实验七从茶叶中提取咖啡因

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实验 七 从茶叶中提取咖啡因

一、实验目的

1、学会从天然产物中提取有机粗产物的方法。

2、学习和掌握常压升华纯化技术。

二、实验原理

茶叶中的儿茶素和咖啡因是两类重要的天然有效成分,其中咖啡因是茶叶中主要的生物碱,也称咖啡碱,在茶叶中含量约1%一5%,具有兴奋中枢神经系统、兴奋心脏、松弛平滑肌和利尿等作用,还可用作治疗脑血管性的头痛;尤其是偏头痛,但过度使用咖啡因会增加耐药性和产生轻度上瘾。它还是复方阿司匹林(A 、P 、c)等药物的组方之一。现代制药工业多用合成方法制得咖啡因。儿茶素是茶多酚的主体物质,茶多酚是茶叶中酚类及其衍生物的总称,其主要组分是黄烷醇类、羟基—4—黄烷醇类、花色苷类、黄酮醇类和黄酮类。儿茶素是强效抗氧化成份,对癌症、高血压、冠心病等有明显的预防作用。而其中黄烷醇类又以儿荼素类物质为主,占茶多酚总量的70%左右。茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡碱(咖啡因)为主,占1.5%,另外还含有11-12%的丹宁酸(鞣酸),以及色素、纤维素、蛋白质等。

咖啡因(含结晶水时)是无色针状结晶,味苦,能溶与水(2%)、乙醇(2%)、氯仿(12%)、苯(1%)等,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,120℃时升华显著,178℃时升华很快,熔点为234.5℃;呈弱碱性。

嘌呤 咖啡因

(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤 )

天然产物的分离提取最常用的有萃取、水蒸汽蒸馏等方法,其中以溶剂萃(浸)取法最常见,即选择合适的溶剂在室温(或回流)下把天然产物中有机物萃取到溶剂中,经常压(或减压)蒸除溶剂得到粗产物,继而进一步纯化粗产物。纯化粗产物除了常用的常压(减压)蒸馏、重结晶、薄层(柱)层析等方法外,升华法对易升华的有机物的提纯也是一种手段。 升华是将具有较高蒸气压的固体物质,在加热到熔点以下,不经过熔融状态就直接变成蒸气,蒸气变冷后,又直接变为固体的过程。升华是精制某些固体化合物的方法之一。 能用升华方法精制的物质。必须满足以下两个条件:

(1)被精制的固体要有较高的蒸气压,在不太高的温度下应具有高于67kPa(20mmHg)蒸气压。

(2)杂质的蒸气压应与被纯化的固体化合物的蒸气压之间有显著的差异。

升华方法制得的产品通常纯度较高,但损失也较大。含结晶水的咖啡因加热至100℃时失去结晶水,开始升华,120℃时显著升华,至l76℃时迅速升华。无水咖啡因的熔点为235℃。

三、主要仪器及耗材

仪器:Soxhlet (索氏提取器),电热套 ,水浴锅,100mL 圆底烧瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,蒸馏头,空心管,温度计,接引管,真空泵,布氏漏斗,抽滤瓶,漏斗,蒸发皿。 NH N N N 123456789N N O CH 3N N O H 3C CH 3

药品: 茶叶,95%乙醇,生石灰。

回流装置 Soxhlet 提取装置 滴液漏斗提取装置 升华装置

四、实验内容与步骤

1、提取咖啡因

连续回流提取

方法一

(1)用滤纸做一比Soxhlet 提取器提取筒内径稍小的圆柱状纸筒,并折叠封住开口(也可用棉线扎住),装入10g 茶叶末,压实。将滤纸筒上口向内折成凹形。将滤纸筒放入提取腔中去,使茶叶装载面低于虹吸管顶端[1]装上回流冷凝管。在提取器的平底烧瓶中加入60mL 95%乙醇,加2粒沸石,装置如图。

