二氧化钛胶体制备过程
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1、纯TiO2 溶胶制备
开恒温磁力搅拌器,设定温度为70C,将大烧杯内的水恒温至
70C,待用。移取1.7ml, 67%的浓HN03 (1.49g/cm3)稀释至250ml。称取8.5gNaOH 固体溶于100ml 蒸馏水中。量取3ml 钛酸丁酯,用
22ml无水乙醇稀释至25ml (即将钛酸丁酯溶解在无水乙醇中)。在室温下,一边搅拌一边缓慢的将上述所得溶液用滴液漏斗滴加,控制流速融入到30ml 蒸馏水中,滴加完毕后,并在此温度下继续搅拌15min。再放入70C的热水浴中搅拌成糊状,约用时30min;加入70mlPH=1 的稀HNO3溶液,在密闭环境下70C恒温继续搅拌4h,用保鲜膜盖严,再用橡皮筋套住。最后所得溶液移取25ml 至100ml 的容量瓶中,定容至100ml,即得到透明,均匀的TiO2胶体。即样品纯TiO2溶胶。
2、ZnO 溶胶制备
(1)准确称取0.0988g 二水合醋酸锌,放入一个在超声清洗器内清洗干净并干燥的100mL 烧杯中,用移液管向其中移入90mL 无水乙醇,之后加入干净且干燥的磁子放在搅拌器上搅拌,待固体完全溶解后得溶液 A.
(2)准确称取0.008g氢氧化钠,放入一个在超声清洗器内清洗干净并干燥的50mL 烧杯中,用移液管向其中移入10mL 无水乙醇,加入干净且干燥的磁子放在搅拌器上搅拌,待固体完全溶解后得溶液 B.
(3)搅拌下,将溶液 B 逐滴加入溶液 A 中,再搅拌30min 后将磁子取出,用保鲜膜将烧杯密封,放入干燥箱内陈化三天。
3、SiO2 溶胶的制备
于250ml的烧杯中加入26ml的无水乙醇并放置在恒温磁力搅拌器上,在剧烈搅拌下依次加入25ml 的正硅酸乙酯,4ml 蒸馏水,0.15ml 浓硝酸,然后在60C恒温条件下剧烈搅拌2h,得到SiO2溶胶。
将得到的TiO2 溶胶与SiO2 溶胶以1:0.25、1:0.5、1:0.75、1:1、1:1.25、1:1.5、1:2 的体积比进行掺杂,便得到不同比例的TiO2-SiO2 掺杂纳米溶胶。(ZnO 同样)