氧化石墨制石墨烯的方法

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石墨烯常用制备方法

石墨烯常用制备方法

石墨烯常用制备方法石墨烯是一种由碳原子构成的单层二维晶体结构,具有极高的导电性、热导率和机械强度,因此在电子学、光电子学、能源储存等领域具有广泛的应用前景。

本文将介绍石墨烯的常用制备方法。

1. 机械剥离法机械剥离法是最早被发现的石墨烯制备方法之一,也是最简单的方法之一。

该方法的原理是通过机械剥离的方式将石墨材料剥离成单层石墨烯。

具体操作方法是将石墨材料放置在硅基底上,然后用胶带反复粘贴和剥离,直到得到单层石墨烯。

这种方法的优点是简单易行,但是制备的石墨烯质量较差,且产量低。

2. 化学气相沉积法化学气相沉积法是一种通过化学反应在基底上生长石墨烯的方法。

该方法的原理是将石墨材料放置在高温下,使其分解成碳原子,然后在基底上沉积成石墨烯。

具体操作方法是将石墨材料放置在石英管中,然后将氢气和甲烷气体通入管中,使其在高温下反应生成石墨烯。

这种方法的优点是制备的石墨烯质量高,但是设备成本较高。

3. 化学还原法化学还原法是一种通过还原氧化石墨材料制备石墨烯的方法。

该方法的原理是将氧化石墨材料放置在还原剂中,使其还原成石墨烯。

具体操作方法是将氧化石墨材料放置在还原剂中,如氢气、氨气等,然后在高温下反应生成石墨烯。

这种方法的优点是制备的石墨烯质量高,且产量较高,但是还原剂的选择和操作条件对制备的石墨烯质量有很大影响。

4. 液相剥离法液相剥离法是一种通过液相剥离的方式制备石墨烯的方法。

该方法的原理是将石墨材料放置在液体中,然后通过超声波或机械剥离的方式将其剥离成单层石墨烯。

具体操作方法是将石墨材料放置在液体中,如水、有机溶剂等,然后通过超声波或机械剥离的方式将其剥离成单层石墨烯。

这种方法的优点是制备的石墨烯质量高,且操作简单,但是产量较低。

石墨烯的制备方法有很多种,每种方法都有其优缺点。

在实际应用中,需要根据具体需求选择合适的制备方法。

随着石墨烯制备技术的不断发展,相信未来石墨烯的制备方法会越来越多样化,也会越来越成熟。

石墨烯生成流程

石墨烯生成流程

石墨烯生成流程
石墨烯是一种由碳元素构成的二维晶体结构材料,具有薄、轻、强、导电、导热等优异性能,是当今材料研究领域的热点之一。

那么,石墨烯的制备过程是怎样的呢?下面,就让我们来了解一下石墨烯的生成流程。

石墨烯制备的一般思路是从石墨出发,通过化学还原、机械剥离、化学气相沉积等方法制备得到。

其中,最为常用的方法是化学还原法。

化学还原法是指将氧化石墨烯还原为石墨烯的过程。

该方法的原理是通过化学反应将石墨烯表层的氧原子还原掉,从而得到石墨烯。

具体步骤如下:
1.将石墨烯氧化物与还原剂混合。

2.在合适的温度下进行反应,使氧化石墨烯还原成石墨烯。

3.通过离心、过滤、洗涤等步骤,将石墨烯从溶液中提取出来。

除了化学还原法外,还有机械剥离法和化学气相沉积法。

机械剥离法是指通过机械手段对石墨进行刮削、剥离、割裂等操作,从而得到石墨烯。

该方法的优点是操作简单,但是缺点是石墨烯的质量不稳定。

化学气相沉积法是指将碳源气体和反应气体在高温下反应,生成石墨烯。

该方法的优点是制备过程可控,但是缺点是需要高温条件和昂贵的设备。

综上所述,石墨烯的制备方法有多种,但是化学还原法是最为常用的方法。

随着石墨烯技术的逐渐成熟,相信将来石墨烯将会有更广
泛的应用前景。

氧化石墨烯材料的制备及应用

氧化石墨烯材料的制备及应用

氧化石墨烯材料的制备及应用氧化石墨烯 (GO) 是石墨烯 (graphene) 的一种衍生物,是一种单层碳原子结构的二维材料。

GO是石墨烯在实际应用中使用广泛的形态之一,因其独特的物理和化学特性,被广泛应用于生物、能源、传感器、电池等领域。

本文将就氧化石墨烯材料的制备及应用进行论述。

一、氧化石墨烯的制备方法1、Hummers法Hummers法是一种在实验条件下将天然石墨氧化得到氧化石墨烯的方法。

其基本原理是使用硫酸和氧化剂 (如硝酸) 与天然石墨反应,制备出氧化石墨烯。

这种方法在制备氧化石墨烯方面已经被广泛应用,而且可以得到高质量的氧化石墨烯。

2、改良的Hummers法改良的Hummers法是 Hummers法的一种改良。

基本的反应方式与 Hummers法相似,但是改良方法中添加了氯化钠和硝酸钾,从而使反应速度得到了提高。

