动,均应处于备用状态。

5.万一不慎着火,要沉着冷静积极抢救,应立即切断室内电源和火源,用石棉布将着火部位盖严,使其断绝空气而熄灭。

或是火势情况选用适当灭火器材进行灭火。

在实验室使用二氧化碳灭火器较好,它具有不腐蚀不导电之优点。

在实验室中常发生的事故如下,应予以特别注意。

6.蒸馏或回流加热时,发现未放沸石,未等溶液冷却就补加沸石,结果溶液冲出瓶外,于是引起火灾。

7.蒸馏易燃物时,忘记通冷凝水,大量蒸汽逸出亦易引起火灾。

8.蒸馏易燃物时塞子漏气引起火灾。

9.用三角烧瓶作减压装置的容器易引起炸裂。

10.加压操作结束后,放气太快,使压力计冲破。

11.使用真空干燥器时,用完就直接开干燥器的放气阀,结果使泵内的机油被吸到干燥器中,样品被污染。

12.实验室水槽易发生用抹布和碎拖布条堵塞而造成水灾。

三、实验教学内容与学时一)、技术路线二)、实验项目和学时备注:本次实验红色不做四、综合实验一、实验目的:通过本课程实验的学习,使学生了解天然药物/产物开发利用的基本原理,熟悉运用化学方法、色谱方法来鉴定化合物以及原料药的分析测定方法等内容,培养学生分析问题和解决问题的能力,要求学生掌握天然药物经典提取及超临界萃取与分离纯化方法及其分析的基本原理、基本操作技能及其应用,使学生获得从事天然药物及药剂学科研工作的基本训练。

二、实验原理:一)提取中药成分的提取通常是利用适当的溶剂和适当的方法,尽可能地将所需要的成分提取完全提取出来。

传统的中药提取方法有溶剂提取法、水蒸汽蒸馏提取法和升华法等。

其中溶剂提取法使用最为广泛,它是根据各种化学成分在溶剂中的溶解度差异,选用对所需有效成分溶解度大,对不需要成分溶解度小的溶剂,进而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法,常用的溶剂主要有水、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、苯和石油醚等。

提取的基本方法有浸渍法(常温浸渍法、温浸法、煎煮法)、渗沥法、回流法。

现代提取方法主要有:超声提取、微波萃取、超临界流体萃取、酶法辅助提取等;超临界流体萃取技术是近代化工分离中的一种新型分离技术,超临界CO2萃取是采用CO2作溶剂,超临界状态下的CO2流体密度和介电常数较大,对物质溶解度很大,并随压力和温度的变化而急剧变化,因此,不仅对某些物质的溶解度有选择性,且溶剂和萃取物非常容易分离。

超临界CO2萃取特别适用于脂溶性,高沸点,热敏性物质的提取,同时也适用于不同组分的精细分离,即超临界精镏。

用超临界CO2作溶剂对生物、食品、药物等许多产物的提取和纯化。

芍药苷溶于70%乙醇,经加热其溶解性更好,芍药苷在60-80℃从药材中溶出进入70%乙醇溶液,经1-2小时提取回流,可以将其提取出来,为了提取彻底,一般提取2-3次;第1次一般用药材重量8-10倍体积溶剂,2-3次一般用药材重量4-6倍体积溶剂即可提取干净。

二)分离纯化有时用合适的方法和溶剂,将中药提取液稍加浓缩,特定的有效成分就会结晶析出,但大多数情况下,仍然是混合物,还需要进一步除去大分子杂质如糖类、蛋白和色素等成分,用特定的方法和技术经分离、纯化(精制)才能得到所需要的成分或单体。

具体的方法与技术线路则随所需要的成分或单体理化性质不同而异。

常用的分离纯化方法有系统溶剂分离法、两相溶剂萃取法等,系统溶剂分离法是研究成分不明的中药的最常用的方法,两相溶剂萃取法有简单萃取法、连续萃取法和液滴逆流分配法,常用的分离纯化方法还有沉淀法、结晶法、层析法、分馏法、色谱法等,但一些新的技术在分离、纯化方面比传统方法具有更大的优越性。

