四苯硼钠滴定液配置和标定标准操作规程

1目的

建立四苯硼钠标准滴定液的配制和标定标准操作程序

2范围

适用于0.02mol/L四苯硼钠标准滴定液的配制和标定

3责任人

化验室负责人、化验员

4内容

4.1【试剂与试液】：

氯化钠（分析纯）、pH试纸

氢氧化铝凝胶：取三氯化铝1.0g,溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH值8∼9。

氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g加水稀释成100ml即得。

4.2【配制】：

取四苯硼钠7.0g，加水50ml振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶25ml，震摇5分钟，加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250ml 振摇15分钟，静置10分钟，双层滤纸过滤，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8-9，再加水稀释至1000ml摇匀，即得。

4.3【标定】：

1、准备、试剂与试液

四苯硼钾试液：取0.1g邻苯二甲酸氢钾，加水50m L使之溶解，加1m L冰乙酸，在此溶液中加人15m L配制的四苯硼钠标准滴定溶液，搅拌均匀后，放置1小时，将生成的沉淀物用水洗涤，取1/3量的沉淀物，加100 mL水，在约50℃时振摇5 min，然后急速冷却，在室温下时振摇，放置2小时后过滤，弃去最初的滤液30 mL，余下的溶液备用。

2、标定:

标定：称取105～ll0℃下恒重的邻苯二甲酸氢钾（GB 1291）0.5g，精确至0.0002g，加水100mL溶解，加冰乙酸（GB 676）2.0mL，在水浴中加温至50℃，从滴定管中徐徐加入50.00mL配制好尚未标定的四苯硼钠溶液，然后急速冷却，同时加以搅拌，用在常温下放置1L恒重过的4号坩埚式过滤器过滤，滤渣用四苯硼钾试液洗涤3次，每次5mL，滤渣在105℃干燥箱中干燥至恒重。

计算：

c=m/(V×0.3583)

式中：c一一四苯硼钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V一一四苯硼钠标准滴定溶液的体积，mL，

m――滤渣的质量，g；

0.3583――与1.00mL四苯硼钠标准滴定溶液相当的以克表示的四苯硼钾质量。

所得结果应表示至四位小数。

4.4.、注意事项及注释

1、配制过程中“加入新配制的氢氧化铝凝胶”的目的为使滤液澄清；其后的“振摇15分钟”要强力振摇，否则制成的滴定液浓度将偏低；“滤过”时要先倾取上清液滤过，尽可能不要把氢氧化铝凝胶倒入滤器，以免堵塞滤纸或滤器，影响滤过速度（倾泻法过滤）。4. 5本滴定液在贮存过程中如出现浑浊或沉淀，应重新滤过，并标定，或重新配制。

4. 6标定中，3份平行试验结果的相对偏差不得大于0.2%。

4.7本液临用前应标定浓度

4.8贮藏

本液应置于棕色玻璃瓶中，密闭保存。

4.9本液使用期限为三个月。