该方法是一种更加经济和环保的方法,使得制备氧化石墨烯的成本大大降低。

3、热还原法热还原法是一种利用热处理将氧化石墨烯还原成石墨烯的方法。

其基本原理是在高温下,使用还原剂 (如氢气、乙炔等) 将氧化石墨烯还原成石墨烯,从而得到单层石墨烯。

该方法具有高效、低成本等优点,但与其他方法相比,实现单层石墨烯的比例较低。

二、氧化石墨烯的应用1、生物医学领域应用氧化石墨烯具有较好的生物兼容性、低毒性、低免疫原性和高表面积等特性,因此在生物医学领域应用前景广阔。

例如,可以将 GO 纳米材料作为药物载体使用,GO 纳米材料可以将药物包裹在内,增加药物的稳定性和生物利用度,从而提高药物的疗效。

2、环境污染治理氧化石墨烯也可以用于治理环境污染。

例如,一些研究表明,氧化石墨烯可以作为吸附剂,吸附工业废水中的重金属离子,从而实现废水的净化。

3、锂离子电池氧化石墨烯也可以用于制备锂离子电池。

在锂离子电池中,将氧化石墨烯作为电极材料使用,可以有效提高电池的能量密度和循环寿命。

4、传感器应用氧化石墨烯还可以用于制备传感器,例如,氧化石墨烯技术可以用于制备高灵敏度的气体传感器、光学传感器和生物分子传感器等。

用氧化还原法制造石墨烯的方法

用氧化还原法制造石墨烯的方法

用氧化还原法制造石墨烯的方法
氧化还原法(即化学还原法)是一种常见的制备石墨烯的方法之一。

这个方法的基本思路是将氧化的石墨氧化物(如氧化石墨烯或氧化石墨烯烯)还原为石墨烯。

以下是一种基本的制备石墨烯的氧化还原法:
1.材料准备:首先,准备好氧化石墨烯。

通常,氧化石墨烯可以通过氧化石墨或氧化石墨烯烯的方法制备得到。

2.还原剂的选择:选择一种适当的还原剂,常用的还原剂包括氢气(H2)、氨气(NH3)、还原石墨烯氧化物的有机物(如乙醇、乙二醇)等。

3.还原反应:将氧化石墨烯与还原剂置于反应容器中,进行还原反应。

反应通常在适当的温度下进行,并可能需要一定的时间。

4.分离和纯化:完成还原反应后,需要对产物进行分离和纯化。

这包括对产物进行洗涤、离心、过滤等操作,以去除未反应的材料和副产物。

5.表征:对得到的石墨烯进行表征和分析,包括使用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱等技术来确定石墨烯的形态、结构和质量。

需要注意的是,氧化还原法制备石墨烯的具体操作条件和步骤可能会根据不同的研究目的和条件而有所不同。

此外,还有其他一些制备石墨烯的方法,如化学气相沉积法、化学剥离法等,每种方法都有其优缺点和适用范围。

石墨烯的氧化还原法制备及结构表征

石墨烯的氧化还原法制备及结构表征

实验目的:(1)了解石墨烯的结构和用途。

(2)了解氧化后的石墨烯比纯石墨烯的性能有何提升(3)了解Hummers法的原理一、实验原理:天然石墨需要进行先氧化,得到氧化石墨,再经过水合肼的作用下还原,才能得到在水相条件下稳定分散的石墨烯。

石墨的氧化过程采用浓硫酸和高锰酸钾这两种强氧化剂,氧化过程中先加浓硫酸,搅拌均匀后再加高锰酸钾,氧化过程从石墨的边沿进行,然后再到中间,氧化程度与持续时间有关。

氧化过程中要增加石墨的亲水性,以便于分散,分散一般使用超声分散法。

氧化后的氧化石墨烯需要进行离心处理,使得pH值在6到7之间,目的是洗去氧化石墨烯的酸性,根本原因是研究表明氧化石墨烯和石墨烯在碱性条件下可以形成稳定的悬浮液。

氧化石墨烯的还原有多种方法,化学还原和热还原等,化学还原采用水合肼,热还原采用作TGA后,加热到200℃,一般大部分的含氧官能团都能除去。

二、实验内容:1、利用氧化还原法制备石墨烯2、对制得的石墨烯进行结构表征三、实验过程:实验利用Hummers法进行实验:1、在三颈瓶外覆盖冰块,制造冰浴环境,并在三颈瓶内放入搅拌磁石;2、将冰状天然石墨4g和硝酸钠2g倒入三颈瓶中;3、将92ml浓硫酸倒入三颈瓶中;4、开启磁力搅拌器,把溶液搅拌均匀后再缓慢加入高锰酸钾12g,在冰浴环境下搅拌3h;5、升温至35℃,保持搅拌0.5h或1h,此时是对石墨片层中间进行氧化作用,氧化程度与持续时间有关;6、加入去离子水184ml,缓慢滴加,保持温度低于100℃,升温至90℃,保温3h,溶液变红;7、加300ml去离子水和30%的双氧水溶液10ml,使得高锰酸钾反应掉,静置一晚,倒掉上层清液;8、对溶液进行离心操作7-8次,使得pH值在6-7;9、减压蒸馏,进行还原反应得到石墨烯;10、对得到的产物进行结构表征。

