农产品质量安全与检测

五 、农药残留快速检测技术概述
方法依据
GB/T
5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲 酸酯类农药残留量的快速检测 448-2001 蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯 类农药残留快速检测方法
NY/T
检测技术原理
在一定条件下，有机磷和氨基甲酸类农药对胆 碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓 度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产 物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应， 产生黄色物质，用分光光度计测定412nm下吸光度 随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以 判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药 的残留。可以实现有机磷及氨基甲酸酯类农药残留 量的现场快速检测。
检测技术适用范围
本方法只适用于蔬菜中有机磷和氨基甲 酸酯类农药残留量的快速检测。 不能用于有机氯、拟除虫菊酯及除草剂 等类型的农药残留检测。
快速检测仪器和设备
快速检测仪器和设备（卡片法）
快速检测仪器和设备（酶抑制率法）
显示屏
机身
结果打印口
样品槽
操作按键
快速检测仪器和设备（酶抑制率法）
比色皿


农药品种很多，根据防治对象，通常把农药分为： 杀虫剂：敌敌畏、敌杀死、烟碱、辛硫磷、抑食肼等； 杀菌剂：波尔多液、代森锰锌、多菌灵、百菌清、抗菌霉素 等； 杀螨剂：螨类就是我们平时说的红蜘蛛、白蜘蛛。这类药剂 有螨克、三唑锡、三氯杀螨醇等； 杀线虫剂:克线虫剂、克线丹、丁线磷等； 除草剂：丁草胺、除草醚、拿扑净、百草枯等； 除鼠剂：优溴敌隆、氯鼠醇等 植物生长调剂：植物生长调剂可以促进或抑制植物生长，例 如促进开花和结果，形成无籽的果实，控制顶端生长等。这 类药剂有吲哚乙酸、乙烯利、九二0等。

可调式自动取液器的操作方法: 用拇指和食指旋转取液器上部的旋钮，使数 字窗口出现所需容量体积的数字，在取液器下端插 上一个塑料吸头，并旋紧以保证气密，然后四指并 拢握住取液器上部，用拇指按住柱塞杆顶端的按钮， 向下按到第一停点，将取液器的吸头插入待取的溶 液中，缓慢松开按钮，吸上液体，并停留1～2秒 钟（粘性大的溶液可加长停留时间），将吸头沿器 壁滑出容器，用吸水纸擦去吸头表面可能附着的液 体排液时吸头接触倾斜的器壁，先将按钮按到第一 停点，停留一秒钟（粘性大的液体要加长停留时间） 再按压到第二停点，吹出吸头尖部的剩余溶液，如 果不便于用手取下吸头，可按下除吸头推杆，将吸 头推入废物缸。
最大残留限量
： 在农畜产品中农药残留的法定最高允许 浓度，又称最高残留限量，以每千克农畜产 品中农药残留的毫克数（毫克/千克）表示。 在农药残留检测中，以最大残留限量值 判断是否超标（GB 2763-2014）。
三、 标准的认识与应用

标准的定义 国际标准定义 ：标准是由一个公认的机构制定 和批准的文件。它对活动或活动的结果规定了规则、 导则或特殊值，供共同和反复使用，以实现在预定 领域内最佳秩序的效果。

农药的分类
有机氯农药：
有机氯农药是用于防治植物病、虫害的 组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。 主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的 两大类。前者如使用最早、应用最广的杀虫 剂DDT和六六六，以及杀螨剂三氯杀螨砜、 三氯杀螨醇等，杀菌剂五氯硝基苯、百菌清、 道丰宁等；后者如作为杀虫剂的氯丹、七氯、 艾氏剂等。
标准举例
GB
2763-2014 食品中农药最大残留限量
GB/T
5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲 酸酯类农药残留量的快速检测
448-2001 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯 类农药残留快速检测方法
NY/T
标准举例