回流 95%乙醇3咖啡因鞣酸(钙)茶叶梗、色素等溶剂,CaCO 3咖啡因鞣酸色素等溶剂浓缩脱溶剂浓缩液脱水、去酸咖啡因鞣酸钙色素等

Ca(OH)2升华咖啡因

(2)用85℃水浴加热,乙醇沸腾后蒸气经侧管上升到冷凝管,冷凝下来的液滴滴入滤纸筒中。当液面升至与虹吸管顶端相平时经虹吸回到平底烧瓶中。连续提取1.5 h至提取液颜色很淡时为止。当最后一次虹吸后,立即停止加热。

方法二

在100 mL圆底烧瓶中加2粒沸石,在恒压漏斗口放置一脱脂棉,称取6g茶叶末放入恒压漏斗中,按图装置好提取装置,将60 mL 95%乙醇从球形冷凝管加入,先将茶叶末浸泡片刻,然后将液体放入圆底烧瓶中。通冷却水后在85℃水浴加热。当溶剂沸腾时,溶剂蒸汽从恒压漏斗侧管上升到冷凝管,冷凝的液体滴到样品上,当溶剂在提取器内达到一定高度时,调节恒压漏斗活塞,使冷凝液的滴入速度与恒压漏斗的放液速度一致。此过程中溶剂便被一遍又一遍地重复使用,样品每一次都接触到新溶剂,最后将所要提取的物质都集中到下面的烧瓶中。连续提取0. 5 h后,恒压漏斗中的提取液颜色变得很淡,即可停止提取。冷却。

普通回流提取

取10g茶叶于100 mL圆底烧瓶中,加入95%乙醇75mL,用80℃水浴加热提取约1.5 h。稍冷后减压过滤,滤液转入100 mL圆底烧瓶中。

2、分离

(1)将提取液用普通蒸馏法在85℃水浴中蒸出大部分乙醇[2] (回收)。将瓶中残液趁热倒入蒸发皿中,加入3—4 g研细的生石灰粉末[3],使成糊状,在蒸气浴上蒸干,其间不断搅拌,并压碎块状物。最后将蒸发皿放在有石棉网的电热套上小心焙炒片刻,必须使水分全部除去[4],冷却。

(2)将捣碎的粉末铺均匀,擦去沾在边上的粉末,以免在升华时污染产物,

放一张穿有许多小孔的圆形滤纸,然后将大小合适的漏斗盖在上面,放在有石棉网的电热套上加热升华。控制温度在220℃左右[5],当滤纸上出现许多白色针状结晶时,停止加热,冷至100℃左右,小心移开漏斗和滤纸,仔细地把纸上的咖啡因用药勺刮下,并收集起来。必要时,残渣经搅拌后再升华一次,将收集的咖啡因称量并计算产率。

纯咖啡因的熔点为:238℃(文献值)。

3、检验

咖啡因的定性检验:取少量咖啡因,配成饱和溶液,加入等体积的KI-I2溶液,再加入2~3滴稀盐酸,即产生红棕色沉淀;加入过量的NaOH时,沉淀又溶解。

C8H10N4O2+2I2+KI +HCl → [C8H10N4O2]·HI·2I2↓ +KCl

(红棕色)

[C8H10N4O2]·HI·2I2+NaOH → C8H10N4O2+2I2+NaI +H2O

五、实验注意事项

⑴滤纸套大小既要紧贴器壁又要能方便取放,其高度不得超过虹吸管,滤纸包茶叶末时要严防漏出而堵塞虹吸管,纸套上面盖一层滤纸,以保证回流液均匀浸透被萃取物。

⑵约剩10-15mL,太少,转移时损失大。

⑶生石灰起中和作用,以除去部分杂质。

⑷如留有少量水分,将会在下一步升华开始时带来一些烟雾,污染器皿。

⑸在萃取回流充分的情况下,升华操作是实验成败的关键,在升华的过程中始终都须严格控制加热温度,温度太高、会使被烘物碳化,把一些有色物带出来,使产品不纯;温度太低,升华速度慢。因此,用温度计随时监测石棉网表面的温度。进行再升华时,加热温度也应严格控制,否则使被烘物大量冒烟,导致产物不纯和损失。电热套刻度在2点钟合适。

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