六、实验结果及讨论:(A)氧化后的氧化石墨烯悬浮液 (B) 还原过程加热温度对氧化石墨烯含量的对比记录(C)石墨烯的XRD(D)石墨烯的SEM图有(B)可知随着温度的上升,氧化石墨烯反应得越多,占比越低。

氧化石墨烯的新制备方法及应用

氧化石墨烯的新制备方法及应用

氧化石墨烯的新制备方法及应用一、概述石墨烯具有优秀的电子、热传导性能和特殊的表面化学活性,成为研究的热点。

但是,其应用受限于制备工艺和成本。

氧化石墨烯(Oxidized Graphene, OG)与石墨烯相近的结构及性质,其制备方法也成为石墨烯制备领域的研究重点之一。

本文将介绍OG的新制备方法及应用。

二、OG的制备方法1、化学氧化法氧化剂可以是硝酸/亚硝酸、过氧化氢等,反应体系为硫酸和盐酸混合物。

实验操作简单,易于扩大规模,控制氧化度较为容易。

然而,该方法制备的OG存在一定的缺陷,如纯度低、氧化度不均匀、含有官能团等。

同时,强酸环境下的配套设备需求较高且难以处理废液,对环境也带来一定的影响。

2、等离子体氧化法等离子体氧化法作为无溶剂、无废液,更简单、更环保的OG制备方法,具有制备高质量OG的潜力。

其过程是采用等离子体处理过程,将石墨粉末物质放在磁力控制的水冷等离子体中。

同时,氩气或氦气会在等离子体中产生电离和电子激发等反应,使得石墨粉末被氧化并剥离成硫酸盐和水中的氧化石墨烯。

等离子体氧化法制备的OG具有较高的氧化度和纯度,表面含有大量的羟基和羧基,这种化学与物理结构的优势,为OG的后续应用提供保障。

3、表面活性剂法表面活性剂,也称为乳化剂,是介于胶体和分子尺度的物质。

表面活性剂法需要在OG的溶液中加入类似于十二烷基硫酸钠、聚合氯化铝等表面活性剂。

表面活性剂在OG表面形成团聚,使得石墨烯层与液体中其他颗粒之间形成一定间距,并有利于表面导电性能的提高。

同时,表面活性剂法还能制备厚度、大小、形状可控的OG材料。

三、OG的应用1、导电材料由于OG具有优异的导电性能,因此OG被广泛用于纳米电子、电池等领域。

例如,OG的复合材料用于光伏材料、纳米电极、固态电解质等方面展现出重要的应用潜力。

2、催化剂随着OG的制备工艺的进步,OG也被用作环境催化剂的研究领域。

它被用于催化有机物和无机物的降解、二氧化碳的还原等过程,表现出卓越的催化效率。

石墨烯生产方法

石墨烯生产方法

石墨烯生产方法
石墨烯是一种由碳原子形成的单层二维晶体结构,具有许多独特的物理和化学性质。

以下是一些常见的石墨烯生产方法:
1. 机械剥离法(Scotch tape method):这是最早发现石墨烯的方法之一。

通过使用胶带多次在石墨表面粘取和剥离,可以逐渐剥离出单层的石墨烯。

2. 化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition,CVD):这是目前最常用的石墨烯生产方法。

在高温下,将碳源(如甲烷)和载气(如氢气)引入反应室中,通过化学反应在衬底表面沉积出石墨烯薄膜。

3. 石墨氧化还原法(Graphite Oxide Reduction):通过将石墨氧化物(如氧化石墨烯)在化学试剂的作用下还原,可以得到石墨烯。

4. 液相剥离法(Liquid Phase Exfoliation):将石墨粉末悬浮在液体介质中,通过超声处理或剪切力,使石墨层逐渐剥离,最终得到石墨烯。

5. 碳化硅热分解法(Silicon Carbide Thermal Decomposition):在高温下,将碳化硅衬底与金属催化剂(如铂)共热处理,使碳源分解并在衬底表面形成石墨烯。

需要注意的是,以上只是一些常见的石墨烯生产方法,随着科技的
发展,还有许多其他创新的方法被提出和应用。

石墨烯制方法:Hummers法

石墨烯制方法:Hummers法

改进的Hummers法制备氧化石墨改进的Hummers法制备氧化石墨:在冰水浴中装配好500 ml的反应瓶,将5 g石墨粉和5 g硝酸钠与200 ml 浓硫酸混合均匀,搅拌下加入25 g高氯酸钾,均匀后,再分数次加入15 g高锰酸钾,控制温度不超过20 ℃,搅拌一段时间后,撤去冰浴,将反应瓶转移至电磁搅拌器上,电磁搅拌持续24 h。