NY/T 789-2004 农药残留分析样本的采样方法
NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟 除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关 化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 19648-2006 水果和蔬菜中500种农药及相关 化学品残留的测定 气相色谱-质谱法
2）、安全原则 该原则要求检测检验技术所使用的方法 不应对操作人员造成危害及环境污染或形成 安全隐患。 3）、快速原则 农产品质量安全快速检测的检验对象多 为现场检验或大量样品的筛选，这就要求快 速检测技术所使用的检验方法反应速度快， 检测效率高。
4）、可操作原则 由于使用快速检测检验技术的人员是基 层质检部门的技术人员，因此快速检测检验 技术所选用的方法其原理可以复杂，但操作 必须简单明确，具有基本专业基础的人员经 过短期培训都可以理解和掌握。
7）、采样必须注意样品的生产日期、批号、 代表性和均匀性。采集的数量应能反映该样 品的客观情况和满足检验项目对样品量的需 要。 8）、一般样品在检验结束后，应保留3个月， 以备需要时复查。保留期限从检验报告单签 发日起计算。保留样应加封存放在适当地方， 并尽可能保持其原状。
连续可调微量移液枪的使用方法
5）、经济原则 该原则要求快速检测方法所要求的条件 易于达到，以便方法的推广普及。
（二）、检测技术操作的一般要求 1）、检验方法中所采用的名词及单位制，均应该符合国家 规定的标准要求。 2）、检验方法中所使用的试剂均为分析纯，所使用水为纯 度能满足分析要求的蒸馏水或软化水或其他相当纯度的水， 除非特别声明。 3）、检验中所用计量器具必须按国家规定及规程计量和校 正。 4）、称取、量取精度要求用数值的有效数位表示。其中准 确称取系指用精密天平进行的称量操作；吸取系指用移液管、 刻度吸量管取液体物质的操作。
农产品质量安全与检测
目录
一、
前言 二、 农药残留基本知识概述 三、 标准的认识与应用 四 、检测技术的基本原则与操作的一般要求 五 、农药残留快速检测技术概述 六 、农药残留快速检测中注意事项 七、 如何避免漏检和“假阳性”样品的出现 八、 样品的采集及制备
一、前言


——分光装臵使用光电二极管。
建议使用分光装臵使用滤光片的仪器。
试 剂


提取试剂： p H = 8 缓冲液 胆碱酯酶：乙酰胆碱酯酶或丁酰胆碱酯酶 显色剂： 二硫代二硝基苯甲酸(DTNB) 底物：碘化硫代乙酰胆碱(ATCI) 或碘化硫代丁酰 胆碱(B TCI)
速测仪的种类
速测仪的种类按一次可测定的数量分可分为三类：
——八通道以下的，即一次最多可测定七个样品。大部 分厂家的仪器都属于这一类；
——大于8通道小于 80通道的，目前有12通道和36 通道
的； ——80通道以上，即一次可测定80个以上样品。
速测仪的种类


从仪器分光结构上可分为二类：
——分光装臵使用滤光片；
源自文库
农药的分类
拟除虫菊酯类农药：
是一类模拟天然除虫菊酯化学结构合成 的农药，具有杀虫谱广、高效、低毒、低残 留的优点，是目前较理想的农药。（甲氰菊 酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯 菊酯等 ）
农药的分类
氨基甲酸酯类农药：
是20世纪40年代美国加州大学的科学家 研究卡立巴豆时发现的毒性生物碱——毒扁 豆碱的合成类似物，是人类针对有机氯和有 机磷农药的缺点而开发出的一种新型广谱杀 虫、杀螨、除草剂，具有高效、残留期短的 优点，对人的毒性比有机磷农药低。（如西 维因、抗蚜威、灭多威、克百威等）
国家标准定义：标准是对重复性事物和概念所 做的统一规定，它以科学、技术和实践经验的综合 为基础，经过有关方面协商一致，由主管机构批准， 以特定的形式发布，作为共同遵守的准则和依据。
标准的划分
我国的标准按照审批权限和作用范围分为国
家标准、行业标准、地方标准和企业标准四 个等级。 按照标准的约束性分为强制性标准和非强制 性标准。 强制性标准是指法律法规规定强制执行的标 准，其他标准则是推荐性标准。
该污染可以通过规范操作加以防范。
2、化学性污染： 指在生产、加工过程中不合理使用化学合成物质 而对农产品质量安全产生的危害。
该污染可以通过标准化生产进行控制
3、生物性污染： 指自然界中各类生物性因子对农产品质量安全的 危害。
有些可以通过预防控制，大多数则需要通 过采取综合治理措施加以控制。
4、本底性污染： 指农产品产地环境中污染物对农产品质量 安全生产的危害。
农药的分类
根据农药化学结构可分为： 有机磷类： 有机磷农药是用于防治植物病、虫、害的含有 机磷农药的有机化合物。这一类农药品种多、药效 高，用途广，易分解，在人、畜体内一般不积累， 在农药中是极为重要的一类化合物。（ 倍硫磷、敌 百虫、敌敌畏、毒死蜱、甲胺磷、甲拌磷、甲基对 硫磷、喹硫磷、乐果、磷胺、马拉硫磷、杀螟硫磷、 氧乐果 等）
治理难度最大，需要通过净化 产地环境或调整种养品种等措施加 以解决。
二、 农药残留基本知识概述
农药
是指在农业生产中，为保障、促进植物 和农作物的成长，所施用的杀虫、杀菌、杀 灭有害动物（或杂草）的一类药物统称。特 指在农业上用于防治病虫以及调节植物生长、 除草等药剂。
农药的分类

