第四章-电子显微技术

成像系统
4.3.1.3 观察纪录系统
人眼无法观测电子，TEM中的电子信息通过荧 光屏和照相底版转换为可观察图像。
4.3.2 主要性能指标
4.3.2.1 分辨率 是TEM的最主要性能指标，表征电镜显示亚显 微组织、结构细节的能力。 点分辨率：能分辨两点之间的最短距离 线分辨率：能分辨两条线之间的最短距离，通 过拍摄已知晶体的晶格象测定，又称晶格分辨 率。
第二节 电子光学基础
一.光学显微镜的局限性 分辨率 是指能清楚地辨认物体细节的本领，用所能 区分的两点间最小距离衡量．表达为：
可见光波长若取500nm，那末分辨极限约为200nm．有 效放大倍数也就不高。0M的应用因此而受到限制。只有 寻找波长更短的照明光．才能使显微镜的分辨力得以提高。
二.电子波 电子具有波动性，它的有效波长在考虑到相对 论的修正后为：
第一节 显微镜的发展
远 场 显 微 镜 第一代显微镜：光学显微镜，极限分辨率是200纳米。
透射电子显微镜Transmission Electron Microscope （TEM）， 分辨率 0.2nm 扫描电子显微镜Scanning Electron Microscope （SEM）， 分辨率6-10nm Scanning Tunneling Microscope （STM），分辨率达到0.01纳米
1－入射电子；2－二次电子；3－背反射电子；4－俄歇电子；5－X 射 线；6－阴极发光；7－扩散云；Zmax －入射电子的最大穿透深度； φ－入射电子的入射角；ψ－返回表面的出射角。
电子散射 弹性散射
当一束聚焦电子束沿一定方向入射到试样内时，由于受到固体 物质中晶格位场和原子库仑场的作用，其入射方向会发生改变，这种现象， 称为电子散射。 如果在散射过程中，入射电子与样品原子核场作用，只改变方 向，但其总动能基本上无变化，则这种散射成为弹性散射；因弹性散射可使 电子束发生相位移、干涉和散射，这些都能构成电子像衬度；当样品较厚时， 电子在样品中发生多重散射和背散射电子。 如果在散射过程中，入射电子与样品原子核外电子相作用， 入射电子方向和动能都发生改变，则这种散射成为非弹性散射。这时，样品 原子遇到某种强度的激发，可能产生二次电子，而在去激过程中或者发射x射线，或者产生俄歇电子。 上面提到的一些效应，如二次电子发射。背散射电子出射、x-射线发射、 俄歇电子、透过的能量损失电子的形成以及透过电子束因弹性散射产生的相 位移、干涉和散射，都是在电子显微术中用来成像和作显微分析的基础。除 此之外还有光发射、等离子体产生、外壳层离化等。
4.3.1.1 照明系统
作用是提供光源（控制其 稳定度、照明强度和照明 孔径角）；选择照明方式 （明场或暗场成像）。
（1）阴极
又称灯丝，一般由0.03~0.1mm钨丝作成V或Y 形状。
（2）阳极
加速从阴极发射出的电子。 为了操作安全，一般是阳极接地，阴极带有负 高压。 -50~200kV
1983年，IBM公司苏黎世实验室的两位科学家 Gerd Binnig和Heinrich Rohrer发明了扫描隧道显 微镜（STM）
应用电子的“隧道效应”这一原理，对导体或半 导体进行观测
隧道效应： 经典物理学认为，物体越过势垒，有一阈值能量；粒子能 量小于此能量则不能越过，大于此能量则可以越过。例如 骑自行车过小坡，先用力骑，如果坡很低，不蹬自行车也 能靠惯性过去。如果坡很高，不蹬自行车，车到一半就停 住，然后退回去。 量子力学则认为，即使粒子能量小于阈值能量，很多粒子 冲向势垒，一部分粒子反弹，还会有一些粒子能过去，好 像有一个隧道，故名隧道效应（quantum tunneling）。 可见，宏观上的确定性在微观上往往就具有不确定性。虽 然在通常的情况下，隧道效应并不影响经典的宏观效应， 因为隧穿几率极小，但在某些特丁的条件下宏观的隧道效 应也会出现。
非弹性散射
第三节. 透射电子显微镜 TEM
电子光学应用的最典型例子是TEM ，它是观 察和分析材料的形貌、组织和结构的有效工 具。 TEM用聚焦电子束作照明源，使用对电子束 透明的薄膜试样，以透过试样的透射电子束 或衍射电子束所形成的图像来分析试样内部 的显微组织结构。