之后,搅拌下缓慢加入200 ml去离子水,温度升高到98 ℃左右,搅拌20 min后,加入适量双氧水还原残留的氧化剂,使溶液变为亮黄色。

然后分次以10000 rpm转速离心分离氧化石墨悬浮液,并先后用5%HCl溶液和去离子水洗涤直到分离液pH=7。

将得到的滤饼真空干燥即得氧化石墨。

氧化石墨的制备工艺流程如图3—1所示。

注:低温反应(<20℃)中,由于温度很低,硫酸的氧化性比较低,不足以提供插层反应的驱动力,所以,石墨烯原先没有被氧化.当加入高锰酸钾后,溶液的氧化性增强,石墨烯的边缘首先被氧化。

随着氧化过程的进行和高锰酸钾加入量的增加,石墨里的碳原子平面结构逐渐变成带有正电荷的平面大分子,边缘部分因氧化而发生卷曲。

此时,硫酸氢根离子和硫酸分子逐渐进入石墨层间,形成硫酸-石墨层间化合物。

中温反应(<40℃)时,硫酸-石墨层间化合物被深度氧化,混合液呈现褐色。

高温反应(90℃—100℃)阶段,残余的浓硫酸与水作用放出大量的热,使混合液温度上升至 98℃左右,硫酸—石墨层间化合物发生水解,大量的水进入硫酸-石墨层间化合物的层间,成为层间水并排挤出硫酸,而水中的 OH—与硫酸氢根离子发生离子交换作用,置换出部分硫酸氢根离子并与石墨层面上的碳原子相结合,结果使石墨层间距变大,出现石墨烯体积膨胀现象,此时溶液呈亮黄色。

在水洗和干燥过程中,氧化石墨层间的 OH-与 H+结合以水分子形式脱去,因此产物由金黄色逐渐变成黑色.石墨烯制备:图3-2为氧化石墨制备石墨烯的工艺流程图.将氧化石墨研碎,称取300 mg分散于60 ml去离子水中,得到棕黄色的悬浮液,超声分散1 h后得到稳定的胶状悬浮液.然后转移到四口烧瓶中,加入600 mg 硼氢化钠和50 mg十二烷基苯磺酸钠,升温至80 ℃,在此条件下回流16 h后离心分离,依次用丙酮和去离子水洗涤至pH=7,将得到的滤饼真空干燥后保存备用, 记为GS1。

氧化石墨烯制备方法简述

氧化石墨烯制备方法简述

氧化石墨烯制备方法简述氧化石墨烯制备方法简述概述:氧化石墨烯(Graphene Oxide,GO)是石墨烯的一种氧化衍生物,具有广泛的应用潜力。

它具有二维结构、高比表面积以及优异的电学、光学和力学性能,因此被广泛用于能源储存、催化剂、传感器等领域。

本文将简述氧化石墨烯的制备方法,包括氧化石墨烯的氧化方法、还原方法等。

一、氧化石墨烯的氧化方法1. Hummers法:Hummers法是一种常用的制备氧化石墨烯的方法。

该方法以硝酸和硫酸为氧化剂,通过氧化反应将石墨材料氧化为氧化石墨烯。

在实验室中,将石墨粉末与浓硫酸混合,搅拌后加入硝酸和高锰酸钾,反应后生成氧化石墨烯。

这种方法简单易行,得到的氧化石墨烯具有较高的氧含量。

2. Brodie法:Brodie法是另一种常用的氧化石墨烯制备方法。

它利用硝酸和稀硫酸对石墨进行氧化。

这种方法制备的氧化石墨烯含有较少的氧官能团,但其制备过程较为复杂,需要严格的操作条件。

二、氧化石墨烯的还原方法1. 热还原法:热还原法是一种常用的方法,通过高温热解氧化石墨烯,将氧化物还原为石墨烯。

在实验室中,氧化石墨烯通常被放置在炉中进行加热,可以得到具有较高结晶度的石墨烯。

2. 化学还原法:化学还原法是一种通过化学反应将氧化石墨烯还原为石墨烯的方法。

常用的还原剂有亚硫酸氢钠、氢气等。

化学还原法可以调控石墨烯的还原程度和形貌,得到具有不同性质的石墨烯材料。

三、对氧化石墨烯制备方法的观点和理解氧化石墨烯作为石墨烯的一种衍生物,在许多领域都展现出了广泛的应用潜力。

制备氧化石墨烯的方法多种多样,不同的方法有着不同的特点和适用范围。

Hummers法和Brodie法是最常见的氧化方法,它们制备的氧化石墨烯具有较高的氧含量,适用于某些特定的应用领域。

热还原法和化学还原法则是将氧化石墨烯还原为石墨烯的方法,可以得到具有不同性质和结构的材料。

在选择氧化石墨烯制备方法时,需要根据具体的应用需求来确定。

氧化还原法制备石墨烯的方法概述分析

氧化还原法制备石墨烯的方法概述分析

毕业论文题目:氧化还原法制备石墨烯的方法概述学院:专业:毕业年限:学生姓名:学号:指导教师:目录摘要 (2)关键词 (2)Abstract (2)Key words (2)I前言 (3)Ⅱ氧化还原法制备石墨烯 (3)2.1氧化石墨(GO)的制备 (4)2.1.1Brodie法 (5)2.1.2Staudenmaier法 (6)2.1.3Hummers法 (6)2.2氧化石墨(GO)的还原 (6)2.2.1热还原法 (6)2.2.2溶剂热还原 (7)2.2.3光照还原. (7)2.2.4化学液相还原 (7)Ш展望 (9)参考文献 (10)致谢 (13)氧化还原法制备石墨烯的方法概述摘要:近年来 , 石墨烯以其独特的结构和优异的性能, 在化学、物理和材料学界引起了广泛的研究兴趣。