农产品质量安全的内涵
广义： 农产品数量保障和质量安全 狭义： 农产品在生产加工过程中所带来的可能对人、动 植物和环境产生危害或潜在危害的因素，如农药残 留、兽药残留、重金属污染、亚硝酸盐污染等。也 就指农产品质量符合保障人的健康、安全的要求。
污染物的分类
1、物理性分类： 是由于在农产品收获或加工 过程中操 作不规范，不慎在农产品中混入有毒有害杂 质，导致农产品受到的污染。
连续可调微量移液枪的使用方法
(6)移液器未装吸头时，不能移液。 (7)在设置量程时，请注意旋转到所需量程数字清清楚楚 在显示窗中，所设量程在移液器量程范围内不要将按钮旋出 量程，否则会卡住机械装置，损坏了移液器。 (8)移液器严禁吸取有强挥发性、强腐蚀性的液体（如浓 酸、浓碱、有机物等）。 (9)严禁使用移液器吹打混匀液体。 (10)不要用大量程的移液器移取小体积的液体，以免影 响准确度。同时，如果需要移取量程范围以外较大量的液体， 请使用移液管进行操作。 (11)在移液枪的使用过程中不要带着枪头平放或倒置。 用完后要把量程调到量程最大处，以减少枪内弹簧的疲劳强 度，过一段时间后，还要给枪内加入润滑剂，以延长枪的使 用寿命。


四 、检测技术的基本原则与操作的一 般要求
（一）、基本原则 在检验检测工作中，必须遵循一个总的原则， 即质量、安全、快速、可操作和经济的原则。
1）、质量原则 该原则要求检测技术能够充分保证检测质量， 方法成熟、稳定，具有较高的精密度、准确度和良 好的选择性，从而确保试验数据和结论的科学性、 可信性和重复性。
农药残留

农药残留：是指农药使用后，一个时期内，没有被 分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气 中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的 总称。 施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物 上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境 残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药 直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或 通过环境、食物链最终传递给人、畜。
连续可调微量移液枪的使用方法

移液器使用注意事项：
(1)吸取液体时一定要缓慢平稳地松开拇指，绝不 允许突然松开，以防将溶液吸入过快而冲入取液器内腐蚀柱 塞而造成漏气。 (2)为获得较高的精度，吸头需预先吸取一次样品 溶液，然后再正式移液，因为吸取血清蛋白质溶液或有机溶 剂时，吸头内壁会残留一层“液膜”，造成排液量偏小而产 生误差。 (3)浓度和粘度大的液体，会产生误差，为消除其 误差的补偿量，可由试验确定，补偿量可用调节旋钮改变读 数窗的读数来进行设定。 (4)可用分析天平称量所取纯水的重量并进行计算 的方法，来校正取液器，1ml蒸馏水20℃时重0.9982g。 (5)禁止使用移液器反复撞击吸头来上紧的方法， 长期操作会使内部零件松散而损坏移液器。
5）、检验有关要求 （1）检验时必须做空白试验。空白试验是指除 不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用 量，进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试 剂本底和计算检验方法的检出限。 （2）检验时必须做平行试验。
6）、检验方法的选择 同一检验项目，如有两个或两个以上检验方法 时，可根据不同条件选择使用。但必须以国家标准 （GB）方法的第一法为仲裁方法。