《聚谷氨酸企标》
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山东福瑞达生物科技有限公司 企业标准
Q/ FSK 001-2012
聚谷氨酸
××××－××－××发布
××××－××－××实施
山东福瑞达生物科技有限公司发布
前言
本标准中附录 A 为规范性附录。 本标准主要起草人：李海军、屈爱存、袁伟娜 本标准首次发布确认时间：XXXX 年 XX 月 XX 日
聚谷氨酸
第 3 页 共 8 页
附 录 A （规范性附录） 检验方法 A.1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—2008中规定的水。分 析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 均指水溶液。 A.2 鉴别试验 取本品水溶液（1→200）5ml，加入具塞试管中，加入5ml盐酸，密封，110℃水解24小时。 冷却后，加入氢氧化钠溶液（6→25）调至弱酸性。取5ml加入茚三酮试液1ml，水浴加热5分 钟，溶液呈紫色。 A.3 聚谷氨酸含量的测定 A.3.1 试剂和材料 a) 聚谷氨酸对照品（自制，由聚谷氨酸进一步精制而成）。 b) 磷酸氢二钠。 c) 磷酸二氢钾。 A.3.2 仪器和设备 高效液相色谱仪：配紫外或阵列二极管检测器（检测波长为220nm）。 A.3.3 参考色谱条件 a) 色谱柱：Waters Ulttrahydrogel 1000或Waters Ultrahydrogel Linear（300mm×7.8mm）色 谱柱；或其他等效色谱柱。 b) 流动相：10mmol/L磷酸氢二钠和15nmol/L磷酸二氢钾混合缓冲液，用0.45μm 的膜过 滤器过滤。 c) 柱温：35℃。 d) 流动相流速：1.0mL/min。 e) 进样量：20 μL A.3.4 分析步骤 A.3.4.1 标准溶液的制备 称取约0.1g 对照品（精确至0.0001g），加水20ml，搅拌1h后，转至100ml量瓶中，加水 稀释至刻度，摇匀，用0.45μm 的膜过滤器过滤。
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A.7.4.2 供试液流出时间（t1）的测定 取用 3 号垂熔玻璃漏斗滤过的供试液适量，按照溶剂流出时间的测定方法进行测定，重 复测定至少两次， 两次测定值相差不得超过 0.2 秒， 取两次的平均值为供试液的流出时间 （t1） 。 t1/ t0 应在 1.3～1.5 之间，否则应调整供试液浓度后再测。
5
检验规则
5.1 批次的确定 由生产单位的质量检验部门按照其相应的规则确定产品的批号，经最后混合且有均一性 质量的产品为一批。 5.2 取样方法和取样量 在每批产品中随机抽取样品，每批按包装件数的2％抽取小样，每批不得少于三个包装， 每个包装抽取样品不得少于100 g，将抽取试样迅速混合均匀，分装入两个洁净、 干燥的瓶中， 瓶上注明生产厂、产品名称、批号、数量及取样日期，一瓶作检验，一瓶密封留存备查。 5.3 出厂检验 每批产品须经检验部门按本标准规定的方法检验， 产品质量符合本标准并出具质量证明后 方可出厂，质量证明内容包括：产品名称、批号或生产日期、批量和理化卫生指标等。 5.4 型式检验 本标准技术要求中规定的所有项目均为型式检验项目。型式检验每半年进行一次，或当 出现下列情况之一时进行检验： ──原料、工艺发生较大变化时； ──停产后重新恢复生产时； ──出厂检验结果与平常记录有较大差别时；
图 1 乌氏粘度计 A.7.5 测试有效的判定 1） 2） t0 应大于 100 秒； 供试溶液的流出时间 t1 应是 t0 的 1.3～1.5 倍。
满足以上两个条件测试才有效，否则调整第二步稀释的称样量。 A.7.6 计算： 按式（A.2）计算供试液浓度 c（g/dL）
c(g/dL)= M 1 M 2 (100 h ) 100 100 25
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式中： t1——供试液的平均流wenku.baidu.com时间，秒； t0——溶剂的流出时间，秒； c——供试液的浓度（按干燥品计算） ，g/dL。
___________________________
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第 2 页 共 8 页