人们已经在石墨烯的制备方面取得了积极的进展, 为石墨烯的基础研究和应用开发提供了原料保障。

本文大量引用近年来最新参考文献 , 综述了用氧化还原法制备石墨烯,并对它的发展前景进行了展望!关键词:氧化石墨,石墨烯 , 氧化还原法The Summarize of oxidation-reduction method for grapheneShaoqing Ma , Zhongai Hu(Northwest normal university, chemical engineering college, lanzhou, 730070)Abstract :In recent years, graphene with its unique structure and the outstanding performance, caused wide interests in the chemical, physical and material fields. People have made positive progress in the preparation of graphene,and have provided raw material guarantee for graphene of basic research and application development. This paper largely applied the latest references in recent years , reviewed the legal system with oxidation-reduction method for graphene and presented the development prospects.Key words : graphite oxide, graphene, oxidation-reduction methodI前言Partoens 等[1]研究发现 , 当石墨层的层数少于 10 层时 , 就会表现出较普通三维石墨不同的电子结构。

石墨烯制备方法

石墨烯制备方法

1、化学还原石墨烯氧化物法(推荐)试剂:石墨粉浓硫酸高锰酸钾水合肼 5%双氧水盐酸氢氧化钠仪器:超声仪离心仪实验步骤:氧化石墨制备:将 10 g 石墨 230 mL 98%浓硫酸混合置于冰浴中,搅拌 30 min 使其充分混合。

称取 40 g KMnO4 加入上述混合液继续搅拌 1 h 后移入 40o C温水浴中继续搅拌30 min 用蒸馏水将反应液(控制温度在 100 o C以下)稀释至 800-1 000mL。

后加适量 5% H2O2趁热过滤,用 5% HCl 和蒸馏水充分洗涤至接近中性。

最后过滤、洗涤在 60o C下烘干得到氧化石墨样品。

石墨烯制备:称取上述氧化石墨 0.05 g 加入到100 mL pH=11 的NaOH 溶液中在150 W 下超声90 min 制备氧化石墨烯分散液。

在 4 000 r/ min下离心 3 min 除去极少量未剥离的氧化石墨。

向离心后的氧化石墨烯分散液中加入0.1 mL水合肼,在90o C反应 2 h 得到石墨烯分散液,密封静置数天观察其分散效果。

2、微波法(推荐)试剂:石墨 NH4S2O8 H2O2仪器:超声仪实验步骤:将石墨与NH4S2O8 及H2O2在超声下混合, 然后进行微波反应, 成功制备了石墨烯。

他们指出该过程包括两步反应。

首先,NH4S2O8 在微波下发生了分解产生了氧自由基,在氧自由基的诱导下, 石墨纳米片被切开。

然后H2O2 分解并插入石墨纳米片层间从而导致石墨烯的剥离。

3、化学气相沉积法试剂:二氧化硅/硅镍甲烷氢气氩氨气仪器:马福炉实验步骤:K im等首先在S iO2 /Si基底上沉积一层100- 500nm厚的金属镍薄层, 然后在1 000o C 及高真空下, 以甲烷、氢气及氩气混合气为反应气,在较短的时间内制备了石墨烯。