Philips CM12透射电镜
样品制备
对于TEM常用的50～200kV电子束，样品厚度控 制在100～200nm，样品经铜网承载，装入样品 台，放入样品室进行观察。 TEM样品制备方法有很多，常用支持膜法、晶 体薄膜法、复型法和超薄切片法4种。
加速电压20、40、60、80、100 、 120KV LaB6或W灯丝 晶格分辨率 2.04Å 点分辨率 3.4Å 最小电子束直径约2nm； 倾转角度α=±20度 β=±25度
CEISS902电镜
加速电压50、80KV W灯丝 顶插式样品台 能量分辨率1.5ev 倾转角度α=±60度
JEM-2010透射电镜
加速电压200KV LaB6灯丝 点分辨率 1.94Å
EM420透射电子显微镜
加速电压20、40、60、80、100 、 120KV 晶格分辨率 2.04Å 点分辨率 3.4Å 最小电子束直径约2nm 倾转角度α=±60度 β=±30度
日立H－700电子显微镜
分 辨 率：0.34nm 加速电压：75－200KV 放大倍数：25万倍
放大倍数
M 总＝M 物 M 中 M 投＝AI中 －B
2
式中：A、B －常数 I中 －中间镜激磁电流，mA
说明
人眼分辨本领约0.2mm，OM约0.2μm。 把0.2μm放大到0.2mm的M是1000倍,是有效放大 倍数。 OM分辨率在0.2μm时，有效M是1000倍。 OM的M可以做的更高，但高出部分对提高分辨 率没有贡献，仅是让人眼观察舒服。
JEM-2010透射电镜
加速电压200KV LaB6灯丝 点分辨率 1.94Å
4.3.1 结构
TEM是高分辨本领、高M的电子光学仪器。 由电子光学系统、电源系统、真空系统 和操作控制系统组成。 电子光学系统分为照明、成像及观察纪录、辅 助系统。
高压系统
真空系统
控制系统
观察和记录系统
4.3.2.3 加速电压
指电子枪阳极相对于阴极灯丝的电压，决定了发 射的电子的λ和E。 电压越高，电子束对样品的穿透能力越强（厚试 样）、分辨率越高、对试样的辐射损伤越小。 普通TEM的最高V一般为100kV和200kV，通常 所说的V是指可达到的最高加速电压。
样品制备
TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样 制备技术。 能否充分发挥电镜的作用，样品的制备是关键， 必须根据不同仪器的要求和试样的特征选择适 当的制备方法。 电子束穿透固体样品的能力，主要取决于V和 样品物质的Z。一般V越高， Z越低，电子束可 以穿透的样品厚度越大。
第四章
电子显微镜
内容提要
各种新型的显微镜是我们看到另一个美丽奇妙的世界的窗口
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显微镜的发展
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电子光学基础
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透射电子显微镜
扫描电子显微镜
扫描隧道显微镜（STM）和原子力显 微镜(AFM)
关于电镜作用的重要性：
1. 作为结构分析手段之一的电子显微镜具有高空间分辨 率和能量分辨率，已成为显微结构表征和微区成份分 析不可缺少的工具。 2. 电子显微镜在材料领域的广泛应用,对于研究和开发 新材料，特别是纳米材料的开发具有非常重要的作用, 可以说起到“眼睛”和“手”的功能。 3. 电子显微镜是一种直接观察物体微细结构的有力工具， 被誉为“科学之眼”。 4. 现代电镜恰恰是能在原子、分子尺度上并可能在原位 (in situ)进行表征催化剂的一种有效工具。 5. 迄今，人们仍在孜孜不倦地寻找纳米尺度上的“火眼 金睛”。 …………
4.3.2.2 放大倍数
指电子图像对于所观察试样区的线性放大率。 目前高性能TEM的M范围为80~100万倍。 不仅考虑最高和最低放大倍数，还要考虑是否 覆盖低倍到高倍的整个范围。
放大倍数