──国家质量监督检验机构或用户提出要求时。 5.5 判定规则 对全部技术要求进行检验，检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时，应重新双倍 取样进行复检。复检结果即使有一项不符合本标准，则整批产品判为不合格。 如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁机构，按本标准规定的检验 方法进行仲裁。 6 标志、包装、运输、贮存、保质期 6.1 标志 产品的标识应符合 GB/T 191-2008 包装储运图示标志的要求。 6.2 包装 产品的包装应采用国家批准的、并符合化妆品包装用卫生标准的材料，包装净含量偏差 应符合国家质量监督检验检疫总局第75号令。 6.3 运输 产品在运输过程中不得与有毒、有害及污染物质混合载运，避免雨淋日晒等。 6.4 贮存 产品应贮存在通风、清洁、干燥的地方，不得与有毒、有害及有腐蚀性等物质混存。 6.5 保质期 产品自生产之日起，在符合上述储运条件、包装完好的情况下，保质期应不少于两年。
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A.6 吸光度 A.6.1 仪器 紫外-可见分光光度计； 电子天平（精度 0.01g） 。 A.6.2 检测条件 波长： 400nm A.6.3 测定 取本品 4.0g 至盛有 100ml 水的锥形瓶中，在冰箱中放置过夜，溶解后，以水作空白，照 紫外-可见分光光度计操作规程在 400nm 波长处测定溶液的吸光度。 A.7 特性黏度 A.7.1 仪器 乌式黏度计（毛细管内径 0.53mm，如图 1） ； G3 垂熔漏斗； 恒温水浴：控温精度±0.05℃； 秒表：分度 0.01 秒，经周期检定； 电子天平（精度 0.1mg 和 0.01g） A.7.2 试剂 1.2mol/L 氯化钠溶液：称取氯化钠 70.14g，加水溶解至 1000ml，即得。 A.7.3 供试品溶液 精密称定供试品约 0.6g（M1）至 100 ml 容量瓶中，加 1.2mol/L 氯化钠溶液适量，置振荡 器上使溶解后稀释至刻度，摇匀；再移取该溶液一定量（M2） （注：该移取量不确定，根据测 定的供试液的流出时间调整） 至 100 ml 容量瓶中， 加 1.2mol/L 氯化钠溶液稀释至刻度， 摇匀， 作为供试液。 A.7.4 测定 A.7.4.1 溶剂流出时间（t0）的测定 取经 3 号垂熔玻璃漏斗滤过的 1.2mol/L 氯化钠溶液适量，弃去初滤液，取续滤液（不得 少于 7 ml）沿洁净、干燥的乌氏黏度计（见图 1）的管 2 内壁注入 B 中，将黏度计垂直固定 于恒温水浴（水浴温度 25℃±0.1℃）中，并使水浴液面高于球 C，放置 15 分钟，将管口 1、 3 各接一乳胶管，夹住管口 3 的胶管，自管口 1 处抽气，使供试液的液面缓缓升高到 C 的中 部，先放开管口 3，再放开管口 1，使供试液在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线 m1 下降到 m2 处的流出时间；重复测定至少两次，两次测定值应相同，且 t0 应大于 100 秒。
COOH
O
[
3.4
HN HC CH2 CH2 C
]n
CAS号：25513-46-6
4 技术要求 4.1 感官要求：应符合表1 的规定。
表1 项 色泽 气味 状态 目 要求 白色或褐色 几乎无臭 颗粒或粉末 感官要求 检验方法 取适量样品置于清洁、 干燥的白瓷盘 中， 在自然光线下， 观察其色泽和组 织状态，并嗅其味。
4.2 理化指标：应符合表 2 的规定。
表2 理化指标
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项
目 ≥
指 标 90.0 5.0~7.5 ≤ ≤ 10.0 0.07 标识值±20% ≤ 20
检验方法 附录A 中A.3 附录A 中A.4 附录A 中A.5 附录A 中A.6 附录A 中A.7 中国药典二部附录Ⅷ H 重金属检查法第二法a
X 1=
MS CS AU 100% %………………………（A.1） MU （1-X 0） AS
式中： X1——试样中聚谷氨酸的含量，%； AU——试样液色谱分析得到的主峰面积； AS——标准溶液色谱分析得到的主峰面积； MU——试样的质量，单位为克（g）； MS——聚谷氨酸标准品的质量，单位为克（g）； X0——实测试样的干燥失重，%； CS——聚谷氨酸标准品中标示的聚谷氨酸的含量，%； 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果 的绝对差值不大于算术平均值的2 %。 A.4 pH的测定 称取适量试样，配制成10mg/mL 的试样水溶液，用pH 计测定pH。 A.5 干燥失重 A.5.1 仪器和设备 快速水分测定仪(METTLER-TOLEDO Halogen Moisture Analyzer,HR83)。 A.5.2 测定条件 样品量：1g；温度：105℃；时间：15分钟。 A.5.3 测定方法 取本品约 1.0 g，置 HR83 型卤素水分测定仪托盘内。105℃测定 15 分钟，以仪器自动打 印结果计为 h（%）。
