液质联用分析实验报告

液质联用分析

一、实验目的

1.了解液相色谱仪和质谱仪的原理、基本构造。

2.学会运用液质联用仪检测样品，会选择合适的质谱电离源检测样品，会运用色谱对混合物中的目标物分离和定量。

3.了解、熟悉质谱基本操作技术及质谱检测器的基本组成及功能原理。

二、实验原理色谱分析是运用物种在固定相和流动相两相间的分配系数不同而达到分离的效果的一种分离技术，主要目的是对混合物中目标产物进行分离和定量的一种分析技术。质谱是通过测定样品的质荷比来进行分析的一种方法。通过液-质谱联用（LC-MS）技术可实现样品的分离和定量分析，达到快速灵敏的效果。

（1）液质联用系统的常见部件

HPLC（色谱分离）→ 接口（样品引入）→ 离子源（离子化）→ 分析器→ 检测器（离子检测）→ 数据处理（数据采集及控制）→ 色谱图；

质谱仪器构成：包括真空系统、电喷雾离子源、质量分析器及检测器。

三、仪器与试剂

Waters ZQ液质联用仪（LC/MS）

甲醇溶液、苯甲酸、十六烷基三甲基溴化铵四、实验内容

运用液相色谱- 质谱联用仪测定苯甲酸和十六烷基溴化铵（CTAB）的质荷比，熟悉仪器的操作流程，并能从所得的质谱图中指认出相应物质对应的质荷比，能对谱图做定性的描述。

五、实验步骤

1.打开仪器开关和计算机电源。

2.待仪器运转正常，打开测试软件，先用甲醇清洗柱子（在Load 状态下进样，分析时在Inject 状态下）；

3.选择分析模式（正、负离子模式），输入分析的样品名；

4.利用软件进行数据分析。

五、实验结果与分析

1）CTAB（正离子模式）CTAB+ 8 (0.681) Cm (7:10)

100

CTAB：正离子模式时在m/z 284处有强的信号峰，为CTAB 284.0

Scan ES+

5.24e7

285.0

286.0

0 200 206.6208.

205 210 215 220 225 230 235 240

264.8266.8270.0273.9276.7282.7

241.9 248.8252.7256.0256.9

245 250 255 260 265 270 275 280 285 290

287.0292.8

294.9298.2099.0

m/z

295 300 216.6220.7 226.7227.2928.7

232.6 236.7

(2) CTAB (负离子模式)

CTAB- 5 (0.426) Cm (5:6) 100

50 52 54 56 58 60 62 64 66 68 70 72 74 76 78 80 82 84 86 88 90 92 94 96 98 100

CTAB ：负离子模式时在 m/z 79 和 m/ z 81处有强的信号峰，且强度 为1:1 ，

可以判断为 Br 。

说明十六烷基三甲基溴化胺用两种模式都可以。

78.7 80.7

Scan ES- 2.39e7

55.0 56.957.958.9 61.9

64.9 68.969.970.9 72.8

73.8

82.8 84.8

86.8 88.8

91.892.8

95.6

96.7 98.7 m/z

(3) 苯甲酸(负离子模式)

DPN- 5 (0.426) 100 120.7

Scan ES- 3.09e6

121.8 126.6 138.7 122.1724.7 127.1829.1730.7134.1736.1637.1739.1740.7 1 138.7 .7 144.1745.7

148.6 m/z

103 0

100102104106108110112114116118120122124126128130132134136138140142144146148150 苯甲酸：

负离子模式时在 m/ z

m -m

121处有强信号峰， 为苯 1

甲酸根离子 ; 正离子模式时有很多杂质峰，说明苯甲酸适 用负离子模式。