电镜不能将其所分辨的细节放大到人眼可辨认 程度。对细节观察是用电镜放大在荧光屏上成 像，经附带的立体显微镜进行聚焦和观察。 将仪器的最小可分辨距离放大到人眼可分辨距 离所需的放大倍数称为有效放大倍数。一般仪 器的最大倍数稍大于有效放大倍数。
（3）控制极
会聚电子束；控制电子束电流大小，调节像的 亮度。 阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及 其动能，习惯通称为“电子枪”。 电子枪的重要性仅次于物镜。决定像的亮度、 图像稳定度和穿透样品的能力。
(4) 聚光镜
由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用， 电子束穿过阳极后，逐渐变粗，射到试样上仍 然过大。 聚光镜有增强电子束密度和再次将发散的电子 会聚起来的作用。 多为磁透镜，调节其电流控制照明亮度、照明 孔径角和束斑大小。
1、2：电子射线在两种介质的界面处的入射角及折射角 n1、n2：电子射线在两种介质中的折射率 v1、v2：电子射线在两种介质中的运动速度
说明：在一定的电场内，电子运动速度的平方根与折射率成正比
电子射线的折射决定了它能在电场中聚焦，成为电子几何光学的基础
三. 电子与物质的相互作用
图
用蒙特卡罗方法计算得出的入射电子的散射轨迹
阴极 控制极
阳极 电子束
聚光镜
试样
聚光镜
高性能TEM采用双 聚光镜系统，提高 照明效果。
4.3.1.2 成像系统
物镜、中间镜和投影镜与样品室构成，作用是 安置样品、放大成像。 （1）物镜 成一次像。 决定透射电镜的分辨本领，要求它有尽可能高 的分辨本领、足够高的放大倍数和尽可能小的 像差。
第二代显微镜：电子显微镜
近 场 显 微 镜
第三代显微镜：扫描探针 显微镜（Scanning Probe Microscope，SPM）
Atomic Force Microscope （AFM）
Magnetic Force Microscopy（MFM）
……
光学显微镜
16世纪末，荷兰的眼镜商Zaccharias Janssen,第一 台复合式显微镜，倍数太低
加速电压VB愈高，电子波波长λ愈短。

h eV 2m0 eV (1 ) 2 2m0 c
电镜的电子源（电子枪）：采用发叉式W热阴极发射枪，LaB6阴极电子枪 及场发射枪，可形成高亮度微电子束。
电子的微粒性与折射定律
sin 1 / sin 2 n1 / n2 sin 1 / sin 2 v1 / v2
Leeuwenhoek磨制的单片显微镜的放大倍数将近 300倍
高级显微镜
1938年，德国工程师Max Knoll和Ernst Ruska制造 出了世界上第一台透射电子显微镜（TEM） 1952年，英国工程师Charles Oatley制造出了第一 台扫描电子显微镜（SEM）
至此，电子显微镜的分辨率达到纳米级
成像系统
样品在物镜的物平面上，物镜的像平面是中间 镜的物平面，中间镜的像平面是投影镜的物平 面，荧光屏在投影镜的像平面上。 物镜和投影镜的放大倍数固定，通过改变中间 镜的电流来调节电镜总M。 M越大，成像亮度越低，成像亮度与M2成反比。
成像系统
高性能TEM大都采用5级透镜放大，中间镜和 投影镜有两级。 放大成像操作：中间镜的物平面和物镜的像平 面重合，荧光屏上得到放大像。 电子衍射操作：中间镜的物平面和物镜的后焦 面重合，得到电子衍射花样。
（1）物镜
通常采用强激磁，短焦距的物镜。 放大倍数较高，一般为100～300倍。 目前高质量物镜分辨率可达0.1nm左右。
（2）中间镜
成二次像。 弱激磁的长焦距变倍透镜，0～20倍可调。
（3）投影镜
短焦距强磁透镜，最后一级放大像，最终显 示到荧光屏上，称为三级放大成像。 具有很大的场深和焦深。
STM就是运用了“隧道效应”这一原理，如图：
探针与样品之间的缝隙就相当于一个势垒，电子 的隧道效应使其可以穿过这个缝隙，形成电流， 并且电流对探针与样品之间的距离十分敏感，因 此通过电流强度就可以知道到探针与样品之间的 距离
STM的原理是电子的“隧道效应”，所以只能测导 体和部分半导体
1985年，IBM公司的Binning和Stanford大学的 Quate研发出了原子力显微镜（AFM），弥补了STM 的不足