W ei等采用甲烷和氨气为反应气, 一步法直接合成了氮掺杂的石墨烯。

在该氮掺杂的石墨烯中氮原子采取“石墨化”、“吡咯化”及“吡啶化”这三种掺杂方式。

石墨烯的制备工艺流程及关键工艺参数

石墨烯的制备工艺流程及关键工艺参数

石墨烯的制备工艺流程及关键工艺参数下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。

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石墨烯电热膜生产工艺流程

石墨烯电热膜生产工艺流程

石墨烯电热膜生产工艺流程1. 石墨烯制备石墨烯是由碳原子构成的单层二维晶体结构材料。

制备石墨烯的常用方法有机械剥离法、化学气相沉积法和化学还原法等。

以下是一种常用的化学还原法制备石墨烯的工艺流程:1.1 原料准备准备氧化石墨(GO)作为原料,可通过氧化石墨粉末与硫酸、硝酸等强酸反应得到。

1.2 氧化石墨还原将得到的氧化石墨与还原剂(如氢气、乙醇等)在高温高压条件下进行反应,使其发生还原反应,生成石墨烯。

1.3 石墨烯分散液制备将得到的石墨烯通过超声处理或机械剪切等方法分散于溶剂中,得到稳定的石墨烯分散液。

2. 基底处理基底是用来支撑和固定电子元件的材料,常用的基底材料有聚酰亚胺(PI)、聚酯薄膜等。

基底处理工艺流程如下:2.1 基底清洗将基底放入清洗槽中,使用有机溶剂(如丙酮、异丙醇)进行超声清洗,去除表面的污染物和油脂。

2.2 基底表面处理将清洗后的基底放入等离子体处理设备中,通过等离子体处理使基底表面具有一定的粗糙度和亲水性。

2.3 基底涂覆将经过等离子体处理的基底放入涂覆设备中,通过滚涂或喷涂等方法,在基底表面均匀涂覆一层石墨烯分散液。

2.4 烘干将涂覆好的基底放入烘箱中,在适当的温度下进行烘干,使石墨烯在基底上形成均匀而稳定的薄膜。

3. 薄膜固化为了增强石墨烯与基底之间的结合力和薄膜的稳定性,需要进行薄膜固化处理。

常用的固化方法有热压法和热处理法。

3.1 热压法将经过烘干的基底放入热压机中,施加一定的温度和压力,使石墨烯与基底之间发生化学键结合,固化成为稳定的薄膜。

3.2 热处理法将经过烘干的基底放入高温炉中,在一定的温度下进行长时间的热处理,使石墨烯与基底之间形成强化学键结合。

4. 薄膜性能调优经过薄膜固化后,可以对石墨烯电热膜的性能进行调优,包括电阻率、导电性和透明度等。

4.1 电阻率调节通过改变基底上涂覆的石墨烯分散液浓度和涂覆层数等参数,可以调节电阻率。

较低浓度和较少层数可降低电阻率。

石墨烯的氧化还原法制备及结构表征

石墨烯的氧化还原法制备及结构表征

石墨烯的氧化还原法制备及结构表征
石墨烯是一种二维碳材料,具有优异的性能,如超强弹性、优良的热导率和电学性能等。

目前,主要的制备技术有氧化还原法。

氧化还原法是用氧化剂把石墨彻底分解成碳氧微粒,再用还原剂将碳氧微粒重组成石墨烯的技术。

其具体实现过程主要包括选择介质、制备原料碳原料悬浮液,合成悬浮液氧化/ 竞争性反应,滤液洗涤,单分子层稳定化吸附,水热处理法, 热处理,电解沉积等步骤。

氧化还原制备石墨烯的好处是可以制备灵活多变的微纳结构,如各种卷曲石墨烯,交织石墨烯和空心石墨烯等,尺寸可以调节范围从几纳米到几十纳米;另外,由于控制了还原反应,可以调节它的结构,例如碳冒号数量,棱镜样角等纳米特征,从而改变其物理性能;此外,氧化还原法可以在各种介质,如水、溶剂混合物、电解质、有机溶剂中实现绿色环保的合成。