聚谷氨酸 (以钠盐按干基计)， w/% pH值 （1%水溶液） 干燥失重，w/% 吸光度（4%水溶液,400nm） 特性黏度，[η]/ ( dL/g ) 重金属（以Pb计）/（mg/kg）
a
称样量约为1g。
4.3
微生物指标：应符合表 3 的规定。
表 3 微生物指标 项 菌落总数/（cfu/g） 目 ≤ 指 标 100 检验方法 GB 4789.2-2010
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603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，
A.3.4.2 试样液的制备 称取约0.1g 试样（精确至0.0001g），加水20ml，搅拌1h后，转至100ml量瓶中，加水稀 释至刻度，摇匀。溶液离心10min（转速12000r/min） ，取上清液用0.45μm 的膜过滤器过滤。 A.3.4.3 测定 在A.3.3 参考色谱条件下，分别对标准溶液和试样液进行测定，记录主峰面积，根据公 式计算出试样中聚谷氨酸的含量。 A.3.5 结果计算 聚谷氨酸的含量X1 按公式（A.1）计算：
………………………………………（A.2）
式中： M1——供试品质量，g； M2——浓溶液的质量，g； h——供试品的干燥失重，%； ρ25——供试液在 25℃的密度，1.000g/ml。 特性黏数按式（A.3）计算：
t t 2 1 1 ln 1 t0 t0 [ ] ……………………………………………（A.3） c
1 范围 本标准适用于经微生物发酵提取而制得的、作为化妆品，食品或化肥助剂等原料应用的 聚谷氨酸。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注 日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本标准。 3 产品化学名称、分子式、结构式、CAS 号 3.1 化学名 中文：γ-聚谷氨酸，英文：γ-poly-glutamic acid 3.2 分子式 （C5H7NO3）n 3.3 结构式
Q/ FSK 001-2012
聚谷氨酸
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山东福瑞达生物科技有限公司发布
前言
本标准中附录 A 为规范性附录。 本标准主要起草人：李海军、屈爱存、袁伟娜 本标准首次发布确认时间：XXXX 年 XX 月 XX 日
聚谷氨酸
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附 录 A （规范性附录） 检验方法 A.1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—2008中规定的水。分 析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 均指水溶液。 A.2 鉴别试验 取本品水溶液（1→200）5ml，加入具塞试管中，加入5ml盐酸，密封，110℃水解24小时。 冷却后，加入氢氧化钠溶液（6→25）调至弱酸性。取5ml加入茚三酮试液1ml，水浴加热5分 钟，溶液呈紫色。 A.3 聚谷氨酸含量的测定 A.3.1 试剂和材料 a) 聚谷氨酸对照品（自制，由聚谷氨酸进一步精制而成）。 b) 磷酸氢二钠。 c) 磷酸二氢钾。 A.3.2 仪器和设备 高效液相色谱仪：配紫外或阵列二极管检测器（检测波长为220nm）。 A.3.3 参考色谱条件 a) 色谱柱：Waters Ulttrahydrogel 1000或Waters Ultrahydrogel Linear（300mm×7.8mm）色 谱柱；或其他等效色谱柱。 b) 流动相：10mmol/L磷酸氢二钠和15nmol/L磷酸二氢钾混合缓冲液，用0.45μm 的膜过 滤器过滤。 c) 柱温：35℃。 d) 流动相流速：1.0mL/min。 e) 进样量：20 μL A.3.4 分析步骤 A.3.4.1 标准溶液的制备 称取约0.1g 对照品（精确至0.0001g），加水20ml，搅拌1h后，转至100ml量瓶中，加水 稀释至刻度，摇匀，用0.45μm 的膜过滤器过滤。
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A.7.4.2 供试液流出时间（t1）的测定 取用 3 号垂熔玻璃漏斗滤过的供试液适量，按照溶剂流出时间的测定方法进行测定，重 复测定至少两次， 两次测定值相差不得超过 0.2 秒， 取两次的平均值为供试液的流出时间 （t1） 。 t1/ t0 应在 1.3～1.5 之间，否则应调整供试液浓度后再测。
