甘露醇检验操作规程

甘露醇检验操作规程

1 目的：建立甘露醇检验操作规程。

2 适用范围：适用于甘露醇的检验。

3 职责：检验人员对本规程的实施负责。

4 规程：

4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P87。

4.2 质量指标：见《甘露醇质量标准》。

4.3 仪器与用具：烘箱、PH计、水浴锅、电阻炉、电子天平。

4.4 试药与试液：醋酐、吡啶、乙醚、三氯化铁试液、氢氧化钠试液、酚酞指示液3滴、氢氧化钠滴定液（0.02molL）、氯化钠溶液、硫酸钾溶液、草酸钠溶液、醋酸盐缓冲液、稀硫酸、溴化钾溴试液、高碘酸钠（钾）溶液、硫代硫酸钠滴定液

（0.05molL）。

4.5 操作方法

4.5.1 性状：本品为白色结晶性粉末；无臭，味甜。本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在乙醚中几乎不溶。

熔点：取本品，照《熔点检验操作规程》测定，本品的熔点为166－170℃。

4.5.2 鉴别

4.5.2.1化学反应：取本品的饱和水溶液1ml，加三氯化铁试液与氢氧化钠试液各0.5ml，即生成棕黄色沉淀，振摇不消失；滴加过量的氢氧化钠试液，即溶解成棕色溶液。

4.5.2.2 红外光谱：照《红外分光光度法检验操作规程》检验，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集84图）一致。

4.5.3 检查

4.5.3.1 酸度：取本品5.0g，加新沸过的冷水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.30ml，应显粉红色。

4.5.3.2 溶液的澄清度与颜色：取本品1.5g加水10ml 溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，按《澄清度检查操作规程》检查，与1号浊度标准液比较，不得更浓。

4.5.3.3有关物质：取本品，加水溶解并稀释制成每1ml 中含50mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml 量瓶中，用水稀释至刻度，作为对照溶液；另取甘露醇与山梨醇各0.5，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为系统适用性试验溶液，取20l注入液相色谱仪，记录色谱图，甘露醇峰与山梨醇色谱峰之间的分离度应大于2.0。照《高效液

相色谱法检验操作规程》试验，用磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱（或分离效能相当的色谱柱），以水为流动相，流速为每分钟0.5ml，柱温80，示差折光检测器，检测温度为55。取对照溶液20l注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的30%；再精密量取供试品溶液和对照溶液各20l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如显杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计。

4.5.3.4还原糖：取本品5.0g，置锥形瓶中，加25ml水使溶解，加枸橼酸铅溶液（取硫酸铜25g、枸橼酸50g和无水碳酸钠144g，加水1000ml使溶解，即得）20ml，加热至沸

腾，保持沸腾3分钟，迅速冷却，加2.4%（V/V）的冰醋酸溶液100ml和0.025mol/L的碘滴定液20.0ml，摇匀，加6%（V/V）的盐酸溶液25ml（沉淀应完全溶解。如有沉淀，继续加该盐酸溶液至沉淀完全溶解），用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，近终点时加淀粉指示液1ml继续滴定至蓝色消失。消耗硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）的体积不得少于12.8ml。

4.5.3.5 氯化物：本品1.0g，按《氯化物检查操作规程》检验，与标准氯化钠溶液6.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.003％)。

4.5.3.6 硫酸盐：取本品2.0g，按《硫酸盐检查操作规程》检验，与标准硫酸钾溶液2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.01％)。

4.5.3.7 草酸盐：取本品2.0g，加水6ml，加热溶解后，放冷，加氨试液3 滴与氯化钙试液1ml，摇匀，置水浴中加热15分钟后，取出放冷；如发生浑浊，与草酸钠溶液[取草酸钠0.1523g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。每1ml相当于0.1mg 的草酸盐（C2O4）]2.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更浓(0.02％)。

4.5.3.8 干燥失重：取本品，按《干燥失重测定操作规程》在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％。

4.5.3.9炽灼残渣：按《炽灼残渣检查操作规程》检验，不得过0.1％。

4.5.3.10 重金属：取本品2.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，按《重金属检查操作规程》检查，含重金属不得过百万分之十。