可见,氧化还原法是一种有效的制备石墨烯的方法,它具有灵活的形状、微纳的结构、易于控制的参数和绿色环保的特点,使石墨烯在电子、力学和绝热方面具有广阔的应用前景。

石墨烯提炼技术

石墨烯提炼技术

石墨烯提炼技术
石墨烯提炼技术是指将石墨矿石中提取出石墨烯的一系列工艺和方法。

目前常用的石墨烯提炼技术主要有以下几种:
1. 机械剥离法:利用机械剥离的方式,将石墨矿石中的石墨层剥离成单层石墨烯。

这种方法主要通过机械剪切、超声波和剪刀等方式获得石墨烯。

2. 化学氧化还原法:通过将石墨矿石经过一系列的化学处理,将石墨氧化成氧化石墨烯,再通过还原处理得到单层石墨烯。

常用的化学氧化剂有硝酸和氧化钠等。

3. 液相剥离法:将石墨矿石浸泡在溶解剂中,利用其对石墨间层力的影响,让石墨层逐层剥离。

常用的溶解剂有N-甲基吡咯烷酮、N-甲基吗啉等。

4. 化学剥离法:将石墨矿石与化学剥离剂一起处理,在剥离剂的作用下,将石墨层剥离成石墨烯。

常用的剥离剂有氙气、溴和氨等。

以上所述的提炼技术仅为石墨烯提炼的常见方法,随着科技的不断发展,也有可能出现新的提炼技术。

提炼方法的选择取决于石墨矿石的性质和所需石墨烯的纯度要求等因素。

氧化石墨烯的制备及其应用研究

氧化石墨烯的制备及其应用研究

氧化石墨烯的制备及其应用研究石墨烯是一种由碳原子组成的单层晶体材料,因其重要的电学、光学、热学等性质而备受关注。

氧化石墨烯是石墨烯的氧化产物,与石墨烯相比具有更广泛的应用前景。

本文将对氧化石墨烯的制备及其应用进行探讨。

一、氧化石墨烯的制备方法氧化石墨烯的制备方法主要有两种,即Hummers氧化法和改良Hummers氧化法。

Hummers氧化法是目前最常用的制备氧化石墨烯的方法之一。

该方法通过硫酸、硝酸和氯酸的混合物对天然石墨进行氧化,产生氧化石墨烯。

该方法具有简单、易于掌握等优点。

但是,Hummers氧化法存在环境污染、危险性较高以及产品质量不稳定等缺点。

改良Hummers氧化法是一种对Hummers氧化法进行改进的方法。

该方法采用硫酸、氯化亚铁和氢氧化钠对天然石墨进行氧化,生成的氧化石墨烯质量更高、成本更低。

改良Hummers氧化法具有环保、安全、简单等优点。

二、氧化石墨烯的应用1. 超级电容器超级电容器是一种高性能电能储存器,具有储能密度高、快速充放电等优点。

石墨烯氧化物作为电极材料可以提高其比电容量和循环寿命,因此在超级电容器领域具有广泛的应用前景。

2. 透明导电膜氧化石墨烯是一种透明的导电材料,可以应用于屏幕、灯光等领域的透明导电膜。

与传统的ITO透明导电膜相比,石墨烯氧化物具有更高的透明度、更好的柔性和更好的稳定性。

3. 传感器石墨烯氧化物作为传感器的敏感材料具有快速响应、高灵敏度等特点,可以用于气体探测、生物传感器等领域。

4. 锂离子电池石墨烯氧化物作为锂离子电池的阳极材料可以提高电池的荷电容量和循环寿命,因此在锂离子电池的研究中具有广泛的应用前景。

5. 光催化石墨烯氧化物具有优异的光催化性能,可以用于有机污染物的降解。

石墨烯氧化物光催化具有高效、环保等特点,因此在环境保护领域具有广泛应用前景。

三、结语随着石墨烯和氧化石墨烯的性质逐渐被认识,氧化石墨烯在能源、材料、环境等领域的应用前景越来越受到关注。

石墨烯制方法:Hummers法

石墨烯制方法:Hummers法

改进的Hummers法制备氧化石墨改进的Hummers法制备氧化石墨:在冰水浴中装配好500 ml的反应瓶,将5 g石墨粉和5 g 硝酸钠与200 ml浓硫酸混合均匀,搅拌下加入25 g高氯酸钾,均匀后,再分数次加入15 g 高锰酸钾,控制温度不超过20 ℃,搅拌一段时间后,撤去冰浴,将反应瓶转移至电磁搅拌器上,电磁搅拌持续24 h。

之后,搅拌下缓慢加入200 ml去离子水,温度升高到98 ℃左右,搅拌20 min后,加入适量双氧水还原残留的氧化剂,使溶液变为亮黄色。

然后分次以10000 rpm转速离心分离氧化石墨悬浮液,并先后用5%HCl溶液和去离子水洗涤直到分离液pH=7。

将得到的滤饼真空干燥即得氧化石墨。

氧化石墨的制备工艺流程如图3-1所示。

注:低温反应(<20℃)中,由于温度很低,硫酸的氧化性比较低,不足以提供插层反应的驱动力,所以,石墨烯原先没有被氧化。

当加入高锰酸钾后,溶液的氧化性增强,石墨烯的边缘首先被氧化。

随着氧化过程的进行和高锰酸钾加入量的增加,石墨里的碳原子平面结构逐渐变成带有正电荷的平面大分子,边缘部分因氧化而发生卷曲。

此时,硫酸氢根离子和硫酸分子逐渐进入石墨层间,形成硫酸-石墨层间化合物。

中温反应(<40℃)时,硫酸-石墨层间化合物被深度氧化,混合液呈现褐色。

高温反应(90℃-100℃)阶段,残余的浓硫酸与水作用放出大量的热,使混合液温度上升至98℃左右,硫酸-石墨层间化合物发生水解,大量的水进入硫酸-石墨层间化合物的层间,成为层间水并排挤出硫酸,而水中的OH-与硫酸氢根离子发生离子交换作用,置换出部分硫酸氢根离子并与石墨层面上的碳原子相结合,结果使石墨层间距变大,出现石墨烯体积膨胀现象,此时溶液呈亮黄色。

在水洗和干燥过程中,氧化石墨层间的OH-与H+结合以水分子形式脱去,因此产物由金黄色逐渐变成黑色。

石墨烯制备:图3-2为氧化石墨制备石墨烯的工艺流程图。

将氧化石墨研碎,称取300 mg 分散于60 ml去离子水中,得到棕黄色的悬浮液,超声分散1 h后得到稳定的胶状悬浮液。

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氧化石墨制石墨烯的方法
还原氧化石墨的常用方法有三类:第一类使用还原剂在高温高压下直接还原氧化石墨;第二类是直接将氧化石墨在惰性气体保护下加热(约200摄氏度以上),含氧官能团稳定性下降,以水蒸气、二氧化碳等形式离开;第三类是催化还原,在光照或高温条件下,将催化剂混合到氧化石墨中,诱导其还原。

使用还原剂还原氧化石墨是一种较有效地还原方法,其中还原剂包括液态还原剂(例如水合肼),固态还原剂(如硼氢化钠),气态还原剂(如氢气)。

加还原剂在高温加热条件下还原氧化石墨制石墨烯的方法
Nethravathi等人利用醇基溶剂(如乙醇、丁醇、乙二醇)在低于200摄氏度的条件下,也实现了氧化石墨烯的还原。

