药典药用炭检验操作规程
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药典药用炭检验操
作规程
目的:建立药用炭检验操作规程,规范药用炭的检验操作,确保检验数据的准确性和精密度。
范围:适用于本企业药用炭的检验
职责:原辅材料检验员对本标准负责。
内容:
一、范围:本标准规定了药用炭的质量检验。
二、引用标准:中国药典二部(718页)
三、质量指标:
四、操作步骤:
1.
性状:黑色粉末,无臭,无味,无砂性. 2. 干燥失重:≤10.0%
2.1检验仪器
2.1.1 101-2A 型电热恒温干燥箱
2.1.2 TG328A 分析天平
2.1.3 称量瓶
2.1 检验程序
取本品约2g,置于已恒重的称量瓶中,精密称定,在120℃干燥至恒重,减失重量不得超过10.0%。
2.3 计算:
式中 A:烘前称量瓶加炭样重,g;
B:烘后称量瓶加炭样重,g;
W:样品取用量,g 。
3. 酸碱度:
%100⨯-=
W B A 干燥失重
3.1仪器和试剂
3.1.1100ml三角烧瓶
3.1.2石蕊试纸
3.2 检验程序
取本品2.5g于三角瓶中,加新沸过的蒸馏水50ml,煮沸5分钟,放
冷,滤过,滤渣用水洗涤,合并滤液与洗液使成50ml,滤液应澄清,
遇石蕊试纸应显中性反应。
4.铁盐: ≤0.05%
4.1原理、检验仪器、试剂和溶液见(通则0807),
4.2检验程序:取本品1.0g于100ml三角瓶中,加1mol/LHCL25ml,加
热煮沸5分钟,放冷过滤,用热水30ml分次洗涤滤渣,合并滤液与洗液于100ml容量瓶中,加水稀释至100ml摇匀,精密量取5ml于纳氏比色管中,加水使成25ml,加稀盐酸4ml和过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml后,加30%硫氰酸铵溶液3ml,再加适量水稀释成50ml摇匀,
所呈红色与1ml标准铁溶液制成的对照液比较,不得更深。
5.重金属: ≤0.003%
5.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见(通则0821第一法)
5.2 检验程序
取本品1.0g于100ml三角瓶中,加稀盐酸10ml与溴试液5ml,煮沸5分钟放冷,滤过,滤渣用35ml沸水洗涤,合并滤液与洗液,
加水适量使成50ml,摇匀,分取20ml,加酚酞指示剂1滴,并滴加氨试液至溶液显淡红色,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,与水适量使成25ml, 加抗坏血酸0.5g溶解后,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀5分钟时与对照液[3ml标准铅溶液加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 加水稀释成使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml]比较,不得更深。6.氯化物:≤0.1%
6.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见(通则0801)
检验程序
取酸碱度项下的滤液10ml,加水稀释成200ml,摇匀,分取20ml ,依法检查,与标准氯化钠溶液制成的对照液比较,不得更浓。
7.硫酸盐:≤0.05%
7.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见(通则0802)
7.2 检验程序
取酸碱度项下剩余的滤液20ml,依法检查,与标准硫酸钾溶液
5.0ml制成的对照液比较,不得更浓。
8. 未炭化物
8.1 试剂和溶液
8.1.1 氢氧化钠试液
8.1.2色度对照液:取比色用氯化钴液0.3ml,比色用重铬酸钾0.2ml,水
9.5ml混合制成.
8.2检验程序