中药提取分离纯化技术种类繁多,特别是近20年以来,随着科学技术的进步,出现了许多新的高效分离纯化方法,如大孔树脂吸附分离法、离子交换法、有机溶剂萃取法、柱层析色谱法、薄层层析法、凝胶色谱法、聚酰胺色谱法等。

大孔树脂是一类有机高聚物吸附剂,是一种非凝胶型,注有致孔剂,不含交换基团,有含空隙结构的“纯聚合物”。

依据树脂的结构、孔径和比表面积的不同,可分为不同的类型和型号。

其平均孔径在30-100A,具有比表面积大、附容量大、择性好、生处理方便、附速度快等特点,特别适合于从水溶液中分离化合物,大孔树脂的吸附原理,主要分为分子间力、氢键和机械截留。

中药中所含成分不同,与树脂结合的方式也不同。

在中药提取中,因同一工艺,不同型号的树脂将会有不同的提取效果。

近年来在中草药有效成分的提取分离中受到普遍重视。

一般酸性化合物在酸性条件下的吸附作用较强;碱性化合物在碱性条件下吸附作用较强。

中药化学成分在吸附柱中常形成吸附梯度。

一般来说,柱子的直径与长度之比应不低于1:20才能达到比较好的吸附效果。

大孔树脂的用量要足量,使中药成分能充分吸附。

一般树脂与药材用量比应不低于1:0.6。

树脂吸附时,应控制适度的流速,使药物成分吸附充分。

洗脱条件主要依据树脂的特性和中药中所含化学成分以及需要的有效成分极性而定。

对中极性的树脂或中药所需要有效成分极性较大者,选用极性较大的洗脱剂;对非极性树脂和所需有效成分极性较小者,选用极性较小的洗脱剂。

一般选用60%-80%的乙醇,可洗脱吸附的大部分成份,如苷类、生物碱、黄酮、蒽醌等,我们选用20%的乙醇洗脱芍药苷。

三)分析测定天然药物有效成份的分析方法很多,主要有:定性分析--薄层色谱、定量分析--紫外可见分光光度法和高效液相色谱法等,其中薄层色谱法和紫外可见分光光度法操作简单,灵敏度较高,重现性较好,是天然药物/产物常用的分析方法。

三、实验材料、仪器和试剂:1、实验材料:芍药和冬菱草2、仪器:植物粉碎机、药物筛、CO2超临界萃取设备、CO2钢瓶、紫外/可见分光光度计、烘箱、电炉、旋转蒸发仪、回流冷凝装置、500mL磨口圆底烧瓶、研钵、50、5mL容量瓶、刻度吸管、层析柱、三角瓶等。

3、试剂:(1)CO2 (2)芍药苷对照品(3)醋酸乙酯(4)薄层硅胶G (5)二氯甲烷(6)乙醇(7)大孔树脂(8)NaOH (9)氯仿(10)5%香草醛硫酸溶液:5g香草醛用10%硫酸乙醇100mL溶解。

(11)0.2%羟甲基纤维钠水溶液(12)冬菱草甲素对照品(13)三氯甲烷-甲酸(5:1)(14)α—萘酚酒精溶液四、实验步骤一、冬菱草甲素的超临界流体萃取要求学生学习和掌握冬凌草甲素的超临界萃取方法,要求熟悉超临界萃取设备、工艺流程及操作规程,了解超临界萃取在天然产物提取方面应用。

1、系统组成及工艺流程(1)系统组成:该装置主要由萃取釜、分离釜、精镏柱、CO2高压泵、副泵、制冷系统、CO2贮罐、换热系统、净化系统、流量计、温度、压力控制(保护)系统等组成。

(2)超临界流体萃取过程简介被萃取原料装入萃取釜。

采用CO 2为超临界萃取溶剂。

CO 2气体经热交换器冷凝成液体,用加压泵把压力提升到工艺过程所需的压力(应高于CO 2的超临界压力)同时调节温度,使其成为超临界CO 2流体 。

CO 2流体作为溶剂从萃取釜底部进入,与被萃取物料充分接触,选择性溶解出所需的化学成分。

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