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检验规则
5.1 批次的确定 由生产单位的质量检验部门按照其相应的规则确定产品的批号，经最后混合且有均一性 质量的产品为一批。 5.2 取样方法和取样量 在每批产品中随机抽取样品，每批按包装件数的2％抽取小样，每批不得少于三个包装， 每个包装抽取样品不得少于100 g，将抽取试样迅速混合均匀，分装入两个洁净、 干燥的瓶中， 瓶上注明生产厂、产品名称、批号、数量及取样日期，一瓶作检验，一瓶密封留存备查。 5.3 出厂检验 每批产品须经检验部门按本标准规定的方法检验， 产品质量符合本标准并出具质量证明后 方可出厂，质量证明内容包括：产品名称、批号或生产日期、批量和理化卫生指标等。 5.4 型式检验 本标准技术要求中规定的所有项目均为型式检验项目。型式检验每半年进行一次，或当 出现下列情况之一时进行检验： ──原料、工艺发生较大变化时； ──停产后重新恢复生产时； ──出厂检验结果与平常记录有较大差别时；
图 1 乌氏粘度计 A.7.5 测试有效的判定 1） 2） t0 应大于 100 秒； 供试溶液的流出时间 t1 应是 t0 的 1.3～1.5 倍。
满足以上两个条件测试才有效，否则调整第二步稀释的称样量。 A.7.6 计算： 按式（A.2）计算供试液浓度 c（g/dL）
c(g/dL)= M 1 M 2 (100 h ) 100 100 25
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式中： t1——供试液的平均流wenku.baidu.com时间，秒； t0——溶剂的流出时间，秒； c——供试液的浓度（按干燥品计算） ，g/dL。
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──国家质量监督检验机构或用户提出要求时。 5.5 判定规则 对全部技术要求进行检验，检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时，应重新双倍 取样进行复检。复检结果即使有一项不符合本标准，则整批产品判为不合格。 如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁机构，按本标准规定的检验 方法进行仲裁。 6 标志、包装、运输、贮存、保质期 6.1 标志 产品的标识应符合 GB/T 191-2008 包装储运图示标志的要求。 6.2 包装 产品的包装应采用国家批准的、并符合化妆品包装用卫生标准的材料，包装净含量偏差 应符合国家质量监督检验检疫总局第75号令。 6.3 运输 产品在运输过程中不得与有毒、有害及污染物质混合载运，避免雨淋日晒等。 6.4 贮存 产品应贮存在通风、清洁、干燥的地方，不得与有毒、有害及有腐蚀性等物质混存。 6.5 保质期 产品自生产之日起，在符合上述储运条件、包装完好的情况下，保质期应不少于两年。
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A.6 吸光度 A.6.1 仪器 紫外-可见分光光度计； 电子天平（精度 0.01g） 。 A.6.2 检测条件 波长： 400nm A.6.3 测定 取本品 4.0g 至盛有 100ml 水的锥形瓶中，在冰箱中放置过夜，溶解后，以水作空白，照 紫外-可见分光光度计操作规程在 400nm 波长处测定溶液的吸光度。 A.7 特性黏度 A.7.1 仪器 乌式黏度计（毛细管内径 0.53mm，如图 1） ； G3 垂熔漏斗； 恒温水浴：控温精度±0.05℃； 秒表：分度 0.01 秒，经周期检定； 电子天平（精度 0.1mg 和 0.01g） A.7.2 试剂 1.2mol/L 氯化钠溶液：称取氯化钠 70.14g，加水溶解至 1000ml，即得。 A.7.3 供试品溶液 精密称定供试品约 0.6g（M1）至 100 ml 容量瓶中，加 1.2mol/L 氯化钠溶液适量，置振荡 器上使溶解后稀释至刻度，摇匀；再移取该溶液一定量（M2） （注：该移取量不确定，根据测 定的供试液的流出时间调整） 至 100 ml 容量瓶中， 加 1.2mol/L 氯化钠溶液稀释至刻度， 摇匀， 作为供试液。 A.7.4 测定 A.7.4.1 溶剂流出时间（t0）的测定 取经 3 号垂熔玻璃漏斗滤过的 1.2mol/L 氯化钠溶液适量，弃去初滤液，取续滤液（不得 少于 7 ml）沿洁净、干燥的乌氏黏度计（见图 1）的管 2 内壁注入 B 中，将黏度计垂直固定 于恒温水浴（水浴温度 25℃±0.1℃）中，并使水浴液面高于球 C，放置 15 分钟，将管口 1、 3 各接一乳胶管，夹住管口 3 的胶管，自管口 1 处抽气，使供试液的液面缓缓升高到 C 的中 部，先放开管口 3，再放开管口 1，使供试液在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线 m1 下降到 m2 处的流出时间；重复测定至少两次，两次测定值应相同，且 t0 应大于 100 秒。