Fan等人在氧化石墨分散在强碱(如氢氧化钠、氢氧化钾)的水溶液中,在低于90摄氏度的条件下,也还原了氧化石墨,得到了稳定均匀分散在水中的石墨烯胶体。

催化剂还原氧化石墨制石墨烯的方法
Williams等人以二氧化钛为催化剂在紫外光的照射下将电子转移到氧化石墨上,获得石墨烯与二氧化钛纳米粒子的复合物。

化学液相还原氧化石墨制石墨烯的方法
2006年,Ruoff等首次以肼为还原剂,利用化学还原氧化石墨溶液制备出了单层石墨烯,但所制备的石墨烯仍含有极少量含氧基团,同时其共轭结构也存在一定的不完整性,在这一过程中由于水分子在于石墨氧化过程中形成的含氧官能团(羧基、环氧基和经基)之间产生强的相互作用,因而可以很容易插入到氧化石墨层间隙中,同时在超声作用下通过膨胀等就可以将其解离。

Wang等在水溶液中利用对苯二酚还原氧化石墨批量制备了石墨烯纳米片。

Chen等通过一系列含硫化合物(亚硫酸氢钠、二氧化硫、氯化亚砜、硫代硫酸钠和硫化钠)化学还原氧化石墨烯水溶液及氧化石墨水与N,N-二甲基乙酞胺的混合液来制备石墨烯,并发现亚硫酸氢钠和氯化亚砜的还原能力与水合肼相当。

天津大学的Zhang 等人利用氢氧化钾,氢氧化钠溶液处理氧化石墨悬浮液,通过简单的加热和低功率超声得到分散性良好的石墨烯溶液,此过程被认为是一种无毒,且可以用于工业放大制备石墨烯的有效方法。

青岛大学丛菲等将100mg氧化石墨分散在100mL75%(质量分数)的乙醇水溶液中室温下超声振荡5h。

氧化石墨在超声波的作用下会形成黄褐色的均匀悬浮液,同时受层间电荷的静电排斥作用,氧化石墨的片层会发生2层剥离。

此过程会生成很薄的几层甚至单层的氧化石墨薄片。

之后向上述悬浮液中加入1mL还原剂,于100e回流24h,氧化石墨薄片会逐渐被还原,在瓶底形成黑色沉淀。

用去离子水洗涤数次,最后过滤、干燥得到了石墨烯。

利用原始氧化石墨水溶液的还原制备石墨烯还存在一个问题,即在溶液中,含氧基团的逐渐减少会引起被还原的氧化石墨薄片亲水性的减弱,从而迅速团聚,因此,得到的石墨烯其分散性相对较差。

以下的方法在氧化石墨中加入一些其他物质并对其进行化学液相还原,不仅能够得到我们所要制备的石墨烯,还能够提高石墨烯的分散性从而拓展它在各个领域的应用。

在还原工程中加入高分子或表面活性剂来修饰石墨烯进而阻止π-π二堆积作用.Stankovich等通过还原氧化石墨与聚苯乙烯磺酸钠盐的混合水溶液,得到了表面包覆高分子的石墨烯黑色水溶液.Lomeda等利用肼还原包覆有十二烷基苯磺酸钠的氧化石墨,并可将其分散于二甲基甲酞胺、和N-甲基毗咯烷酮,浓度为1mg/mL。

利用有机小分子和纳米颗粒修饰石墨烯悬浮液的相关研究已有报道。

Xu等在1-芘丁酸(利用二堆积作用对石磨平面具有强的亲和吸附)的存在下,利用肼还原氧化石墨悬浮液,得到经芘丁酸修饰的石墨烯黑色胶体悬浮液,浓度为0.1mg/mL.muszynski等利用硼氢化钠与十八胺修饰的氧化石墨反应,再将四氯合金(Ⅲ)酸加入悬浮液中,得到金纳米颗粒(直径5~11nm)修饰的石墨烯四氢呋喃悬浮液。

在不添加任何稳定剂或表面活性剂的条件下,直接制备出稳定的石墨烯悬浮液的研究引起了人们的关注。

Li等在碱性环境下(pH值为10),利用肼还原氧化石墨制备出了稳定的石墨烯分散液。

其原因是当pH增加到10时,羧酸基变为带负电的羧酸根离子,这样通过羧酸根离子间的静电排斥作用就可以阻止石墨烯层间的π—π堆积。

Park等在碱性条件下,利用肼还原经KOH修饰的氧化石墨也得到了稳定的石墨烯悬浮液(7mg/mL),这是由于钾离子和石墨烯边缘的羧酸根离子形成了离子对。

另外,Park等发展了一种所谓的三步法来制备石墨烯悬浮液。

1)用硼氢化钠预还原氧化石墨;2)利用对氨基苯磺酸的芳基重氮盐磺化修饰;3)用肼进一步还原磺化石墨烯水溶液。

经第二步处理的磺化石墨烯能分散于水中(2mg/ml)pH(3~10),经进一步还原处理后的石墨烯能分散于水和一些有机溶剂的混合液中,进而说明磺化集团与石墨烯是通过共价键结合的。

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