COOH
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HN HC CH2 CH2 C
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CAS号：25513-46-6
4 技术要求 4.1 感官要求：应符合表1 的规定。
表1 项 色泽 气味 状态 目 要求 白色或褐色 几乎无臭 颗粒或粉末 感官要求 检验方法 取适量样品置于清洁、 干燥的白瓷盘 中， 在自然光线下， 观察其色泽和组 织状态，并嗅其味。
4.2 理化指标：应符合表 2 的规定。
表2 理化指标
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项
目 ≥
指 标 90.0 5.0~7.5 ≤ ≤ 10.0 0.07 标识值±20% ≤ 20
检验方法 附录A 中A.3 附录A 中A.4 附录A 中A.5 附录A 中A.6 附录A 中A.7 中国药典二部附录Ⅷ H 重金属检查法第二法a
X 1=
MS CS AU 100% %………………………（A.1） MU （1-X 0） AS
式中： X1——试样中聚谷氨酸的含量，%； AU——试样液色谱分析得到的主峰面积； AS——标准溶液色谱分析得到的主峰面积； MU——试样的质量，单位为克（g）； MS——聚谷氨酸标准品的质量，单位为克（g）； X0——实测试样的干燥失重，%； CS——聚谷氨酸标准品中标示的聚谷氨酸的含量，%； 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果 的绝对差值不大于算术平均值的2 %。 A.4 pH的测定 称取适量试样，配制成10mg/mL 的试样水溶液，用pH 计测定pH。 A.5 干燥失重 A.5.1 仪器和设备 快速水分测定仪(METTLER-TOLEDO Halogen Moisture Analyzer,HR83)。 A.5.2 测定条件 样品量：1g；温度：105℃；时间：15分钟。 A.5.3 测定方法 取本品约 1.0 g，置 HR83 型卤素水分测定仪托盘内。105℃测定 15 分钟，以仪器自动打 印结果计为 h（%）。
聚谷氨酸 (以钠盐按干基计)， w/% pH值 （1%水溶液） 干燥失重，w/% 吸光度（4%水溶液,400nm） 特性黏度，[η]/ ( dL/g ) 重金属（以Pb计）/（mg/kg）
a
称样量约为1g。
4.3
微生物指标：应符合表 3 的规定。
表 3 微生物指标 项 菌落总数/（cfu/g） 目 ≤ 指 标 100 检验方法 GB 4789.2-2010
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603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，
A.3.4.2 试样液的制备 称取约0.1g 试样（精确至0.0001g），加水20ml，搅拌1h后，转至100ml量瓶中，加水稀 释至刻度，摇匀。溶液离心10min（转速12000r/min） ，取上清液用0.45μm 的膜过滤器过滤。 A.3.4.3 测定 在A.3.3 参考色谱条件下，分别对标准溶液和试样液进行测定，记录主峰面积，根据公 式计算出试样中聚谷氨酸的含量。 A.3.5 结果计算 聚谷氨酸的含量X1 按公式（A.1）计算：
………………………………………（A.2）
式中： M1——供试品质量，g； M2——浓溶液的质量，g； h——供试品的干燥失重，%； ρ25——供试液在 25℃的密度，1.000g/ml。 特性黏数按式（A.3）计算：
t t 2 1 1 ln 1 t0 t0 [ ] ……………………………………………（A.3） c
1 范围 本标准适用于经微生物发酵提取而制得的、作为化妆品，食品或化肥助剂等原料应用的 聚谷氨酸。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注 日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本标准。 3 产品化学名称、分子式、结构式、CAS 号 3.1 化学名 中文：γ-聚谷氨酸，英文：γ-poly-glutamic acid 3.2 分子式 （C5H7NO3）n 3.3 结构式